By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11739.16-90

GOST 11739.16−90 Alloys aluminium cast and wrought. Methods for determination of Nickel


GOST 11739.16−90

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS ALUMINIUM CAST AND WROUGHT

Methods for determination of Nickel

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of nickel


AXTU 1709

Valid from 01.07.91
before 01.07.96*
_______________________________
* Expiration removed
Protocol 5−94 N Interstate Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note the manufacturer’s database.


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; L. A. Tenyakova; M. N. Gorlova, PhD. chem. Sciences; O. L. Sikorska, PhD. chem. Sciences; A. I. Korolev

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 28.06.90 N 1962

3. The FREQUENCY of INSPECTION — 5 years

4. The STANDARD CONFORMS to ISO 3979 aluminium wrought alloys, in terms of the essence of the method, methods of extraction and re-extraction solution, measuring the optical density of the solution and results processing; ISO 3981 for wrought aluminium alloys, part of the essence of the method, processing the results

5. REPLACE GOST 11739.16−78

6. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 849−70
3.2; 4.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 4109−79
3.2
GOST 4147−74
3.2
GOST 4197−74
3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 5457−75
4.2
GOST 5817−77
2.2; 3.2
GOST 5828−77
2.2
GOST 10484−78
4.2
GOST 10929−76
4.2
GOST 11069−74
4.2
GOST 18300−87
2.2; 3.2
GOST 20015−74
3.2
GOST 25086−87
1.1
GOST 27068−86
3.2



This standard specifies the gravimetric (if the mass fraction of Nickel from 0.5 to 8%), photometric (at a mass fraction of Nickel from 0.005 to 3.0%) and atomic absorption (at a mass fraction of Nickel from 0.005 to 8%) methods for determination of Nickel.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. For the results analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

2. GRAVIMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF NICKEL

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of hydrochloric and nitric acids followed by deposition of Nickel dimethylglyoxime of ammonia solution containing ammonium vinocity, and weighing the calcined residue.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Oven muffle.

Drying oven with thermostat.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, a solution of 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, a solution of 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, density 1.84 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Tartaric acid according to GOST 5817, a solution of 250 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Ammonia water according to GOST 3760.

Methyl red, solution 1 g/lГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляin ethanol.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Dimethylglyoxime, a solution of 5 g/lГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляin ethanol.

The indicator Congo red: 0.1 g of the reagent dissolved in 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof water at low heat.

Indicator paper Congo: medium-density filters («white ribbon») is impregnated with a solution of the Congo, dried in a drying Cabinet at a temperature of (110±5) °C, sliced and stored in boxe. The paper is suitable for use within one month

.

2.3. Analysis

2.3.1. A portion of the sample mass according to table.1 is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, 30 cm, pour theГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляhydrochloric acid solution, 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of nitric acid and heated until complete dissolution.

Table 1

   
Mass fraction of Nickel, %
The weight of the portion of the sample, g
From 0.5 to 2.0 incl.
1
SV. The 2.0 «to 8.0 « 0,5



The solution was then boiled for 3−5 min to remove oxides of nitrogen, poured 150 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляwater 40 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof tartaric acid and ammonia until the blue color of the solution. The solution was poured dropwise a solution of hydrochloric acid until the disappearance of the blue color, is heated to a temperature of (70±2) °C, poured while stirring the solution dimethylglyoxime rate of 20 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляfor 1% Nickel in the sample, two or three drops of methyl red, the ammonia until yellow color and an excess of 2 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. The solution with the precipitated sludge is heated to a temperature of (70±2) °C and maintained for 30 minutes at a temperature of 60−70 °C.

2.3.2. The precipitate was filtered off through a filter medium density (white ribbon) and washed 6−8 times with hot water. The filter cake is dissolved in 30 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of hot hydrochloric acid, and the filter washed with hot water (until the red color of Congo paper, is placed on the edge of the filter), collecting the washings in the same flask.

In the received solution add the ammonia until the appearance of blue color, dimethylglyoxime the rate of 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляper 1% of Nickel in the sample and periostat Nickel. The solution with the precipitated sludge is heated to a temperature of (70±2) °C, incubated for 30 minutes at a temperature of 60−70 °C, filtered through a filter medium density («white ribbon»), washed 6−8 times with hot water.

2.3.3. The filter with precipitate was placed in a brought to constant weight and weighed porcelain crucible, dried, carefully incinerated, not allowing to ignite the filter paper, calcined in a muffle furnace at 600−650 °C for 1 h, cooled in a desiccator and weighed.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of Nickel (ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, (1)


where ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляis the mass of the crucible with the sediment, g;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — weight of crucible, g;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — weight of sample, g;

0,7858 — the coefficient of conversion of Nickel oxide to Nickel.

2.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of Nickel, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.50 to 1.00 incl.
0,05
0,06
SV. 1,00 «2,00 «
0,06
0,08
«2,00» 4,00 «
0,08
0,10
«4,0» 8,0 «
0,2
0,3

3. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF NICKEL

3.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in hydrochloric acid or sodium hydroxide, masking aluminium tartaric acid, manganese — hydroxylamine hydrochloride, the separation of copper Chernovetskiy sodium, the formation of Nickel compounds with dimethylglyoxime, its extraction with chloroform, re-extraction of Nickel with hydrochloric acid, kabooming education in the environment of complex compounds of Nickel with dimethylglyoxime in the presence of an oxidant and subsequent measurement of optical density at a wavelength of 445 nm.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

a pH meter.

Drying oven with thermostat.

Sulfuric acid according to GOST 4204, density 1.84 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, a solution of 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, mortar 1:1 and 0.5 mol/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, a solution of 1:1.

Sodium Chernovetskiy according to GOST 27068, a solution of 500 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solutions of 400 g/lГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля200 g/lГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляand 20 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. The solutions were prepared and stored in a plastic container.

Sodium atomistically according to GOST 4197, solution 20 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Iron chloride according to GOST 4147, a solution of 10 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Tartaric acid according to GOST 5817, a solution of 300 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Dimethylglyoxime, a solution of 10 g/lГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляin ethanol.

Bromine according to GOST 4109.

Bromine water, saturated solution: 50 g of bromine are placed in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляwith a glass stopper, pour 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof water and shake 8−10 times, made up to the mark with water and stir a few times to reveal a tube.

Brominated dimethylglyoxime solution: 0.5 g dimethylglyoxime placed in a flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, and dissolved in 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof ethanol, poured 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof sulfuric acid and 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof saturated bromine water.

The solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, top up with alcohol to the mark and mix.

Ammonia water according to GOST 3760, solution 1:50.

Chloroform technical according to GOST 20015*.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 20015−88. — Note the manufacturer’s database.

The indicator Congo red: 0.1 g of the reagent dissolved in 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof water at low heat.

Indicator paper Congo: medium-density filters («white ribbon») is impregnated with a solution of the Congo, dried in a drying Cabinet at a temperature of (110±5) °C, sliced and stored in boxe. The paper is suitable for use within 1 month.

Universal indicator paper.

Nickel GOST 849* stamps N22.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 849−97, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

Standard solutions of Nickel

Solution a: 0.1 g of Nickel was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, 30 cm, pour theГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляhydrochloric acid solution (1:1) and dissolved by heating. After dissolution, the solution was cooled to room temperature, transferred to a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof the solution contains 0.0001 g of Nickel.

Solution B: 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof solution A is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof solution B has the 0.00001 g of Nickel.

Adsorbent (materiana paper): 100 g of crushed filters (red ribbon) is placed in a beaker with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, 300 cm pouredГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляhot water and stirred with a stirrer until a homogeneous mA

ssy.

3.3. Analysis

3.3.1. When the mass fraction of silicon is less than 1% weighed samples (tab.3) is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, flow 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляwater 50 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a hydrochloric acid solution of 1:1 and after the cessation of violent reaction solution is heated until complete dissolution of the sample. Add five drops of nitric acid and boiled for 5 min. the Cooled solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, made up to the mark with water and mix.

Table 3

     
Mass fraction of Nickel, %
The weight of the portion of the sample, g

The volume of the solution aliquote part, seeГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля

From 0.005 to 0.025 incl.
1
100
SV. Of 0.025 «to 0.10 «
1
25
«0,1» 0,5 «
1
10
«0,5» 2,0 «
0,5
5
«2,0» 3,0 «
0,5
2,5

3.3.2. When the mass fraction of silicon in excess of 1% suspension of the samples (tab.3) were placed in a glass made of PTFE or glassy carbon with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, poured 5−7 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof water, if the sample no iron, pour 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof solution of ferric chloride and at constant cooling is added in small portions 50 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof sodium hydroxide 400 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. After termination of the reaction the beaker was heated until complete dissolution of the sample and with moderate heating, avoiding splashing, evaporated to 15−20 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. The presence in the solution turbidity of the gray color indicates the presence of undissolved silica. In this case, heating was continued until a clear solution. After cooling in a glass, carefully poured the water down to 200 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляand heated to dissolve the salts.

The solution was filtered through a filter medium density («white ribbon») with the adsorbent. The filter cake was washed 6 times with hot sodium hydroxide solution 20 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, 6−8 times with hot water and dissolved in 40 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof hot hydrochloric acid (1:1) over a flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. If the sample contains more than 0.5% manganese, the precipitate is dissolved in a mixture containing 40 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a hydrochloric acid solution (1:1) and 0.1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of sodium attestatio. The solution before use is heated to 70−80 °C. the Filter was washed 10−12 times with hot water, collecting the washings in the same flask.

The filtrate and washings, after cooling, transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, made up to the mark with water and traveling.

sivut.

3.3.3. Aliquot part of the solution (table.3) is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, 10 cm pouredГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляthe solution of tartaric acid, 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of hydrochloric acid hydroxylamine and sodium hydroxide solution 200 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляto change the coloring paper of the Congo in the blue-lilac color, with a pH of 4.5 (controlled by pH meter).

Pour 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of sodium servational and after 3 min set the pH value to 6.5 with sodium hydroxide solution 200 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляusing pH meter (allowed prior to the application of universal indicator paper).

The solution was transferred to separatory funnel No. 1 with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, 5 cm pour theГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляsolution dimethylglyoxime 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof chloroform and shaken for 2 min.

The solution was allowed to stand for 30 s and decanted organic phase in a separatory funnel No. 2 with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, for washing the separating funnel N 1 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof chloroform.

Re-extraction is carried out successively with 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляand 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof chloroform for 30 s and after standing for 30 s poured the chloroform layer in separatory funnel No. 2, washing the separating funnel N 1 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof chloroform, the aqueous phase is discarded.

The combined extracts in the separating funnel is washed with 2 N 25 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof ammonia solution by shaking for 30 s.

The organic phase after settling for 30 s poured into separatory funnel No. 3 with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, the aqueous phase is from

brasivol.

3.3.4. To the organic phase in a separating funnel N 3 pour 20 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a hydrochloric acid solution 0.5 mol/lГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляand shaken for 30 s. After settling for 30 the organic phase is decanted into a separatory funnel No. 4 with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляby washing the solution with a separating funnel N 1 cm 3ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof chloroform.

The operation of re-extraction in a separating funnel 3 N repeat 3 times with 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof hydrochloric acid solution 0.5 mol/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляby washing the solution 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof chloroform.

Hydrochloric acid solutions are combined in a separating funnel N 4, the organic phase is discarded.

The solution in separating funnel N 4 washed 2 times with chloroform portions of 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, shaking for 30 s. After settling, the chloroform layer discarded.

The aqueous phase was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, pour 3 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of hydrochloric acid (1:1), heated to 35−40 °C. add bromine water until the appearance of orange color (approximately 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля) and in excess of 0.5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. The solution was cooled, poured ammonia solution until the disappearance of the orange color and in excess of 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

The cooled solution was poured 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of the brominated dimethylglyoxime, made up to the mark with water and AC

eshivot.

3.3.5. Optical density of the solution is measured after 10 min, but not later than 30 min at a wavelength of 445 nm in a cuvette with a layer thickness of 20 mm.

Solution comparison is the solution of the reference experiment, which is prepared according to claim 3.3.1 or 3.3.2 with all used in the analysis reagents.

3.3.6. Mass fraction of Nickel is calculated according to the calibration schedule.

3.3.7. Construction of calibration curve

Ten of the eleven cups with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляmeasure 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляstandard solution B, which corresponds to 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014; 0,00016; 0,00018; 0,0002 g of Nickel, is poured 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof tartaric acid solution, 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of hydrochloric acid hydroxylamine and further arrive at PP.3.3.3; 3.3.4 and 3.3.5.

Solution comparison is the solution in which Nickel is not introduced.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding masses of Nickel to build a calibration curve.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of Nickel (ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, (2)


where ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляis the mass of Nickel in sample solution, found by calibration schedule g;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — the weight of the portion in aliquote part of the sample solution,

3.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.4.

Table 4

     
Mass fraction of Nickel, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0,005 to 0,010 incl.
0,001
0,002
SV. Of 0.010 «to 0.025 «
0,003
0,004
«0,025» 0,050 «
0,004
0,005
«0,050» 0,100 «
0,005
0,008
«To 0.10» to 0.25 «
0,01
0,02
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,06
«1,00» 2,00 «
0,06
0,08
«2,00» 3,00 «
0,10
0,15

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF NICKEL

4.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid in the presence of hydrogen peroxide and subsequent measurement of the atomic absorption of Nickel in the flame acetylene-air at a wavelength of 232,0 nm for the mass fraction of Nickel from 0.005 to 1.0% 352,4 nm for the mass fraction of Nickel from 1.0 to 8.0%.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with a radiation source for Nickel.

Acetylene according to GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, mortar 1:1 and 1:99.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Sulfuric acid according to GOST 4204, density 1.84 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Aluminium GOST 11069* brand А999.
_______________
* On the territory of the Russian GOST 11069−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

A solution of aluminum 20 g/DMГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля: 10 g of aluminum is placed in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, add 50 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof water, then small portions of 300 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a hydrochloric acid solution (1:1) and dissolved under moderate heating. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, made up to the mark with water and mix.

Nickel GOST 849 brand N22.

Standard solutions of Nickel

Solution a: 1 g of Nickel is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, 30 cm, pour theГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляhydrochloric acid solution (1:1) and dissolved by heating. After complete dissolution of the sample solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof the solution contains 0.002 g of Nickel.

Solution B: 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, flow 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof hydrochloric acid (1:1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution contains 0.0002 g of Nickel.

Solution: 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляmortar And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, flow 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof hydrochloric acid 1:1, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof the solution contains 0,

0001 g of Nickel.

4.3. Analysis

4.3.1. A portion of sample weighing 0.5 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, pour approximately 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof water and then small portions of 25 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of hydrochloric acid (1:1). The beaker cover watch glass, heat to completely dissolve the sample, add 3−5 drops of hydrogen peroxide and boil the solution for 3 min.

Watch glass and walls of the flask rinsed with water. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляfor the mass fraction of Nickel from 0.01 to 0.1% or 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляfor the mass fraction of Nickel in excess of 0.1 to 8.0%.

4.3.2. When the mass fraction of silicon is less than 1% solution, if it is not transparent, was filtered through a dry filter medium density (white ribbon) in a beaker, discarding the first portions of the filtrate.

4.3.3. When the mass fraction of silicon in excess of 1% after completion of dissolution according to claim 4.3.1 solution is filtered through a filter medium density (white ribbon) in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляfor the mass fraction of Nickel from 0.01 to 0.1% or 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляfor the mass fraction of Nickel in excess of 0.1 to 8.0%. The filter cake was washed 3−4 times with hot hydrochloric acid (1:99) in portions of 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля(primary filtrate).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 3 min. After cooling the content of crucible add four drops of sulphuric acid, 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляhydrofluoric acid and nitric acid drop by drop until a clear solution.

The solution was then evaporated to dryness and after cooling, the residue moistened with 2−3 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof water and dissolve in 2−3 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof hydrochloric acid (1:1) under heating.

The solution is attached to the main filtrate in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляfor the mass fraction of Nickel from 0.01 to 0.1% or 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляfor the mass fraction of Nickel in excess of 0.1 to 8.0%, made up to the mark with water and mix

T.

4.3.4. The solution in the reference experiment is prepared according to PP.4.3.1, 4.3.2 and 4.3.3 using is sample the sample the sample of aluminium.

4.3.5. Construction of calibration graphs

4.3.5.1. When the mass fraction of Nickel from 0.005 to 0.1 percent in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляpoured in 25 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of aluminum in six of them measure 0,25; 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляstandard solution, which corresponds to 0,000025; 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 g of Nickel.

4.3.5.2. When the mass fraction of Nickel more than 0.1 to 1.0% in six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляpour 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of aluminum 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof hydrochloric acid (1:1) and in five of them measure 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляstandard solution B, which corresponds to 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0.002 g Nickel.

4.3.5.3. When the mass fraction of Nickel above 1.0 to 8.0% in six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляpour 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof a solution of aluminum 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляof hydrochloric acid (1:1) and in five of them measure 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляstandard solution A, which corresponds to 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 g of Nickel.

4.3.5.4. The solutions in flasks in PP.4.3.5.1, 4.3.5.2, 4.3.5.3 top up with water to the mark and mix.

4.3.6. The sample solution, solution control experience and solutions to build the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene-air and measure the atomic absorption of Nickel at a wavelength of 232,0 nm for the mass fraction of Nickel from 0.005 to 1.0% or 352,4 nm for the mass fraction of Nickel above 1.0 to 8.0%.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of Nickel to build a calibration curve.

The mass concentration of Nickel in sample solution and in the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of Nickel (ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, (3)


where ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляis the mass concentration of Nickel in sample solution, found by calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — mass concentration of Nickel in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — the volume of the sample solution, cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — the weight of the portion of sample or the mass of the sample in the appropriate aliquote part of the sample, g

.

4.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.5.

Table 5

     
Mass fraction of Nickel, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0,005 to 0,010 incl.
0,002
0,003
SV. Of 0.010 «to 0.025 «
0,003
0,005
«0,025» 0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«To 0.10» to 0.25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,05
0,08
«0,50» 1,00 «
0,08
0,10
«1,00» 2,00 «
0,10
0,15
«2,00» 4,00 «
0,15
0,20
«4,0» 8,0 «
0,2
0,3