By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11739.18-90

GOST 11739.18−90 Alloys aluminium cast and wrought. Method for determination of lead


GOST 11739.18−90

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS ALUMINIUM CAST AND WROUGHT

Method for determination of lead

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum


AXTU 1709

Valid from 01.07.91
before 01.07.96*
_______________________________
* Expiration removed
Protocol 5−94 N Interstate Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note the manufacturer’s database.


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; M. N. Gorlova, PhD. chem. Sciences; O. L. Sikorska, PhD. chem. Sciences

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 28.06.90 N 1962

3. The frequency of inspection — 5 years

4. Standard corresponds to ISO 4192 in part wrought aluminium alloys, essence method dissolve the sample, measurement of atomic absorption and processing of the results

5. REPLACE GOST 11739.18−78

6. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Paragraph number section
GOST 3118−77
3
GOST 4038−79
3
GOST 4204−77
3
GOST 4461−77
3
GOST 5457−75
3
GOST 10484−78
3
GOST 11069−74
3
GOST 22861−77
3
GOST 25086−87
1.1



This standard establishes the atomic absorption method for the determination of lead (with a mass fraction of lead from 0.01 to 1.5%).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. For the results analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

2. THE ESSENCE OF THE METHOD


The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid in the presence of nitric acid and subsequent atomic absorption measurement of lead at a wavelength of 217,0 or is 283.3 nm in flame acetylene-air.

3. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Spectrophotometer of atomic absorption with a radiation source for lead.

Acetylene according to GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, mortar 1:1 and 1:99.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаand a solution of 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

A mixture of hydrochloric and nitric acids: 500 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof water is carefully added with stirring 375 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof hydrochloric acid and 125 CCГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof nitric acid.

Nickel chloride according to GOST 4038, a solution of 1 g/DMГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца.

Aluminum brand А999 according to GOST 11069*.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 11069−2001. — Note the manufacturer’s database.

A solution of aluminum 20 g/DMГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца: 10 g of aluminum is placed in a beaker with capacity of 500 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, add 50 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof water and small portions 200 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаmixture of hydrochloric and nitric acids and dissolve with a moderate heat, adding 1 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof solution of chloride Nickel. The solution was heated to remove brown fumes and reduce the volume to 100 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, then cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, made up to the mark with water and mix.

Lead brand S000 GOST 22861*.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 22861−93. — Note the manufacturer’s database.

Standard solutions of lead.

Solution a: 0.5 g of lead was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаadd 30 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof a solution of nitric acid. After dissolution, the sample solution is boiled for 2 min to remove oxides of nitrogen. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof the solution contains 0.001 g of lead.

Solution B: 10 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, made up to the mark with water and mix. The solution is prepared before use.

1 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof a solution contains 0.0001 g of lead.

4. ANALYSIS

4.1. A portion of sample weighing 0.5 g (at a mass fraction of lead from 0.01 to 0.25%) or 0.2 g (for a mass fraction of lead from 0.25 to 1.5%) is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, pour approximately 10 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof water, then small portions of 20 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof a mixture of hydrochloric and nitric acids. The beaker cover watch glass and heated until complete dissolution of the sample, the solution was evaporated to a volume of about 10 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаand cooled to room temperature. To the residue add 25 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof water and boil the solution for 2 min.

Watch glass and walls of the flask rinsed with water. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, add 5 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof a solution of nitric acid, made up to the mark with water and mix

.

4.2. When the mass fraction of silicon is less than 1% solution, if it is not transparent, was filtered through a dry filter medium density (white ribbon) in a beaker, discarding the first portions of the filtrate.

4.3. When the mass fraction of silicon in excess of 1% after completion of dissolution according to claim 4.1 solution is filtered through a filter medium density (white ribbon) in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца. The precipitate on the filter is washed 1−2 times with hot hydrochloric acid (1:99) in portions of 10 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца(primary filtrate).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 3 min. After cooling, add 5 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаhydrofluoric acid and nitric acid drop by drop until a clear solution. Next, the solution was evaporated to dryness, after cooling, the residue moistened with 2−3 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof water and dissolve in 2−3 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof nitric acid when heated.

The solution is attached to the main filtrate in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, add 5 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof a solution of nitric acid, made up to the mark with water and mix

.

4.4. The solution in the reference experiment is prepared according to PP.4.1, 4.2 or 4.3, using is sample the sample the sample of aluminium.

4.5. Construction of calibration graphs

4.5.1. When the mass fraction of lead from 0,01 to 0,1% in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаpoured in 25 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof a solution of aluminum in six of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g lead.

4.5.2. When the mass fraction of lead than 0.1 to 0.25 per cent in six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаpoured in 25 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof a solution of aluminium, in five of them measure 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаstandard solution A, which corresponds to 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0.0015 g of lead.

4.5.3. For the mass concentration of lead in excess of 0.25 to 1.5% in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаpour 10 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof a solution of aluminum in six of them measure 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof solution A, which corresponds to 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 g lead.

4.5.4. The solutions in flasks in PP.4.5.1, 4.5.2 and 4.5.3 added 5 cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаof a solution of nitric acid, made up to the mark with water and mix.

4.6. The sample solution, solution control experience and solutions to build the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene-air and measure the atomic absorption of lead at a wavelength of 217,0 or is 283.3 nm.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of lead build the calibration graph.

Mass concentration of lead in the sample solution and the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

5. PROCESSING OF THE RESULTS

5.1. Mass fraction of lead (aГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца) percentage calculated by the formula

ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца,


where ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинцаis the mass concentration of lead in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца;

ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца — mass concentration of lead in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца;

ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца — the volume of the sample solution, cmГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца;

ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца — weight of sample, g

.

5.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in the table.

     
Mass fraction of lead, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.010 to 0.025 incl.
0,003
0,005
SV. 0,025 «0,050 «
0,005
0,008
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«To 0.10» to 0.25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,05
0,08
«0,50» 1,00 «
0,08
0,10
«1,00» 1,50 «
0,10
0,15