By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11739.20-99

GOST 11739.20−99 Alloys aluminum casting and wrought. Method of determining titanium


GOST 11739.20−99

Group B59


INTERSTATE STANDARD

ALLOYS ALUMINIUM CAST AND WROUGHT

Method of determining titanium

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium


ISS 77.120.10
AXTU 1709

Date of introduction 2000−09−01


Preface

1 DEVELOPED by JSC «Russian Institute of light alloys» (JSC VILS), the Interstate technical Committee for standardization MTK 297 «Materials and semi-finished products of light alloys"

INTRODUCED by Gosstandart of Russia

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 16−99 dated 8 October 1999)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Kyrgyz Republic
Kyrgyzstandart
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology dated February 18, 2000 N 41-St inter-state standard GOST 11739.20−99 introduced directly as state standard of the Russian Federation from September 1, 2000

4 REPLACE GOST 11739.20−82

1 Scope


This standard sets the photometric method for the determination of titanium in aluminium cast and wrought alloys with the mass fraction of titanium from 0.003% to 0.4%.

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 4038−79 Nickel (II) chloride 6-water. Specifications

GOST 4165−78 Copper (II) sulfate 5-water. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 10484−78 hydrofluoric Acid. Specifications

GOST 10929−76 Hydrogen peroxide. Specifications

GOST 11069−74 Aluminium primary. Stamps*

GOST 17746−96 spongy Titanium. Specifications

GOST 25086−87 non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis
_________________
* On the territory of the Russian GOST 11069−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

3 General requirements

3.1 General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

3.1.1 the result of the analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

4 the essence of the method


The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid with addition of hydrogen peroxide, elimination of the influence of iron (III) and vanadium (V) recovery of ascorbic acid in the presence of copper sulphate (II), the formation in solution of hydrochloric acid 3 mol/DMГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаyellow complex compound of titanium with diantipyrylmethane and measuring the optical density of the solution at a wavelength of 400 nm.

5 Apparatus, reagents and solutions


Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Oven muffle.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, mortar is 2:1, 1:1 and 1:99.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаand a solution of 1:5, 1 mol/lГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаand 0.5 mol/DMГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Copper (II) sulfate 5-water according to GOST 4165, solution 50 g/lГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана(calculated as anhydrous copper sulphate): 7.8 g of 5-water copper sulfate is dissolved in water, poured water to a volume of 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаand mixed.

Ascorbic acid, a solution of 20 g/DMГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, freshly prepared: 2 g of ascorbic acid dissolved in water, poured water to a volume of 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаand mixed.

Diantipyrylmethane [1], a solution of 40 g/DMГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана: 40 g of the reagent was placed in a conical flask with a capacity of 1,000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, 600 cm pour theГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаhydrochloric acid solution of 2:1, shaken until dissolved, add hydrochloric acid 2:1 to a volume of 1000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаand mixed.

Nickel (II) chloride 6-water according to GOST 4038, a solution of 2 g/DMГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

Solution of aluminum was 10 g/DMГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана: 10 g of aluminum, containing titanium, is placed in a conical flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, poured with 500 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof a solution of hydrochloric acid 1:1 and dissolved at a moderate heat, adding 1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof a solution of Nickel chloride (II). The solution was added 2−3 drops of hydrogen peroxide and boiled for 3−5 min to remove the excess, pour water to a volume of 600 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, cooled to room temperature, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, made up to the mark with water and mix.

Titanium sponge according to GOST 17746 grade TG-90, or titanium ideny.

Standard solutions of titanium.

Solution a: 0.5 g of titanium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, flow 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаsulphuric acid 1:5 and dissolved by heating, maintaining the initial volume with water. After dissolution, add dropwise nitric acid until the disappearance of violet colour, 2−3 drops in excess and evaporated until the appearance of white fumes of sulfuric acid. The solution was cooled, the walls of the flask is washed with water and evaporated again until the appearance of sulphuric acid fumes.

The solution was cooled, the walls of the flask is washed with 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof sulfuric acid solution the molar concentration of 1 mole/DMГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаand boil for 2−3 min. the Solution was cooled, transferred to a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, made up with the same solution of sulfuric acid to the mark and mix.

1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof the solution contains 0.0005 g of titanium.

Solution B: 10 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, top up with sulphuric acid solution of molar concentration 0.5 mol/DMГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаup to the mark and mix.

1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof the solution contains of 0.00005 g of titanium.

Solution: 5 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаmortar And transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, and top up with sulphuric acid solution of molar concentration 0.5 mol/DMГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаup to the mark and mix.

1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof the solution contains 0,00001 g of titanium.

Solutions B and C were prepared before use.

6 analysis

6.1 the sample the sample weight in accordance with table 1 was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, flow 20 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof water and carefully, in small portions, 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаhydrochloric acid solution 1:1. The beaker cover watch glass, heat to dissolve the sample, add 1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof hydrogen peroxide and boil the solution for 3−5 min.


Table 1

         
Mass fraction of titanium, %
The weight of the portion of the sample, g

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

The volume of the solution of aluminium, cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

The weight of the portion in aliquote part of the solution, g
From 0.003 to 0.01 incl.
1
25
-
0,25
SV. 0,01 «0,1 «
1
10
15
0,1
«Of 0.1» to 0.4 «
0,5
5
20
0,025

6.1.1 clear solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, made up to the mark with water and mix.

6.1.2 If residue remains, indicating the presence of silicon, the solution was filtered in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаthrough a filter medium density («white ribbon»), the filter cake was washed 2−3 times with hot hydrochloric acid 1:99 in portions of 10 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана(core solution).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated completely, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 5−10 min. After cooling in the crucible add ten drops of sulfuric acid, 10 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаhydrofluoric acid and drop by drop nitric acid (approximately 1−2 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана) to obtain a transparent solution. The solution was evaporated to dryness and calcined at a temperature of 650−700 °C for 2−3 min.

To the dry residue poured 5cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof hydrochloric acid 1:1 and dissolved under moderate heating. After cooling, the solution is attached to the main solution (filtered if necessary), top up with water to the mark and mix.

6.2 Aliquot part of the solution and the solution of aluminum in accordance with table 1 was placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, in the absence in the alloy of copper, add two drops of solution of copper sulphate (II), pour 1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof a solution of ascorbic acid, incubated for 1−2 min, poured 10 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof the solution diantipyrylmethane, made up to the mark with water and mix.

6.3 Optical density of the solution measured after 5 min at a wavelength of 400 nm in a cuvette with a layer thickness of 30 mm for the mass fraction of titanium from 0.003% to 0,010% or 10 mm for the mass fraction of titanium from 0.010% to 0.40%. Solution comparison is the solution to which is not entered Titan (see 6.4.1 or 6.4.2).

The mass of titanium is determined according to the calibration schedule.

6.4 Construction of calibration graphs

6.4.1 When the mass fraction of titanium from 0.003% to 0,010%

In seven volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаeach poured in 25 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof a solution of aluminum in six of them measure 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаstandard solution, which corresponds to 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g titanium.

6.4.2 When the mass fraction of titanium from 0.010% to 0.40%

In six volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаeach poured in 25 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаof a solution of aluminium, in five of them measure 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаstandard solution B, which corresponds to 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g of titanium.

6.4.3 the solutions obtained in 6.4.1 and 6.4.2, add two drops of solution of copper sulphate (II) and then do 6.2 and 6.3. Solution comparison is the solution to which is not entered titanium.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding masses of the titanium to build the calibration graph.

7 Processing of results

7.1 Mass percent of titanium ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, %, is calculated by the formula

ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, (1)


where ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаis the mass of titanium in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана — the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution,

7.2 discrepancies in the results must not exceed the values given in table 2.


Table 2

Percentage

     
Mass fraction of titanium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0,003 to 0,010 incl.
0,001
0,002
SV. Of 0.010 «to 0.025 «
0,003
0,005
«0,025» 0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,007
0,010
«To 0.10» to 0.20 «
0,02
0,03
«To 0.20» and 0.40 «
0,03
0,04