By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11739.23-99

GOST 11739.23−99 Alloys aluminum casting and wrought. Methods for determination of zirconium


GOST 11739.23−99

Group B59

INTERSTATE STANDARD

ALLOYS ALUMINIUM CAST AND WROUGHT

Methods for determination of zirconium

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

ISS 77.120.10
AXTU 1709

Date of introduction 2000−09−01

Preface

1 DEVELOPED by JSC «Russian Institute of light alloys» (JSC VILS), the Interstate technical Committee for standardization MTK 297 «Materials and semi-finished products of light alloys"

INTRODUCED by Gosstandart of Russia

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 16−99 dated 8 October 1999)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority
standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Kyrgyz Republic
Kyrgyzstandart
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology dated February 18, 2000 N 41-St inter-state standard GOST 11739.23−99 introduced directly as state standard of the Russian Federation from September 1, 2000

4 REPLACE GOST 11739.23−82

1 Scope

This standard establishes photometric (at a mass fraction of zirconium from 0.002% to 0.25% and from 0.02% to 0.5%) and titrimetric (with a mass fraction of zirconium from 0.5% to 3.0%) methods for determination of zirconium in aluminum casting and wrought alloys.

2 Normative references

The present standard features references to the following standards:

GOST 83−79 Sodium carbonate. Specifications

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3759−75 Aluminium chloride 6-water. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 3773−72 Ammonium chloride. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 5456−79 of Hydroxylamine hydrochloride. Specifications

GOST 10484−78 hydrofluoric Acid. Specifications

GOST 10652−73 Reagents. Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B). Specifications

GOST 22867−77 Ammonium nitrate. Specifications

GOST 25086−87 non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis

3 General requirements

3.1 General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

3.1.1 the result of the analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

4 Photometric method for the determination of zirconium, arsenazo III

4.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid, the formation of the hydrochloric acid is 6 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияcolored blue complex of zirconium with arsenazo III and measurement of optical density at a wavelength 665−670 nm.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Muffle furnace with thermostatic control.

Spectrophotometer.

a pH meter.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, mortar 1:1 and 1:3.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Ammonium nitrate according to GOST 22867, a solution of 200 g/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Ammonium chloride according to GOST 3773.

Ammonia water according to GOST 3760.

Sodium carbonate according to GOST 83.

Aluminium chloride 6-water according to GOST 3759.

Solution aluminium 25 g/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 45 g aluminum chloride are dissolved in 150 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof hydrochloric acid of 1:1, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, is poured a solution of hydrochloric acid 1:1 to the mark and mix.

Arsenazo, III, a solution of 2.5 g/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 0.25 g of reagent was dissolved with mild heating in 90 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof water containing 0.3 g of sodium carbonate, pH set (4,0±0,1) using a pH meter and a solution of hydrochloric acid 1:3, transfer the solution into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, cooled, made up to the mark with water and mix. The solution is suitable for use for 6 months.

The quality of each new batch arsenazo III check for this set the optimal wavelength of a complex of zirconium with arsenazo III, removing a part of the spectrum of light absorption from 630 to 700 nm every 5 nm, for the point of calibration curve appropriate to the content of zirconium 0,00002 g (see 4.3.4). If satisfactory as the reagent, the maximum absorption of the complex is at a wavelength 665−670 nm and shall be not less than half unit of optical density.

Zirconium oxychloride 8-water.

Standard solutions of zirconium.

Solution a: 1,767 g of 8-aqueous zirconium oxychloride were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, 150 cm pour theГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияhydrochloric acid solution of 1:3, boiled for 5 min, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, is poured a solution of hydrochloric acid 1:3 to the mark and mix.

1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof the solution contains 0.001 g of zirconium.

Set the mass concentration of a standard solution of zirconium ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: aliquot part of the solution 23 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияwas placed in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, a flow of 70−80 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof water, add 1 g of ammonium chloride, heated to 60−70 °C and added dropwise, with stirring, ammonia until the appearance of noticeable odor.

Solution and the precipitate was heated to boiling, incubated 20 minutes in a warm place at a temperature of 40−50 °C, then filtered through the filter medium density («white ribbon»). The filter cake is washed five times with ammonium nitrate solution. The filter with precipitate was placed in a brought to constant weight at a temperature of (1000±10) °C platinum crucible, dried, carefully incinerated and calcined in a muffle furnace at a temperature of (1000±10) °C for 1 h, cooled in a desiccator and weighed.

The mass concentration of a standard solution of zirconium ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, is calculated by the formula

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (1)


where ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияis the mass of the sediment after ignition, g;

0,7403 — the ratio of zirconium dioxide to zirconium;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — the volume of a standard solution of zirconium taken for the establishment of the mass concentration, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Solution B: 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandard solution And mass concentration ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияcalculated by the formula (1), transferred with a pipette into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, is poured a solution of hydrochloric acid 1:3 to the mark and mix.

1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof the solution contains 0.0001 g of zirconium.

Solution: 4 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandard solution B is transferred with a pipette into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, is poured a solution of hydrochloric acid 1:1 to the mark and mix.

1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof the solution contains 0,000004 g of zirconium.

The solution are applied

IEM.

4.3 analysis

4.3.1 the sample the sample weight in accordance with table 1 was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, 30 cm, pour theГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияhydrochloric acid solution of 1:1 and dissolving the sample first at room temperature, then with moderate heat. The solution is carefully evaporated to the appearance of wet salts, cooled, poured 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof hydrochloric acid of 1:1 and dissolved salts at a moderate heat.


Table 1

         
Mass fraction of zirconium, %
The weight of the portion of the sample, g

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

The volume of the solution of aluminium, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

The weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g
From 0.002 to 0.02 incl.
0,5
20
-
0,05
SV. 0,02 «0,05 «
0,2
20
1,2
0,02
«0,05» 0,10 «
0,2
10
1,6
0,01
«To 0.10» to 0.25 «
0,2
5
1,8
0,005

4.3.1.1 When the mass fraction of silicon is less than 4% solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, is poured a solution of hydrochloric acid 1:1 to the mark and mix. If the solution is not transparent, it is filtered through the filter medium density (white ribbon) in a dry flask.

4.3.1.2 When the mass fraction of silicon in excess of 4% solution and the precipitate was filtered in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияthrough the filter medium density («white ribbon»), washed the filter 2−3 times with hydrochloric acid 1:1 in portions of 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, collecting the filtrate in the same flask (stock solution).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 2−3 min. After cooling in the crucible add five drops of sulfuric acid, 5 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияhydrofluoric acid and drop by drop nitric acid (approximately 1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония) to obtain a transparent solution. The solution was evaporated to dryness, cooled, poured to the dry residue in the crucible 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof hydrochloric acid 1:1 and dissolved under moderate heating. The solution was then cooled, if necessary, filtered through a small, dense filter («blue ribbon») and added to the main solution in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, is poured a solution of hydrochloric acid 1:1 to the mark and mix.

4.3.2 Aliquot part of the solution in accordance with table 1 was placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, poured from a pipette a solution of hydrochloric acid 1:1 to a volume of 20 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, a solution of aluminum in accordance with table 1, 1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof the solution, arsenazo III, add a solution of hydrochloric acid 1:1 to the mark and mix.

4.3.3 Optical density of the solution measured after 5 min at a wavelength of 665 nm in a cuvette with a layer thickness of 10 mm, covered with a lid; it is possible to use cuvettes with a layer thickness of 20 mm. Solution comparison the solution serves as the reference experiment in 4.3.4.

The mass of zirconium is determined by the calibration schedule.

4.3.4 Construction of calibration curve

In ten volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияeach poured in 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof hydrochloric acid 1:1, 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a solution of aluminium in nine of them measure 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandard solution, which corresponds to 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 g zirconium, and then continue on 4.3.2 and 4.3.3.

Solution not containing zirconium, serves as a solution control experience in construction of calibration curve.

According to the obtained values of optical density of the solutions and the corresponding mass of zirconium to build a calibration curve.

4.4 Processing of results

4.4.1 Mass fraction of Zirconia ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, is calculated by the formula

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (2)


where ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияis the mass of zirconium in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution,

4.4.2 discrepancies in the results must not exceed the values given in table 2.


Table 2

Percentage

     
Mass fraction of zirconium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.002 to 0.005 incl.
0,001
0,001
SV. 0,005 «0,010 «
0,002
0,003
«Of 0.010» to 0.025 «
0,003
0,005
«0,025» 0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,007
0,010
«To 0.10» to 0.25 «
0,01
0,03

5 Photometric method for the determination of zirconium kylinalove orange

5.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid, the formation in solution hydrochloric acid 1 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияpainted in orange-red color complex of zirconium with selenology orange and measuring the optical density of the solution at a wavelength of 536 nm.

5.2 the Instrument, reagents and solutions

Oven muffle.

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, solutions 1:1, 1:3, 1:99 and 2.5 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Ammonium nitrate according to GOST 22867, a solution of 200 g/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Ammonium chloride according to GOST 3773.

Ammonia water according to GOST 3760.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456, solution 100 g/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Aluminium chloride 6-water according to GOST 3759.

Solution aluminium 25 g/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 45 g aluminum chloride are dissolved in 150 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof water, pour 15 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a hydrochloric acid solution 1:1, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, made up to the mark with water and mix.

Selenology orange, solution 2 g/lГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияfreshly prepared.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 20-water (Trilon B) according to GOST 10652, solution 0,025 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Zirconium oxychloride 8-water.

Standard solutions A and B 4.2.

Standard solution: 5 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandard solution B is transferred with a pipette into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, made up with hydrochloric acid of 2.5 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияup to the mark and mix.

1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof the solution contains 0,000005 g of zirconium.

The solution In preparing to PR

the changes.

5.3 analysis

5.3.1 Sample the sample in accordance with table 3 was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, poured in small portions 30 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a hydrochloric acid solution of 1:1 and dissolving the sample first at room temperature, then with moderate heat. The solution is carefully evaporated to the appearance of damp salt, and poured 70 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a hydrochloric acid solution of 1:1 and dissolved salts when heated.


Table 3

           
Mass fraction of zirconium, %
The weight of the portion of the sample,
g

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

The volume of hydrochloric acid solution 2.5 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

The solution volume aluminum,
cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

The weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g
From 0.02 to 0.05 incl.
0,5
20
-
-
0,05
SV. Of 0.05 «to 0.15 «
0,25
20
-
1,0
0,025
«Of 0.15» to 0.30 «
0,1
20
-
1,5
0,01
«To 0.30» to 0.50 «
0,1
10
10
1,8
0,005

5.3.1.1 If the mass fraction of silicon is less than 4% solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, flow 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof hydrochloric acid 1:1, made up to the mark with water and mix. If the solution is not transparent, it is filtered through the filter medium density (white ribbon) in a dry flask.

5.3.1.2 When the mass fraction of silicon in excess of 4% solution and the precipitate was filtered in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияthrough the filter medium density («white ribbon»), washed the filter 2−3 times with hot hydrochloric acid 1:99 in portions of 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, collecting the filtrate in the same flask (stock solution).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 2−3 min. After cooling in the crucible add five drops of sulfuric acid, 5 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияhydrofluoric acid and drop by drop nitric acid (approximately 1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония) to obtain a transparent solution.

The solution was evaporated to dryness, cooled, poured to the dry residue in the crucible 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof hydrochloric acid 1:1 and dissolved under moderate heating. The solution was then cooled, if necessary, filtered through a small, dense filter («blue ribbon») and added to the main solution in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, made up to the mark with water and mix.

5.3.2 Aliquot part of the solution in accordance with table 3 is placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, pour 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a solution of hydroxylamine hydrochloride, incubated 5 min, in accordance with table 3 pour a solution of hydrochloric acid of 2.5 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияsolution of aluminum, 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof mortar kylinalove orange, made up to the mark with water and mix.

5.3.3 Optical density of the solution is measured after 15 min at a wavelength of 536 nm in a cuvette with a layer thickness of 30 mm.

As a solution comparison of using a compensating solution — relevant aliquot part of the test solution with all reagents, in which before adding the orange kylinalove administered 0.5 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof the solution Trilon B.

The mass of zirconium is determined by the calibration schedule.

5.3.4 Construction of calibration curve

Nine volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияeach poured from the burette 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a hydrochloric acid solution 2.5 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a solution of aluminum and, since the second flask, measure out 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandard solution, which corresponds to 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 g of zirconium pour 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияkylinalove orange, made up to the mark with water, mix and then continue on 5.3.3.

Solution not containing zirconium, serves as a solution control experience in construction of calibration curve.

According to the obtained values of optical density of the solutions and the corresponding mass of zirconium to build a calibration curve.

5.4 processing of the results

5.4.1 Mass fraction of Zirconia ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, is calculated by the formula

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (3)


where ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияis the mass of zirconium in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution,

5.4.2 the Divergence of results should not exceed the values given in table 4.


Table 4

Percentage

     
Mass fraction of zirconium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.020 to 0.050 incl.
0,005
0,007
SV. 0,050 «0,150 «
0,010
0,020
«Of 0.15» to 0.30 «
0,02
0,03
«To 0.30» to 0.50 «
0,03
0,05

6 Titrimetric method for the determination of zirconium

6.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the sample in hydrochloric acid and titration of zirconium in hydrochloric acid solution 1 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияwith Trilon B with indicator kylinalove orange.

The interfering influence of iron III can be eliminated by introduction of hydroxylamine hydrochloride.

6.2 Apparatus, reagents and solutions

Oven muffle.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, mortar 1:1 and 1:3.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Ammonium nitrate according to GOST 22867, a solution of 200 g/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Ammonium chloride according to GOST 3773.

Ammonia water according to GOST 3760.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456, solution 100 g/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Selenology orange, solution 2 g/lГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияfreshly prepared.

Zirconium oxychloride 8-water.

Standard solution of zirconium 4.2.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, a solution of 0.0125 mol/DMГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 4,653 g Trilon B dissolved in 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof water, filtered through a medium density filter (white ribbon) in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, made up to the mark with water and mix.

To establish the mass concentration of Trilon B in the zirconium into the conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияis placed 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandard solution zirconium And poured 20 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a hydrochloric acid solution of 1:1, 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof hot water and heated to boiling, poured 25 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a solution of hydrochloride of hydroxylamine, four drops kylinalove orange and titrated the Zirconia with a solution of Trilon B to change the Magenta color of the solution yellow.

Mass concentration of Trilon B in the zirconium ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, is calculated by the formula

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (4)


where ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияmass concentration of a standard solution of zirconium, g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — the volume of a standard solution zirconium, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — volume of solution Trilon B, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

6.3 analysis

A portion of sample weighing 0.5 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, poured in small portions 40 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a hydrochloric acid solution of 1:1 and dissolving the sample first at room temperature, then with moderate heat. To the solution add 8−10 drops of nitric acid and gently evaporated to the appearance of wet salts, cooled, poured 25 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a solution of hydrochloric acid 1:1, dissolved salts when heated, pour 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof hot water and heated to boiling. To the hot solution poured 25 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияof a solution of hydrochloride of hydroxylamine, four drops kylinalove orange and titrated the Zirconia with a solution of Trilon B to change the Magenta color of the solution yellow.

In the case of pale crimson color after reaching the equivalence point the solution is heated to boiling and titrated until a stable yellow color.

6.4 Processing of results

6.4.1 Mass fraction of Zirconia ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, is calculated by the formula

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (5)


where ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — volume of solution Trilon B, used for titration, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — established mass concentration of the solution Trilon B in the zirconium g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — weight of sample, g.

6.4.2 Divergence of results should not exceed the values given in table 5.


Table 5

Percentage

     
Mass fraction of zirconium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.50 to 1.50 incl.
0,05
0,07
SV. Of 1.50 «to 3.00 «
0,07
0,10