By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11739.3-99

GOST 11739.3−99 Alloys aluminum casting and wrought. Methods for determination of beryllium


GOST 11739.3−99

Group B59


INTERSTATE STANDARD

ALLOYS ALUMINIUM CAST AND WROUGHT

Methods for determination of beryllium

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium


ISS 77.120.10
AXTU 1709

Date of introduction 2000−09−01


Preface

1 DEVELOPED by JSC «Russian Institute of light alloys» (JSC VILS), the Interstate technical Committee for standardization MTK 297 «Materials and semi-finished products of light alloys"

INTRODUCED by Gosstandart of Russia

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 16−99 dated 8 October 1999)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority
standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Kyrgyz Republic
Kyrgyzstandart
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology dated February 18, 2000 N 41-St inter-state standard GOST 11739.3−99 introduced directly as state standard of the Russian Federation from September 1, 2000

4 REPLACE GOST 11739.3−82

1 Scope


This standard specifies the photometric (with a mass fraction of beryllium from 0.001% to 1.0%), fluorescent (with a mass fraction of beryllium from 0.0001% to 0.001%), atomic absorption (at a mass fraction of beryllium from 0.002% to 1.0%) and atomic emission with induction plasma (for the mass concentration of beryllium of 0.00005% to 0.01%) methods for determination of beryllium in aluminum casting and wrought alloys.

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3652−69 citric Acid monohydrate and anhydrous. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 4038−79 Nickel (II) chloride 6-water. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4328−77 Sodium hydroxide. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 5457−75 Acetylene, dissolved and gaseous. Specifications

GOST 9656−75 boric Acid. Specifications

GOST 10157−79 Argon gaseous and liquid. Specifications

GOST 10484−78 hydrofluoric Acid. Specifications

GOST 10652−73 Reagents. Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B). Specifications

GOST 10929−76 Hydrogen peroxide. Specifications

GOST 11069−74 Aluminium primary. Brand
_______________
* On the territory of the Russian GOST 11069−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

GOST 18300−87 ethyl rectified technical. Specifications

GOST 22867−77 Ammonium nitrate. Specifications

GOST 25086−87 non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis

3 General requirements

3.1 General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

3.1.1 the result of the analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

4 Photometric method for the determination of beryllium

4.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of sulfuric, nitric and hydrochloric acids or sodium hydroxide solution, masking interfering elements with Trilon B, the formation of complex compounds of beryllium with Bellona IV the presence of hexamethylenetetramine and the measurement of the optical density of the solution at a wavelength of 536 nm.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Oven muffle.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, a solution of 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, a solution of 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, a solution of 200 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия; is prepared and stored in a plastic container.

Ammonia water according to GOST 3760 density of 0.91 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, a solution of 1:1.

Ammonium nitrate according to GOST 22867, a solution of 10 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Nickel (II) chloride 6-water according to GOST 4038, a solution of 2 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, a solution of 100 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Hexamethylenetetramine, a solution of 250 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300, solution 1:1.

Phenol red indicator solution 1 g/lГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия: 0.1 g of the reagent dissolved in 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof ethanol 1:1.

Berillon IV, a solution of 1 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. If necessary, the solution was filtered through a filter medium density («white ribbon»); cook before eating.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

Solution of aluminum was 10 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия: 2.5 g of aluminium is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияand dissolved in 75 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hydrochloric acid under heating, adding 0.5−1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of Nickel chloride (II). The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, made up to the mark with water and mix.

Beryllium containing not less than 99.9% and beryllium.

Standard solutions of beryllium A, B,

In 5.2.

4.3 analysis

4.3.1 When the mass fraction of silicon is less than 2%

A portion of the sample weight in accordance with table 1 was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, flow 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof sulfuric acid solution, 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof nitric acid, and portions of 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияsolution of hydrochloric acid, then the suspension is dissolved under moderate heating. After dissolving, the solution was evaporated until the appearance of white sulphuric acid fumes, cooled, carefully poured water to a volume of 60 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, pour 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof nitric acid and heated for 3−5 min.


Table 1

           
Mass fraction of beryllium, %
The weight of the portion of the sample, g

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

The volume
aliquote part of the solution, cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

The solution volume aluminum,
cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

The volume of solution Trilon B,
cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

From 0.001 to 0.01 incl.
1
250
25
-
20
SV. Is 0.01 «to 0.10 «
1
250
5
-
5
«Of 0.10» to 1.0 «
0,2
500
5
2
5

4.3.2 When the mass fraction of silicon of more than 2%

A portion of the sample weight in accordance with table 1 was placed in a silver or Nickel a Cup or in a glass made of PTFE, pour 5−6 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water, then with constant cooling, in small portions, pour 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof the sodium hydroxide solution. In the process of dissolving a Cup or a glass cover lid. After the cessation of violent reaction solution is gently warmed and added dropwise hydrogen peroxide to completely dissolve the sample. Then the cover and the walls of the Cup or glass should be rinsed with 20−25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water, the solution was evaporated to a thick syrupy consistency, the residue is dissolved under heating in 30 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water, cooled, transferred into a low glass with a capacity of 400 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, with 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof sulfuric acid solution and 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof nitric acid. The solution was evaporated until the appearance of white fumes of sulfuric acid, cooled, the salt is dissolved by heating in 60 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water and then pour the 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияnitrogen sour

you.

4.3.3 Solution obtained by one of the specified in 4.3.1, 4.3.2 ways, if it is opaque, filtered through a medium density filter (white ribbon) in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. The filter cake is washed 6−8 times with hot water (stock solution). The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 3−5 min. After cooling, to the residue add five drops of sulfuric acid, 5−10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияhydrofluoric acid and drop by drop nitric acid (approximately 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия) to obtain a transparent solution. The solution was evaporated to dryness, poured to the dry residue five drops of sulfuric acid solution, 5−6 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hot water and dissolved under moderate heating; the solution is attached to the main solution. If the solution contains the insoluble residue, it is filtered through a dense filter («blue ribbon») of small size in the glass with a basic solution, the filter is 3−4 times washed with hot water.

The resulting solution was cooled to room temperature and transferred to a measuring flask with volume capacity in accordance with table 1, made up to the mark with water and mix.

4.3.4 Aliquot part of the solution in accordance with table 1 was transferred to a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, in accordance with table 1 flow solutions of aluminum and Trilon B.

In a beaker, with stirring, poured water to a volume of 45−50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, add two drops of phenol red solution, dropwise ammonia until you see a red coloring, and then five drops of hydrochloric acid and boiled for 5 min.

The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, flow 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of berillon IV, 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of hexamethylenetetramine, made up to the mark with water and mix.

4.3.5 Optical density of the solution is measured after 10 min at a wavelength of 536 nm. Solution comparison is the solution of the reference experiment, which is prepared according to 4.3.1−4.3.4, instead of using the sample samples a portion of the aluminum containing not more than 0.005% of beryllium.

The mass of beryllium is determined by the calibration schedule.

4.3.6 Construction of calibration curve

In eight glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияeach poured in 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of aluminium and 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of Trilon B for the mass concentration of beryllium of 0.1%; 2 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of aluminum and 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof the solution Trilon B for the mass concentration of beryllium of over 0.1 percent.

Seven of them measure 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandard solution, which corresponds to 0,000001; 0,0000025; 0,000005; 0,0000075; 0,00001; 0,000015; 0,00002 g of beryllium. The solutions were diluted with water to a volume of 45−50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияand then go for 4.3.4 and 4.3.5. Solution not containing beryllium, serves as a solution control experience in construction of calibration curve.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding masses of the beryllium building a calibration curve

.

4.4 Processing of results

4.4.1 Mass fraction of beryllium ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияin % is calculated by the formula

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, (1)


whereГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияis the mass of beryllium in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution,

4.4.2 discrepancies in the results must not exceed the values given in table 2.


Table 2

Percentage

     
Mass fraction of beryllium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0,0010 to 0.0025 incl.
0,0005
About 0.0006
SV. 0,0025 «0,0050 «
0,0008
0,0010
«0,0050» 0,0100 «
0,0015
0,0020
«0,010» 0,030 «
0,0025
0,003
«0,030» 0,050 «
0,004
0,006
«0,050» 0,100 «
0,008
0,010
«To 0.10» to 0.25 «
0,015
0,02
«0,25» 0,50 «
0,03
0,04
«0,50» 1,00 «
0,05
0,07

5 Fluorescent method for the determination of beryllium

5.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid, bringing the solution pH (13,0±0,2), the formation of complex compounds with by Maureen, fluorescence excitation at a wavelength of 430 nm and measuring the fluorescence of the complex at a wavelength of 520 nm.

5.2 the Instrument, reagents and solutions

a pH meter.

The fluorimeter laboratory «quantum».

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, a solution of 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solutions of 200 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияand 50 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. The solutions were prepared and stored in a plastic container.

Ascorbic acid.

Citric acid according to GOST 3652.

Boric acid according to GOST 9656.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652.

Potassium sanitarily (pyro) or sodium sanitarily (Piro).

A mixture of complexing agents: 80−90 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water heated to a temperature of 50−60 °With, successively dissolve 1 g potassium or sodium semitecolo (Piro), 2.5 g ascorbic acid, 2.5 g of citric acid, 5 g of Trilon Trilon B. If B is completely dissolved, then added slowly, dropwise, with stirring, sodium hydroxide solution 200 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияuntil dissolved. The solution was cooled to room temperature, add water to volume of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияand mixed. The mixture is prepared the day of use.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Maureen, a solution of 0.2 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия: 0.02 g Morin dissolved in 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof ethanol (stock solution). Prior to use 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияbasic solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, made up to the mark with water and mix.

Buffer solution pH (13,0±0,2): 28,60 g of boric acid dissolved in 500 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hot water, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, pour the sodium hydroxide solution (96 g of sodium hydroxide dissolved in 400 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water), cooled to room temperature, made up to the mark with water and mix. the pH of the solution checked for pH meter.

Alizarin blue: 0.1 g of the reagent dissolved in a mixture of 80 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof ethanol and 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

Beryllium containing not less than 99.9% and beryllium.

Standard solutions of beryllium.

Solution a: 0.1 g of metallic beryllium were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, flow 50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwater 50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияhydrochloric acid solution and dissolved under moderate heating. After cooling, the solution was transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof the solution contains 0.0001 g of beryllium.

Solution B: 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, flow 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof the solution contains 0,00001 g of beryllium.

Solution: 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, pour 2 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix. The solution is prepared before use.

1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof solution content

it 0,000001 g of beryllium.

5.3 analysis

5.3.1 Sample the sample weight of 0.5 g was placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, 50 cm pouredГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияhydrochloric acid solution, dissolved under moderate heating, after dissolved add 3−5 drops of nitric acid and evaporated to a volume of 15−20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. The solution was cooled, washed the side of the Cup with water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, made up to the mark with water and mix. If the solution is opaque, it is filtered through a dense filter («blue ribbon») in a dry flask, aliquot part of the solution 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияtransferred into a measuring flask with a capacity of 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, pour 3−4 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water and 2.5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a mixture of complexing agents, five drops of alizarin blue, neutralize the pre-set volume of sodium hydroxide solution 200 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. Then added dropwise a solution of sodium hydroxide 50 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияbefore the advent of blue-green color from a single drop of the solution poured 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияbuffer solution, 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof the Morin solution, made up to the mark with water and mix.

The fluorescence intensity measured after 5 min, but not later than 50 min in a cuvette with a layer thickness of 20 mm. Solution comparison the solution serves as the reference experiment, which is prepared according to 5.3.1 all used during the analysis reagents.

The mass of beryllium is determined by calibration gr

the Afik.

5.3.2 Construction of calibration curve

In eight glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияeach was placed sample of aluminum with a mass of 0.5 g, in seven of them measure 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 7,0; 10,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandard solution, which corresponds to 0,0000005; 0,0000015; 0,0000025; 0,0000035; 0,000005; 0,000007; 0,00001 g of beryllium. The sample is dissolved in 50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a hydrochloric acid solution and then act on 5.3.1.

According to the obtained values of the fluorescence intensity of solutions and their corresponding masses of the beryllium building the calibration curve.

5.4 processing of the results

5.4.1 Mass fraction of beryllium ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияin % is calculated by the formula

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, (2)


where ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияis the mass of beryllium in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — the weight of the portion of the sample,

5.4.2 the Divergence of results should not exceed the values given in table 3.


Table 3


Percentage

     
Mass fraction of beryllium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0,00010 to 0,00030 incl.
0,00003
0,00005
SV. 0,0003 «0,0010 «
0,0001
0,0001

6 Atomic absorption method for the determination of beryllium

6.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid in the presence of hydrogen peroxide and the atomic absorption measurement of beryllium at a wavelength 234,9 nm in a flame acetylene-nitrous oxide.

6.2 Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with a source of radiation to beryllium.

Oven muffle.

Acetylene according to GOST 5457.

Nitrous oxide medical.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, mortar 1:1 and 1:99.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Nickel (11) chloride 6-water according to GOST 4038, a solution of 2 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

A solution of aluminum 20 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия: 10 g of aluminum is placed in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, add 300 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a hydrochloric acid solution of 1:1 and dissolved by heating, adding 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of Nickel chloride (II). The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, made up to the mark with water and mix.

Beryllium containing not less than 99.9% and beryllium.

Standard solutions of beryllium A and B — 5

.2.

6.3 analysis

6.3.1 Sample the sample weighing 1 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, 30 cm, pour theГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwater cautiously, in portions, of 30 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a hydrochloric acid solution 1:1. The flask was heated moderately to dissolve the sample, add 3−5 drops of hydrogen peroxide and boiled for 3−5 min.

6.3.1.1 If the solution is clear, it is cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, made up to the mark with water and mix.

6.3.1.2 If residue remains, indicating the presence of silicon, the solution was filtered in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияthrough a filter medium density («white ribbon»), washed the precipitate on the filter 2−3 times with hot hydrochloric acid 1:99 in portions of 5−10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия(stock solution).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 3−5 min. After cooling in the crucible add five drops of sulfuric acid, 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияhydrofluoric acid and drop by drop nitric acid (approximately 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия) to obtain a transparent solution. The solution was evaporated to dryness, cooled, poured to the dry residue 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hydrochloric acid 1:1 and dissolved under moderate heating. After cooling, the solution is attached to the main solution (if necessary, previously filtered) in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, made up to the mark with water and mix.

6.3.2 When the mass fraction of beryllium to 0.05% for atomic absorption measurement using a full solution.

For the mass concentration of beryllium in excess of 0.05% aliquot part of the solution is 5 cm,ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияtransferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, flow 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hydrochloric acid 1:1, made up to the mark with water and mix.

6.3.3 Solution of the reference experiment is prepared in 6.3.1, 6.3.2, using is sample the sample the sample of aluminium.

6.3.4 Construction of calibration graphs

6.3.4.1 When the mass fraction of beryllium from 0.002% to 0.05%

In seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияeach poured in 50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of aluminium and three of them measure 2,0; 5,0 and 7,5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandard solution B, and in the next three to 1.0, 2.5 and 5.0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandard solution A, which corresponds to 0,00002; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,00025; 0,0005 g of beryllium.

6.3.4.2 When the mass fraction of beryllium in excess of 0.05%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияeach pour 2.5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of aluminum 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hydrochloric acid 1:1 and in five of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandard solution A, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0.0005 g of beryllium.

6.3.4.3 Solutions obtained by 6.3.4.1, 6.3.4.2, made up to the mark with water and mix.

6.3.5 Solutions of the samples in the reference experiment and the solutions for constructing the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene-nitrous oxide and measure the atomic absorption of beryllium at a wavelength 234,9 nm.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of beryllium to build a calibration curve in the coordinates: «the Value of atomic absorption — mass concentration of beryllium in g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия». A solution in which the beryllium is not introduced serves as a solution control experience in construction of calibration curve.

The mass concentration of beryllium in the sample solution and the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

6.4 Processing of results

6.4.1 Mass fraction of beryllium ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияin % is calculated by the formula

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, (3)


where ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияis the mass concentration of beryllium in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — mass concentration of beryllium in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — the volume of the sample solution, cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — the weight of the portion of the sample or the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g

.

6.4.2 Divergence of results should not exceed the values given in table 4.


Table 4


Percentage

     
Mass fraction of beryllium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0,0020 0,0050 to incl.
0,0008
0,0010
SV. 0,005 «0,010 «
0,001
0,002
«0,010» 0,030 «
0,002
0,003
«0,030» 0,050 «
0,004
0,006
«0,050» 0,100 «
0,008
0,010
«To 0.10» to 0.25 «
0,01
0,02
«0,25» 0,50 «
0,03
0,05
«0,50» 1,00 «
0,05
0,07

7 Atomic-emission method for the determination of beryllium with an induction plasma

7.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid in the presence of hydrogen peroxide, spraying the solution into the induction plasma torch, measuring the intensity of radiation of beryllium at a wavelength 234,8 nm.

7.2 Apparatus, reagents and solutions

Spectrum analyzer with induction plasma (monochromator, polychromator).

Oven muffle.

Argon according to GOST 10157 grade A.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, the solutions of 1:1, 1:99.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Nickel (II) chloride 6-water according to GOST 4038, a solution of 2 g/DMГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

Solution of aluminum 20 g/lГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, prepared according to 6.2.

Beryllium containing not less than 99.9% and beryllium.

Standard solutions of beryllium.

Solutions A, B, C — 5.2.

Solution G: 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияsolution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, pour 2 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hydrochloric acid 1:1, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof the solution contains of 0.0000001 g of beryllium.

Solutions C and d were prepared before receiving a

eat.

7.3 analysis

7.3.1 a portion of the sample weighing 0.5 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, flow 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water, 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a hydrochloric acid solution 1:1, cover the flask with a watch glass or funnel and moderately heated to dissolve the sample. Then remove watch glass or funnel, pour 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hydrogen peroxide, washed the walls of the bulb 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof water, mix and boil the solution for 3−5 min.

7.3.1.1 If the solution is clear, it is cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, made up to the mark with water and mix.

7.3.1.2 If there is a precipitate, indicating the presence of silicon, the solution was filtered in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияthrough a filter medium density («white ribbon»), washed the precipitate on the filter 2−3 times with hot hydrochloric acid 1:99 in portions of 5−10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия(stock solution).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 3−5 min. After cooling in the crucible add five drops of sulfuric acid, 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияhydrofluoric acid and drop by drop nitric acid (approximately 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия) to obtain a transparent solution. The solution was evaporated to dryness, cooled, poured to the dry residue 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof hydrochloric acid 1:1 and dissolved under moderate heating. After cooling, the solution is attached to the main solution (if necessary, previously filtered) in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, made up to the mark with water and mix.

7.3.2 Solution of the reference experiment is prepared in accordance with 7.3.1, using is sample the sample the sample of aluminium.

7.3.3 Construction of calibration graphs

7.3.3.1 for the mass concentration of beryllium of 0.00005% to 0.001%

In seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияeach poured in 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of aluminum and two of them measure 2,5; 5,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandard solution G, in the following four — 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandard solution, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001% beryllium.

7.3.3.2 When the mass fraction of beryllium from 0.001% to 0.01%

In seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияeach poured in 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияof a solution of aluminum in six of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandard solution B, which corresponds to 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01% beryllium.

7.3.3.3 Solutions obtained in 7.3.3.1 and 7.3.3.2, made up to the mark with water and mix.

7.3.4 Solutions of the samples in the reference experiment and the solutions for constructing the calibration curve is sprayed into the plasma torch to measure the signal of the atomic emission at a wavelength 234,8 nm. Before each sample measurement, the system was washed with hydrochloric acid 1:99.

According to the obtained values of the signals of the atomic emission calibration mixtures, less signal solution in which the beryllium is not entered, build a calibration curve in the coordinates: «the Value of atomic emission — mass fraction of beryllium per cent."

7.4 processing of the results

7.4.1 Mass fraction of beryllium ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияin % is determined according to the calibration schedule using the difference between the values of the atomic emission signals in the sample solution and the solution in the reference experiment.

7.4.2 discrepancies in the results must not exceed the values given in table 5.


Table 5


Percentage

     
Mass fraction of beryllium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
0.00005 to 0,00010 incl.
0,00002
0,00002
SV. 0,00010 «0,00030 «
0,00003
0,00005
«0,00030» 0,00060 «
0,00005
0,00007
«0,00060» 0,00100 «
0,00007
0,00010
«0,0010» 0,0030 «
0,0002
0,0003
«0,0030» 0,0060 «
0,0004
About 0.0006
«0,006» 0,010 «
0,001
0,002