By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11930.9-79

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 11930.9−79 Materials surfacing. Methods for the determination of boron (with Amendments No. 1, 2)


GOST 11930.9−79

Group B09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALS SURFACING

Methods of boron determination

Hard-facing materials. Methods of boron determination


ISS 25.160.20
AXTU 1709

Date of introduction 1980−07−01


The decision of the State Committee USSR on standards on March 21, 1979 N 982 date of introduction is established 01.07.80

Limitation of actions taken by Protocol No. 4−93 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 4−94)

EDITION (August 2011) with Amendments No. 1, 2 approved in December 1984, December 1989 (IUS 3−85, 3−90)


This standard specifies a volumetric method for the determination of boron (at a mass fraction of boron from 0.7 to 17%) and photocolorimetric method for the determination of boron (if boron mass fraction from 0.02 to 0.2%).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 11930.0−79.

2. VOLUMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF BORON

2.1. The essence of the method

The method is suitable for analysis of powders of alloys for welding, powder mixtures for welding and boride of chromium.

The method is based on the formation of boric acid and titration with alkali solution in the presence of mannitol.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Analytical scale, VLA-200M, ADV-200 or any other type provides a weighing accuracy of 0.0002 g. more

Ion meter EV-74 or other device with a margin of error of ±0.05 pH.

The glass electrode type ECL-41 G-05.

The electrode chlorocarbonyl ml-1.

Magnetic stirrer.

Burette glass according to GOST 1770−74.

Barium hydroxide 8-water according to GOST 4108−72 with a mass fraction of 5%.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:4.

Nitric acid GOST 4461−77.

The sodium sulfate Piro on the other 6−09−5404−88*.
________________
* The one mentioned here and below are author’s development. For additional information, please refer to the link. — Note the manufacturer’s database.

Boric acid according to GOST 9656−75 svezheprigotovlennaja.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, with a mass fraction of 20,10% and 0.1 M (fixanal).

In the absence of fiksanal 0.1 M solution of sodium hydroxide prepared as follows: 4 g of sodium hydroxide in 1 DMГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)distilled water, add 3 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of a solution of barium hydroxide with a mass fraction of 5%, stirred and allowed to settle upset during the day. The solution was stored in a sealed plastic container.

The mass concentration of sodium hydroxide solution set on boric anhydride in the following way: precrystallization boric acid is calcined in a platinum Cup or crucible, first at a temperature of 200−250 °C, then at 800−850 °C for 30−40 min to constant weight. A portion of the resulting boric anhydride with a mass of 3.48 g, carefully dissolve in water when heated, and pour the solution into volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2), svejeprokipachenna diluted to the mark with water and mix.

Select the 10 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)standard solution of boric anhydride in a beaker with a capacity of 200 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2), 150 cm pourГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)boiled water, set 0.1 M sodium hydroxide solution pH value of 6.9. Pour the invert sugar solution or mannitol and titrate with 0,1 M sodium hydroxide solution until the return arrow of the galvanometer to a pH of 6.9.

Mass concentration of 0.1 M sodium hydroxide solution according to Bohr calculated by the formula

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — the amount of sodium hydroxide solution consumed for titration, cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

0,31057 — the ratio of boric oxide to boron.

Congo red or Congo paper. Preparation of Congo red solution: dissolve 0.1 g indicator in 100 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of water.

Methyl red with a mass fraction of 0.1%: 0.2 g of the indicator dissolved in a mixture of 60 mГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of ethyl alcohol and 40 mГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of water.

Mannitol on the other 6−09−5484−90 or sucrose according to GOST 5833−75. Preparation of sucrose solution: dissolve 600 g of sucrose in 200 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)svejeprokipachenna water with gentle heating and stirring until full enlightenment of a solution. The hot solution is filtered through a glass filter, heated almost to boiling and add 5 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)3 M sulfuric acid, 1−2 minutes strongly shaken, poured 300 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of water, to which add 5 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)3 M sodium hydroxide free from carbonates. The solution is well stirred and after cooling, check the reaction for methyl red. The reaction should be neutral; the solution contains 55% invert sugar.

Barium hydroxide 8-water according to GOST 4107−78 with a mass fraction of 5%.

The technical rectified ethyl alcohol GOST 18300−87.

(Changed edition, Rev. N 2).

2.3. Analysis

2.3.1. A sample weight in accordance with table.1 is placed in a conical flask with reflux condenser and dissolved in 40 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid, diluted 1:4, or 40 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid diluted 1:1. Then pour 2 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid.

Table 1

           
Mass fraction of boron, %
The mass of charge, g
From 0,7 to 4   0,5
SV. 7 « 9   0,2
« 9 « 17   0,1



If the linkage is not fully dissolved, the solution was filtered, washed with water the filter (the filtrate and washings retain) and fuse the sample with sodium pyroterrorism at 650−700 °C. the smelt is leached with water and attach to the filtrate. The solution is neutralized with a solution with a mass fraction of 20% sodium hydroxide on the Congo and transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2), 25−30 cm containingГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)hot sodium hydroxide solution. The cooled solution is diluted to the mark with water and mix. The contents of the flask was filtered into a dry beaker and taken 150−200 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of solution for the determination of boron. To the solution was added hydrochloric acid diluted 1:1 until the color of methyl red indicator from yellow to red and 1 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)in excess. Removal of carbon dioxide the solution was boiled for 10 min, quickly cooled and neutralized with a solution with a mass fraction of 10%, and then by pH meter with a 0.1 M sodium hydroxide solution, establishing a pH of 6.9. To the solution was added to mannitol (0.01 g of boron consumed 10 g of mannitol) and begin to titrate boric acid with a 0.1 M solution of sodium hydroxide to return the pH of the solution to a pH of 6.9. Add the mannitol and, if the pH of the solution remains equal to 6.9, the titration is complete.

At the same time through all stages of the analysis carried out control experience on the boron content in the reagents.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of boron (ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)is the mass concentration of 0.1 M sodium hydroxide solution, expressed in g/cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of boron;

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — aliquota part of the analyzed solution, cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — the volume of 0,1 M solution of sodium hydroxide, spent on titration of forest, cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — the volume of 0,1 M solution of sodium hydroxide, spent on titration of a solution in the reference experiment, cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion,

2.4.2. The difference between the largest and smallest results of the three parallel measurements, and the two results of the analysis at a confidence level ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of 0.95, should not exceed the values of permissible differences given in table.2.

Table 2

             
Mass fraction of boron, % Permissible discrepancies
three parallel definitions %
Permissible discrepancies in the results of the analysis %
From 0,70 to Of 1.00 incl. 0,05 0,10
SV. Of 1.00 « Of 4.00 « 0,10 0,15
« Of 4.00 « 17,00
« 0,15 0,20

2.4.1, 2.4.2. (Changed edition, Rev. N 2).

3. PHOTOCOLORIMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF BORON

3.1. The essence of the method

The method is intended for analysis of rods for surfacing.

The method is based on the formation in the sulfate medium painted chelation of boric acid with Carmine.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimetry brands FEK-56, FEK-56M or any other type.

Sulfuric acid GOST 4204−77, a solution with a mass fraction of 20% and diluted 1:4.

Nitric acid GOST 4461−77.

Sodium carbonate according to GOST 83−79, a solution with a mass fraction of 30%.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

Carminic acid, a solution with a mass fraction of 0.01%; prepared by dissolving the reagent in concentrated sulfuric acid.

Boric acid according to GOST 9656−75, standard boron solution; prepared as follows: 0,1425 g of boric acid are dissolved in 1000 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of solution with a mass fraction of 20% sulfuric acid.

1 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0,000025 g of boron.

3.3. Analysis

3.3.1. A sample weighing 0.3 g was dissolved in 10 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid, diluted 1:4, followed by the addition of 0.5 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid. The dissolution is carried out in conical flask under reflux for 1.5−2 h. After decomposition of the sample flask is removed, cooled and washed the fridge with a little water.

The solution in the flask is neutralized in the Congo with sodium carbonate solution and injected into an excess of 2−2. 5 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2). The contents of the flask heated to boiling, poured into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2), is diluted to the mark with water and mix. Part of the solution was filtered into a dry beaker through a dry filter and to determine the boron taken aliquot part 2−5 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of the analyzed solution in a beaker with a capacity of 50 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2). The contents of the beaker evaporated to dryness, then pour 0.5 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of phosphoric acid, 20 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)carminic acid and 4.5 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)solution with a mass fraction of 20% sulfuric acid, stirred well and left for the formation of stable colored complex compounds. After 30 min the optical density of colored solutions are measured on a photoelectrocolorimeter with a yellow filter (ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)582 nm) in a cuvette with a thickness of the absorbing layer is 50 mm.

The boron content in grams found by the calibration schedule.

At the same time spend three reference experiment to determine the boron content in the reagents. The solution in the reference experiment used as a comparison solution.

3.1−3.3. (Changed edition, Rev. N 2).

3.3.2. Construction of calibration curve

In a glass pour 0.5 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of a solution of phosphoric acid and from 0.2 to 1 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of a standard solution of boric acid with an interval of 0.2 cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)and further analysis are as indicated in claim 3.3.1.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of boron (ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)is the mass of boron was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — aliquota part of the analyzed solution, cmГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion,

3.4.2. The difference between the largest and smallest results of the three parallel measurements, and the two results of the analysis at a confidence level ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)of 0.95, should not exceed the values of permissible differences given in table.3.

Table 3

             
Mass fraction of boron, % The allowable divergence of the three parallel definitions %
Permissible discrepancies in the results of the analysis %
From 0,020 to 0,100 incl. 0,003 0,005
SV. 0,100 « 0,200 « 0,020 0,030



(Changed edition, Rev. N 2).