By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12355-78

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12355−78 (ST SEV 1506−79) Steel alloyed and high alloy. Methods for determination of copper (with Change No. 1)

GOST 12355−78

Group B39

STATE STANDARD OF THE USSR


STEEL ALLOYED AND HIGH-ALLOYED

Methods for determination of copper

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of copper determination


AXTU 0809

Date of introduction 1980−01−01


APPROVED AND put INTO EFFECT by decision of the USSR State Committee for standards of 23 November 1978 N 3081

PROVEN in 1984 by Decree of the state standard from 15.08.84 2877 N validity extended until 01.01.95*
_____________
* Expiration removed by Protocol No. 4−93 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification. (IUS N 4, 1994). — Note the CODE.

REPLACE GOST 12355−66, in addition to General guidance

REPRINT March 1986, with Change No. 1, approved in August 1984 (IUS 11−84).


This standard specifies the extraction-photometric method for the determination of copper (at a mass fraction of 0.01 to 0.10%), a photometric method (in mass fractions from 0.10 to 1.00%), the polarographic method (in mass fractions of from 0.01 to 2.00%), titrimetric method (from 1.00 to 4.00%), gravimetric method (in mass fractions of from 0.30 to 4.00%) and atomic absorption method (in mass fractions from 0.10 to 4.00%).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 20560−81.

2. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF COPPER (0,01−0,10%)

2.1. The essence of the method

The method is based on the formation in ammonia solution (pH of 8.5−9.0) painted in yellow color and extracted with chloroform complex compounds of copper (II) with diethyldithiocarbamate sodium.

Silicon, tungsten, niobium, titanium separated by acid hydrolysis. The effect of aluminum, molybdenum, Nickel, chromium, iron and manganese, deformity, eliminate the addition of citrate of ammonium and Trilon B.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer, photoelectrocolorimeter, or spectropolarimeter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or hydrochloric acid of high purity according to GOST 14261−77.

Nitric acid GOST 4461−77 or nitric acid high purity according to GOST 11125−84.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or sulphuric acid of high purity according to GOST 14262−78 and diluted 1:1.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Salt is the disodium Ethylenediamine — N, N, N', N' — tetraoxane acid, 2-water (Trilon B) according to GOST 10652−73. A solution of 10 g Trilon B dissolved in low heat in 100 ml of water and filtered.

Chloroform.

Diethyldithiocarbamate sodium GOST 8864−71, 0.1, and 0.5% solution, freshly prepared.

Ammonium citrate, disodium GOST 3653−78, 25% solution. The solution is purified from impurities of heavy metals in the form of diethyldithiocarbamate by extraction with chloroform in a separating funnel with a capacity of 500 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). For this to 250 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution add ammonia solution to pH of 9.0 by universal indicator to 25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of 0.5% aqueous solution of sodium diethyldithiocarbamate, 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of chloroform and vigorously shaken for 2 min. Water and chloroform, the layers allowed to settle. The chloroform layer discarded.

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610−79 OS. h

Copper metal according to GOST 546−79.

Copper sulphate, standard solutions A and B.

Solution A. 1 g of copper metal is dissolved by heating in 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid 1:1, add 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:1, evaporated to its release vapour and cooled. Carefully with constant stirring, add 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution contains 1 mg of copper.


Table 1

     

Mass fraction of copper, %

The mass of charge, g

Dilution, cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)(aliquota part of the solution is equal to 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1))


From 0.01 to 0.03

0,5

50
SV. Of 0.03 «to 0.05
0,5 100
«0,05» 0,10
0,25 100



Solution B. 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution contains 0.1 mg of copper.

Universal indicator paper.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.3. Analysis

The weight of steel depending on the mass fraction of copper (tab.1) is placed in a beaker or flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), 30 cm, pour theГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)hydrochloric acid, cover with watch glass and heated to dissolve sample. Then, lightly sliding a watch glass, carefully pour the nitric acid until the termination of foaming solution and an excess of 2−3 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). The solutions are cool, add 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulfuric acid, 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of phosphoric acid (with a mass fraction of tungsten in steel more than 3%) and the solution is evaporated prior to the allocation of sulphuric acid fumes. The solution was cooled, carefully add 25−30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water with stirring and heated to dissolve the salts. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 or 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix.

The solution was filtered through two dry filter «white ribbon» in a flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), rinsing the flask first portions of the filtrate.

Aliquot part of the solution is 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is placed in a beaker with a capacity of 50−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), flow 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution of 25% ammonium citrate; 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution Trilon B, mix and add solution of ammonia to pH 9 by universal indicator.

The solution was transferred to a separatory funnel, add water to a volume of 60−70 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), add 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a 0.1% strength solution of sodium diethyldithiocarbamate and extracted 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of chloroform, vigorously shaking the solution for 2 min. Water and chloroform, the layers allowed to settle and decanted chloroform layer in a dry volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). The separating funnel aqueous solution was added to 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of chloroform, and shake it again for 2 min. After settling of the solution, the chloroform layer decanted into the same flask, after the first extraction, refill volume of the combined extracts with chloroform to the mark and mix.

Optical density of the solution measured immediately upon extraction on a spectrophotometer or spectropolarimetry at ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=436 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having a region of transmittance in the wavelength range of from 380 to 430 nm in a cuvette with a thickness of the absorbing layer of 20 mm, using as a comparison solution of chloroform. The copper content found at the calibration schedule subject to amendments the reference experiment.

2.2; 2.3. (Changed edition, Rev. N 1).

2.3.1. Construction of calibration curve

Seven of cups or flasks with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is placed 0.5 g of carbonyl iron. Six of cups or flasks poured successively 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 and S cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution B copper sulphate, which corresponds to 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 and 0,30 mg of copper. The seventh beaker or flask serves for the control analysis. All beakers or flasks go for 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, cover glasses, watch glasses, and dissolve the sample when heated. Then, lightly sliding the hour glass, carefully pour the nitric acid until the cessation of the foaming of solutions and an excess of 2−3 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

The solutions are cool, add 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulphuric acid, for 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of phosphoric acid (with a mass fraction of tungsten in steel more than 3%) and evaporated to start the selection of sulfuric acid vapor. The solutions were cooled, carefully added at 25−30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water with stirring and heated to dissolve the salts. The solutions were transferred to volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), cooled, made up to the marks with water and stirred. Further, the analysis continues as described in section 2.3, beginning with the words: «the Solution was filtered through two dry filter «white ribbon». .

From the values of absorbance of analyzed solutions is subtracted the value of optical density in the reference experiment.

The found values of optical density and corresponding concentration values of copper to build the calibration.

K.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is the weight of steel, suitable fotometricheskoe aliquote part of the solution, mg;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the mass of copper was found in the calibration schedule, mg.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.4.2. Permissible absolute discrepancy between the outermost of the three parallel results at a confidence level ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)= 0.95 does not exceed the values specified in table.3.

3. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF COPPER (0,10−1,00%)

3.1. The essence of the method

The method is based on the formation in ammonia solution (pH of 8.5−9.0) painted in yellow color and stabilized with gelatin complex compounds of copper (II) with diethyldithiocarbamate sodium. The interfering influence of iron, chromium, Nickel, vanadium, molybdenum, manganese, aluminum, eliminate the preliminary separation of copper as a sulfide Chernovetskiy sodium and the addition of citrate of ammonium.

Silicon, tungsten, niobium, titanium separated by acid hydrolysis.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer, photoelectrocolorimeter, or spectropolarimeter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or hydrochloric acid of high purity according to GOST 14261−77 diluted 1:1.

Nitric acid GOST 4461−77 or nitric acid high purity according to GOST 14262−78 and diluted 1:1, 1:4, 1:50.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

The polyvinyl alcohol solution with a mass fraction of 0.2%

Citric acid according to GOST 3652−69, 20% solution.

Diethyldithiocarbamate sodium GOST 8864−71, 0,5% solution of freshly prepared.

Carbonyl iron, high purity.

Copper metal according to GOST 546−79.

Copper sulfate, standard solution A. 1 g of copper metal is dissolved by heating in 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid 1:1, add 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:1, evaporated to its release vapour and cooled. Cautiously, with constant stirring, add 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution contains 1 mg of copper.

Solution B. 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution contains 0.1 mg of copper.

Sodium Chernovetskiy, 30% solution.


Table 2

     
Mass fraction of copper, % The mass of charge, g

Aliquota part, cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)


From 0.1 to 0.2

0,2

20
SV. 0,2 «0,4
0,1 20
«Of 0.4» to 0.8
0,1 10
«To 0.8» to 1.0
0,1 5



Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Gelatin GOST 11293−78, 0,5% solution, freshly prepared.

3.3. Analysis

The weight of steel depending on the mass fraction of copper (tab.2) is placed in a beaker or flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), flow 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:4, cover with a watch glass, gently pour 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid and evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. If the steel is not soluble in sulfuric acid, the portion dissolved in 20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric and 5−10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid, and then carefully poured 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid and 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of orthophosphoric acid (the latter if the mass fraction of tungsten in steels of more than 3%) and the solution is evaporated to release vapors of sulfuric acid. The contents of the beaker or flask is cooled, carefully poured, with stirring, 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water, heated to dissolve the salts and filtered off the precipitate of silicon, tungsten, niobium acid on the filter «white ribbon». Precipitate was washed 7−8 times with hot sulfuric acid of 1:50, collecting the filtrate and wash liquid in a glass with a capacity of 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Filter the precipitate discarded.

To the resulting hot solution is poured 40−50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of 30% solution of sodium servational and boil until complete coagulation of the precipitate of copper sulfide and sulfur and enlightenment solution.

The solution with precipitate was cooled, the precipitate was filtered off on filter «white ribbon» and washed 6−8 times with hot water. The filter with precipitate was placed in a porcelain crucible, dried and incinerated. The precipitate was calcined at 500−550° C and melted with 2−3 g of potassium peacemaking. The smelt is dissolved in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)15−20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid 1:1, add 10−15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water. The solution is heated until complete dissolution of water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix. The solution was filtered through two dry filter «white ribbon» in a dry flask, discarding first portion of filtrate. Aliquot part of the solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), add 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the citric acid solution, 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)gelatin solution or 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the polyvinyl alcohol solution and 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of ammonia solution. The solution was stirred, add 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution of sodium diethyldithiocarbamate, made up to the mark with water, mix.

Optical density of the solution measured on spectropolarimeter at a ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=453 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having a region of transmittance of wavelengths from 420 to 490 nm in a cuvette with the thickness of the absorbing layer 30 mm. as a solution comparison solution is used in the reference experiment. Mass of copper find the calibration schedule, as amended by Kont

roll experience.

3.2; 3.3. (Changed edition, Rev. N 1).

3.3.1. Construction of calibration curve

In eight glasses or flasks with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is placed 0.1 g of carbonyl iron. Seven of cups or flasks poured consistently 1, 2, 4, 6, 8, 10 and 12 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution B copper sulphate, which corresponds to 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 and 1.2 mg of copper. The eighth beaker or flask serves for the control experience. All beakers or flasks poured 20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, cover with watch glass and dissolve the sample when heated. Then, lightly sliding the hour glass, carefully pour the nitric acid until the cessation of the foaming of solutions and a plethora of 2−3 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). The solutions are cool, add 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid and 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of orthophosphoric acid (the latter if the mass fraction of tungsten in steels of more than 3%) and evaporated the solvents to start the selection of sulfuric acid vapor. Further, the analysis continues as described in section 3.3, beginning with the words: «the Contents of the beaker or flask is cooled, carefully poured, with stirring, 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water, heated to dissolve the salts… «.

From the values of absorbance of analyzed solutions is subtracted the value of optical density in the reference experiment. The found values of optical density and corresponding concentration values of copper build calibration curve

.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is the weight of steel, suitable fotometricheskoe aliquote part of the solution, mg;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the mass of copper was found in the calibration schedule, mg.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.4.2. Permissible absolute discrepancy between the outermost of the three parallel results at a confidence level ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0.95 does not exceed the values specified in table.3.

4. POLAROGRAPHIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF COPPER (0,01−2,00%)

4.1. The essence of the method

The method is based on the deposition of copper in the form of Chernovetskiy sodium sulfide and separating the precipitate by filtration from iron, chromium, Nickel, vanadium and several other elements. Analysis done by polarography ammonium complex copper at a potential of half-wave (peak) is equal to — 0.45 V (relative to the mercury anode).

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Polarograph electronic.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or hydrochloric acid of high purity according to GOST 14261−77 and diluted 1:1.

Nitric acid GOST 4461−77 or nitric acid high purity according to GOST 11125−84 and diluted 1:1.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or sulphuric acid of high purity according to GOST 14262−78 and diluted 1:1, 1:4, 1:9 and 1:50.

Ammonia, aqueous solution according to GOST 3760−79.

Sodium Chernovetskiy, 30% solution.

Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Sanitarily sodium (sodium sulfite) anhydrous GOST 429−76.

Gelatin GOST 11293−78, a 0.5% solution.

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610−79, OS. h

Copper metal according to GOST 546−79.

Copper sulphate, standard solutions A and B.

Solution A. 1 g of copper metal is dissolved by heating in 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid 1:1, add 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:1, evaporated to its release vapour and cooled. Carefully with constant stirring, add 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution contains 1 mg of copper.

Solution B. 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution contains 0.1 mg med

I.

4.3. Analysis

The weight of steel

0.5 g when the mass fraction of copper from 0.01 to 0.2%,

0.2 g «"""St. 0,2» 1%,

or 0.1 g «"""" 1 «2%

placed in a glass or flask with a capacity of 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), flow 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:4, cover with a watch glass, gently pour 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid and evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. If the steel is not soluble in sulfuric acid, the portion dissolved in 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric and 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid and then carefully poured 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulphuric acid and evaporate the solution until the appearance of her vapours.

The contents of the beaker or flask is cooled, carefully poured, with stirring, 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water, heated to dissolve the salts and filtered off the precipitate of silicon, tungsten, niobium acids on the filter «white ribbon». Precipitate was washed 7−8 times with hot sulfuric acid of 1:50, collecting the filtrate and wash liquid in a glass with a capacity of 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Filter the precipitate discarded.

To the obtained solution poured 40−50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hot 30% solution of sodium servational and boil until complete coagulation of the precipitate of copper sulfide and sulfur and enlightenment solution.

The solution with precipitate was cooled, the precipitate was filtered off on filter «white ribbon» and washed 6−8 times with hot water. The filter with precipitate was placed in a porcelain crucible, dried and incinerated; the precipitate is calcined at 500−550° C and melted with 2−3 g of potassium peacemaking.

The smelt is leached in 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:9 in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)and the solution is evaporated to a volume of approximately 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). The contents of the beaker transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), add 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water, carefully poured with stirring 25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of ammonia solution, 1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of 0.5% aqueous gelatin solution and stirred. Add 0.5 g of sodium semitecolo, made up to the mark with water, mix and leave to stand for 5−10 min.

Part of the solution is filtered in the cell and polarographic when the voltage on the electrodes -0.3 to -0.6 V.

Mass of copper found by the calibration graph with amendments, the control

wow experience.

4.2; 4.3. (Changed edition, Rev. N 1).

4.3.1. Construction of calibration curve for the mass concentration of copper in the steel is from 0.01 to 0.20%

Twelve cups or flasks with a capacity of 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)was placed 0.5 g of carbonyl iron. Eleven beakers or flasks poured consistently 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 and 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution B copper sulphate, which corresponds to 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 and 1 mg of copper. Twelfth beaker or flask serves for the control experience.

All the glasses or the flask poured 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:4, cover with a watch glass, carefully pour 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid and evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes.

Then do as described in section 4.3.

From the height of the polarographic wave (peak polarogram) analyzed solutions subtract the value of the height of the polarographic wave (peak polarogram) control experience.

The found values of the height of the polarographic wave (peak polarogram) and their corresponding concentrations of copper to build the calibration graph.

4.3.2. The construction of a graded graph when the mass fraction of copper in the steel is from 0.2 to 2.00%

Ten glasses or flasks with a capacity of 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is placed 0.2 g carbonyl iron. Nine of cups or flasks poured consistently 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 and 20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution B copper sulphate, which corresponds to 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 and 2.0 mg of copper.

The tenth beaker or flask serves for the control analysis. All the glasses or the flask poured 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:4, cover with a watch glass, carefully pour 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid and evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes.

Then do as described in section 4.3.

From the height of the polarographic wave (peak polarogram) analyzed solutions subtract the value of the height of the polarographic wave (peak polarogram) control experience.

The found values of the height of the polarographic wave (peak polarogram) and their corresponding concentrations of copper to build the calibration graph.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is the mass of copper was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)the weight of steel, mg

;

4.4.2. Permissible absolute discrepancy between the outermost of the three parallel results at a confidence level ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0.95 does not exceed the values specified in table.3.

Table 3

       
  Mass fraction of copper, %
Allowable absolute differences, %  
  From 0.01 to 0.02
0,007
  SV. A 0.02 «to 0.04
0,010
  «Of 0.04» to 0.08
0,015
  «Of 0.08» to 0.20
0,02
  «To 0.20» to 0.50
0,04
  «0,50» 1,00
0,05
  «1,00» 2,00
0,08

5. TITRIMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF COPPER (1,00−4,00%)

5.1. The essence of the method

Copper is separated from iron, chromium and other elements deposition Chernovetskiy sodium in the form of copper sulfide (I) is then separated from the vanadium and molybdenum by precipitation with sodium hydroxide. Copper (II) is reduced to copper (I) potassium iodide and titrated liberated the iodine solution servational sodium.

5.2. Reagents and solutions

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77.

Nitric acid GOST 4461−77 and diluted 1:3.

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:1, 1:9, 1:50.

Sodium Chernovetskiy, 30% solution.

Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, 10% and 0.5% solutions.

Ammonia, aqueous solution according to GOST 3760−79.

Acetic acid GOST 61−75, 80−90% solution.

Sodium fluoride according to GOST 4463−76.

Potassium iodide according to GOST 4232−74.

Universal indicator paper.

The soluble starch according to GOST 10163−76, 0,2% solution. 0.4 g of starch is stirred in 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water, add 150 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hot water, heat and boil for 1 min.

Copper metal according to GOST 546−79.

Copper sulfate, standard solution. 1 g of copper metal is dissolved in 10−12 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid 1:1 at the moderate heating. The solution was cooled, carefully poured 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulphuric acid and evaporated until the appearance of its vapors. Again cool the solution, watch glass and walls of beaker is washed with water, and again evaporate the solution until the appearance of sulphuric acid fumes and cooled. Pour 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of this solution contains 0.001 g of copper.

Sodium Chernovetskiy according to ST SEV 223−75, titrated solution. Chernovetskogo of 12.4 g of sodium is dissolved in 1 DMГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), svejeprokipachenna and chilled water and set the mass concentration after 2−3 days. The solution was stored in a flask made of dark glass.

The mass concentration of a solution of sodium servational set by the standard solution of copper sulphate. 15−20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution of copper sulphate is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)and 40−50 cm pouredГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)water. To the solution was added dropwise ammonia solution until blue color, is heated to the disappearance of the smell of ammonia, pour the acetic acid to dissolve the residue, and 5−6 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). The solution was cooled, added to 1.5−2 g of potassium iodide and mix.

The liberated iodine is titrated with a solution of sodium servational before moving brown to light yellow. Then pour 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)starch solution and continue the titration, dropwise adding a solution of sodium servational until the disappearance of blue color.

The mass concentration of the solution servational sodium (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)), expressed in grams of copper, calculated by the formula

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is the copper content in 1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution, g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the volume of a standard solution of copper sulphate, are taken for titration, cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)the volume of the solution servational sodium, spent on titration, smГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

5.3. Analysis

The weight began weight

1 g when the mass fraction of copper 1 to 2% and

0.5 g «"""St… 2» 4%

placed in a beaker with a capacity of 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), flow 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:4, the beaker cover watch glass, and heated to dissolve sample. Carefully pour 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid and evaporate the solution until the appearance of sulphuric acid fumes.

If the linkage is not soluble in sulfuric acid, dissolution is carried out in a mixture of 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric and 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid. Then gently pour the 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulphuric acid and evaporate the solution until the appearance of her vapours.

The contents of the beaker cooled, poured 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water, heated to dissolve the salts and filtered off the precipitate of silicon (tungsten, niobium acid) to the filter «white ribbon». Precipitate was washed 7−8 times with hot sulfuric acid of 1:50, collecting the filtrate and wash liquid in a glass with a capacity of 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Filter the precipitate discarded.

To the obtained solution poured 30−35 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)hot 30% solution of sodium servational and boil until complete coagulation of the precipitate of copper sulfide and sulfur. Then the solution with precipitate was cooled, the precipitate was filtered off on filter «white ribbon» and washed 6−8 times with hot water. The filter with precipitate was placed in a porcelain crucible, dried, incinerated, and calcined at 500−550° C, fused with 1−2 g of potassium peacemaking and dissolve the fusion in 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:9 in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

The solution is diluted with water to 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)and add 10% sodium hydroxide solution to pH 7−8 by universal indicator paper. Add another 0.3−0.5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)10% sodium hydroxide solution, boiled for 3 min and left for 30 minutes in a warm place.

The precipitate was filtered off on filter «white ribbon» and washed 5−6 times with 0.5% strength sodium hydroxide solution. The filtrate and the wash liquid discarded.

The precipitate is dissolved in 15−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hot nitric acid 1:3 and washed the filter with hot water, collecting the solution and wash liquid into the glass, which made the deposition.

The solution is poured 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:1 and evaporated to the appearance of its vapors. Cool, the side of the Cup washed with water and again evaporate the solution until the appearance of sulphuric acid fumes. The contents of the beaker cooled, poured 50−60 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water and heated to dissolve the salts.

To sulphate solution are added dropwise ammonia solution until blue color, is heated to the disappearance of the smell of ammonia, pour the acetic acid to dissolve the residue, and 5−6 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). The solution was cooled, was added 0.3 g of sodium fluoride and 1.5−2 g of potassium iodide, stirring the solution after addition of each reagent. Beaker cover watch glass and leave in dark place for 3−5 min.

The liberated iodine is titrated with a solution of sodium servational before moving brown color of the solution in light yellow. Then pour 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)starch solution and continue the titration, dropwise adding a solution of sodium servational until the disappearance of blue color.

(Amended

, Edit. N 1).

5.4. Processing of the results

5.4.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — volume of the solution servational sodium consumed for titration, cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1);

The mass concentration of the solution chernovetskogo of sodium, expressed in grams of copper;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the weight of the portion,

5.4.2. Permissible absolute discrepancy between the outermost of the three parallel measurements at a confidence level ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0.95 does not exceed the values specified in table.4.

(Changed edition, Rev. N 1).

6. GRAVIMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF COPPER (0,30−4,00%)

6.1. The essence of the method

The method is based on the electrolytic release of copper from acidic solution. Copper pre-separated from iron, chromium and other elements deposition Chernovetskiy sodium. In the presence of molybdenum copper is additionally separated with lye.

6.2. Apparatus, reagents and solutions

The electrodes are platinum mesh.

Variable Resistor 1400 Ohm, 0,25 A.

Voltmeter.

Ammeter.

The mixers 200−300 rpm.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77.

Nitric acid GOST 4461−77 and diluted 1:1, 1:3.

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:1, 1:9, 1:50.

Sodium Chernovetskiy, 30% solution.

Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, 10% and 0.5% solutions.

Ethyl alcohol according to GOST 5962−67.

Universal indicator paper.

6.3. Analysis

The weight of steel

2 g when the mass fraction of copper from 0.3 to 1%,

1 g «"""St… 1» 2%,

0.5 g «"""" 2 «4%

placed in a beaker with a capacity of 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), flow 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:4, the beaker cover watch glass, and heated to dissolve sample. Then, lightly sliding a watch glass, gently pour 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid and evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes.

If the steel is not soluble in sulphuric acid 1:4, then the sample is dissolved in 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid, carefully pour 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulphuric acid and evaporate the solution until the appearance of sulphuric acid fumes.

The contents of the beaker cooled, poured 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water, heated to dissolve the salts and filtered off the precipitate of silicon (tungsten, niobium acid) to the filter «white ribbon». Precipitate was washed 7−8 times with hot sulfuric acid of 1:50, collecting the filtrate and wash liquid in a glass with a capacity of 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

The filter with the sediment is discarded and to the obtained solution poured 30−35 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)hot 30% solution of sodium servational and boil until complete coagulation of the precipitate of copper sulfide and sulfur. Then, the solution and the precipitate leave on for 5−10 min, the precipitate was filtered off on filter «white ribbon» and washed 6−8 times with hot water. The filter with precipitate was placed in a porcelain crucible, dried, incinerated, and calcined at 500−550 °C, fused with 1−2 g of potassium peacemaking and dissolve the fusion in 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:9 in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

The solution is diluted with water to 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), neutralized to the universal indicator 10% sodium hydroxide solution a pH of 7−8, is added an excess (0.3−0.5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)), boiled for 2−3 min and leave for 30 minutes in a warm place. The precipitate is then filtered off on filter «white ribbon», washed 5−6 times in 0.5% sodium hydroxide solution, the filtrate and the wash liquid discarded.

The precipitate is dissolved in 12−15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hot nitric acid 1:3, and the filter washed 7−8 times with hot water, collecting the solution and wash liquid into the glass, which made the deposition. The solution is poured 4−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)sulphuric acid 1:1 and diluted with water to 150−170 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

The electrodes are washed with nitric acid of 1:1 with water, then the cathode is washed with alcohol, dried at 95−100 °C, cooled and weighed. The prepared electrodes immersed in the glass with a solution and the solution is electrolyzed at a current of 1 A and a voltage of 2−2,5 V for 30 min with constant stirring of the solution.

The completeness of separation of copper test, immersing a clean cathode surface to 3−4 mm in the electrolyte or priliva into the beaker with the test solution is 15−20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water. If on the newly immersed surface of the cathode after 5 min will not have a plaque of copper, electrolysis is complete. Without interrupting the current, wash the cathode with water, then turn off the current, disconnect the cathode from the terminals, washed with ethanol, dried at 95−100° C for 1−2 min, cooled and weighed.

(Amended,

Izm. N 1).

6.4. Processing of the results

6.4.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is the mass of sample, g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)the mass of the electrode with the copper precipitate, g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)the mass of the electrode without sediment copper, g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)the mass of the electrode with the precipitate obtained in control experiment g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)the mass of the electrode without sediment in a control experiment,

6.4.2. Permissible absolute discrepancy between the outermost of the three parallel measurements at p = 0.95 does not exceed the values specified in table.4.

(Changed edition, Rev. N 1).

7. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF COPPER (0,10−4,00%)

7.1. The essence of the method

The method is based on measuring the degree of absorption of resonance radiation by free atoms of copper, formed as a result of spraying the test solution in a flame air-acetylene.

Weighed sample was dissolved in a mixture of hydrochloric and nitric acids, evaporate the solution to dryness, the dry residue is dissolved in hydrochloric acid. After appropriate dilution of the solution used for the determination of copper by atomic absorption method.

7.2. Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrophotometer fiery.

Lamp with hollow cathode for the determination of copper.

The cylinder with acetylene.

The compressor supplying compressed air, or compressed air.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77.

Nitric acid GOST 4461−77.

Copper metal according to GOST 546−79.

Copper nitrate, standard solutions A and B.

Solution A. 1 g of copper metal is dissolved by heating in 20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid 1:1. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution contains 1 mg of copper.

Solution B. 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution contains 0.1 mg of copper.

Preparation of the device

Training device produced in accordance with the attached instructions. Set the spectrophotometer at a resonance line of 324,7 nm. After switching on the gas flow and ignition of the burner spray water and set the zero of the instrument.

7.3. Analysis

Weighed 0.1 g of steel placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), 8 cm pourГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)salt and 2 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid and heated to dissolve sample. The solution was evaporated to dryness and the dry residue is dissolved in 4 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid. Pour 20−30cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water, transfer the solution into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

The resulting solution was filtered through a dry filter «white ribbon» in a dry conical flask by rinsing it the first portions of the filtrate. The copper content in excess of 1% solution is diluted so that its content was not more than 0.01 mg/ml, and the content of hydrochloric acid — 4 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)to 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Spend control experience. Spray the solution in the reference experiment and the sample solution to obtain stable results, for each solution. Before spraying each solution is sprayed water to obtain the zero index of the device.

Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)placed 1, 3, 5, 7, 9 and 11 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution of copper nitrate, which corresponds to 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 and 1,1 mg of copper. Add 4 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, dilute to the mark with water and mix.

For preparation of the null solution in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)is placed 4 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix.

The solutions were sprayed in order of increasing absorption, starting from the zero solution. Before spraying each solution is sprayed water.

From the average value of the optical density of each solution is subtracted the average value of the optical density of the zero solution.

On the found values of optical density and their corresponding concentrations of copper build calibration

schedule.

7.4. Processing of the results

Calculate the average value of the optical density of the solution in the reference experiment and subtracted this value from the average value of the optical density of the tested solutions. According to the calibration schedule find the mass of copper in milligrams of the test solution.

7.3; 7.4 (Revised edition, Edit. N 1).

7.4.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the weight of the portion corresponding to fotometricheskoe aliquote part of the solution, mg;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the mass of copper was found in the calibration schedule, mg.

7.4.2. Allowable absolute differences between the extreme results of three parallel measurements at a confidence level ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0.95 does not exceed the values specified in table.4.

Table 4

       
  Mass fraction of copper, %
Allowable absolute differences, %  
 
From 0.10 to 0.20

0,02
  SV. The 0.20 «to 0.50
0,04
  «0,50» 1,00
0,05
  «1,00» 2,00
0,08
  «2,00» 4,00
0,10