By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12359-99

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12359−99 (ISO 4945−77) Steels carbon, alloyed and high alloy. Methods for determination of nitrogen


GOST 12359−99
(ISO 4945−77)

Group B39

INTERSTATE STANDARD

STEELS CARBON, ALLOYED AND HIGH-ALLOYED

Methods for determination of nitrogen

Carbon, alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of nitrogen


ISS 77.040.40*
AXTU 0709
_______________
* International classification for standards
77.040.40 code is not given. — Note the CODE.

Date of introduction 2000−07−01

Preface

1 DEVELOPED by the Interstate technical Committee for standardization MTK 145 «monitoring Methods of steel products"

INTRODUCED by Gosstandart of Russia

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 15−99 dated may 28, 1999)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Appendix a contains the full authentic text of international standard ISO 4945−77 «Steel. The determination of nitrogen. A spectrophotometric method"

4 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology dated October 21, 1999 N 360, interstate standard GOST 12359−99 (ISO 4945−77) introduced directly as a state standard of the Russian Federation from July 1, 2000.

5 REPLACE GOST 12359−81

1 Scope


This standard establishes photometric (spectrophotometric) method for determination of nitrogen with the help of nessler’s reagent (at a mass fraction of nitrogen from 0.002 to 0.01%) and titrimetric method for the determination of nitrogen (at a mass fraction of nitrogen from 0.005 to 0.50%) in carbon, alloy and high-alloy steels.

Allowed spectrometric method for the determination of nitrogen with sodium nitroprusside according to the international standard ISO 4945 (Appendix A).

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 83−79 Sodium carbonate. Specifications

GOST 3640−94 Zinc. Specifications

GOST 3769−78 Ammonium sulfate. Specifications

GOST 4145−74 Potassium sulfate. Specifications

GOST 4165−78 Copper (II) sulfate 5-water. Specifications

GOST 4328−77 Sodium hydroxide. Specifications

GOST 4463−76 Sodium fluoride. Specifications

GOST 8677−76 Calcium oxide. Specifications

GOST 9285−78 Potassium hydroxide technical. Specifications

GOST 14261−77 hydrochloric Acid of high purity. Specifications

GOST 14262−78 sulphuric Acid of high purity. Specifications

GOST 18300−87 ethyl rectified technical. Specifications

GOST 20490−75 Potassium permanganate. Specifications

GOST 28473−90 Iron, steel, ferroalloys, chromium and manganese metal. General requirements for methods of analysis

3 General requirements


General requirements for methods of analysis GOST 28473.

4 Photometric (spectrophotometric) method for the determination of nitrogen

4.1 the essence of the method

The method is based on dissolution of steels in non-oxidising acids, decomposition of the formed ammonium salts with sodium hydroxide, distilling the ammonia with steam or air aspiration from the alkaline test solution, and determining it in the condensate with the help of nessler’s reagent.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Installation for the distillation of ammonia with steam (figure 1) consists of the distillation flask 1, hoppers 2 and 3, the refrigerator 4, flask-trap 5, the steam generator 7, the heater of the steam generator 8, laboratory autotransformer 9, the water bottle 6 and the bulb receiver 10.

Figure 1 — Diagram of apparatus for distillation of ammonia from steam

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Figure 1 — Diagram of apparatus for distillation of ammonia from steam



Installation for the distillation of ammonia with air aspiration (figures 2 and 3) consist of air-cleaning systems 1 and 2 (1 — leaching vessel filled with sulphuric acid of density 1.84 g/cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 2 — wash vessel filled with water), electric, 7, distillation flask of heat-resistant glass with a capacity of 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, is equipped with a funnel with stopcock, 6, 3 refrigerator, vessel for trapping of nitrogen (as ammonia) 5, microburette 4 (class 1).

Figure 2 — Scheme of installation for the distillation of ammonia with air aspiration

Figure 2 — Scheme of installation for the distillation of ammonia with air aspiration

Figure 3 — diagram of an apparatus for distillation of ammonia with air aspiration


Figure 3 — diagram of an apparatus for distillation of ammonia with air aspiration

Flask to dissolve the sample (figure 4).

Figure 4 — the Flask to dissolve the sample

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Figure 4 — the Flask to dissolve the sample



Distilled water free from ammonium ions, for the preparation of aqueous solutions and analysis. Water test for the presence of ammonium ions by the help of nessler’s reagent: to 200 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water pour 2.5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof the help of nessler’s reagent, stirred and allowed to stand for 15 minutes If the water is not stained to a yellowish color (the optical density of the solution measured by the spectrophotometer in a cuvette with a thickness of working layer 1 cm at a wavelength of 400 nm, not more than 0.05), it can be used to determine nitrogen. If there is yellow staining, water purified on ion-exchange resins — strong acid cation exchange resin and strong-base anion exchange resin with the resin layer height 0.2 m, diameter is 0.025 m, passing through the column at a rate of 7 to 10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота/min.

For cleaning water using potassium permanganate 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water placed in a flask with ground joint, add potassium permanganate to a faint staining and boil for 30 min, Then added 100 g of calcium oxide and boiled for 2 h. Connect the flask with a refrigerator and collect the distillate in a bottle with a ground stopper.

Water can be purified also by any other method giving the optical density of colored solution to a value of 0.05.

Copper sulfate according to GOST 4165.

Zinc metal according to GOST 3640.

Hydrochloric acid according to GOST 14261, diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 14262, diluted 1:4.

Sulfuric acid with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, prepare fiksanala.

Potassium sulfate according to GOST 4145, calcined at a temperature of 900 °C.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution mass concentration of 40 g/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand 200 g of sodium hydroxide dissolved in 600 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water, and is evaporated by boiling to 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаwith the addition of a few granules of zinc.

Potassium hydroxide according to GOST 9285, solutions of the mass concentration of 60 g/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand 15 g/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Sodium fluoride according to GOST 4463.

Potassium permanganate according to GOST 20490.

Calcium oxide according to GOST 8677.

Ammonium sulfate according to GOST 3769, standard solution.

Ammonium sulfate dried at (100±5) °C. a Suspension of ammonium sulfate 4,7170 g placed in a beaker of 200−400 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, dissolved in water, transferred to a flask with a capacity of 1·10ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаcmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, made up to the mark with water and mix. 10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаsolution is placed in another volumetric flask with a capacity of 1·10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof the resulting solution of ammonium sulfate contains 0,0000

1 g of nitrogen.

4.3 Preparation for analysis

4.3.1 Installing with steam

Assemble the installation (figure 1) and washed it before transfer of the sample solution into the distillation flask through the funnel 2 poured in a distillation flask 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide solution through the funnel 3−100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water and let steam for 10−15 min. Then remove the solution from the flask receiver and from the distillation flask, Prilepa in the steam generator 150−170 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water. When this alkaline solution is transferred from the distillation flask into the flask trap and remove.

4.3.2 Installation with air aspiration

Assemble the installation (figures 2 and 3) and check the tightness of the entire system using aspirator prosushivaniem air evenly at a speed of 3−4 bubbles per second.

To clean the system in a distillation flask poured 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide solution, 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water and boil the solution for 5−10 min.

After cleaning the entire system, turn off the hot plate, water jet pump, remove the solution from the distillation flask and from the vessel for trapping nitrogen.

4.4 analysis

4.4.1 Determination of nitrogen on install with steam

4.4.1.1 Determination of nitrogen in steels with a mass fraction of silicon up to 0.5%

A sample weighing 2 g was placed in a flask (figure 4). For dissolved pour 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution (1:4) and close to its ground stopper with a water seal in the reservoir which pre-pour 2−3 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution (1:4).

The sample is dissolved at temperature not higher than (85±5) °C until the complete cessation of hydrogen evolution. The flask with the solution was cooled, the solution from the reservoir to the hydraulic valve attached to the main solution and wash the paddle 2−3 times with water. The solution was evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes and cooled. To the solution was added 5 g of potassium sulfate, 1 g copper sulphate, poured 20 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulphuric acid and heat the contents of the flask until the appearance of dense fumes of sulfuric acid (solution temperature is at least 340 °C).

In the absence of nitrides in the steel of the chromium is allowed for the dissolution of the sample in sulfuric acid (1:4) without the addition of concentrated sulfuric acid, potassium sulfate, copper sulphate and heating to the appearance of sulphuric acid fumes.

For insoluble steels allowed the use of other acids, ensure the completeness of dissolution of the sample.

4.4.1.2 Determination of nitrogen in steels with a mass fraction of silicon of more than 0.5%

The sample is dissolved with moderate heating in 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof a solution of hydrochloric acid (1:1) to complete the termination of allocation of bubbles of hydrogen. After dissolution, the sample solution (2−3 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof hydrochloric acid 1:1) from the reservoir to the hydraulic valve attached to the main solution and wash the paddle 2−3 times with water. To the solution was added with stirring in small portions of 1−1,5 g of sodium fluoride, after which the flask was closed again ground stopper with a water seal, and heating was continued. Fusion with acid potassium and copper is carried out according to the above method.

Allowed for dissolution of the sample instead of sodium fluoride the use of hydrofluoric acid.

In a volumetric flask as a receiver (figure 1) with a capacity of 250 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаgo 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, in a distillation flask through the funnel 2 pour 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide (allowed the use of potassium hydroxide solution), through a funnel 3 to the sample solution, washing the flask to decompose the sample and the funnel with small portions of water, not allowing it to drain through. Increase the heating of the steam generator and conducted to distillation until the volume of distillate reaches 150 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

In a volumetric flask with a condenser under stirring pour 4 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof the help of nessler’s reagent. The contents of the flask diluted to the mark with water and mix

T.

4.4.2 Determination of nitrogen on installation with air aspiration

Dissolution of the sample is carried out as specified in 4.4.1.

The vessel for trapping nitrogen (figures 2 and 3) poured 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, in a distillation flask using a funnel pour the 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide solution (allowed the use of potassium hydroxide solution), through a funnel with a tap — sample solution, washing the flask to decompose the sample and the walls of the funnel in small portions of water, not allowing it to drain through. Close the valve of the funnel, include water-jet pump and the hotplate and heat the solution for 40 min. the Distillate is drained through the lower edge of the vessel to trap nitrogen in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, and cooled slowly while stirring, pour 4 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof the help of nessler’s reagent. The contents of the flask diluted to the mark with water and mix.

After 20 minutes, measure the optical density of the solution in the wavelength range of 395−405 nm, applying a solution of comparison water.

Under the same conditions conduct control experience in the determination of the mass fraction of nitrogen in the reagents.

Determination of nitrogen is carried out in the premises in the absence of ammonia, ammonium salts and nitric acid.

4.4.3 Construction of calibration curve

Five flasks are placed 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаstandard solution of ammonium sulfate, which corresponds to 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010% nitrogen at a weight of 2 g and is carried out through all stages of analysis, as indicated in 4.3.1 and 4.3.2. On the found values of optical density (subject to amendments the reference experiment) and their corresponding values for nitrogen concentrations to build calibration curve.

4.5 Processing of results

4.5.1 Mass fraction of nitrogen, as amended by the control of the experience is determined by the calibration schedule.

4.5.2 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of nitrogen is given in table 1.

Table 1

           
    The allowable divergence, %
Mass fraction of nitrogen, % Error analysis % two secondary results of the analysis performed under various conditions
two paralle — other specific income
three paralle — other specific income
the results of the analysis of standard sample and certified values
From 0.002 to 0.005 incl.
0,0011

0,0014

0,0011

0,0014

0,0007
«0,005» 0,01 «
0,0015 0,0019 0.0016 inch 0,0020 0,0010
«0,01» 0,02 «
0,002 0,003 0,002 0,003 0,001
«0,02» 0,05 «
0,004 0,005 0,004 0,005 0,002
«0,05» 0,1 «
0,005 0,006 0,005 0,006 0,003
«0,1» 0,2 «
0,007 0,009 0,007 0,009 0,004
«0,2» 0,5 «
0,011 0,014 0,011 0,014 0,007

5 Titrimetric method determination of nitrogen

5.1 the essence of the method

The method is based on dissolution of steels in non-oxidising acids and decomposition of the formed ammonium salts with sodium hydroxide.

The absorption of released ammonia when conducting analysis on the installation of air aspiration is carried out with sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, determination of ammonia by the back titration of the excess sulphuric acid with sodium hydroxide solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

The absorption of ammonia when the air suction is carried out also by the indicator solution Tashiro and titration of acid on it.

5.2 the Instrument, reagents and solutions

Installation for the distillation of ammonia with steam (figure 1).

Installation for the distillation of ammonia with air aspiration (figures 2 and 3).

Flask to dissolve the sample (figure 4).

Indicator Tashiro: 0.03 g methyl red and 0.01 g of methylene blue dissolved in 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof ethanol. In an alkaline environment, the indicator is green, sour — purple-red.

Sulfuric acid according to GOST 14262, diluted 1:4.

Sulfuric acid with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, prepare fiksanala.

To install the conversion factor of the prepared sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/lГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаdissolve 0.02 g of sodium carbonate in 30−40 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof distilled water (plain water). To the solution add 1−2 drops methyl orange and titrate until the yellow color transition of the solution into orange. To remove the formed carbonic acid solution boil for 2 minutes, cool and titrate to the transition of yellow colouring in orange.

The ratio of the sulfuric acid solution ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаwith molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаis calculated by the formula

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(1)

where ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаis the mass of sample, g;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the volume of sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаconsumed for titration, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

0,00053 — amount of sodium carbonate corresponding to 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof a hydrochloric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Sodium carbonate according to GOST 83, dried to constant mass at 270−300 °C.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

The factor of normality is determined by titration of sodium hydroxide solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаsulfuric acid solution of the same concentration.

Distilled water free from ammonium ions, for the preparation of aqueous solutions and analysis. Water is purified and tested for the presence of ammonium ions by the help of nessler’s reagent, as described in 4.2.

Hydrochloric acid according to GOST 14261, diluted 1:1.

Sodium fluoride according to GOST 4463.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution mass concentration of 40 g/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

200 g of sodium hydroxide dissolved in 600 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water, and is evaporated by boiling to 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаwith the addition of a few granules of zinc.

Methyl red.

Methyl orange.

Methylene blue.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Potassium sulfate according to GOST 4145, calcined at 900 °C.

Potassium hydroxide according to GOST 9285, solution mass concentration 60 g/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Copper sulfate according to GOST 4165.

Zinc metal according to GOST

3640.

5.3 Preparation for assay

Assemble the installation (figure 1) and washed it before transfer of the sample solution into the distillation flask through the funnel 2 poured in a distillation flask 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide solution through the funnel 3 to 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water and let steam for 10−15 min.

Then remove the solution from the flask receiver and from the distillation flask, Prilepa in the steam generator 150−170 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water. When this alkaline solution is transferred from the distillation flask into the flask trap and remove.

5.3.1 Installation with air aspiration

Assemble the installation (figures 2 and 3), check the tightness of the entire system using aspirator prosushivaniem air evenly at a speed of 3−4 bubbles per second.

Before transferring the test solution into the distillation flask washed installation: through the funnel into the distillation flask poured 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide solution, 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water and boil the solution for 5−10 min.

After cleaning the whole system includes electric hot plate, water jet pump, remove the solution from the distillation flask and from the vessel for trapping nitrogen.

5.4 analysis

5.4.1 Determination of nitrogen on install with steam

Weighed samples of 2 g at a mass fraction of nitrogen from 0.005 to 0.05% or 0.5 g — at a mass fraction of nitrogen in excess of 0.05% was placed into the flask for dissolution. When determining the content of nitrogen in the steels with a mass fraction of silicon up to 0.5% of the weighed sample is placed in a flask, poured 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution (1:4) and close to its ground stopper with a water seal in the reservoir which pre-pour 2−3 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution (1:4).

The suspension dissolved at a temperature of (85±5) °C until the complete termination of allocation of bubbles of hydrogen. The flask with the solution was cooled, the solution from the reservoir to the hydraulic valve attached to the main solution and wash the paddle 2−3 times with water. The solution in the flask was evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes and cooled. To the solution was added 5 g of potassium sulfate, 1 g copper sulphate, poured 20 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulphuric acid and heat the contents of the flask until the appearance of fumes of sulfuric acid (solution temperature is at least 340 °C).

In the absence of nitrides in the steel of the chromium is allowed for the dissolution of the sample in sulfuric acid (1:4) without the addition of concentrated sulfuric acid, potassium sulfate, copper sulphate and heating to fumes of sulphuric acid.

For insoluble steels allowed the use of other acids, ensure the completeness of dissolution of the sample.

In the determination of nitrogen in steels containing more than 0.5% silicon, the sample is dissolved with moderate heating in 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof a solution of hydrochloric acid (1:1) to complete the termination of allocation of bubbles of hydrogen. After dissolution of the sample solution from the reservoir to the hydraulic valve attached to the main solution and wash the paddle 2−3 times with water.

To the solution was added with stirring in small portions of 1−1,5 g of sodium fluoride, after which the flask was closed again ground stopper with a water seal, and heating was continued. Fusion with acid potassium and copper is carried out according to the above method.

In a distillation flask washed through the funnel 2 pour 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide solution mass concentration of 40 g/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(you may use potassium hydroxide) through the funnel 3 to the sample solution, washing the flask to decompose the sample and the funnel with small portions of water, not allowing it to drain through. Increase the heating of the steam generator and conducted to distillation until the volume of distillate reaches 150 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. The ammonia is captured by flask-receiver, filled with 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution with a molar concentration equivalent to 0.01 mole/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof distilled water. At the end of the distillation to the solution in the receiver was added 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof the indicator Tashiro, octarepeat excess of sulfuric acid with sodium hydroxide with a molar concentration equivalent to 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаuntil a stable green color of the indicator. Under the same conditions conduct control experience to the content of nitrogen in the reaction

tiwah.

5.4.2 Determination of nitrogen on installation with air aspiration

Dissolution of the sample is carried out as specified in 5.4.1.

The vessel for trapping nitrogen in the case of direct titration poured 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof the indicator solution Tashiro, in the case of reverse titration of 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof distilled water and 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof Tashiro indicator.

Further, in both cases in a distillation flask through a funnel with a tap poured 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide mass concentration 40 g/cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(allowed the use of potassium hydroxide) and a sample solution, washing the flask to decompose the sample and the funnel with small portions of water, not allowing it to drain through. Close the valve of the funnel, include water-jet pump, a hot plate and heat the solution for 40 min.

In the direct titration as the flow of ammonia from the distillation flask into a vessel for trapping nitrogen, the color of the indicator Tashiro goes from purple-red to green. At the end of the distillation the liquid in the vessel octarepeat sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаto be stable for 5 min purple-red color.

In the case of reverse titration after distillation octarepeat excess of sulfuric acid with sodium hydroxide solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаto a stable color indicator. Under the same conditions conduct control experience in the determination of nitrogen in the reagents.

When defining the endpoint of the titration is possible to use instrumental method

s.

5.5 processing of the results

5.5.1 Mass fraction of nitrogen ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, %, in the case of a reverse titration is calculated by the formula

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(2)


where ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаis the volume of sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаused for the capture of ammonia of the investigated samples, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the conversion factor of the prepared sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the volume of sodium hydroxide solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаconsumed for titration of the excess sulfuric acid of a measured sample, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — coefficient of normality of the sodium hydroxide solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the volume of sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаused for the capture of ammonia in the reference experiment, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the volume of sodium hydroxide solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаconsumed for titration of the excess sulphuric acid in the reference experiment, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

0,00014 — the amount of nitrogen corresponding to 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, g;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the weight of the portion,

Mass fraction of nitrogen ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, %, in the case of direct titration is calculated by the formula

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(3)


where ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаis the volume of sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаconsumed for titration of ammonia, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;


ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the volume of sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаconsumed for titration of ammonia in the reference experiment, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the conversion factor of the prepared sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

0,00014 — the amount of nitrogen corresponding to 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, g;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the weight of the portion,

G.

5.5.2 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of nitrogen should not exceed the values given in table 1.

Annex a (mandatory). Steel. The determination of nitrogen. A spectrophotometric method ISO 4945−77

APPENDIX A
(required)

A. 1 Scope

This standard specifies a spectrophotometric method for determining nitrogen in non-alloy and low-alloy steels when the mass fraction of from 0.002 to 0.050% when the mass fraction of silicon less than 0.6%.

A. 2 Normative references

In this standard, reference the following standard:

GOST 7565−81 Iron, steel and alloys. Methods of sampling for chemical analysis

A. 3 the essence of the method

The method is based on dissolution of steels in non-oxidising acids, decomposition of the formed ammonium salts with sodium hydroxide, distilling the ammonia with steam or air aspiration from the alkaline solution and its accumulation in an acidic environment. The formed complex compound, painted in blue color, measured spectrophotometrically at a wavelength of 640 nm.

A. 4 Reagents

A. 4.1 Distilled or deionized water that does not contain nitrogen compounds, purified in the secondary passing through the ion exchange resin.

A. 4.2 Potassium sulphate, anhydrous (ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота).

A. 4.3 sulfuric Acid, ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота= 1.84 g/cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 96% solution (by weight).

A. 4.4 sulfuric Acid, ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота= 1,21 g/cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 29% solution (by weight).

200 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid (A. 4.3) is added in small portions during cooling to 700 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water (A. 4.1). The volume was adjusted with water to 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand mixed.

A. 4.5 sodium Hydroxide, approximately 12 n. solution.

480 g of sodium hydroxide dissolved in 700 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water, heated and boiled for 10 min, the volume was adjusted with water to 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand mixed. Store in a plastic container.

A. 4.6 sulfuric Acid, 1 n solution.

30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid (A. 4.3) add to 700 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water, after cooling the volume was adjusted with water to 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand mixed.

A. 4.7 sulfuric Acid, to 0.04 n solution.

40 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution (A. 4.6) dilute with water to volume of 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand mixed.

A. 4.8 sodium Hydroxide, solution 0,2 n. a.

30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide solution containing 250 g/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, diluted with water, the volume was adjusted with water to 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand mixed.

A. 4.9 Sodium phenolate: 5 g of phenol are added while stirring and cooling to a mixture of 10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof 250 g/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаsolution of sodium hydroxide and 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water. The volume was adjusted with water to 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand mixed.

Prepare a solution during application.

A. 4.10 Sodium phosphate 12-water molar concentration of 0,1 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

36 g 12-aqueous secondary sodium phosphate (ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота) was dissolved in water, the volume was adjusted with water to 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand mixed.

A. 4.11 pantaloonies Sodium ferrate (II) secondary dvuvodny (nitroprusside sodium), ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаthe solution of the mass concentration of 0.25 g/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Nitroprusside 10 g of sodium is dissolved in water, the volume was adjusted with water to 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand mixed.

Before the definition of 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof this solution was diluted with water to 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand mixed.

A. 4.12 Sodium hypochlorite, 0.1 N. solution (a 0.3 mass%).

Keep this solution at temperature not exceeding 10 °C.

A. 4.13 Nitrogen, a solution of mass concentration of 0.1 g/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

0,4716 g of dry ammonium sulphate is weighed to the nearest 0.1 mg, dissolve in water, transfer the solution into a flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, adjusted to the mark with water and mix. 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof this solution to 100 mg of nitrogen.

A. 4.14 Nitrogen, a solution of mass concentration of 0.002 g/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

20 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof ammonium sulphate solution is transferred to a flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, adjusted to the mark with water and mix. 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof this solution contains 0.2 mg of nitrogen. Prepare a solution during application.

A. 4.15 Methyl red, solution mass concentration of 0.1 g/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

0.1 g methyl red dissolved in water, transfer the solution into a flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, the volume was adjusted to the mark with water and mix.

A. 5 Instrument

A. 5.1 diagram of the device for distillation without water vapor is shown in figure A. 1.

Figure A. 1 — Scheme of installation of the device for distillation without steam

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

1 — the heater 300 watts; 2 — round-bottom flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота; 3 — volumetric flask with
ground neck with a capacity of 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Figure A. 1 — Scheme of installation of the device for distillation without steam

A. 5.2 diagram of the device for distillation with steam is shown in figure A. 2.

Figure A. 2 — Scheme of installation of the device for distillation with steam

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота


1 — a steam generator with a heating device; 2 — flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота; 3 — hole; 4 — flask with a capacity of
500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаremoval of distillate; 5 — drain tank; 6 — a flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота; 7 — the collection (vessel) for
capture of nitrogen

Figure A. 2 — Scheme of installation of the device for distillation with steam

A. 5.3 Spectrophotometer

A. 6 Sampling and sample preparation

The selection and preparation of samples in accordance with GOST 7565.

A. 7 analysis

A. 7.1 Mounting the test sample

Sample tested sample mass 1 and 2 g is weighed to the nearest 0.001 g.

A. 7.2 Preparation of test solution

The sample is placed in a flask with a capacity of 150 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаadd 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution (A. 4.4), cover the watch glass and dissolved at a temperature of (85±5) °C until complete desorption of hydrogen.

After cessation of hydrogen evolution and remove watch glass and heat the flask until the appearance of white fumes of sulfuric acid. Then add 5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulphuric acid (A. 4.3) and 1 g of potassium sulfate (A. 4.2).

The mixture was heated for 2 h at temperatures above 300 °C so that it remains liquid.

Cool, add 10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water and heated to dissolve the greater part of the sulphates.

A. 7.3 Distillation

Distillation is carried out with steam or without it.

A. 7.3.1 Distillation without steam

Installation diagram is shown in figure A. 1.

To collect distillate 5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution (A. 4.6) is transferred into a flask with a ground neck with a capacity of 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Enter narrowed on the cone of the tubular continuation of the refrigerator in the flask so that it was immersed in a solution of sulfuric acid.

The analyzed solution is transferred to a distillation flask, washed with 60 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water, add 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide solution (A. 4.5) and washed, the neck of the bulb 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water. The final volume of the solution should be 160−165 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

After adding sodium hydroxide, the flask is attached to the refrigerator. Distillation 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof the solution is carried out for 25 min.

After distillation, washed the immersed tube with water, collecting the remains in a flask. The contents of the flask diluted to the mark with water and mix.

Get solutions ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаfor 1 g sample and ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота2 g of sample weight. The same operation is repeated for each sample to be examined.

Note — to adjust the boiling during distillation in the apparatus shown in the figure A. 1, it is desirable to add a few pieces of porous ceramics. These pieces pre-treated as a prototype, and is collected after distillation. Then they are washed with sulfuric acid (A. 4.6) until neutral, then with water and dried.

A. 7.3.2 Distillation with steam

Installation diagram is shown in figure A. 2.

To collect distillate 5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulfuric acid solution (A. 4.6) is transferred to a beaker of appropriate capacity, introducing him narrowed on the cone of the tubular continuation of the refrigerator, so that it was immersed in a solution of sulfuric acid (A. 4.7).

The analyzed solution is transferred to a distillation flask using a funnel. Wash the Kjeldahl flask 60 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water, add through the funnel 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hydroxide solution (A. 4.5) and the funnel was washed with 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof water. The volume of the solution should be 160−165 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

The steam generator should be pre-heated to begin the distillation immediately after the introduction of sodium hydroxide. Distillation 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof the solution is carried out for 25 min. After distillation, washed the immersed tube with water, collecting the remains of a beaker.

The solution was transferred into a flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, the volume was adjusted to the mark with water and mix. Get solutions ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаfor 1 g sample and ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота2 g of sample weight.

These operations are repeated for each sample to be examined.

A. 7.4 the development of the painting

In accordance with the proposed content of nitrogen take appropriate aliquote sample solutions ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота:

— 10.0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаfor nitrogen from 0.020 to 0.050%;

— 25,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаfor nitrogen from 0.010 to 0.020%;

— 50,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — nitrogen from 0.002 to 0,010% and transfer them to three volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeach.

Bring the volume with water to 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Add one drop of methylene red solution and neutralized with sodium hydroxide (A. 4.8.). Add in the bulb of the pipette in the following order: 5.0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof a solution of sodium phenolate, and 5.0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof a solution of secondary sodium phosphate, 10.0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium nitropruside solution and 5.0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sodium hypochlorite. The solutions in the flasks was adjusted with water to 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand from time to time shake them well by inversion (10 times at least). The color of the solution becomes dark for 1 h at room temperature.

Note — These aliquote samples depend on the content of nitrogen. The content of nitrogen in the flask with a volume of 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаwhen the spectrophotometric measurement should be for the sample ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаfrom 10 to 50 µg, ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаfrom 20 to 100 µg, and their difference should be between 10 to 50 µg.

A. 7.5 Spectrophotometric measurement

Painted solutions ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаhomogenizer and measure the optical density of the solution ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаin cuvette with the thickness of the light absorbing layer 1 cm at a wavelength of 640 nm and the zero absorbance of the solution ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

A. 7.6 Construction of calibration curve

A. 7.6.1 In six flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeach placed 0,0*; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 and 25,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаstandard solution of ammonium sulfate (mass concentration of nitrogen of 0.002 g/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота), which corresponds to 0; 10; 30; 40 and 50 µg of nitrogen.

____________

* Compensating solution.

Add to each flask 5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаof sulphuric acid (A. 4.7) and the volume was adjusted with water to 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Add one drop of methylene red solution, neutralized with sodium hydroxide (A. 4.8) and continue the procedure described in A. 7.4.

A. 7.6.2 Spectophotometric measurement

Painted homogenizer solutions and measure the optical density of solutions in accordance with A. 7.5 at a wavelength of 640 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 1 cm relative to the zero absorbing capacity of the compensating solution.

A. 7.6.3 Calculation of angle of slope of calibration curve

The results of optical density measurement and the nitrogen content (µg) build the calibration graph.

The angle of the ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаconstructed straight line characterizes the optical density of 1 g nitrogen in 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

A. 8 Handling of results

The content of nitrogen, relative mass units, is calculated by the formula

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(A. 1)


where ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the ratio of the spectral absorbance of colored solutions corresponding to 1 and 2 g of sample to zero absorbance of the solution;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — the inclination angle, the inverse of micrograms, calculated with respect to the optical path length of 1 cm;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — volume alikvotnih sample solutions ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаtaken from painted reactions, seeГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаthe difference in mass between experimental samples ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаand ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота,