By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12558.1-78

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 12558.1−78 Alloys palladium-silver. Method for the determination of silver (with Change No. 1)


GOST 12558.1−78

Group B59

STATE STANDARD OF THE USSR


ALLOYS PALLADIUM-SILVER

Method for the determination of silver

Palladium-silver alloys. Method of the determination of silver

AXTU 1709*
_____________
* Introduced advanced Edit. N 1.

Valid from 01.07.79
before 01.07.84*
________________________________
* Expiration removed
Protocol N 3−93 Interstate Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS No. 5/6, 1993). — Note
manufacturer database.



DEVELOPED by Sverdlovsk factory on processing of nonferrous metals

GL. engineer A. A. Kuranov

Heads: G. S. Haak, V. T. Levin, V. D. Ponomareva

Contractor R. M. Bogdanova

INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

Member Of The Board Of A. P. Snurnikov

The draft all-Union scientific research Institute of standardization (VNIIS)

Director A. V. Gichev

APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR of March 24, 1978, N 793

REPLACE GOST 12558−67 in part of sec. 2

The Change N 1, approved and put into effect by the Decree of the USSR State Committee for standards from 24.11.88 N 3812 from 01.07.89

Change No. 1 made by the manufacturer of the database in the text IUS N 2, 1989


This standard sets the potentiometric method for the determination of silver (at a mass fraction of silver from 15 to 85.0%) using the automatic titration unit in palladium-silver alloys.

The method is based on potentiometric titration of silver ion in ammonia medium with a solution of potassium iodide to a predetermined value of the potential difference. As the electrode is used Hartley electrode. The indicator electrode is a silver wire.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 22864−83.

(Changed edition, Rev. N 1).

1.2. The numerical value of the result of the analysis must end with the digit the same category, and permissible differences.

(Added, Rev. N 1).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Laboratory scales lever according to GOST 24104−88*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 24104−2001. — Note the manufacturer’s database.

Glasses with a capacity of 150 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)according to GOST 25336−82.

Burette with automatic zero setting capacity of 50 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1).

Nitric acid GOST 4461−77 diluted 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Silver brand 999,9 according to GOST 6836−80*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 6836−2002. — Note the manufacturer’s database.

pH meter laboratory pH-340.

Magnetic stirrer MM-2.

The block automatic titration lab BAT-12-LM.

Potassium iodide according to GOST 4232−74, solution concentration of 0.06 mol/lГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1); prepared as follows: 9.6 g of potassium iodide dissolved in 500 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)of water is added 1.06 g of anhydrous sodium carbonate according to GOST 83−79, the volume was adjusted to 1000 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)water, and stirred.

Determination of the mass concentration of the solution of potassium iodide of 0.06 mol/DMГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1).

A portion of silver with a mass of 0.18−0.20 g, weighed with accuracy of more than 0.0001 g, placed in a beaker with a capacity of 150 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), is dissolved by heating in 10 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:1, heated to remove oxides of nitrogen, dilute with water to 30−50 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), neutralized with ammonia to a faint smell and cool. The solution was titrated as described in sec. 4.

Mass concentration of solution of potassium iodide (ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)), expressed in g/cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)of silver, calculated by the formula

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1),

where ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — weight of silver, g;

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — the volume of potassium iodide solution consumed for titration, smГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1).

(Changed edition, Rev. N 1).

3. PREPARATION FOR ASSAY

3.1. Chemical method of dissolution of alloys with a mass fraction of palladium of not more than 60%

The sample shall be in the form of strips or chips.

A portion of the alloy (see table) was placed in a flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)and dissolved in 50 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:1.

   
Mass fraction of palladium % The mass of the alloy, g
From 15 to 45 0,25
SV. 45 «60 0,5
«60 1,0



After dissolving, the solution was evaporated to 10 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), is diluted with 25 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)of water, neutralized with ammonia before formation of the colorless complex of palladium and cooled.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.2. Method of electrolytic dissolution of alloys with a mass fraction of palladium of not more than 60%

The sample shall be in the form of two plates of length 100 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), width 35 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), thickness of 0.2−0.3 mm.

To remove dirt, wipe the plates with filter paper moistened with alcohol. In the presence on the surface of the plate tint plate are reduced by hydrogen.

The plates weighed, fixed in clamps and immersed in nitric acid diluted 1:1. The dissolution of lead with alternating current at a voltage of 12−15 V, current density of 0.65 A/cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1). Dissolution time 2 h To preserve the original volume (300 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)) in a glass from time to time, add a fresh portion of nitric acid.

After reconstitution, the current is turned off, Unscrew the plate, well washed with distilled water, dried, reduced with hydrogen and weighed.

The difference in weight of plates before and after dissolution the solution is the mass of the alloy.

The resulting solution was evaporated to 150 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), cooled and filtered in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1). The filter with precipitate was placed in a tared crucible, calcined at 800 °C, reduced in hydrogen and weighed. Mass of undissolved sediment is subtracted from the weight of the alloy.

The solution was adjusted to the mark with water, mix well and take three aliquote parts corresponding to the mass of alloy 0.5 g, which is placed in a flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1). In aliquote part added in 20 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)of water, neutralized with ammonia to the formation of a colorless complex of palladium and cooled.

4. ANALYSIS


Included in the network of power instrument pH 340, BAT-12-LM and MM-2.

After warming up for 30 minutes check and adjust the zero control unit BAT-12-LM, which set the switch «Kind of» instrument pH 340 in position «+MV» switch «Swipe» at 1500 mV, setpoint: «Pulse flow» of the BAT-12-LM is set to the «0,2», the rotating axis of the potentiometer «Set. zero», achieve a situation in which the signal light «Titration» lights up or starts flashing. Then, the rotating axis of the potentiometer «Set. zero» in the opposite direction, to achieve a situation in which the signal light «Titration» is completely off.

Installed on the device BAT-12-LM setpoint «Set point» on the value «7» and precisely «to 0.3», which corresponds to 730 mV setpoint «exposure Time» 10 C and the setpoint «Pulse flow» zone of proportionality «in 2.0».

Attach the electrodes to the instrument pH 340. The reference electrode (Hartley) attached to the terminal «VSP», the indicator electrode (silver wire) to terminal «ISM».

To a solution of the analyzed alloy, prepared for analysis, down stirring rod and set beaker with the solution on the stirrer.

Immersed in the solution electrodes and the metering tube, which should be located close to the indicator electrode to avoid perelitsovyvat solution.

Switch the magnetic stirrer set at division 2 and at the end of the titration — division «4».

The addition of ammonia or nitric acid into the solution set the arrow of the instrument pH 340 to 1000 mV (if the arrow points to more than 1000 mV, ammonia is added).

Fill the burette with solution concentration of 0.06 mol/DMГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)potassium iodide and set the tap to a position at which the solution from the burette will flow.

Set the switch «works» of the BAT-12-LM to the «Titration down», when this warning light illuminates «Titration» and begins applying the solution concentration of 0.06 mol/DMГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)of potassium iodide in a glass.

After the end of titration the indicator light «End of titration» and stops supply of the solution concentration of 0.06 mol/DMГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)potassium iodide. After which install switch the magnetic stirrer on the zero division, the switch «works» of the BAT-12-LM in the «Manual» position, remove the electrodes from the solution, raising the electrode holder in the upper position, and wash them with water.

The glass is removed from the magnetic stirrer is removed from the solution stirring rod and wash it with water.

(Changed edition, Rev. N 1).

5. PROCESSING OF THE RESULTS

5.1. Mass fraction of silver (ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)is the bulk solution concentration of 0.06 mol/DMГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)of potassium iodide consumed for titration, cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — mass concentration of a solution of potassium iodide on silver, g/cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — the mass of alloy,

5.2. The difference between the largest and smallest results of the three parallel measurements at a confidence level ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0.95 does not exceed the absolute value of the admitted discrepancy ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0.15% at the mass concentration of silver from 15 to 40% ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0.25% when the mass fraction of silver in excess of 40%.

The difference between the two results of the analysis of the same sample obtained in different laboratories, should not exceed the absolute value of the admitted discrepancies ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,20% when the mass fraction of silver from 15 to 40% ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,30% when the mass fraction of silver in excess of 40%.

5.1, 5.2. (Changed edition, Rev. N 1).

5.3. Control of the correctness of the results of determining the mass fraction of silver is playing its mass fraction in the artificial mixtures the chemical composition close to the composition of the analyzed alloy, drawn through the entire course of the analysis.

The sample analysis results are considered correct if the absolute difference between the maximum and minimum values of the mass fraction of silver in the synthetic mixture do not exceed 0.12% for the mass concentration of silver from 15 to 40% and 0.20% for the mass concentration of silver in excess of 40%.

(Added, Rev. N 1).