By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1293.6-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 1293.6−78 lead-antimony Alloys. Method for the determination of sodium (with Amendments No. 1, 2)


GOST 1293.6−78

Group B59

INTERSTATE STANDARD

LEAD-ANTIMONY ALLOYS

Method for the determination of sodium

Antimonoys lead alloys.
Method for the determination of sodium

AXTU 1709

Date of introduction 1980−01−01

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

R. D. Kogan, A. M. Nushtaeva

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 16.10.78 N 2692

3. REPLACE GOST 1293.6−67

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
 Paragraph number section
GOST 1292−81
 2
GOST 1293.0−83
 1.1, 5.1
GOST 1770−74
 2
GOST 4233−77
 2
GOST 5817−77
 2
GOST 6709−72
 2
GOST 11125−84
 2
GOST 14919−83
 2
GOST 25086−87
 1.1
GOST 25336−82
 2

5. Limitation of actions taken by Protocol No. 7−95 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 11−95)

6. REPRINT (October 1999) with Amendments No. 1, 2 approved in December 1983, November 1987 (IUS 4−84, 2−88)


This standard sets flame photometric method for the determination of the sodium content (in mass fraction of sodium from 0.001 to 0.04%) in the lead-antimony alloy.

The method is based on measuring the intensity of resonant sodium lines 589,0 and 589,6 nm with the introduction of the sample solution and solutions for constructing the calibration curve in air-acetylene or butane-propane-air flame. Samples of lead-antimony alloy is pre-transferred to the solution by decomposition in a mixture of dilute nitric and tartaric acids.

(Changed edition, Rev. N 1).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements — according to GOST and GOST 1293.0 25086.

1.2. Weighing of batches produced with accuracy up to 0,0005 g.

1.3. A test portion was transferred to the solution in Teflon or quartz containers.

1.4. The relative standard deviation of a method should not exceed 0,07. The absolute maximum difference ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)for any of the mass fraction of sodium at confidence probability ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)0.95 and the number of parallel ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)2 is calculated by the formula ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), where ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — relative standard deviation;

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — mass fraction of sodium, %.

1.5. Control of the correctness of the results of the analysis carried out by the method of additions at least once a month, and every time replacing solutions for constructing the calibration curve.

The number of parallel definitions with the additive and without it should be the same.

The test results of the samples with the additive and without it is calculated as the arithmetic mean of two parallel definitions of each of the additives, the difference between parallel determinations should not exceed the permissible differences.

The amount of additive is calculated as the difference between the found content of the element in the sample with addition and the result of the analysis of the sample without additives.

The results of the analysis you think is right, if found the value of a standard additive different from the estimated content is not more than 0.5ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2),

where ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)and ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — the permissible discrepancy between the results of parallel measurements of the sample without additive and with additive, respectively.

(Changed edition, Rev. N 1).

2. APPARATUS, MATERIALS AND REAGENTS

Spectrophotometer, atomic absorption, and any brand with a variant of the emission.

Fiery photometer monochromator based any brand.

Air, compressed under a pressure of 5.07·10ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)-6,08·10ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)PA (5−6 kgf/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)).

Acetylene in cylinders.

Butane-propane in cylinders.

Drying Cabinet.

Laboratory scales.

Desiccator, according to GOST 25336.

Electric tile according to GOST 14919, covered with a quartz plate.

Cookware PTFE or quartz (cups, glasses, lids, etc.).

Glasses glass.

Pipettes for NTD, with a capacity of 1, 2, 5 and 10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2).

Volumetric flasks according to GOST 1770, with a capacity of 50, 100, 250, 500 and 1000 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2).

Distilled water according to GOST 6709, double-distilled in quartz apparatus or purified on ion exchange column.

Tartaric acid according to GOST 5817, a solution of 2.7 M.

Nitric acid of high purity according to GOST 11125, mortar 1:3 and 1:6.

Lead-antimony alloy brand Ssua or installed according to GOST 1292, clean sodium.

Sodium chloride according to GOST 4233, grade not lower than C. D. and.

Standard solutions of sodium.

Solution a containing 1 mg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)sodium: sodium chloride is dried in a drying Cabinet for 1 h at a temperature of about 100 °C and then placed in a desiccator. From the cooled powder of sodium chloride take the hitch weight 2,5421 g, placed in a glass beaker, dissolved in water, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)and adjusted to the mark with distilled water.

Solution B: 10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), bring to volume with distilled water and mix. 1 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 100 mg of sodium.

Solution: 10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)of a solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), bring to volume with distilled water and mix. 1 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)of solution contains 10 mg of sodium.

Solution G: 10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), bring to volume with distilled water and mix. 1 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)solution G contains 1 mg of sodium.

Solutions for constructing the calibration curve containing 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 and 10 µg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)sodium is prepared from standard solutions B, C and d according to the table.

         

The sodium content of the solution to construct the calibration curve, µg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

The amount of the standard solution,
cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

The volume of the solution to construct the calibration curve, cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

  B
 In
 G
  
0,1
 -
 -
 5
 50
0,2
 -
 -
 10
 50
0,5
 -
 2,5
 -
 50
1
 -
 5
 -
 50
2
 2
 -
 -
 100
5
 5
 -
 -
 100
10
 10
 -
 -
 100



In the analysis of samples of lead brands SSU, Ssum, CCyM1, CCyM2, ССуМ3, Ssumt, Sumo and Ssua (when the content of antimony up to 4%) according to GOST 1292 solutions for constructing the calibration curve is prepared based on distilled water.

In the analysis of samples of lead brands Ssua and CSS (content of antimony than 4%) solutions to build the calibration curve is prepared based on distilled water in the case when the dimension of samples analysed for sodium is performed with scanning lines of sodium, i.e., with accounting background. In the absence of scanning solutions for constructing the calibration curve and for the above brands of lead is prepared on the basis of lead-antimony alloy, the content of antimony in the solutions for constructing the calibration curve and analyze samples must be approximately the same.

The basis for solutions to construct the calibration curve prepared in one step. The amount of acid should be proportional to the amount of acid needed to dissolve 5 g of lead. The sodium content of the sample used for the preparation of the basis, determined by aqueous solutions for the construction of calibration curve with accounting background, measured near the sodium line. Line of sodium is shifted manually. Found the sodium content is taken into account when preparing solutions for constructing the calibration curve.

In the same flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)(100 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) and add 5 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)(10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) of a solution of nitric acid 1:6, adjusted to the mark with distilled water, stirred and poured into a non-glass vessels (Teflon, quartz).

Sec. 2. (Changed edition, Rev. N 1, 2).

3. ANALYSIS

Sample lead-antimony alloy enters the analysis in the form of rods with diameter of 7−10 mm, length of 70−100 mm or shavings. In the first case the sample is cut with a box cutter. A piece of sample or a portion of chips (about 5 g) is weighed on an analytical balance and record the exact mass of the sample for further calculations. Then remove the contaminated surface by washing the samples for 30 s in nitric acid, diluted 1:3, for samples in the form of a piece of 1:6 for the sample in the form of shavings.

The cleaning procedure of the sample is performed as follows: a sample placed in a quartz Cup, pour the acid solution so that it covers the sample. 30 with the acid solution is decanted and the sample washed with distilled water prominance, holding a Cup sloping. The sample is then transferred in a Teflon glass or leave in a quartz Cup; pour 12 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)of a solution of tartaric acid and 35 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)diluted 1:3 of nitric acid, cover with lid and heated on a tile, covered with a quartz plate, until complete decomposition of the sample. The decomposed sample was transferred to volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)and part of it poured in PTFE or quartz glassware. The decomposition of spend control experience. Of the sample and the solution for constructing calibration curve is sprayed into the flame and measure the intensity of the emission lines of sodium in any of the above devices in the emission.

Measurement conditions selected in accordance with the appliance and combustible gas. When measuring apply the method of «limiting solutions», which means getting the samples to the sample solution and two solutions for constructing the calibration curve, one of which gives a higher and the other lower count compared to the reference sample solution. On the paper tape record on the two peaks in the measurement of each sample or solution to construct the calibration curve.

Sec. 3. (Changed edition, Rev. N 1, 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. The length of the peaks measured with a ruler in millimeters, build a calibration curve in the coordinates: the concentration of sodium in the solution ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)in µg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)length peaks ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)in mm. If the measurement is performed without a recorder for the arrow instrument, the calibration curve constructed in the coordinates: the concentration of sodium in the solution ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)in µg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)readings of the gauge. In the calculation it is necessary to consider the control sample when the sodium content in it is comparable to the sodium content in the sample. The sodium content in the control sample is determined according to the schedule, built on the solutions for constructing the calibration curve on the basis of distilled water, measured with the control sample.

Mass fraction of sodium (ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — the amount of sodium found in the calibration schedule, µg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — sample volume, cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — weight of sample, mg;

1000 — conversion factor from milligrams to micrograms.

The final result of the analysis be the arithmetic mean of two parallel definitions, the difference between which should not exceed 0.2·ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)where ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)is the arithmetic mean of parallel definitions.

(Changed edition, Rev. N 1)

.

4.2. (Deleted, Rev. N 1).

5. SAFETY REQUIREMENTS

5.1. Safety requirements — according to GOST 1293.0 with the following additions.

5.1.1. When using compressed, liquefied and dissolved gases in process analysis is required to observe the rules of arrangement and safe operation vessels working under pressure, approved by Gostekhnadzor of the USSR*.
_________________
* On the territory of the Russian Federation there are «Rules of arrangement and safe operation vessels working under pressure (PB 03−576−03), approved by the resolution of Gosgortekhnadzor of Russia from 11.06.2003 N 91. — Note the CODE.

5.1.2. To prevent entering the working area of harmful substances released during the spraying of the analyzed solutions in the flame and bad acting on the body in quantities exceeding the maximum allowable concentration, the burner of the atomic absorption spectrophotometer should be located inside the exhaust device is equipped with a protective screen.

Sec. 5. (Added, Rev. N 1).