By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 15483.5-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 15483.5−78 (ST SEV 4810−84) Tin. Methods for determination of lead (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 15483.5−78
(ST CMEA 4810−84)

Group B59


INTERSTATE STANDARD

TIN

Methods for determination of lead

Tin. Methods for determination of lead


AXTU 1709

Date of introduction 1980−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

B. C. Baev, T. P. Almanova, C. B. Meshkov, G. M. Vlasov, L. V. Mishchenko, L. D. Savilov, R. D. Kresnicka

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 13.12.78 N 3300

3. The standard fully complies ST SEV 4810−84

4. REPLACE GOST 15483.5−70

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced Item number
GOST 860−75
4.2
GOST 2062−77
2.2
GOST 3118−77
2.2
GOST 3778−77*
2.2; 4.2
GOST 4109−79
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 4.2
GOST 9849−86
2.2
GOST 10484−78
4.2
GOST 11293−89
2.2
GOST 15483.0−78
1.1
GOST 15483.2−78
4.2
GOST 22861−93
2.2; 4.2

______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 3778−98, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

6. Limitation of actions taken by Protocol No. 4−93 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 4−94)

7. REVISED (April 1999) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in August 1984, October 1985, June 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)


This standard specifies the polarographic and atomic absorption methods for the determination of lead (with a mass fraction of lead from 0.005 to 3.1%) in tin all brands except tin of high purity.

The standard fully complies ST SEV 4810.

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis and security requirements — according to GOST 15483.0.

(Changed edition, Rev. N 1).

2. POLAROGRAPHIC METHOD

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of hydrochloric, bromatological acid and bromine, the Stripping of tin in the form of bromide and polarographic determination of lead in hydrochloric acid medium in the range of potentials from minus 0.25 to minus 0.5 V relative to a saturated calomel electrode.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Polarograph with all accessories.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:3.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:4.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

Bromine according to GOST 4109.

The mixture of acids to dissolve fresh: to 45 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid poured 45 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)bromatological acid, 10 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of bromine, and mix thoroughly.

Sodium chloride according to GOST 4233.

The iron powder according to GOST 9849.

Gelatin food according to GOST 11293, freshly prepared solution with a mass fraction of 1%.

Nitrogen or argon with oxygen content of not more than 0.0005%.

Lead at 3778 GOST and GOST 22861.


The solution of lead standard: a sample of lead weight 0,5000 g placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)and dissolved by heating in 20 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:4. The solution was evaporated to wet salts, pour 15 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and evaporated to dryness. Repeat the evaporation twice, using each time 5 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid. To the dry residue add 2 g of sodium chloride and poured 100 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:3. Heat to dissolve the salt, cooled, poured the solution into a measuring flask with a capacity of 500 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with hydrochloric acid diluted 1:3 and stirred.

1 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 1·10ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)lead.

(Changed edition, Rev. N 2, 3

).

2.3. Analysis

2.3.1. Depending on the mass fraction of lead in the sample tin weight in accordance with table.1 is placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)and dissolved in 15 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture to dissolve initially at room temperature and then under low heat. The resulting solution was evaporated to dryness. To the dry residue add 10 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture to dissolve and evaporated to dryness. This operation is repeated 5−6 times, each time using 5 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture for dissolution. Pour 5 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid and evaporated to dryness.

Table 1

     
Mass fraction of lead, %
The mass of charge, g

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

From 0.005 to 0.01
1
25
SV. 0,01 «0,1
0,5
25
«0,1» 0,5
0,5
100
«0,5» 3,1
0,2
100



To the residue add 5 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and evaporated to dryness. Evaporation with hydrochloric acid is repeated twice using each time 5 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid. Next, pour 20 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:3 and heated to boiling. The solution was cooled, poured into a measuring flask with volume capacity given in table.1, made up to the mark with hydrochloric acid diluted 1:3 and stirred.

Pipetted 15 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution and placed in a test tube or cylinder with a capacity of 18−20 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), add 0.2−0.3 g of iron powder, mix and leave for 40−45 minutes.

At the end of the time add 0.5 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the gelatin solution and then mixed. After 10 min the solution was filtered through a cotton swab, collecting the filtrate into the cell. Passed through a solution of nitrogen or argon and polarographic lead in the range from minus 0.25 to minus 0.65 In relative to the saturated calomel electrode.

Simultaneously carried polarographically series of solutions with known lead content.

The values of the wave height of sample solution is subtracted the value of the wave height of solution in the reference experiment.

2.3.2. For the preparation of series of solutions with known lead content in volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)measured 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution of lead, which corresponds to 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 and 6.0 mg of lead, adjusted with hydrochloric acid to the mark and then continue as specified in claim 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Changed edition, Rev. N 2).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of lead (aГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) percentage calculated by the formula

ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)wave height lead when polarographically the test solution minus the height of the wave lead in a control experiment, mm.

ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — the volume of the analyzed solution, cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of tin, g;

ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — the average value of the relations the wave heights obtained in polarography series of solutions of known lead concentrations for these solutions, mm·cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)/g.

2.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence probability ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of 0.95 should not exceed the values given in table.2.

Table 2

   
Mass fraction of lead, %
The absolute allowable difference, %
From 0.005 to 0.01
0,002
SV. 0,01 «0,025
0,004
«Of 0.025» to 0.05
0,008
«0,05» 0,1
0,015
«Of 0.1» to 0.25
0,03
«0,25» 0,5
0,05
«0,5» 1,0
0,08
«To 1.0» to 3.1
0,15



(Changed edition, Rev. N 2).

Sec. 3. (Deleted, Rev. N 2).

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD

4.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of hydrofluoric and nitric acids with water and measuring the nuclear absorption of lead in the flame of acetylene-air at a wavelength 283,8 nm.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer atomic absorption.

The PTFE beakers with a capacity of 50 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)or Cup platinum with a capacity of not less than 50 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:4.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Mix to dissolve; cook according to GOST 15483.2.

Lead at 3778 GOST and GOST 22861.

Solutions of lead standard.

Solution a: 0,5000 g of metallic lead is dissolved in 30 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:4, heated to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 5·10ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)g of lead.

Solution B: 20 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 1·10ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)g of lead.

The polyethylene flask with a capacity of 50 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Tin of high purity according to GOST

860.

4.1, 4.2. (Changed edition, Rev. N 2).

4.3. Analysis

4.3.1. Depending on the mass fraction of lead in the sample tin weight in accordance with table.5 were placed in a glass made of PTFE or platinum Cup with a capacity of 50 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)and poured in small portions to 10 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture for dissolution. Then do as specified in GOST 15483.2. The solution is poured into a measuring flask with volume capacity given in table.5, pour the mixture for dissolving at the rate of 10 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of a mixture of 50 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)volume of solution, made up to the mark with water and mix.

Table 5*

________________

* Table.3, 4. (Deleted, Rev. N 2).

     
Mass fraction of lead, %
The mass of charge, g

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

From 0.005 to 0.01
1
50
SV. 0,01 «0,1
0,5
50
«0,1» 0,5
0,5
100
«0,5» 3,1
0,2
250



The obtained solution is sprayed in air-acetylene flame atomic absorption spectrometer and photometric at a wavelength 283,8 nm under the conditions specified in GOST 15483.2.

The concentration of lead set calibration schedule, fotometriya simultaneously with the analyzed solutions a series of solutions with known content of lead and Supervisory experience.

4.3.2. To build a calibration curve of thirteen glasses of PTFE or platinum cups is placed a portion of tin of high purity by mass in accordance with table.5, dissolved in 20 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture for dissolution, making sure that the reaction did not proceed rapidly. After dissolving the contents of the beaker heated for 1−2 minutes, without boiling, and cooled. The solutions were transferred to volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)and twelve of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 and 6.0 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, which corresponds to 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 and 0.6 mg of lead and 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution A, which corresponds to 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 mg of lead. The solution volume in all flasks was adjusted to the mark with water and mix. Measure the atomic absorption of lead as specified in claim 4.3.1. According to the obtained values of the nuclear absorption and the corresponding lead concentrations to build a calibration curve.

4.3.1, 4.3.2. (Changed edition, Rev. N 2).

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of lead (aГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) percentage calculated by the formula

ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)is the concentration fotometricheskogo solution, g/cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);


ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — the concentration of lead in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — volume fotometricheskogo solution, cmГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of tin,

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

4.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence probability ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84) Олово. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of 0.95 should not exceed the values given in table.2.

(Changed edition, Rev. N 2).