By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 15483.9-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 15483.9−78 Tin. Methods for determination of zinc (with Amendments No. 1, 2)


GOST 15483.9−78

Group B59


INTERSTATE STANDARD

TIN

Methods for determination of zinc

Tin. Methods for determination of zinc


AXTU 1709

Date of introduction 1980−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

B. C. Baev, T. P. Almanova, G. M. Vlasov, C. B. Meshkova, L. V. Mishchenko, L. D. Savilov, R. D. Kresnicka

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 13.12.78 N 3300

3. REPLACE GOST 15483.9−70

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced Item number
GOST 199−78 2.2; 4.2
GOST 2062−77 2.2; 4.2
GOST 3118−77 2.2; 3.2
GOST 3640−94 2.2; 3.2; 4.2
GOST 3760−79 2.2
GOST 4109−79 2.2; 4.2
GOST 4204−77 2.2; 3.2
GOST 4220−75 2.2; 3.2
GOST 6709−72 Of 2.2; 3.2
GOST 10929−76 2.2
GOST 11125−84 3.2
GOST 14261−77 2.2; 4.2
GOST 15483.0−78 1.1
GOST 15483.2−78 3.2; 3.3.2
GOST 18270−72 2.2; 4.2
GOST 20288−74 2.2; 4.2
GOST 24147−80 4.2

5. Limitation of actions taken by Protocol No. 4−93 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 4−94)

6. REPRINT (may 1999) with Amendments No. 1, 2 approved in August 1984, June 1989 (IUS 12−84, 10−89)


This standard specifies the photometric (with a mass fraction of zinc from the 0.0003 to 0.002%), atomic absorption (at a mass fraction of zinc from 0.001 to 0.002%) methods for determination of zinc and a visual colorimetric method for the determination of zinc content (with zinc mass fraction of from 0.00001 to 0,00003%).

(Changed edition, Rev. N 1).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis and security requirements — according to GOST 15483.0.

(Changed edition, Rev. N 1).

2. PHOTOMETRIC METHOD

2.1. The essence of the method

The method is based on fotomaterialy colored complex with dithizone in carbon tetrachloride. The sample is decomposed in a mixture of hydrochloric and bromatological acids and bromine. Tin was removed in the form of bromide.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Separating funnel with a capacity of 50, 150 and 300−400 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Volumetric flasks with a capacity of 100 and 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)with ground stoppers.

Distilled water according to GOST 6709, double-distilled.

Hydrochloric acid of high purity according to GOST 14261 and diluted 1:1.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

Bromine according to GOST 4109.

Mix to dissolve: 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid, 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)bromatological acid and 15 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of bromine.

Ammonia water according to GOST 3760, diluted 1:200.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

The acetic acid of high purity according to GOST 18270.

Sodium acetate according to GOST 199.

Acetate buffer solution pH 4,7:136 g sodium acetate dissolved in water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), pour 60 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of acetic acid, adjusted to the mark with water, mix. Solution clean ditizona, which 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of solution is shaken with a solution of dithizone with a mass fraction of 0.005% in carbon tetrachloride in portions of 2−3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)until until no longer changes the color of dithizone. Then the remaining drops of dithizone recovered carbon tetrachloride and the solution was filtered through a small ashless filter.

Chernovetskiy sodium (sodium thiosulfate), the solution with a mass fraction of 50%. Clean ditizona the same as the buffer solution.

Carbon tetrachloride according to GOST 20288.

Ditson (diphenylthiourea) for NTD, about a solution with a mass fraction of 0.05% (spare): 50 mg dithizone dissolved in 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of carbon tetrachloride, the solution was transferred to a separatory funnel and shaken twice with 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of ammonia solution diluted 1:200. Ammonia solutions poured together, pour 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of carbon tetrachloride, are added dropwise hydrochloric acid diluted 1:1, to slightly acid reaction, and shake the solutions to the discoloration of the water layer. Solution dithizone in carbon tetrachloride is transferred to a clean funnel, washed twice by shaking with water, filtered through a dry filter into a dry flask of dark glass. Solution store in a cool place.

Dition: approx solution with a mass fraction of 0.005%; prepared on the day of use by dilution of a backup solution of carbon tetrachloride in 10 times.

Zinc GOST 3640.

Solutions of the zinc standard.

Solution a (spare): 0,1000 g of zinc metal are dissolved in 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid diluted 1:1, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)g of zinc.

Solution B is prepared on the day of application: 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)alternate solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)g of zinc.

Potassium dichromate according to GOST 4220.

Sulfuric acid according to GOST 4204.

A mixture of chrome: a solution with a mass fraction of 10% potassium dichromate in concentrated sulfuric acid.

Hydrochloric acid according to GOST 3118.

(Amended,

Izm. N 1, 2).

2.3. Analysis

2.3.1. The dishes needed for analysis, washed successively with a mixture of chromic, hydrochloric acid, water, and washed at least twice with distilled water.

2.3.2. The weight of tin weight 1,0000 g placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)(or a porcelain Cup with a capacity of 100−150 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)), poured 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the mixture to dissolve, cover with a watch glass and leave you without heating until complete dissolution of the sample.

Then wash the watch glass 3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and evaporated to dryness at a moderate heat. To the cooled residue poured 5cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the mixture and evaporated again to dryness. Treatment 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the mixture is repeated until the complete removal of the tin. To the dry salts pour 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid, a few drops of hydrogen peroxide and evaporated to dryness. Treatment with hydrochloric acid and hydrogen peroxide again.

To the dry residue pour 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of water, cover with a watch glass and heated to dissolve the salts. The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), the glass is washed with 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of water in two installments. To the solution in separating funnel pour 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of acetate buffer solution, 1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)chernovetskogo sodium, add 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a solution of dithizone with a mass fraction of 0.005% and shaken for 1 min. After separation of the layers the organic layer decanted into a dry volumetric flask with a glass stopper with a capacity of 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Extraction with 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of dithizone repeated until, until a new portion of dithizone will not change its color. The combined extracts was adjusted to the mark with ditizona, mix and filter the solution through a dry ash-free filter into a dry flask, discarding first portion of filtrate.

Optical density of the solution measured on a spectrophotometer at a wavelength of 540 nm or photoelectrocolorimeter using the filter with a light transmission region of 530−550 nm and cuvettes with an optimum thickness of the layer. As a solution comparison using the solution of dithizone with a mass fraction of 0.005%.

From the readings of the optical density of the analyzed solution subtract the readings of the optical density of control experiment through all stages of the analysis.

(Changed edition, Rev.

N 1, 2).

2.3.3. Construction of calibration curve. In a separating funnel with a capacity of 50 cm,ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)measure with a pipette or microburette 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 and 3.0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)standard solution, add water to 8 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), with stirring, for 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of acetate buffer solution, 1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of solution servational sodium, 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)dithizone solution with a mass fraction of 0.005% and then carry out the analysis, as mentioned in paragraph 2.3.2. As a solution comparison, using a zero solution.

From the optical density of the calibration solutions subtract the optical density of the zero solution and according to the obtained results build a calibration curve.

(Changed edition, Rev. N 2).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of zinc (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)is the mass of zinc that was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — weight of tin,

2.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence probability ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of 0.95 should not exceed the values given in table.1.

Table 1

   
Mass fraction of zinc, %
The absolute allowable difference, %
To 0,0003
0,00015
SV. The 0.0003 «to 0.0005
0,0002
«Of 0.0005» to 0.001
0,0004
«Of 0.001» to 0.002
0,0005

3. ATOMIC ABSORPTION METHOD

3.1. The essence of the method

The method is based on selective absorption of light from a standard source of zinc atoms. The solution is sprayed in an acetylene-air flame atomic absorption spectrometer and measure the absorbance at a wavelength of 213,8 nm.

3.2. Equipment, reagents, solutions

Spectrometer of atomic absorption.

The glasses are made of PTFE with a capacity of 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Nitric acid of high purity according to GOST 11125 and diluted 1:1.

Hydrofluoric acid of high purity.

Distilled water according to GOST 6709, double-distilled.

Mix to dissolve; cook according to GOST 15483.2.

A mixture of chromium; solution with a mass fraction of 10% potassium dichromate in concentrated sulfuric acid.

Zinc GOST 3640.

Solutions of the zinc standard.

Solution a: 0,1000 g of zinc is dissolved in 20 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of solution A contains 0.1 mg of zinc.

Solution B is prepared prior to use: 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.01 mg of zinc.

Hydrochloric acid according to GOST 3118.

Potassium dichromate according to GOST 4220.

Sulfuric acid according to GOST 4204.

(Changed edition, Rev. N 1, 2)

.

3.3. Analysis

3.3.1. The dishes needed for the analysis, subjected to preliminary processing as described in claim 2.3.1.

3.3.2. A portion of the sample weight 1,0000 g placed in the beaker made of PTFE with a capacity of 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)and poured in small portions to 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the mixture for dissolution. Continue the analysis according to GOST 15483.2.

Fotometrirovanie is carried out at a wavelength of 213,8 nm under the conditions specified in GOST 15483.2.

The zinc concentration set at the calibration schedule, fotometriya simultaneously with the analyzed solutions a series of solutions with known content of zinc.

3.3.3. To build a calibration curve in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)measured 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 and 3,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)standard solution B, and poured 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the mixture for dissolution, adjusted to the mark with water and mix.

Photometric as specified in claim 3.3.2. According to the obtained average values of absorbance and known concentrations of zinc build a calibration curve.

(Changed edition, Rev. N 2).

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of zinc (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)is the concentration fotometricheskogo solution, g/cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — volume fotometricheskogo solution, cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — weight of tin,

(Changed edition, Rev. N 1).

3.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence probability ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of 0.95 does not exceed 0,0005%.

4. VISUAL COLORIMETRIC METHOD

4.1. The essence of the method

The method is based on the formation of complex compounds of zinc with dithizone (dithizone zinc), the color intensity of which is determined visually by way of «mixed color». Tin is removed by a pre-Stripping in the form of bromide.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Separating funnel with a capacity of 50, 150 and 300−400 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)with pritertymi glass stoppers.

The cylinders are graduated to colorimetrically pritertymi with glass stoppers.

Quartz distillation apparatus.

Hydrochloric acid of high purity according to GOST 14261, purified from traces of heavy metals by distillation in a quartz apparatus, and a solution of 6 mol/DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Bromatologia acid according to GOST 2062, purified from traces of heavy metals by distillation in a quartz apparatus.

Bromine according to GOST 4109, purified by distillation in a quartz distillation apparatus.

The mixture of acids to dissolve: 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid, 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)bromatological acid and 15 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of bromine.

The acetic acid of high purity according to GOST 18270, solution 2 mol/DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Carbon tetrachloride according to GOST 20288, purified by distillation in a quartz distillation apparatus.

Decison for NTD, about a solution with a mass fraction of 0.02%: 20 mg dithizone dissolved in 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of carbon tetrachloride, transfer the solution into a separating funnel with a capacity of 300−400 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), flow 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of ammonia, diluted 1:200, and vigorously stirred. Dithizone extraction is repeated with 50 and 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of ammonia. All of the ammonia extracts fused together, pour 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of carbon tetrachloride and shake the funnel, add dropwise a 6 mol/DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid until discoloration of the water layer. Solution dithizone in carbon tetrachloride is transferred to a clean funnel, washed twice by shaking with water and filtered through a dry filter into a dry flask of dark glass. Solution store in a cool dark place.

Ditson, about a solution with a mass fraction of 0.002 to them* 0,001%; prepared from a strong solution of dithizone, diluting it with carbon tetrachloride in a ratio of 1:10, 1:20 on the day of application.
_________________
* The text matches the original. — Note the manufacturer’s database.

Sodium acetate according to GOST 199, a solution of 2 mol/DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), cook and clean with dithizone: a sample of salt with a mass of 27.2 g dissolved in a glass in a little water, transferred into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix. The entire solution was transferred to a separatory funnel and extracted several times with 5.0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a solution of dithizone with a mass fraction of 0.002%. Clean finish, when a portion of dithizone after the shaking remains green. The remaining drops of dithizone is extracted by shaking several times with 5 cm.ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of carbon tetrachloride. Flush finish where a touch of carbon tetrachloride after the shaking remains colorless.

The solution was filtered through a small ashless filter to remove droplets of carbon tetrachloride.

Acetate buffer solution with a pH of 4.7: mix equal volumes of 2 mol/DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)solution of sodium acetate and 2 mol/DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)acetic acid. Buffer solution clean ditizona as well as purified acetic acid and sodium.

Hydrogen peroxide OS.h. 15−3.

Chernovetskiy sodium (sodium thiosulfate), the solution with a mass fraction of 50% clean ditizona as well as purified acetic acid and sodium.

Zinc metal according to GOST 3640.

Solutions of the zinc standard.

Solution a (spare): 0.1 g of zinc metal are dissolved in 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid diluted 1:1, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)g of zinc.

Solution B: 10.0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)zinc.

Solution: 10,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of solution B is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)g of zinc.

Solutions B and C prepared on the day of application.

The demineralized or bidistilled water according to GOST 6709, double-distilled in quartz apparatus.

The aqueous ammonia of high purity according to GOST 24147, diluted 1:200.

(Changed

I edition, Rev. N 1, 2).

4.3. Analysis

4.3.1. The weight of tin weight 1,0000 g is placed in a low-quartz glass with a capacity of 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), covered with a watch glass, and dissolve in 7−10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the mixture of acids to dissolve.

The contents of the glass left without heating to dissolve the sample. After dissolution of tin, the glass is washed with 3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and evaporated the solution is moderately heated on a tile to obtain a wet residue (2−3 drops). Treatment 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the mixture of acids to dissolve is repeated until the complete removal of the tin, evaporating the solution to dryness. The dry residue is dissolved in 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and evaporated to dryness.

If after treatment of dry residue with hydrochloric acid solution has a brown color, then to the resulting solution was added 3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid, a few drops of hydrogen peroxide and evaporated to dryness. If necessary this process is repeated again.

A chilled glass of dry residue is washed with 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of water. The solution was gently evaporated to obtain dry residue. The glass is cooled to 50−60 °C and pour 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of water, then cover the watch glass, contents heated for 2−3 min at 50−60 °C and then translate the solution into the cylinder to colorimetrically.

Then the glass is washed with 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of water in two steps and added to the subject solution. The cylinder pour 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of buffer solution, 0.5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)chernovetskogo sodium and stirred. Then add 2cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a solution of dithizone with a mass fraction of 0.001%, vigorously shake the cylinder for 1 min and compare the colour of the subjects of the extracts and calibration solutions in the reflected light on a white background, watching from a distance.

Through all stages of the analysis in parallel with the sample hold control experiments and corrected for contamination of the reagents by processing the results of an

Aliza.

4.3.2. For the preparation of the scale calibration mixtures in cylinders for colorimetrically measure 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)standard solution, pour water to a volume of 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)buffer solution, 0.5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)chernovetskogo sodium and stirred, and then poured 2cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a solution of dithizone with a mass fraction of 0.001% and vigorously shaken for 1 min. the Solutions apply to colorimetrically for 1 h.

4.3.1, 4.3.2. (Changed edition, Rev. N 1, 2).

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of zinc (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)is the mass of zinc was found when compared with the calibration solutions, g;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — the mass of zinc in solution in the reference experiment, was found when compared with the calibration solutions, g;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — weight of tin,

4.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence probability ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of 0.95 should not exceed the values given in table.2.

Table 2

   
Mass fraction of zinc, % The absolute allowable difference, %
From 0,00001 0,00003 up to 0,00001

4.4.1, 4.4.2. (Changed edition, Rev. N 1).