By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1652.11-77

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.11−77 (ISO 4742−84) Alloys copper-zinc. Method for the determination of Nickel (with Amendments No. 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.11−77
(ISO 4742−84)

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS COPPER-ZINC

Methods for determination of Nickel

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel


AXTU 1709

Date of introduction 1978−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of non-ferrous industry of the USSR

DEVELOPERS

Y. F. Chuvakin, M. B. Taubkin, A. A. Nemodruk, N. V. Egiazarov (supervisor), I. A. Vorobyev

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 27.04.77 N 1062

3. INSTEAD, GOST 1652.11−71

4. The standard fully complies with ISO 4742−84*
________________
* Access to international and foreign documents referred to here and hereinafter, can be obtained by clicking on the link to the site shop.cntd.ru. — Note the manufacturer’s database.

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph
GOST 8.315−91 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
GOST 199−78
3.2
GOST 849−70
4.2
GOST 1020−77
Chapeau
GOST 1652.1−77
1.1, 2.3.1, 2.3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 3652−69
2.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 5456−79
3.2
GOST 5817−77 2.2
GOST 5828−77
2.2, 3.2
GOST 5851−75
3.2
GOST 10484−78
2.2, 4.2
GOST 10928−90
3.2
GOST 15527−70 Chapeau
GOST 17711−93
Chapeau
GOST 18300−87 2.2, 3.2
GOST 20478−75
3.2
GOST 23932−90 2.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
GOST 27068−86
3.2
ISO 4742−84
The introductory part, the application

6. Resolution of the state standard from 28.12.92 N 1525 removed the limitation of the validity period

7. REPRINT (July 1997) with Amendments No. 1, 2, 3, 4, approved in October 1981 and November 1987, October 1989 (IUS 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


This standard specifies a gravimetric method for the determination of Nickel (at a mass fraction of Nickel from 0.5 to 7%) and extraction-photometric and atomic absorption methods for the determination of Nickel (at a mass fraction of Nickel from 0.01 to 7%) in copper-zinc alloys according to GOST 15527−70, GOST 17711−80* and GOST 1020−77.

________________
* Probably, the error of the original. Should read: GOST 17711−93. — Note the manufacturer’s database.


It is allowed to conduct determination of Nickel in copper-zinc alloys according to ISO 4742 (see Annex).

(Changed edition, Rev. N 2, 3, 4).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis according to GOST 25086 with the addition in paragraph 1.1 of GOST 1652.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

2. GRAVIMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF NICKEL

2.1. The essence of the method

The method is based on precipitation of Nickel in ammoniacal solution in the presence of tartaric or citric acid dimethylglyoxime in the form of insoluble chelation.

2.2. Reagents and solutions

Crucibles filter according to GOST 23932, type TF-3−20, TF-3−32.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:4 and 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, 9 mol/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution.

Tartaric acid according to GOST 5817, a solution of 400 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Ammonium nitrate solution 100 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Citric acid according to GOST 3652, a solution of 400 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:50.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Dimethylglyoxime according to GOST 5828, alcoholic solution of 10 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Changed edition, Rev. N 4).

2.3. Analysis

2.3.1. For alloys containing silicon

A sample of alloy weighing 1 g is placed in a platinum Cup, add 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1 and 1 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)hydrofluoric acid. The dissolution is carried out under heating. Then add 5 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid diluted 1:1, and the solution was evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, rinse the walls of the Cup with water and again evaporate until white smoke of sulfuric acid. Salt dissolved in water, the solution was transferred to a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dilute with water to 150 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 8 cm addГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)boiled nitric acid, diluted 1:1, and produce copper by electrolysis according to GOST 1652.1.

The electrolyte was transferred to a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dilute with water to 200 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and then carry out the analysis as described in section 2.3.2.

2.3.2. For copper zinc alloys other brands

A sample of alloy weighing 0.5 g were placed in a glass with a capacity of 300 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and dissolved in 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1, when heated. After complete dissolution of the sample rinse the walls of the glass with water and remove the oxides of nitrogen by boiling. The solution was then diluted to a volume of 150 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water, add 7 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid, diluted 1:4, and produce copper by electrolysis according to GOST 1652.1. The electrolyte was transferred to a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and dilute with water to 200 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

The solution is heated to 70 °C, add 20 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of tartaric or citric acid, neutralized with ammonia to slightly acid reaction (pH 4−5) on universal indicator paper and with vigorous stirring, 20−25 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)alcohol solution dimethylglyoxime and 2−3 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ammonia to slightly alkaline environment. Solution and the precipitate is kept in a warm place for 40−60 minutes and then the precipitate was filtered off on a filter of medium density. The glass and the precipitate washed with hot water. The filter cake is dissolved in 30 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)9 mol/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)hydrochloric acid solution in a beaker which carried out the deposition. The filter is washed with hot water. The solution is diluted with hot water up to 200 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). The Nickel deposition is repeated, adding 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of tartaric or citric acid, neutralized with ammonia to a pH of 4−5, add a 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)alcohol solution dimethylglyoxime and 2−3 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ammonia. Solution and the precipitate is kept in a warm place for 40−60 minutes (can leave overnight).

The precipitate was filtered on a previously weighed filter crucible under suction. The precipitate is washed three times with aqueous ammonia, diluted 1:50, and then five times with hot water and finally twice with ethanol, diluted 1:3. The crucible with the precipitate is dried in a drying Cabinet at 105−110 °C to constant mass and weighed.

(Changed edition, Rev. N 4).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of Nickel ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


where ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is the mass of dimethylglyoximato Nickel, g;


0,2032 — conversion factor dimethylglyoximate of Nickel to Nickel;

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the weight of the portion,

2.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — convergence) must not exceed the permissible values given in table.1.

Table 1

     
Mass fraction of Nickel, %

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

From 0.5 to 3 incl.
0,05
0,07
SV. 3 «5 «
0,06
0,08
«5 «7 «
0,08
0,1

2.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)the reproducibility) shall not exceed the values specified in table.1.

2.4.2, 2.4.3. (Changed edition, Rev. N 2, 4).

2.4.4. The control accuracy of the analysis carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) copper-zinc alloys, approved according to GOST 8 .315, or by additives or by comparing the results obtained by another method in accordance with GOST 25086.

(Changed edition, Rev. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Deleted, Rev. N 4).

3. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF NICKEL

3.1. The essence of the method

The method is based on extraction of Nickel in the form of dimethylglyoximate chloroform, re-extraction of Nickel in the aqueous phase, the formation in the aqueous phase of a complex of Nickel with dimethylglyoxime in the presence of an oxidant and measuring the optical density of colored solution.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1 and 5 mol/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:100.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, 1 mole/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution.

Hydroxylamine hydrochloric acid according to GOST 5456, solution 100 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Sodium Chernovetskiy.

Sodium acetate according to GOST 199, a solution of 400 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Phenolphthalein according to GOST 5851, solution 100 g/lГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)in ethanol.

Deacetyltaxol (dimethylglyoxime) according GOST 5828, a solution of 35 g/lГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and 1 mol/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution of sodium hydroxide.

Dimethylglyoxime, alcoholic solution of 10 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Sodium vinocity.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Hydrogen peroxide according to GOST 10928.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478, a solution of 100 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Chloroform.

Nickel brand H0.

A standard solution of Nickel.

Solution a: prepared as follows: 0.1 g of Nickel were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), and dissolved in 20 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of hydrochloric acid diluted 1:1, and 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of hydrogen peroxide, which is added gradually. The dry residue is dissolved in 100 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of hydrochloric acid diluted 1:1, and transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), then topped to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the solution contains 0.0001 g of Nickel.

(Changed edition, Rev. N 4).

3.3. Analysis

3.3.1. A sample weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and dissolved in 15 cm.ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid diluted 1:1. To the solution was added 20 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid diluted 1:1, and evaporated almost to dryness. The residue is dissolved in hot water with the addition of 2−3 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of hydrochloric acid diluted 1:1, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and mix. Aliquot part of 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)when the mass fraction of Nickel up to 0.2% and 2 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)for the mass concentration of Nickel of more than 0.2% was placed in a separating funnel with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dilute with water to 25 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and basified with ammonia and then again acidified with hydrochloric acid diluted 1:1. Then add 0.5 g of sodium Vinokurova 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of sodium acetate and 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of sodium servational and set the pH of the solution is 6.5±0.3 mm, adding a solution of sodium acetate. Add 1 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of hydroxylamine hydrochloric acid to pH 6.5 on the indicator paper. Then add 5 g chernovetskogo sodium, 0.5 g of sodium Vinokurova 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of sodium acetate, 1 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of hydroxylamine hydrochloric acid, shaking after each addition of the reagent. Then add 4 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ethanol solution and extracted dimethylglyoxime 20 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of chloroform for 3 min. After phase separation, painted in yellow color chloroform extract is transferred to another separatory funnel, and the remaining aqueous solution repeat the extraction with 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of chloroform.

The extracts are combined and extravert Nickel 30 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)5 mol/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)hydrochloric acid solution. The organic layer is discarded and the aqueous solution neutralized with ammonia to phenolphthalein and consistently add 2.5 g chernovetskogo sodium, 0.25 g of sodium Vinokurova 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of sodium acetate, 1 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of hydrochloric acid hydroxylamine, 2 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of mortar dimethylglyoxime in ethanol and extracted for 3 min 20 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of chloroform. The extract is drained into another separatory funnel, and the remaining aqueous solution repeat the extraction with 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of chloroform. The combined extracts are washed with 15 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ammonia, diluted 1:100 for 2 min. Rinsing of the extract again. To the washed chloroform extract in a separating funnel add 5 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the alkaline solution dimethylglyoxime, 4 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)naternicola solution of ammonia and stirred for 5 min. After separation of the layers the organic layer removed and the aqueous phase was transferred to volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and after 5 minutes measure the optical density in a cuvette with a layer thickness of 1 cm on the spectrophotometer at a wavelength of 445 nm or photoelectrocolorimeter with a blue filter. As a solution comparison solution is used in the reference experiment.

The Nickel content is calculated according to the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 4).

3.3.2. Construction of calibration curve

In a separating funnel contribute 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 and 6 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standard Nickel solution, add ammonia to alkaline reaction, again acidified with hydrochloric acid diluted 1:1, to pH 6.5 and then transferred as described in section 3.3.1.

Solution comparison is the solution obtained in a similar manner without the addition of a standard solution of Nickel.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of Nickel ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


where ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is the mass of Nickel was found in the calibration schedule g;


ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the weight of the portion of the sample corresponding to aliquote part of the solution,

3.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — convergence) must not exceed the permissible values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of Nickel, %

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

From 0.01 to 0.025 incl.
0,003
0,004
SV. Of 0.025 «to 0.05 «
0,005
0,007
«0,05 «0,1 «
0,01
0,014
«Of 0.1 «to 0.25 «
0,015
0,02
«0,25 «0,5 «
0,02
0,03
«0,5 «0,75 «
0,03
0,04
«0,75 «1,0 «
0,04
0,06

3.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)the reproducibility) shall not exceed the values specified in table.2.

3.4.2, 3.4.3. (Changed edition, Rev. N 2, 4).

3.4.4. The control accuracy of the analysis carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) copper-zinc alloys, approved according to GOST 8.315, or by additives or by comparing the results obtained by another method in accordance with GOST 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Deleted, Rev. N 4).

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD

4.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of hydrochloric and nitric acids and measuring the absorbance of Nickel in the flame acetylene-air, using radiation with a wavelength of 232 nm or 341,5.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

The atomic absorption spectrometer.

Lamp with hollow cathode for Nickel.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

A mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 1:1.

Nickel brand H0 according to GOST 849.

Standard solutions of Nickel.

Solution a: 1 g of Nickel is dissolved in 20 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a mixture of acids. The solution was cooled and transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the solution contains 1 mg of Nickel.

Solution B: 25 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution, And placed in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution contains 0.1 mg of Nickel.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

4.3. Analysis

4.3.1. For alloys containing silicon up to 0.05%

A sample of alloy weighing 0.1 or 0.5 g, according to table.3, is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and dissolved by heating at 10−20 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the mixture of acids. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 or 250 cm,ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and topped to the mark with water.

Table 3

     
Mass fraction of Nickel, %
The weight of the portion of the alloy, g

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

From 0.01 to 0.2 incl.
0,5
100
SV. 0,2 «0,5 «
0,5 250
«Of 0.5 «to 7.0 «
0,1 100

4.3.2. For alloys containing silicon in excess of 0.05%

A sample of alloy weighing 0.1 or 0.5 g is placed in a platinum Cup and dissolve by heating in 10−20 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid (1:1) and 2 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)hydrofluoric acid. Then add 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)sulphuric acid (1:1) and the solution is evaporated prior to the allocation of thick white smoke of sulfuric acid. After cooling, add 30 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water, the residue is dissolved, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 or 250 cm,ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and topped to the mark with water.

4.3.3. Construction of calibration graphs

When the mass fraction of Nickel from 0.01 to 0.5% in seven of the eight volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)placed 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 and 10.0 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standard solution B of Nickel, which corresponds to 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 and 1.0 mg of Nickel. All flasks is poured 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the mixture of acids and add water to the mark.

When the mass fraction of Nickel from 0.5 to 7% in eight volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)placed 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 and 7.0 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standard solution, And Nickel, which corresponds to 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 and 7.0 mg of Nickel. All flasks is poured 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the mixture of acids and add water to the mark.

4.2−4.3.3. (Changed edition, Rev. N 3).

4.3.4. Measure the atomic absorption of Nickel in solutions of the analyzed alloys and in the calibration solutions, recording the analytical signals. Using the flame of acetylene-air and analytical lines 232,0 nm (when the mass fraction of Nickel from 0.01 to 0.5% and the mass fraction of Nickel from 0.5 to 7.0% for solutions of alloys, diluted 10 times) and 341,5 nm (when the mass fraction of Nickel from 0.5 to 7.0%). According to the obtained values build the calibration graph.

(Added, Rev. N 3).

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of Nickel ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


where ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is the concentration of Nickel in the analyzed solution samples, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — Nickel concentration in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — volume of the volumetric flask for solution preparation of sample, cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — weight of sample, g .

4.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — convergence) must not exceed the permissible values given in table.1 and 2.

(Changed edition, Rev. N 2, 3, 4).

4.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)the reproducibility) shall not exceed the values specified in table.1 and 2.

(Changed edition, Rev. N 3, 4).

4.4.4. The control accuracy of the analysis carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) copper-zinc alloys, approved according to GOST 8.315, or by additives or by comparing the results obtained by another method in accordance with GOST 25086.

(Changed edition, Rev. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Deleted, Rev. N 4).

APPLICATION (recommended). ISO 4742−84 Copper alloys. The determination of Nickel. Gravimetric method

APP
Recommended

1. Scope

This international standard specifies a gravimetric method for the determination of the mass fraction of Nickel in all types of copper alloys are available in international standards.

The method is applicable when the mass fraction of Nickel from 2 to 50%.

2. Warning! Working under this standard, observe the normal precautions when working with perchloric acid.

3. The essence of the method

The method is based on dissolving the samples in nitric acid and the removal of tin and silicon, if present. The separation of copper by electrolysis and the deposition of Nickel from an electrolyte with dimethylglyoxime in the presence of citric acid.

4. Reagents

The analysis used reagents qualifications h. d. a. and distilled water or deionized water.

4.1. Nitric acid (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)g/cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

4.2. Perchloric acid (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)g/cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

4.3. Bromatologia acid (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)g/cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

4.4. A solution of ammonia (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)g/cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

4.5. A solution of nitric acid (1:1).

Mixed 100 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) and 100 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water.

4.6. Sulfamic acid, solution 100 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.7. Citric acid, a solution of 250 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.8. Dimethylglyoximate, sodium, solution of 25.9 g/DMГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5. Equipment

Ordinary laboratory apparatus, with the Supplement.

5.1. Glasses with a capacity from 300 to 400 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5.2. Electrolysis installation with source current and platinum electrodes.

5.3. Filter crucible with a pore size of 16−40 mm.

6. Analysis

6.1. Linkage samples

6.1.1. When the mass fraction of Nickel from 2% to 4.25%

To weigh to the nearest 0.0001 g, about 2 g of the sample so that the mass fraction of Nickel in the sample was from 40 to 85 mg.

6.1.2. When the mass fraction of Nickel from 4 to 8.5%

To weigh to the nearest 0.0001 g to about 1 g of the sample so that the mass fraction of Nickel in the sample was from 40 to 85 mg.

6.1.3. When the mass fraction of Nickel from 8 to 50%

To weigh to the nearest 0.0001 g from 0.25 to 1 g of the sample so that the mass fraction of Nickel in the sample was from 80 to 125 mg.

6.2. Dissolution samples

6.2.1. For alloys not containing tin and silicon

Weighed samples were placed in a glass with a capacity of 300−400 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), adding 25 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of nitric acid and dissolved first in cold and then when heated.

After complete dissolution of the sample solution was boiled to remove oxides of nitrogen. Then add 50 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water, and further, if the solution is clear, continue with the analysis in section 6.3.

6.2.2. For alloys containing tin and silicon

After dissolution of sample of sample of alloy that contains tin, the solution will be turbid. In this case, you must allow the solution to stand for 1 h at 80 °C for the deposition of metalbands acid. The precipitate was filtered off on a tight filter with filtrowanie mass and several times washed the residue with warm nitric acid (1:99).

The filter with precipitate was placed in a beaker, which was performed dissolving the sample, add 15−20 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid and 10−15 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of perchloric acid, covered with glass and heated until copious white fumes. Heating was continued until the destruction of all organic matter. The residue is cooled, rinsed the glass and walls of beaker with water, add 15 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)bromatological acid and heated to release abundant white vapour for the evaporation of tin. The operation is repeated by adding bromide-hydrogen acid to release vapors and clarification of the solution. The solution was then evaporated to dryness. The residue is cooled, dissolved in a small volume of water and add the solution to the filtrate.

6.3. Electrolysis

Add 5 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulfamic acid to the solution and approximately 200 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water and carry out the electrolysis.

6.4. Deposition of Nickel

6.4.1. Added to the electrolyte 5 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid and 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of perchloric acid and evaporate the solution until copious white fumes selection. Cool and add 100 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water. Transfer the solution into a glass with a capacity of 800 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), if necessary, filtered. Add 10 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of citric acid and ammonia solution until until the solution turns blue. Add an additional 1 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and diluted with water to a volume of 400 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and heated to 60−70 °C .

6.4.2. When the mass fraction of Nickel from 40 to 85 mg added 44 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)dimethylglyoximate solution of sodium to the solution with vigorous stirring. The solution was cooled to room temperature, stirring occasionally.

6.4.3. When the mass fraction of Nickel from 80 to 125 mg add 60 cmГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of sodium dimethylglyoximate to the solution with vigorous stirring. The solution was cooled to room temperature, stirring occasionally.

6.5. Filtering

Filter out the precipitate in the weighed filtering crucible, previously dried for 1 h at a temperature of 150 °C. the precipitate was Washed 10−12 times with a little water, allowing the filter to drain completely between washes. Then dry the precipitate for 1 h at a temperature of 150 °C, cooled and weighed.

7. Processing of the results

Mass fraction of Nickel in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


where ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is the mass of sediment dimethylglyoximate Nickel, g;


0,2032 — conversion factor dimethylglyoximate of Nickel to Nickel;

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the weight of the portion of the sample,

8. Analysis report

Report on the analysis shall contain:

a) the method of sampling;

b) apply analysis method;

C) the results obtained and the method of their calculation;

d) all of the characteristic features observed in the analysis;

d) all of the done operations not covered by this standard, or considered adverse.

APP. (Added, Rev. N 4).