By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 18904.1-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 18904.1−89 Tantalum and its oxide. The photometric method for the determination of molybdenum and tungsten


GOST 18904.1−89

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

TANTALUM AND ITS OXIDE

The photometric method for the determination of molybdenum and tungsten

Tantalum and its oxide. Photometrical method for determination
of molybdenum and tungsten


AXTU 1709

Valid from 01.01.90
to 01.01.95*
________________________________
* Expiration removed
Protocol N 4−93 inter-state Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 4, 1994). — Note the manufacturer’s database.



INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

V. M. Vladimirov, N. Arakelian, B. M. Dobkin, R. F. Makarov, A. S. Terekhov

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 20.03.89 N 563

3. REPLACE GOST 18904.1−73, GOST 18904.2−73

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Section number, paragraph
GOST 3118−77 2
GOST 3760−79 2
GOST 3765−78 2
GOST 4328−77 2
GOST 10929−76 2
GOST 17299−78 2
GOST 18300−87 2
GOST 18904.0−89 1.1



This standard sets the photometric method for determining the mass fraction of molybdenum and tungsten (from 0.004 inch to 0.04% of each), tantalum and its oxide.

The method is based on consecutive extraction amylacetate or chloroform colored complex compounds of molybdenum or tungsten with ditylum alikvotnih from different parts of the solution followed by measuring the optical density of the extracts.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST 18904.0 with the addition of: analysis result should be the arithmetic mean of three parallel measurements, each of which perform a separate sample.

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Photoelectrocolorimeter FEK-56 or similar.

Oven muffle.

Tile electric.

Nickel crucibles.

Separating funnel with a capacity of 50−75 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Volumetric flasks with a capacity of 100 and 1000 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Pipettes with a capacity of 1.5 and 10 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Microburette with a capacity of 5 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Glasses chemical glass with a capacity of 50−100 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Analytical scale.

Mortar and pestle porcelain.

Ammonia water according to GOST 3760.

Amylacetate.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, H. h

Hydrogen peroxide according to GOST 10929, a solution with a mass concentration of 150 g/DMГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Tungsten metal.

Tungsten (VI) oxide.

Hydrochloric acid according to GOST 3118.

Molybdenum metal.

Sodium hydroxide according to GOST 4328 and a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 18300 or technical ethyl alcohol (hydrolysis) according to GOST 17299, the highest purification.

The titanium metal.

Chloroform (trichlormethane).

Zinc-dithiol (3,4-dimercaptotoluene zinc salt).

Suspension zinc dithiol: a sample mass of 0.1 g zinc-dithiole moistened with alcohol, ground in porcelain mortar, add 25 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof alcohol, before use, the suspension was shaken.

A solution of titanium chloride with a mass concentration of 150 g/DMГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама: a sample weighing 0.5 g of titanium metal is placed in a beaker with a capacity of 25−50 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, add 10 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof hydrochloric acid, cover with watch glass, and dissolve by heating on the tile, adding hydrochloric acid to constant volume (10 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама); the solution was stored in a dark bottle with a glass stopper not more than three days.

A standard solution of tungsten containing 0.1 mg of tungsten of 1 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаis prepared in one of two ways.

First method: a sample of tungsten with a mass of 0.1 g was placed in a beaker with a capacity of 200 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, flow of 5−10 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof water, 20−25 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof hydrogen peroxide and heated to dissolve the sample, stirring occasionally. Then cautiously, drop by drop, add 2 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof ammonia and again heated to a decolorizing solution. After cooling, the solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, adjusted to the mark with water and mix.

Second method: a sample of an oxide of tungsten with a mass of 0,1261 g, calcined to constant weight at 600−700 °C, were placed in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, is dissolved in 20−25 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof sodium hydroxide solution, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, adjusted to the mark with water and mix.

A solution of a tungsten containing 0.01 mg of tungsten in 1 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама(working), prepared on the day of use by dilution of a standard solution with water in 10 times.

Standard molybdenum solution containing 0.1 mg of molybdenum of 1 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаis prepared in one of two ways.

First method: a sample of molybdenum with a mass of 0.1 g was placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, is dissolved in 5 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof hydrogen peroxide solution, add an excess of ammonia, the solution was heated to bleaching and removal of hydrogen peroxide. After cooling, the solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, adjusted to the mark with water and mix.

The second method: ammonium molybdate hitch weight 1,840 g dissolved in water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, adjusted to the mark with water and mix.

Solution of molybdenum containing 0.01 mg of molybdenum in 1 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама(working), prepared on the day of use by dilution of a standard solution with water in 10 times.

3. ANALYSIS

3.1. A portion of the tantalum or its oxide with a mass of 0,3−0,5 g (with a mass fraction of molybdenum, up to 0.02% weighed 0.5 g) was placed in a Nickel crucible, which is pre-melted on the tile 1 g of sodium hydroxide, add 3 g of sodium hydroxide, put the crucible in a cold muffle furnace and bring the temperature to 800−850 °C and fused to a homogeneous melt. The crucible with the melt is cooled, the melt is treated with 60 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof water when boiling.

After cooling the solution to precipitate transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, is diluted to the mark with water, mix thoroughly and leave to sludge precipitation. Two glasses with a capacity of 50−70 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаis placed at 10−15 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаclear solution, if necessary, add water up to 15 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, flow 15 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof hydrochloric acid and stirred.

3.1.1. For the determination of molybdenum in one of the glasses pour 2 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof a suspension of zinc-dithiol and leave for 15 minutes, stirring occasionally. The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 50 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, pour exactly 5 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof amylacetate or chloroform, shaken for 1 min; after the separation of the aqueous phase is discarded, the extract was transferred to a dry cuvette with a layer thickness of 3−10 mm (the cuvette with a layer thickness of 3−5 mm is used, if the mass of molybdenum over 14 µg), cover it with a lid and leave to stand until the disappearance of bubbles.

3.1.2. For the determination of tungsten in another glass add 10 drops of a solution of trichloride titanium (the appearance of a purple color). In the presence of molybdenum added 1.5 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof freshly prepared titanium trichloride, leave for 10 minutes, stirring, and heated to boiling. The solution is cooled slightly, poured 1 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof a suspension of zinc-dithiol and transferred to a cylinder with a capacity of 50−70 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаwith glass stopper. The cylinder is placed in a glass of boiling water for 5−7 min. Then solution was cooled, transferred to a separatory funnel with a capacity of 50 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, flow from microburette or pipette with the piston 5 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof amylacetate or chloroform and shaken for 1 min. After separation the aqueous phase is discarded, the extract was transferred to a dry cuvette with a layer thickness of 5−10 mm (cuvette with a layer thickness of 5 cm is used, if the mass of tungsten over 24 mcg), cover and leave to stand until the disappearance of bubbles (about 1 minute).

3.1.3. The optical density of the extracts is measured on photoelectrocolorimeter at a wavelength of 630 nm. A solution of comparison used water. At the same time through the analysis of spend control experience. Optical density of the solution in the reference experiment must not exceed the value of 0.01. A lot of molybdenum and tungsten find for the calibration graphs.

3.2. Construction of calibration graphs

3.2.1. Preparation of solutions for determination of molybdenum

In glasses with a capacity of 50 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаimpose 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаworking solution of molybdenum, poured water up to 15 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, 15 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof hydrochloric acid and stirred. Further, determination is carried out according to PP.3.1.1, 3.1.3.

3.2.2. Preparation of solutions for determination of tungsten

In glasses with a capacity of 50 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаimpose 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаworking solution of tungsten, poured water up to 15 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, 15 cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof hydrochloric acid. After adding each reagent every solution is thoroughly mixed. Further, determination is carried out according to PP.3.1.2 and 3.1.3.

3.2.3. On the measured values of the optical density of each of the solutions of comparison and corresponding values of the mass of molybdenum or tungsten build the calibration graphs along with the analysis of a series of samples.

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of molybdenum or tungsten in percent (ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама) is calculated by the formula

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама,


where ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаis the mass of molybdenum (tungsten), was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — volume of the volumetric flask, cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама;

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — the weight of the portion of the sample, mg;

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

4.2. The absolute value of the difference between the largest and smallest results of parallel measurements, and the absolute value of the difference of two analysis results with a probability ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаof 0.95 does not exceed the permissible differences given in table.

   
Mass fraction of molybdenum (tungsten), %
Allowable difference, %
0,004
0,001
0,01
0,002
0,02
0,003
0,04
0,005

4.3. Allowed the use of other techniques of analysis on metrological characteristics are not inferior to mentioned in the standard.

4.4. If there is disagreement in the determination of molybdenum and tungsten used photometric method of analysis.