By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 21639.6-93

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 21639.6−93 Fluxes for electroslag remelting. Method of determination of phosphorus


GOST 21639.6−93

Group B09


INTERSTATE STANDARD

Fluxes for electroslag remelting

METHOD OF DETERMINATION OF PHOSPHORUS

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of phosphorus


OKS 71.040.040*
AXTU 0709

________________

* In the index «National standards» 2006 ACS 25.160.20. -

Note the «CODE».

Date of introduction 1996−01−01


Preface

1 PREPARED by the Russian Federation — Technical Committee TC 145 «monitoring Methods of steel products"

SUBMITTED by the Technical Secretariat of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification 17 February 1993.

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Belstandart
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
Turkmenistan
Turkmenistanand
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Decree of the Russian Federation Committee on standardization, Metrology and certification from 14.06.95 No. 300 interstate standard GOST 21639.6−93 introduced directly as state standard of the Russian Federation from January 1, 1996

4 REPLACE GOST 21639.6−76

1 SCOPE


This standard sets the photometric method for the determination of phosphorus in fluxes for electroslag remelting at a mass fraction of from 0.002 to 0.04%.

The method is based on the formation of the molybdophosphoric heterophilically with subsequent restoration of its ascorbic acid in the presence of potassium Armenonville to complex compound, colored blue, and measuring the optical density of the solution on the spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

2 NORMATIVE REFERENCES


The present standard features references to the following standards:

GOST 83−79 Sodium carbonate. Specifications

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 3765−78 Ammonium molybdate. Specifications

GOST 3773−72 Ammonium phosphate disodium. Specifications

GOST 4198−75 Potassium phosphate odnosemjannyj. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4332−76 Potassium carbonate — sodium carbonate. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 5962−67 rectified ethyl Alcohol. Specifications*

GOST 10484−78 hydrofluoric Acid. Specifications

GOST 21639.0−93 Fluxes for electroslag remelting. General requirements for methods of analysis
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST R 51652−2000, hereinafter. — Note the CODE.

3 GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for method of analysis according to GOST 21639.0.

4 APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Muffle furnace with heating temperature up to 1000 °C.

Perchloric acid, a solution with a mass concentration of 1510 g/DMГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора;

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1, 5:95.

Nitric acid according to GOST 4461.

Ascorbic acid, freshly prepared solution with a mass concentration of 20 g/DMГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ammonium chloride according to GOST 3773 and the solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

Potassium carbonate — sodium carbonate according to GOST 4332.

Sodium carbonate according to GOST 83.

Sodium peroxide.

Iron (III) nitrate 9-water solution with the mass concentration of 180 g/DMГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора: 180 g of the reagent is dissolved by heating at 300−400 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof water with the addition of 5 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof nitric acid, filtered into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, cooled, made up to the mark with water and mix.

Ammonia water according to GOST 3760.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 5962.

Ammonium molybdate according to GOST 3765 solution (recrystallized) with the mass concentration of 50 g/DMГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора: 250 g of reagent was dissolved in 400 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof water at a temperature of 80 °C. the Solution is filtered on a filter of dense, cooled, poured 300 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof ethyl alcohol, mixed well and after 1 h the precipitate is vacuum-filtered on a medium density filter placed in a Buchner funnel. The precipitate is then washed 2−3 times with ethanol and dried.

1.74 g of the recrystallized ammonium molybdate dissolved in 100 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof water, poured 20,8 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof sulphuric acid, cool, add water to a volume of 250 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораand mixed.

Potassium armanavicius, a solution with a mass concentration of 3 g/DMГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

Potassium phosphate according to GOST odnosemjannyj 4198.

Standard solutions

Solution a: 0,4393 g of single potassium phosphate, previously dried at a temperature of 100−110 °C, dissolved in water, placed in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, made up to the mark with water and mix.

Mass concentration of phosphorus in solution And is equal to 0.0001 g/cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

Solution B: 10 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, made up to the mark with water and mix.

Mass concentration of phosphorus in solution B is equal to 0,00001 g/cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

5 ANALYSIS

5.1 Decomposition of the flux is carried out by two methods.

Method I

Weighed flux weighing 0.5 g is placed in stekloproduktsii crucible, mixed with 1.5 g of potassium carbonate — sodium carbonate, is added to eight times the amount of sodium peroxide and fused in a first, less hot zone of the muffle, stirring the contents of the crucible to melt the masses, then kept at a temperature of 650−700 °C for 1−2 min.

After that, the crucible was cooled, placed in a beaker with a capacity of 300−400 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораand leached m 100−150 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof water. Then the crucible is washed, removed. In the glass carefully pour the hydrochloric acid to dissolve the hydroxide metal, boil, pour 2 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof iron nitrate, 20 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof ammonium chloride, is heated to a temperature of 70−80 °C and pour ammonia until complete precipitation of the hydroxide.

The precipitate was filtered on a medium density filter and washed 6−8 times with hot solution of ammonium chloride. With water transfer the precipitate into the beaker in which precipitation was carried out, the filter is washed with 20 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof boiling hydrochloric acid 1:1 and washed 5−6 times with hot water.

The solution was cooled, poured into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, made up to the mark with water, mixed and filtered.

Method II

Weighed flux weighing 0.5 g is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, flow 20 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораmixture of nitric and hydrochloric acids in a ratio of 1:3 and moderately heated to dissolve the sample. The solution was evaporated to dryness, then pour 10 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof hydrochloric acid and again evaporated to dryness, this operation is repeated.

Salt is dissolved in 10 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof hydrochloric acid in low heat, pour 20 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof water and filtered through a medium density filter in a glass with a capacity of 200 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора. The glass and the filter cake was washed 3−4 times with hot hydrochloric acid 5:95 and water. Retain the filtrate — the basic solution.

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, incinerated and calcined at a temperature of 800−900 °C. the crucible with the precipitate is cooled, add 2−3 drops of water, 3−5 drops of sulfuric acid 1:1, 5−6 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораhydrofluoric acid and cautiously evaporated to dryness. The residue in the crucible is fused with 1 g of sodium carbonate at a temperature of 950−1000 °C. After that the crucible was cooled, placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораand leached m 60 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof water. The contents of the Cup combined with the main solution is evaporated, poured into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, made up to the mark with water and mix.

Select aliquot part of the solution, depending on the mass fraction of phosphorus specified in table 1 in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, pour 1 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof perchloric acid and evaporate to copious fumes of perchloric acid. To the residue poured in 50 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof water, heated to dissolve the salts, cooled, poured 5 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof ammonium molybdate, 5 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof ascorbic acid and 1 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораArmenonville potassium. The solution is poured into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, made up to the mark with water and mix.


Table 1 — Volume aliquote part of the solution

   
Mass fraction of phosphorus, %

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

From 0.002 to 0.005 incl.
50
SV. 0,005 «0,01 «
20
«0,01» 0,04 «
10



The optical density of analyzed solution are measured after 5−10 min on the spectrophotometer at a wavelength of 830 nm or photoelectrocolorimeter in a range of wavelengths from 620 to 670 nm.

A solution of comparison used water.

After subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution find the mass of phosphorus for the calibration schedule.

5.2 For constructing the calibration curve in seven of the eight conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораis taken 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 and 4.0 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораstandard solution B, which corresponds to 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025; 0,000030 and 0,000040 g of phosphorus. In each flask pour in 1 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof perchloric acid and evaporate to copious fumes of perchloric acid. To the residue poured in 50 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof water, heated to dissolve the salts, cooled, poured 5 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof ammonium molybdate, 5 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораof ascorbic acid and 1 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораArmenonville potassium. The solutions were poured into volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, made up to the mark with water and mix.

Optical density of the solution measured as described in 5.1. Solution comparison is the solution of the eighth flask containing a standard solution of phosphorus.

According to the obtained values of optical densities and corresponding mass of phosphorus build a calibration curve.

6 PROCESSING OF THE RESULTS

6.1 Mass fraction of phosphorus (ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора,


where ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораis the mass of phosphorus in the solution of the sample, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

6.2 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of phosphorus are shown in table 2.


Table 2 — Standards accuracy control

           
Mass fraction of phosphorus, % The allowable divergence, %
 

error analysis ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

two secondary results of the analysis performed under various conditions ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

two parallel definitions ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

three parallel definitions ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

the results of the analysis of a standard sample certified values ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

From 0.002 to 0.005 on.
0,0017
0,0022
0,0018
0,0022
0,0011
SV. 0,005 «0,01 «
0,0024
0,0030
0,0025
0,0031 0.0016 inch
«0,01» 0,02 «
0,004
0,005
0,004
0,005
0,002
«To 0.02» to 0.04 «
0,006
0,007
0,006
0,007
0,004