By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22519.7-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 22519.7−77 Thallium. Method for the determination of tin (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 22519.7−77

Group B59

STATE STANDARD OF THE USSR

THALLIUM

Method for determination of tin

THALLIUM. Method for the determination of tin

AXTU 1709

Date of introduction 1978−01−01

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

A. P. Sychev, M. G. Sun, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 10.05.77 N 1171

Change No. 3 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 4 dated 21.10.93)

The adoption voted:

   
The name of the state
 The name of the national authority
standardization
The Republic Of Armenia
 Armastajad
The Republic Of Belarus
 Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
 Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Moldova
 Moldovastandart
Russian Federation
 Gosstandart Of Russia
The Republic Of Turkmenistan
 The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
 Standards
Ukraine
 Gosstandart Of Ukraine

3. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
 The number of the paragraph, subparagraph
GOST 860−75
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3760−79
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4233−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 4658−73
 2
GOST 5456−79
 2
GOST 10652−73
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18337−80
 Chapeau
GOST 22159−76
 2
GOST 22519.0−77
 1.1
GOST 23932−90
 2

5. Limitation of actions taken on the Protocol, the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 2−93)

6. REPRINT (February 1998) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in January 1983, March 1987-June 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


This standard sets the polarographic method for the determination of tin (with mass fraction of tin 0.00005 to 0.0001%) in thallium brands Tl000, Tl00 and TL0 GOST 18337*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 18337−95. — Note the manufacturer’s database.

The method is based on preliminary separation of tin in the hydroxide of beryllium from the nitric acid solution in the presence of Trilon B and polarographic determination of background containing a sodium chloride solution of 1.72 mol/DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)solution of hydrochloric acid 3 mol/DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)at a potential of minus 0,52 versus the saturated calomel electrode.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST 22519.0.

(Changed edition, Rev. N 3).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS

Polarograph polarograph oscilloscope or AC of any type.

Funnel glass filter No. 2, type VF with a diameter of 28−30 mm according to GOST 23932.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Ascorbic acid.

Ammonia water according to GOST 3760.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Cetarehwodie beryllium nitrate, solution 50 g/DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)or beryllium sulfate cetarehwodie, a solution of 40 g/DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

The content of beryllium in 1 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)is 10 mg.

Hydrazine dihydrochloride according to GOST 22159 or hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456.

Iron nitrate, a solution of 70 g/DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodium chloride according to GOST 4233.

Tin GOST 860, brand 01.

A standard solution of tin; prepared as follows: 0,100 g ostertag powder tin is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 10 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulphuric acid and heated until complete dissolution of the sample, not leading to selection of sulphuric anhydride. Cooled, poured 100 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)chloride solution, quantitatively transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dilute to the mark with chloride solution and stirred.

1 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution contains 0.1 mg of tin.

Calibration solutions of tin; prepared as follows: in seven volumetric flasks with a capacity of up to 200 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)measure accordingly 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 and 2.0 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of a standard solution of tin, diluted to the mark and the background electrolyte and stirred. The calibration solutions contain respectively 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 and 1 mg/lГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)tin.

The washing liquid; is prepared as follows: into a flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)put 10 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of ammonia, 200 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, 2 g of Trilon B, diluted to the specified volume and stirred.

Disodium salt of Ethylenediamine-N, N, N', N'- tetraoxane acid (Trilon B) according to GOST 10652.

Background electrolyte; prepared as follows: into a flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)was placed 100 g of sodium chloride, 10 g of hydrazine dihydrochloride (hydroxylamine hydrochloride), 335 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted to the specified volume with water and mix.

Chloride solution; prepared as follows: into a flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)was placed 100 g of sodium chloride, 335 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted to the specified volume with water and mix.

Mercury GOST 4658.

(Changed edition, Rev. N 3).

3. ANALYSIS

3.1. In a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)is placed a portion of the thallium weight of 5,000 g, poured 20 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, heated to dissolution, poured 50 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)water, 1 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution of nitrate of iron, heated to 80−90 °C, poured ammonia until the full allocation of hydroxides of iron and tin in excess of 3 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). The precipitate is coagulated in a warm place for 15−20 minutes, then filter it into a glass filter (no vacuum), washed four times with hot water. The filtrate and the washings discarded.

The filter cake is dissolved in 30 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)hot hydrochloric acid, diluted 1:3, with the addition of 6−8 drops of hydrogen peroxide, and then the filter is washed with 20 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of water. The solution and washings collected in the flask in which to carry out the precipitation of the hydroxides of iron and tin. Pour 2 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of beryllium nitrate, and the solution neutralized with ammonia to a faint smell, add about 1 g of Trilon B, mix, add 2 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of ammonia in excess, the coagulated precipitate of the hydroxide of beryllium and tin at a temperature of 35−40 °C for 15−20 min. the Precipitate was filtered off on a glass filter (no vacuum), washed 3−4 times with washing liquid, not Usacheva sediment, and twice with warm water. The liquid from the filter should flow (in the nose cone should not be liquid). The filtrate and the washings discarded.

The filter cake is dissolved in 5 or 10 cm,ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)background electrolyte, pre-wash to the walls of the bulb, which conducted the deposition. The solution is collected in a clean, dry beaker with a capacity of 50 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

To the solution add about 10 mg of ascorbic acid, stirred and poured into the electrolyser and conduct polarographically in the field of polarization dripping mercuric electrode from minus 0.4 to minus 0.7 V relative to a saturated calomel or mercury electrodes in comparison with the use of oscilloscope or alternating-current data handling. Similarly polarografic the calibration solutions and the control solution experience.

The value of the wave height of solution in the reference experiment is subtracted from the wave height of sample solution.

(Changed edition, Rev. N 3).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of tin ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wave height tin when polarography of the sample solution, mm;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — the volume of the sample solution, cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — the value of the ratio of the wave height tin the calibration solution to its mass concentration, mm·DMГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)/mg;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)the weight of thallium,

4.2. The absolute values of the differences between the results of two parallel measurements (rate of convergence) with confidence probability ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)of 0.95 does not exceed 0,00003%, and the results of the two tests (index of reproducibility), 0.00004 percent.

4.1, 4.2. (Changed edition, Rev. N 3).