By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22536.10-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.10−88 carbon Steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of aluminium

GOST 22536.10−88

Group B09


STATE STANDARD OF THE USSR


CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of aluminium


Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium


AXTU 0809

Valid from 01.01.90
to 01.07.95*
______________________________
* Expiration removed
Protocol N 4−93 inter-state Council
for standardization, Metrology and certification.
(IUS N 4, 1994). — Note The Code.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

D. K. Nesterov, PhD. tech. Sciences; S. I. Rudyuk, PhD. tech. Sciences; S. V. Spirina, PhD. chem. Sciences (head of subject); V. F. Kovalenko, PhD. tech. science; N. N. Gritsenko, PhD. chem. Sciences; M. A. Moses; L. I. birch

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by decision of the USSR State Committee for standards from 25.08.88 N 3018

3. REPLACE GOST 22536.10−77

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph
GOST 61−75 2.2.1
GOST 83−79 2.2.1
GOST 199−78 2.2.1
GOST 3117−78 2.2.1
GOST 3118−77 2.2.1, 4.2
GOST 3760−79 2.2.1
GOST 4204−77 2.2.1, 4.2
GOST 4328−77 2.2.1, 2.3.1
GOST 4332−76 4.2
GOST 4461−77 2.2.1, 4.2
GOST 4529−78 2.2.1
GOST 5457−75 4.2
GOST 5962−67 2.2.1
GOST 6691−77 2.3.1
GOST 9656−75 2.2.1
GOST 10484−78 2.2.1, 4.2
GOST 10652−78 4.2
GOST 10779−73 2.3.1
GOST 11069−74 2.2.1, 4.2
GOST 11125−84 2.2.1
GOST 11293−78 2.2.1
GOST 13610−79 2.2.1
GOST 14261−77 2.2.1, 4.2
GOST 14262−78 2.2.1
GOST 18270−72 2.2.1
GOST 18300−87 2.2.1
GOST 22536.0−87 1.1



This standard establishes photometric (at a mass fraction of aluminum 0,005−0,12%) and atomic absorption (at a mass fraction of aluminum of 0.05−0.12%) methods for determination of aluminium in carbon steel and unalloyed cast iron.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 22536.0−87.

1.2. The error of the result of the analysis (under confidence probability ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=0,95) does not exceed the limit ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияgiven in table. 1, when the conditions are met:

the discrepancy between the results of two (three) parallel dimensions should not exceed (with a confidence probability ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=0,95) of the values ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияgiven in table. 1;

played in the standard sample, the value of the mass fraction of aluminum must not vary from certified more than acceptable (at a confidence level ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=0,85) the value ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияgiven in table. 1.

If any of the above conditions, a second measurement of the mass fraction of aluminium. If in repeated measurements the precision requirement of the results are not met, the results of the analysis recognize the incorrect measurements cease to identify and eliminate the causes of violation of the normal course of analysis.

The divergence of the two middle results of an analysis performed under different conditions (for example, when the control intralaboratory reproducibility) shall not exceed (at p = 0.95) values are ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияgiven in table. 1.

Table 1

                   

Mass fraction of aluminum, %


ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, %


The allowable divergence, %


ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, %

 

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

 
From 0,005 to 0,01 incl. 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
SV. 0,01 « 0,02 « 0,004 0,006 0,004 0,006 0,003
« 0,02 « 0,05 « 0,007 0,008 0,007 0,008 0,004
« 0,05 « 0,12 « 0,014 0,018 0,015 0,018 0,009

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TOTAL ALUMINIUM

2.1. The essence of the method

The method is based on formation of colored complex compounds of aluminum with alumininum (ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=530 nm) at pH 4.7 or 5.1 or with chromazurol ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия(ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=620 nm) in the presence of polyvinyl alcohol at a pH of 5.8 to 6.7.

The interfering influence of iron is removed by addition of ascorbic and thioglycolic acids.

Vanadium does not interfere with the determination of aluminum if its mass fraction does not exceed a mass fraction of aluminum three times. In another case, the influence of vanadium take into account the introduction of it solutions to build the calibration curve.

Titanium does not affect the determination of aluminum if its mass fraction is three times less than the mass fraction of aluminum. In another case it is separated together with iron, manganese, copper and chromium with sodium hydroxide in the presence of zinc chloride and boric acid.

2.2. Determination of aluminum with alumininum

2.2.1. Equipment and reagents

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter

a pH meter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 and diluted 1:1, 1:6, 1:20.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78 diluted 1:1 and 1:20.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78.

Ascorbic acid, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, good for one day.

Thioglycolic acid, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Acids mixture: mix equal volumes of solutions of ascorbic and thioglycolic acids.

Ammonia water according to GOST 3760−79 and diluted 1:1 and 1:20.

Benzoic acid, an alcoholic solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Boric acid according to GOST 9656−75.

Carbonyl iron brand PS according to GOST 13610−79, with a mass fraction of aluminum of not more than 0.001% high purity, or grade.

Gelatin food according to GOST 11293−78. The solution is prepared as follows: 5 g of gelatin was dissolved in 500−600 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof warm water, cooled, the volume was adjusted to 1 DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияwith water and stirred.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 5962−67 or GOST 18300−87.

Sodium carbonate according to GOST 83−79.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, a solution with a mass concentration of 200 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, is stored in a container made of polyethylene.

Zinc chloride according to GOST 4529−78 solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия; 100 g zinc chloride dissolved in water containing 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, made up to the mark with water and mix.

Aluminum, compound the solution with a mass concentration of 0.33 g/lГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия500 g ammonium acetate and dissolve in 1 DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof warm water and poured 80 cm,ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof acetic acid; 1 g aluminon dissolved in 50 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof water containing 2−3 drops of ammonia (1:20), poured 20 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof the alcoholic solution of benzoic acid; all the solutions were poured water and bring volume to 3 DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, mixed and filtered. The solution can be used 2−3 days after cooking for 3 months.

Sodium acetate 3-water according to GOST 199−78.

Ammonium acetate according to GOST 3117−78.

Acetic acid according to GOST 18270−72 or GOST 61−75.

Buffer solution pH 5: 13.6 g sodium acetate dissolved in 200 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof water. The solution is filtered, add 2 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof acetic acid, add water to 1 DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияand stirred.

Aluminium GOST 11069−74, brand А999, A995 or A97.

A standard solution of aluminum: 0,1000 g of aluminum is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, 30 cm, pour theГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияhydrochloric acid (1:1) and dissolved by heating. Add a few drops of nitric acid (3−4) until the termination of foaming and boil to remove oxides of nitrogen. Add 100−150 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hot water and heated to dissolve the salts. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, add 30 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof the solution contains 0.0001 g of aluminum.

Vanadium pentoxide, OS. h

The vanadium solution with the mass concentration of 0.0001 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия: 1,7851 g of vanadium pentoxide were placed in a glass, pour 50 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof the sulphuric acid, heated to dissolve the sample, gently add 5 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof nitric acid, evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes. The solution was cooled, added to 200−250 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof water, stirred, filtered through a filter of medium density in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, the filter washed with warm water, collecting the wash liquid in the same flask. The solution was poured 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof sulphuric acid (1:1). The solution was cooled, made up to the mark with water and mix.

Phenolphthalein for NTD, solution in ethyl alcohol with a mass

concentration 10 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

2.2.2. Analysis

2.2.2.1. A portion of the sample mass depending on the mass fraction of aluminium in steel or cast iron in accordance with table. 2 is placed in a beaker with a capacity of 200 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, flow 20−30 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid (1:1) and dissolved by heating. After dissolution of the sample are added dropwise nitric acid until the termination of foaming and 3−5 drops in excess. The solution was evaporated to dryness. To the dry residue add 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid and again evaporated to dryness.

Table 2

     
Mass fraction of aluminum, % The mass of charge, g

Aliquota part of the solution, seeГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

From 0,005 to 0,010 incl. 1,0 20
SV. Of 0.010 «to 0.02 « 1,0 10
«To 0.02» to 0.06 « 0,5 10
«0,06» 0,12 « 0,25 10



Treatment of dry residue with hydrochloric acid repeated.

After cooling, add 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid and heated to dissolve the salts. To the solution was added 30−40 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hot water and filtered off insoluble precipitate on the filter medium density, containing a little filter-paper pulp. Precipitate was washed 2−3 times with hot hydrochloric acid (1:20) and 2−3 times with hot water. The filtrate is saved.

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried and incinerated at 600 °C. the Residue in the crucible is moistened with 2−3 drops of water, add 2−3 drops of sulfuric acid (1:1), 3−5 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияhydrofluoric acid and cautiously evaporated to remove vapors of sulfuric acid. To the dry residue in the crucible add 1 g of anhydrous sodium carbonate and fused at 1000 °C for 10−15 min.

The smelt is leached in 20−30 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid (1:20). The resulting solution was filtered and added to the main filtrate. The combined solution is evaporated to 50−60 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияand transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия. The solution was topped to the mark with water and mix.

If the analyzed sample contains titanium, then it is separated with sodium hydroxide. This combined solution is evaporated to a volume of 15−20 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, add 5 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof a solution of zinc chloride and 0.7 g of boric acid. The contents of the Cup are heated.

The hot solution carefully in small portions at careful hashing pour in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияcontaining the hot sodium hydroxide solution with a mass concentration of 200 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияin the amount of 30−40 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, cooled, made up to the mark with water and mix. After settling the solution is filtered through a dry filter, the average density in the dry quartz or Teflon beaker, discarding the first portion of the filter.

rata.

2.2.2.2. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияis taken aliquot part of the solution, depending on the mass fraction of aluminium in the sample in accordance with table. 1, pour 2−5 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof a solution of ascorbic acid or mixture of ascorbic and thioglycolic acid, mix and leave for 3−5 minutes Then pour 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof buffer solution, mix, add 8 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof the composite solution aluminon, 3 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияgelatin solution, made up to the mark with buffer solution and stirred.

In the case of separation of aluminium from titanium, aliquot part of the alkaline solution in accordance with the table. 2 placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, add 1−2 drops of phenolphthalein, and neutralize 12−15 drops of hydrochloric acid (1:1) until the color indicator and add an excess of 1 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid (1:6), add 2cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof a solution of ascorbic acid or mixture of ascorbic and thioglycolic acid, mix and leave for 3−5 minutes Then pour 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof buffer solution, mix, add 8 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof the composite solution aluminon, 3 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияgelatin solution, made up to the mark with buffer solution and stirred.

The optical density of the solutions measured after 30 min in the spectrophotometer at a wavelength ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=530 nm or photoelectrocolorimeter with a green filter having a transmission region 530−540 nm. Solution comparison is the solution of the reference experiment. To prepare the solution in the reference experiment in a glass put a suspension of carbonyl iron, corresponding to the linkage of samples and then conduct the analysis as given in PP.2.2.2.1 and 2.2.2.2.

The analysis results calculated by a calibration chart or by comparison with a standard sample similar in composition to the sample and carried through all the stages of an

Aliza.

2.3. Determination of aluminum chromazurol ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

2.3.1. Equipment and reagents

Equipment and reagents according to claim 2.2.1 with additions:

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, stored in a plastic container.

The polyvinyl alcohol GOST 10779−78, a solution with a mass concentration of 40 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Buffer solution with a pH of (7,1±0,1): 274 g of ammonium acetate and 109 g of sodium acetate 3-water is dissolved in 600 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof water, filter, add water to 1 DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияand stirred.

The solution was stored in a plastic container.

Urea according to GOST 6691−77, a solution with a mass concentration of 15 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия; prepare before use.

Chromazurol ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, the solution with a mass concentration of 1 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия: 1 g of chromazurol placed in a beaker, moistened with water and dissolved in 6 cm.ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияcontaining 500 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof ethyl alcohol and 200 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof water, add 50 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof a solution of urea and top up with water to the mark. The solution to fit the application within two n

Edel.

2.3.2. Analysis

2.3.2.1. Dissolution probie the preparation of a solution to the analysis performed as given in claim 2.2.2.1.

2.3.2.2. Aliquot part of the solution in accordance with the table. 1 is placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, 3−6 cm, containingГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияhydrochloric acid (1:1) and 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof water. the pH of the solution should be not more than 1.0 (control of pH-meter). Then add 2−5 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof ascorbic acid solution and set pH (1,5±0,1) by adding in small portions while stirring the sodium hydroxide solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, is added with stirring 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияsolution of chromazurol ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, 5 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияsolution of polyvinyl alcohol and 20 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияbuffer solution. Dilute to the mark with water and mix.

The optical density of the solutions measured after 30 min in the spectrophotometer at a wavelength of 620 nm or photoelectrocolorimeter with a blue-green filter, having an area of transmittance 590−625 nm. As a solution comparison solution is used in the reference experiment.

To prepare the solution in the reference experiment in a glass put a suspension of carbonyl iron, corresponding to the linkage of samples and further analysis is performed as described above for PP.2.2.2.1 and 2.3.2.2.

The analysis results calculated by a calibration chart or by comparison with a standard sample similar in composition to the sample and provedenim through all stages of anal

iza.

2.4. Construction of calibration curve

In eight glasses with a capacity of 200 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияis placed carbonyl iron sample corresponding to the sample test portion in accordance with the table. 2. Seven of them added consistently 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияstandard solution of aluminium chloride, which corresponds to 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 g of aluminum.

In the case of the presence in the sample of vanadium in glasses added a solution of vanadium in a quantity that corresponds to content in the sample the sample analyzed.

The eighth glass is used for the reference experiment. All the glasses are poured at 20−30 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid (1:1) and dissolved by heating. Further analysis is performed as described in section 2.2.2 in the application of aluminon or paragraph 2.3.2 when performing analysis with chromazurol ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

The found values of optical density and corresponding values of the mass of the aluminium build of the calibration graph. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of aluminum.

2.5. Processing of the results

2.5.1. Mass fraction of aluminium (ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия,


where ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияis the mass of aluminum was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия — the weight of the portion of the sample,

2.5.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of aluminium are given in table. 1.

3. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF ALUMINIUM ACID

3.1. The essence of the method

The method is based on decomposition of the steel sample in dilute sulfuric acid, under low heat for the most complete separation of the acid of aluminum and aluminum included in the composition of the inclusions, the solubility of which depends on acid concentration and temperature of dissolution.

Aluminium acid is determined by the photometric method with alumininum or with chromazurol ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

3.2. Equipment and reagents

Apparatus, reagents and solutions according to claims.2.2.1 and 2.3.1.

3.3. Analysis

A sample of steel weighing 1 g is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, 30 cm, pouredГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияsulphuric acid (1:20) and covering the flask with a watch glass and dissolve in a water bath at a temperature of 50−60 °C.

After the complete decomposition of the sample add a little ashless filter paper pulp, dilute the solution with water to 50 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияand filtered through the filter medium density in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия. The sediment and filter washed 8−10 times with hot water. Filter the precipitate discarded. The filtrate is cooled, made up to the mark with water and mix.

If the analyzed sample contains titanium, then it is separated with sodium hydroxide. For this purpose a solution after dissolving the sample filter in a glass with a capacity of 200−300 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияthrough a filter of medium density. The sediment and filter washed 8−10 times with hot water. Filter the precipitate discarded. The contents of the Cup is heated, oxidized iron, adding 2−3 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof nitric acid, the solution is evaporated to a volume of 15−20 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, add 5 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof a solution of zinc chloride and 0.7 g of boric acid.

The hot solution carefully in small portions at careful hashing pour in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияcontaining the hot sodium hydroxide solution with a mass concentration of 200 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияin the amount of 30−50 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, cooled, made up to the mark with water and mix. After settling the solution is filtered through a dry filter, the average density in the dry quartz beaker, discarding the first portions of the filtrate.

Further analysis is performed in accordance with paragraph 2.2.2.2 when using aluminon or claim 2.3.2.2 when using chromator

Ola ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

3.4. Construction of calibration curve

Eight conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияplaced 1 g of carbonyl iron. Seven of them successively added 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияstandard solution of aluminium chloride, which corresponds to 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 g of aluminum. The eighth bulb is used for the reference experiment.

In the case of the presence in the sample of vanadium in the flask was added a solution of vanadium in a quantity that corresponds to content in the sample the sample analyzed.

All flasks are poured 30 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof sulphuric acid (1:20) and covering flasks, watch glass, dissolve in a water bath at a temperature of 50−60 °C. the analysis is performed, as indicated in paragraph 3 above.3. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction.

3.5. Processing of the results

3.5.1. Mass fraction of acid aluminium (aГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия) percentage calculated by the formula

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия,


where ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияis the mass of aluminum was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия-the weight of the portion of the sample,

3.5.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of aluminium are given in table. 1.

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD

4.1. The essence of the method

The method is based on measurement at ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=309,3 nm the degree of absorption of resonance radiation by free atoms of aluminum, formed as a result of spraying the test solution into the flame nitrous oxide — acetylene.

4.2. Equipment and reagents

Atomic absorption spectrophotometer with flame atomizer.

Lamp with hollow cathode for the determination of aluminium.

The cylinder with acetylene according to GOST 5457−75.

A tank of nitrous oxide.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 and diluted 1:1 and 1:100.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:4.

Nitric acid GOST 4461−77.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78.

Potassium-sodium carbonate according to GOST 4332−76.

Salt is the disodium Ethylenediamine-ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия-tetraoxane acid, 2-water (Trilon B) according to GOST 10652−73, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Aluminium metal according to GOST 11069−74, brand А999, A995, A99, A97.

Standard solutions of aluminium.

Solution a: 0.5 g of aluminum metal is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияand dissolved under moderate heating in 40−50 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid (1:1). Cautiously added dropwise 5−7 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof nitric acid and boil to remove oxides of nitrogen. Then pour 100−150 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hot water, the solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof the solution contains 0.001 g of aluminium.

Solution B: 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияstandard solution B contains 0.0001 g and

of Lumina.

4.3. Preparation of the device

The device is prepared in accordance with the enclosed instructions. Set the spectrophotometer at a resonance line of 309,3 nm. After turning on gas supply and ignition of the burner in the flame spray water and set the zero readings.

4.4. Analysis

4.4.1. The weight of steel or cast iron weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияand dissolved by heating at 20−50 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid. Then cautiously, drop by drop, add 5−10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof nitric acid. The solution was evaporated to dryness. Salt dissolved in 5 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid in low heat, add 40−50 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hot water and filter the solution through two filters «white ribbon» with the addition of filter-paper pulp. Filter the precipitate was washed several times with hot hydrochloric acid (1:100) and two or three times with hot water. The filtrate is saved.

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated and calcined for 7−10 minutes at 800−900 °C.

Cool the crucible, add a few drops of water, 3−4 drops of sulphuric acid, 4−5 cm inГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияhydrofluoric acid and evaporated to remove vapors of sulfuric acid.

Then, the crucible was calcined for 5−7 minutes at 800−900 °C, cooled, add 1−1,5 g potassium carbonate, sodium and fused contents of the crucible at 1000−1100 °C. After cooling, the melt is leached with hot water, add 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof hydrochloric acid and dissolved by heating.

The solution attached to the original filtrate is evaporated to 20−30 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, add 10 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияof the solution Trilon B, is cooled and transferred to volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Allowed another dilution of the solution so that the final concentration of aluminum was in the range of corresponding straight-line segment calibration curve.

The solution is filtered through dry filter «white ribbon», discarding the first two portions of the filtrate.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

Spray the control and test solutions in order of increasing absorption to obtain stable readings for each solution. Prior to introduction into the flame each of the analyzed solution is sprayed water to wash the system and check the zero reading of the instrument.

From the average value of absorbance of each of the analyzed solutions, the average value is subtracted absorption in the reference experiment.

The results of the analysis calculated by the calibration graph

the IR.

4.4.2. Construction of calibration curve

Six glasses with a capacity of 250−300 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияis placed 1 g of carbonyl iron. Five of them add 5; 7; 9; 10; 12 cmГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияstandard solution B, which corresponds to 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 g of aluminum. Then do as given in claim 4.4.1.

The sixth glass is used for the reference experiment.

The solutions were sprayed in order of increasing absorption, starting from the control solution. Before spraying each solution is sprayed water. From the average value of absorbance of each solution is subtracted the average value of absorbance of control solution. The found values of absorbance of solutions and their corresponding mass values of aluminium to build the calibration graph.

4.5. Processing of the results

4.5.1. Mass fraction of aluminium (ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия,


where ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияis the mass of aluminum was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия — the weight of the portion of the sample,

4.5.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of aluminium are given in table. 1.