By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22536.11-87

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.11−87 carbon Steel and unalloyed cast iron. Methods for the determination of titanium (with Change No. 1)

GOST 22536.11−87

Group B09
STATE STANDARD OF THE USSR


CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of titanium


Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of titanium


AXTU 0809

Valid from 01.01.88
to 01.01.98*
_______________________________
* Expiration removed
Protocol N 7−95 Interstate Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 11, 1995). — Note the CODE.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

D. K. Nesterov, PhD. tech. Sciences; S. I. Rudyuk, PhD. tech. science; N.N. Gritsenko, PhD. chem. Sciences (head of subject); V. F. Kovalenko, PhD. tech. Sciences; S. V. Spirina, PhD. chem. Sciences (head of subject); O. M. Kirzhner

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by decision of the USSR State Committee for standards from 20.02.87 N 301

3. REPLACE GOST 22536.11−77

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced The number of the paragraph, subparagraph, enumeration, applications
GOST 22536.0−87
1.1
GOST 4204−77
2.2
GOST 14262−78
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 11125−84
2.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 13610−79
2.2
GOST 7172−76
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 19807−74
2.2
GOST 20015−74
3.2
GOST 4780−78
3.2

5. REPRINTING. December, 1987

The Change No. 1 approved by resolution of Gosstandart of the USSR from 28.03.90 No. 659, introduced in step with 01.10.90 and published in IMS No. 6, 1990

Change the text IUS N 6, 1990


This standard specifies the photometric (with a mass fraction of titanium from 0.01 to 0.10%) and extraction-photometric (when the mass fraction of titanium from 0.005 to 0.10%) methods for determination of titanium in carbon steel and unalloyed cast iron.

(Changed edition, Rev. N 1).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 22536.0−87.

2. PHOTOMETRIC METHOD

2.1. The essence of the method

The method is based on formation of yellow colored coordination compounds of titanium with diantipyrylmethane in hydrochloric acid medium and measuring the light absorption of the resulting complex at a wavelength of 395 nm. The influence of iron (III) and vanadium (V) eliminate the addition of ascorbic acid.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.2. Equipment and reagents

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78 and diluted 1:4, 1:2 and 1:20.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−84.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 diluted 1:1, 1:6 and 1:9.

Ascorbic acid according to normative-technical documentation, solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), freshly prepared.

Carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Diantipyrylmethane according to normative-technical documentation, solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), freshly prepared: 50 g diantipyrylmethane dissolved in 300 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, diluted 1:6, is filtered through the filter «white ribbon» in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), made up to the mark with the same acid and mix.

Universal indicator paper.

Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Titanium metal according to GOST 19807−74*.
_______________
* Standards 19807−91. — Note the CODE.

Titanium dioxide according to normative-technical documentation.

Titanium sulphate, standard solutions.

Solution a: 0,1668 g svejeprigotovlennogo at 1000 °C the titanium dioxide is placed in a platinum crucible and fused with 2−3 g of potassium peacemaking at 750−800 °C.

After cooling, the melt is dissolved in 300 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of sulphuric acid, diluted 1:20, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), made up to the mark diluted 1:20 with sulfuric acid and mix. 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0001 g of titanium.

The mass concentration of a standard solution set as follows: 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)standard solution And placed in a beaker with a capacity of 200−250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), dilute with water to 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), poured with stirring a solution of ammonia to pH 8−9 by universal indicator and then in excess of 3−5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). The solution with the precipitated sludge is heated to boiling, the precipitate is filtered off on the filter «white ribbon» and washed 3−4 times with warm water, containing in 1 DMГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of ammonia. The filter with precipitate was placed in a preheated to constant mass and weighed platinum crucible, incinerated and calcined at 1000−1100 °C to constant weight. After cooling in the desiccator the crucible and precipitate are weighed.

Simultaneously conduct control experience for contamination of reagents.

Mass concentration of sulfate of titanium ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), expressed in grams of titanium per 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of a solution, calculated by the formula

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),


where ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)is the mass of the crucible with the precipitate of titanium dioxide, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — weight of crucible without precipitate titanium dioxide, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — the mass of the crucible with the sediment in a control experiment, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — weight of crucible without the sediment in a control experiment, g;

0,5996 — the ratio of titanium dioxide to titanium;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — the volume of sulfate solution of titanium, taken for installation of the titer, cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1).

Preparation of a standard solution And may be of metallic titanium. For this 0.1 g of titanium metal is placed in a beaker with a capacity of 200−250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), 50 cm pouredГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)sulphuric acid, diluted 1:2, and dissolved under heating. After dissolution in a beaker was added dropwise nitric acid to the bleaching solution and evaporated until the appearance of dense sulphuric acid fumes. The solution was cooled, carefully wash off the side of the Cup with water and again evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes. After cooling, the solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), made up to the mark with sulfuric acid diluted 1:20, and stirred.

Solution B: (prepared immediately before use): 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), made up to the mark with sulfuric acid diluted 1:20, and stirred.

1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of solution B contains 0,00001 g of titanium.

(Changed edition, Rev. N 1

).

2.3. Analysis

2.3.1. The weight of steel or cast iron weighing 0.5 g were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)and dissolved in 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of sulphuric acid, diluted 1:4 with a moderate heat, covered with a glass watch glass. After complete dissolution of the sample carefully poured drop by drop nitric acid until the termination of foaming and the excess of 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). The solution was boiled to remove oxides of nitrogen, and then evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. The contents of the Cup cool, wash the walls of the beaker and watch glass with water, poured 30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of water and heated to dissolve the salts. The cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix. In the analysis of cast irons or in the case of precipitation of silicic acid solution after dissolution of the salts was filtered through a filter «white ribbon» with a small number of filtrowanie mass and washed the precipitate and the filter 5−6 times with hot water. The filtrate and the washings collected in a volumetric flask with a capacity of 100 cm.

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated and calcined at 800−900 °C. the Precipitate is moistened with 2−3 drops of sulphuric acid, diluted 1:4, poured 5−6 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)hydrofluoric acid and cautiously evaporated to sulphuric acid fumes. The residue in the crucibles was calcined for 5−10 minutes at 800−900 °C and fused with 1 g of potassium peacemaking. The melt is cooled, dissolved by heating in 20−30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, diluted 1:9. The resulting solution was attached to the filtrate in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). The solution in the flask was adjusted to the mark with water and mix. Part of the solution filtered through a dry filter into a dry flask, discarding first portion of filtrate.

In two volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)is placed aliquote part of the solution to 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)when the mass fraction of titanium from 0.01 to 0.05% and at 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)when the mass fraction of titanium of 0.05−0.1%. Add 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of a solution of ascorbic acid, stirred and incubated for 5−7 min. Then add 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrochloric acid diluted 1:1, and one flask of 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)solution diantipyrylmethane. Then add 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrochloric acid diluted 1:1, and one flask of 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)solution diantipyrylmethane. The solutions in flasks topped up to the mark with water and mix. After 40 min, measure the optical density of analyzed solution on a photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the range of 390−405 nm or on a spectrophotometer at a wavelength of 395 nm. As a solution the comparison is used a solution prepared without adding diantipyrylmethane. The thickness of the absorbing layer of the cell is chosen so to obtain the optimal value of optical density.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

From the values of absorbance of each test solution subtract the value of optical density in the reference experiment. The mass of titanium is find a calibration chart or by comparison with a standard sample.

(Amended,

Izm. N 1).

2.3.2. Construction of calibration curve

Six glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)is placed 0.5 g carbonyl iron or steel, similar in composition to the analyzed and do not contain titanium. In the determination of titanium in the range of 0.05−0.1% in five of them add a standard solution And in the amount of 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), which corresponds to 0,00025; 0,0003; 0,0004; is 0 00 045; 0.0005 g of titanium. In the determination of titanium in the range of 0.01−0.05% in five glasses add standard solution B in an amount of 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), which corresponds to 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 g of titanium. The sixth glass is used for the reference experiment. Next, carry out analysis as specified in claim 2.3.1. On the found values of optical density and corresponding weight values of titanium to build the calibration graph. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of titanium.

(Changed the wording. Izm. N 1).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of titanium ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),

where ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)is the mass of titanium in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — the weight of the portion,

2.4.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of titanium in the table.

                   
  The allowable divergence,%
Mass fraction of titanium,%

The error analysis results
ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),%

two secondary results of the analysis performed under various conditions
ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

two parallel definitions ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

three parallel definitions ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

the results of the analysis of a standard sample certified values ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

From 0,005 to 0,01 incl. 0,0024 0,0030 0,0025 0,0030 0.0016 inch
SV. 0,01 « 0,02 « 0,004 0,004 0,004 0,004 0,002
« 0,02 « 0,05 « 0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,1 « 0,010 0,013 0,011 0,013 0,007


(Changed the wording. Izm. N 1).

3. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD

3.1. The essence of the method

The method is based on formation of yellow colored coordination compounds of titanium with diantipyrylmethane and chloride tin, extracting it with chloroform, and measuring the light absorption of the extract at a wavelength of 395 nm.

3.2. Equipment and reagents

Equipment and reagents according to claim 2.2 with the addition of:

hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 and diluted 1:9;

chloroform according to GOST 20015−74;

tin metal granules according to normative-technical documentation;

tin dichloride 2-water on the other-09−5393−88, a freshly prepared solution of 200 g of chloride of tin dissolved in 145 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)hot hydrochloric acid. The solution is cooled, add a few granules tin and top up with water to 1 DMГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1).

Carbonyl iron according to GOST 13610−79, a solution with a mass concentration of 20 g/DMГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1): 2.0 g of iron carbonyl was placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)and dissolved in 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of sulphuric acid, diluted 1:4 with a moderate heat. After complete dissolution of the sample carefully poured drop by drop nitric acid until the termination of foaming and the excess of 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). The solution was boiled to remove oxides of nitrogen, and then evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. The contents of the Cup cool, wash the side of the Cup 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)hydrochloric acid, diluted 1:9 and heated to dissolve the salts. The cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), made up to the mark with hydrochloric acid diluted 1:9, and stirred.

(Changed edition, Rev. N 1

).

3.3. Analysis

3.3.1. The weight of steel or cast iron with a mass of 1 g (in mass fraction of titanium from 0.005 to 0.01%) and 0.5 g (when the mass fraction of titanium from 0.01 to 0.1%) were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)and dissolved in 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of sulphuric acid, diluted 1:4 with a moderate heat, covered with a glass watch glass. After complete dissolution of the sample carefully poured drop by drop nitric acid until the termination of foaming and the excess of 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). The solution was boiled to remove oxides of nitrogen, and then evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. The contents of the Cup cool, wash the walls of the beaker and watch glass with water, poured 30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrochloric acid diluted 1:9 and heated to dissolve the salts. The cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), made up to the mark with hydrochloric acid diluted 1:9, and stirred. In the analysis of the iron solution is filtered through a filter «white ribbon» in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)and washed 5−6 times with hydrochloric acid diluted 1:9.

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated and calcined at 800−900 °C. the Precipitate is moistened with 2−3 drops of sulphuric acid, diluted 1:4, poured 5−6 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)hydrofluoric acid and cautiously evaporated to sulphuric acid fumes. The residue in the crucibles was calcined for 5−10 minutes at 800−900 °C and fused with 1 g of potassium peacemaking. The melt is cooled, dissolved by heating in 20−30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrochloric acid diluted 1:9, the resulting solution was attached to the filtrate in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). The solution in the flask was adjusted to the mark with hydrochloric acid diluted 1:9, and stirred.

Aliquot part of the solution is equal to 20 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(when the mass fraction of titanium from 0.005 to 0.05%) and 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(when the mass fraction of titanium from 0.05 to 0.1%), were placed in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), flow 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of ascorbic acid solution and mix. After 5 minutes pour 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrochloric acid diluted 1:9, 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)diantipyrylmethane and again stirred solution. After 40 min the solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 200 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), washing the walls of the beaker with hydrochloric acid diluted 1:9, pour 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of a solution of chloride of tin, mix and pour 20 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of chloroform.

Separatory funnel shaken for 1 min and after separation of the layers the organic layer decanted into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). The extraction is repeated twice, adding 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of chloroform and collecting the organic layers to the same flask. The extract in the flask topped up to the mark with chloroform, stirred and filtered through a dry filter into a dry flask, which is stoppered. Measure the optical density of the colored extract on a photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the range of 390−405 nm or on a spectrophotometer at a wavelength of 395 nm. As a solution the comparison used the chloroform.

The thickness of the absorbing layer of the cell is chosen so to obtain the optimal value of optical density.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

From the values of absorbance of each test solution subtract the value of optical density in the reference experiment.

The mass of titanium is find a calibration chart or by comparison with a standard sample.

(Modified redakts

ia, Rev. N 1).

3.3.2. Construction of calibration curve

Six glasses are placed at 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(when the mass fraction of titanium 0,005−0,01%) or 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(for the mass concentration of titanium of 0.01−0.05%) or 2.5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(for the mass concentration of titanium of 0.05−0.1%) solution of carbonyl iron, five of them consecutively poured 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)standard solution B titanium, which corresponds to the 0.00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g of titanium. The sixth glass is used for the reference experiment.

Liquid in the glasses poured at 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of ascorbic acid solution and mix. After 5 minutes pour 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrochloric acid diluted 1:9, 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)diantipyrylmethane solution and mixed again. The solution was prepared for extraction as described in section 3.3.1. When measuring light absorption in a solution of comparison, using the extract of the sixth glass, not containing titanium. On the found values of optical density and corresponding weight values of titanium to build the calibration graph. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of titanium.

(Changed edition, Rev. N 1)

.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of titanium (ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),


where ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)is the mass of titanium in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample corresponding to aliquote part of the solution,

(Changed edition, Rev. N 1).

3.4.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of titanium in the table.

(Changed edition, Rev. N 1).