By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22536.7-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.7−88 carbon Steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of chromium

GOST 22536.7−88

Group B09

STATE STANDARD OF THE USSR


CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of chromium


Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of chromium


AXTU 0809

Valid from 01.01.90
to 01.07.95*
______________________________
* Expiration removed
Protocol N 4−93 inter-state Council
for standardization, Metrology and certification.
(IUS N 4, 1994). — Note the CODE.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

D. K. Nesterov, PhD. tech. Sciences; S. I. Rudyuk, PhD. tech. Sciences; S. V. Spirina, PhD. chem. Sciences (head of subject); V. F. Kovalenko, PhD. tech. science; N. N. Gritsenko, PhD. chem. Sciences; L. I. birch; O. M. Kirzhner

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by decision of the USSR State Committee for standards from 25.08.88 N 3018

3. REPLACE GOST 22536.7−77

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced The number of the paragraph, subparagraph
GOST 61−75 2.2, 3.2
GOST 83−79 2.2
GOST 435−77 3.2
GOST 1277−75 2.2, 3.2
GOST 3118−77 4.2
GOST 3773−72 4.2
GOST 4197−74 3.2
GOST 4204−77 2.2, and 3.2
GOST 4208−72 3.2
GOST 4220−75 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4233−77 3.2
GOST 4461−77 2.2, 3.2, 4.2
GOST 5457−75 4.2
GOST 5839−77 3.2
GOST 5859−78 2.2
GOST 5905−79 4.2
GOST 5962−67 2.2
GOST 6552−80 3.2
GOST 6691−77 3.2
GOST 11125−84 2.2, 3.2, 4.2
GOST 13610−79 2.2, 4.2
GOST 14261−77 4.2
GOST 18300−87 2.2
GOST 20478−75 2.2, 3.2
GOST 20490−75 2.2
GOST 22536.0−87
1.1



This standard specifies the photometric (with a mass fraction of chromium from 0.01 to 0.50%), titrimetric (mass fraction of chromium with from 0.10 to 0.50%) and atomic absorption (at a mass fraction of chromium from 0.01 to 0.50%) methods for determination of chromium.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 22536.0−87.

1.2. The error analysis result (at p = 0.95) does not exceed the limit ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаshown in the table, when the conditions are met:

the difference between the two (three) parallel dimensions should not exceed (with a confidence probability ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома=0,95) of the values ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома(ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) given in the table;

played in the standard sample, the value of the mass fraction of chromium should not differ from the certified more than acceptable (at a confidence level ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома=0,85) the value ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаgiven in the table.

If any of the above conditions, a second measurement of the mass fraction of chromium. If in repeated measurements the precision requirement of the results are not met, the results of the analysis recognize the incorrect measurements cease to identify and eliminate the causes of violation of the normal course of analysis.

The divergence of the two middle results of an analysis performed under different conditions (for example, when the control intralaboratory reproducibility) shall not exceed (at p = 0.95) of the values ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаgiven in the table.

                   
  The allowable divergence, %  
Mass fraction of chromium, %

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, %

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, %

From 0,01 to 0,02 incl. 0,0028 0,0036 0,0030 0,0036 0,0018
SV. 0,02 « 0,05 « 0,004 0,006 0,005 0,006 0,003
« 0,05 « 0,10 « 0,007 0,008 0,007 0,008 0,004
« 0,10 « 0,2 « 0,011 0,014 0,011 0,014 0,007
« 0,2 « 0,5 « 0,017 0,022 0,018 0,022 0,011

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF CHROMIUM

2.1. The method is based on the oxidation diphenylcarbazide chromium (VI) in sulfate environment before painted in red-violet color compound and measuring the optical density of the colored solution at a wavelength of 546 nm.

The influence of Fe (III) eliminate the addition of phosphoric acid. In the determination of chromium in steel and iron with a mass fraction of manganese over 1% in the determination of chromium less than 0.1% of iron, manganese and other elements that hinder the analysis, separated by deposition of carbonate of sodium.

2.2. Equipment and reagents

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:4.

A mixture of acids: 150 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаsulphuric acid carefully poured into 700 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water, after cooling, poured 150 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof phosphoric acid.

Acetic acid GOST 61−75.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Silver nitrate according to GOST 1277−75, a solution with a mass concentration of 2 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома; store in a container made of dark glass.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 5962−67 or GOST 18300−87.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478−75, a solution with a mass concentration of 200 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

1,5-Diphenylcarbazide according to GOST 5859−78, a solution with a mass concentration of 1 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 0.1 g dissolved in 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof acetic acid, poured 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof ethyl alcohol and made up to 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwater.

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Sodium carbonate according to GOST 83−79, a solution with a mass concentration of 300 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Potassium permanganate according to GOST 20490−75, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Potassium dichromate according to GOST 4220−75.

Standard solutions of chromium.

Solution a: 0,2829 g dried at 140 °C to constant weight of potassium dichromate is dissolved in 250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix thoroughly.

1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof the solution contains 0.0001 g of chromium. Shelf life of solution 3 months.

Solution B: 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution of 0.00005 g contains chromium; (prepared immediately before use).

Solution: 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof solution B is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof the solution contains 0,0

00005 g of chromium.

2.3. Analysis

2.3.1. Without separation with sodium carbonate (at a mass fraction of chromium of from 0.1 to 0.5%).

2.3.1.1. The weight of steel or cast iron with a mass of 0.1 g was placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, flow 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a mixture of acid, cover with watch glass and dissolve with a moderate heat. Then wash the glass over the bulb a small amount of water, poured drop by drop nitric acid until the termination of foaming solution, boil to remove oxides of nitrogen and cooled.

If there is a precipitate (graphite, silicic acid), the solution was filtered through a filter «white ribbon» and washed 5−6 times with hot water collecting the filtrate and washings. The filter with the sediment is discarded and the filtrate evaporated to a volume of 50−60 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. To the cooled solution poured 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution of silver nitrate and 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаsolution naternicola ammonium and gradually heated until the appearance of pink coloring and boil until the destruction naternicola ammonium. The solution was then cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, top up to the mark with water and mix.

In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis placed aliquot part of the solution was 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, pour 2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof phosphoric acid (l:2), 15 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwater and 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof the solution diphenylcarbazide, made up to the mark with water, mix and immediately measure the optical density of colored solution with spectrophotometer at a wavelength of 546 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the range of 530−550 nm. If the sample contains vanadium, the optical density is measured after 10−15 minutes Because of the low stability of the complex at the same time prepare 4−5 samples. For solution comparison in volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis placed 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwater 2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof the mixture of acids, 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаsolution diphenylcarbazide, made up to the mark with water and mix. From the values of optical density of analyzed solutions subtract the values of the optical density of the solution in the reference experiment.

The analysis results calculated by a calibration chart or by comparison with a standard sample similar in composition to the sample and carried through all the stages

analysis.

2.3.1.2. Construction of calibration curve

In six conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis placed 0.1 g of carbonyl iron. Five of them add the sequence 1, 2, 5, 10, 12 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 g of chromium. The sixth linkage is used for the reference experiment. All the flasks were poured 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof the mixture of acids and then do as given in claim 2.3.1.1.

On the found values of optical density and corresponding weight values of chromium build a calibration curve.

Allowed construction of calibration curve in the coordinates; the optical density — mass fraction of chromium.

2.3.1.3. Processing of the results

Mass fraction of chromium (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


where ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis the mass of chromium was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the weight of the portion of the sample,

2.3.2. With the separation of sodium carbonate (at a mass fraction of chromium from 0.01 to 0.50%).

2.3.2.1. The weight of steel or cast iron with a mass of 0.2 g (with a mass fraction of chromium of 0.01 to 0.10%) or 0.1 g (for the mass concentration of chromium above 0.10 percent) were placed in a glass with a capacity of 200 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, flow 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sulphuric acid (1:4), dissolved under moderate heating. Then poured dropwise nitric acid until the termination of foaming solution and an excess of 1−2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. The solution was boiled to remove oxides of nitrogen and evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes. After cooling, the solution was poured 25−30 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water and heated to dissolve the salts. In the hot solution poured 2cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof potassium permanganate solution, boil to complete the precipitation of manganese and dvuoksid pour 15 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water. Then gently, in small portions, while stirring, poured 30 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sodium carbonate solution and kept warm on the stove for 20−30 min.

The solution with precipitate was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix. Part of the solution is filtered over a dry filter «white ribbon» in a dry flask, discarding first portion of filtrate.

Aliquot part of the solution was 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома(at a mass fraction of chromium of 0.01−0.03%), 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома(with mass fraction of chromium 0,03−0,10%) and 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома(when the mass fraction of chromium in excess of 0.10%) is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, pour 3 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sulphuric acid (1:4), the solution was cooled, poured 5cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof the solution diphenylcarbazide, stirred, topped up to the mark with water and mixed again.

After 5 min measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at a wavelength of 546 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the wavelength range of 530−550 nm. If the sample contains vanadium, the optical density is measured after 10−15 minutes simultaneously on 3−4 samples. A solution of comparison used water.

From the values of optical density of analyzed solutions is subtracted the value of the optical density of the solution in the reference experiment.

The analysis results calculated by a calibration chart or by comparison with a standard sample similar in composition to the sample and carried through all the stages

analysis.

2.3.2.2. Construction of calibration curve

In seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаflow consistently 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаstandard solution, which corresponds to 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 g chrome. In each flask poured 3 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sulphuric acid (1:4), 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаsolution diphenylcarbazide, stirred, topped up to the mark with water and mixed again. After 5 min measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at a wavelength of 546 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the wavelength range of 530−550 nm.

For solution comparison in volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаpour 25−30 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water cm 3ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sulfuric acid (1:4) and 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаdifenilcarbazida, stirring the solution after addition of each reagent. The solution was topped to the mark with water and mix.

The found values of optical density and corresponding weight values of chromium build a calibration curve.

Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of chrome

.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of chromium (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


where

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis the mass of chromium was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома-the weight of the portion of the sample corresponding to aliquote part of the solution,

2.4.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of chromium shown in the table.

3. TITRIMETRIC METHOD

3.1. The method is based on the oxidation of chromium (III) neccersarily ammonium to chromium (VI) in sulfate medium in the presence of silver nitrate. Chromic acid reduced solution of salt of iron (II) and set the end point of a potentiometric or visual titration. In the latter case, the excess Fe (II) octarepeat solution of potassium permanganate.

3.2. Equipment and reagents

The setup for potentiometric titration: two electrode — flat (platinum) and reference electrode (calomel, silver chloride or tungsten) magnetic or mechanical stirrer; millivoltmeter DC or pH meter that clearly capture the potential jump at the end point during the titration with the selected pair of electrodes. If necessary, the instrument sequentially connecting a variable resistance, which allows measurements in the range of the instrument scale.

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 5:95 and 1:1.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

A mixture of acids: 160 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаsulphuric acid poured gently 760 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water, cooled and poured 80 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof phosphoric acid.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Silver nitrate according to GOST 1277−75, a solution with a mass concentration of 2 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома; store in a container made of dark glass.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478−75, a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, freshly prepared.

Sodium chloride according to GOST 4233−77, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Sodium oxalate, anhydrous, according to GOST 5839−77.

Manganese (II) sulfate 5-water according to GOST 435−77, a solution with a mass concentration of 5 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Urea according to GOST 6691−77; a freshly prepared solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Sodium nitrate according to GOST 4197−74, a solution with a mass concentration of 20 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Potassium dichromate according to GOST 4220−75.

Salt of protoxide of iron and ammonium double sulfate (salt Mora) according to GOST 4208−72, the solution with the mass concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 7,84 g of Mohr salt dissolved in 1 DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sulphuric acid (5:95).

Mass concentration solution of salt Mora (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) is set according to the standard solution of chromium (VI) or the suspension of anhydrous potassium dichromate, dried at 150 °C to constant weight. A portion of potassium dichromate mass 0,1000 g dissolved in 150 DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwater in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, and topped to the mark with water. Aliquot part 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis placed in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, 20 cm pour theГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаsulfuric acid 1:1.5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof phosphoric acid and stirred. In a glass of solution, immerse the electrodes, turn on the stirrer and quickly pour the solution of salt Mora to obtain a slightly yellow color. Then the salt solution Mora is added slowly drop by drop, recording the volume of solution in the burette and the readings after adding each drop of solution. The volume of solution in the burette, corresponding to the maximum change of the readings, accept for the volume used for titration.

Mass concentration solution of salt Mora (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома), expressed in grams of chromium per 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution, calculated by the formula

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


where ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — weight of potassium dichromate, the corresponding aliquote part g;

0,3535 — the ratio of potassium dichromate to chromium;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома-the volume of salt solution Mora, used for titration, smГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Potassium permanganate according to GOST 20490−75, a standard solution with a mass concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 0,63 g of potassium permanganate dissolved in 1 DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water, the solution transferred to a flask made of dark glass, closed glass stopper, mix thoroughly and leave for 7−10 days.

The solution is filtered through ignited asbestos or a funnel with a porous plate or poured gently siphon in a vessel made of dark glass. The solution was stored in this vessel, equipped with a siphon tube that is directly connected to the burette.

Mass concentration of solution (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) set of anhydrous sodium oxalate, dried to constant weight at 110 °C.

A portion of the sodium oxalate with a mass of 0.1 g was dissolved with heating in 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water is added 15 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sulphuric acid (1:1), heated to 70−80 °C and titrated with a solution of potassium permanganate until a stable pink color.

The mass concentration of a solution of potassium permanganate, expressed in grams of chromium per 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution, calculated by the formula

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


where 0,259 — the conversion factor of sodium oxalate for chrome;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — weight of sodium oxalate, g;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома-the volume of potassium permanganate solution consumed for titration, smГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Set the ratio (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) of the volume of the solution of salt Mora and potassium permanganate in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, is poured from a burette 25 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof salt solution Mora, add 250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water, 60 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof the mixture of acids and titrated solution of potassium permanganate until stable for 2−3 min slightly pink color.

The ratio is calculated by the formula

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


where ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis the volume of potassium permanganate solution consumed for titration of the salt solution Mora, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the volume of salt solution Mora, taken for titration, smГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

The ratio set three times and take the average value.

3.3. Analysis

3.3.1. The weight of steel or cast iron with a mass of 2 g (for mass fraction of chromium of from 0.1 to 0.3%) and 1 g (in mass fraction of chromium from 0.3 to 0.5%) was placed in a conical flask or beaker with a capacity of 500−600 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаand dissolved in 60 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof the mixture of acids. After complete dissolution are added dropwise nitric acid until the termination of foaming and boil until the destruction of carbides and removal of nitrogen oxides. In the analysis of cast iron graphite and partially precipitated silicic acid is filtered off and washed the filter with the sediment 5−6 times with hot water collecting the filtrate and washings in a flask or beaker with a capacity of 500−600 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

In the analysis of steel or cast iron with a mass fraction of manganese is less than 0.1% to the solution is added 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution of sulphate of manganese.

The solution is diluted with hot water to a volume of 200−250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, flow 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution of nitrate of silver, 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаsolution naternicola ammonia and heated to boiling. The emergence of the crimson coloration of the resulting manganese acid indicates the complete oxidation to hexavalent chromium. The solution was heated to destruction naternicola ammonium, poured 5cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sodium chloride solution and continue boiling until the disappearance of the crimson and the appearance of the yellow color. If the solution to precipitate acquires a brown color, you need to add 1−2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sodium chloride solution and continue boiling to obtain a pure yellow color. The solution was cooled in running water to room temperature, stirred and titrated (see PP.3.3.2 and 3.3.

3).

3.3.2. Visual titration

To the solution is added from a burette with continuous stirring a solution of salt Mora to the transition of color from yellow to green and an excess of 7−10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. An excess of salt solution Mora immediately octarepeat solution of potassium permanganate until a stable (within 2−3 min) pink color.

3.3.3. Potentiometric titration

Into the beaker with the test solution are immersed the electrodes, turn on the stirrer and pour the solution of salt Mora in the beginning quickly to obtain a slightly yellow color, then slowly dropwise to obtain a jump of the potential.

In the presence of vanadium initially octarepeat amount of chromium and vanadium, and then added dropwise a solution of potassium permanganate with a mass concentration of 20 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаbefore the appearance of a pink color, stable for 2 minutes, the Excess potassium permanganate restore 1−2 drops of a solution of sodium attestatio to the disappearance of the pink color, add 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution of urea, 25 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof sulphuric acid (1:1) (the arrow of the millivoltmeter returns to its original position) and titrated with a solution of salt Mora, adding dropwise the above. The difference in the volume of solution in the burette between the first and second titration is taken for the volume consumed for titration of chromium.

3.4. Processing of the results

3.4.1. By visual titration mass fraction of chromium (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


where ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis the mass concentration of potassium permanganate, expressed in grams of chromium per 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof solution;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the volume of salt solution Mora, taken for titration, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the relationship between solutions of salt Mora and potassium permanganate;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the volume of potassium permanganate solution consumed for titration, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the weight of the portion of the sample,

G.

3.4.2. When potentiometric titration mass fraction of chromium (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula:

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


where ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis the mass concentration of salt solution Mora, expressed in g of chromium per 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof solution;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the volume of salt solution Mora, used for titration, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the weight of the portion of the sample,

Mass fraction of chromium (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) in % in steel and cast iron, containing vanadium, calculated by the formula

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


where V is the volume of salt solution Mora, used for titration of chromium and vanadium, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the volume of salt solution Mora, used for titration of vanadium, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаmass concentration of salt Mora, expressed in grams of chromium;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the weight of the portion of the sample,

3.4.3. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of chromium shown in the table.

The method used in the dispute in the assessment of quality carbon steel and unalloyed cast iron.

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF CHROMIUM

4.1. The essence of the method

The method is based on measuring the degree of absorption of resonance radiation by free atoms of chromium, formed as a result of spraying the test solution into the flame of air — acetylene or nitrous oxide — acetylene.

4.2. Equipment and reagents

Atomic absorption spectrophotometer fiery.

Lamp with hollow cathode for the determination of chromium.

Acetylene according to GOST 5457−75.

The nitrous oxide.

The compressor supplying compressed air, or compressed air.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 diluted 1:1, and the solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Potassium dichromate according to GOST 4220−75.

Metal chrome brand Х99А, Х99Б, H98,5, Х99А (H), Х99Б (H) X98,5 (H) according to GOST 5905−79.

Standard solutions of chromium.

Solution a: 2,8290 g dried at 140 °C to constant weight of potassium dichromate is dissolved in 250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof hydrochloric acid solution (50 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, made up to the mark with hydrochloric acid and stirred. Solution a can be prepared from metallic chromium. 1 g of chromium metal was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. hydrochloric acid are carefully added dropwise 1−2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof nitric acid and boil to remove oxides of nitrogen. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix. 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof the solution contains 0.001 g of chromium.

Solution B: 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix. 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution of 0.00005 g contains chromium.

Ammonium chloride according to GOST 3773−72, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610−79 and a solution with a mass concentration of 50 g/lГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 50 grams of carbonyl iron is dissolved in 400 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof hydrochloric acid (1:1), then added dropwise nitric acid until the end of foaming, is evaporated to wet salts, add 40−50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof hydrochloric acid and again evaporated to wet salts. This operation is repeated again. Of salt dissolved in 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof hydrochloric acid (1:1), cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, adjusted to the mark with water, mix and filter the solution through a filter medium

density.

4.3. Preparation of the device

The preparation instrument to the analysis carried out in accordance with the attached instructions. Set the spectrophotometer at a resonance line 357,9 nm. After switching on the gas flow and ignition of the burner spray water into the flame and set the zero readings.

4.4. Analysis

4.4.1. The weight of steel or cast iron with a mass of 1 g (in mass fraction of chromium from 0.01 to 0.10%) or 0.5 g (at a mass fraction of chromium of from 0.1 to 0.2%), or 0.2 g (for a mass fraction of chromium of from 0.2 to 0.5%) were placed in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаand dissolved by heating in 15 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof hydrochloric acid and 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof nitric acid. The solution was evaporated to dryness, cooled, poured 5cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof hydrochloric acid of 30 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof water and heated to dissolve the salts. The cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, flow 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution of ammonium chloride, made up to the mark with water and mix. The solution is filtered through dry filter «white ribbon», discarding the first two portions of the filtrate.

To prepare the solution in the reference experiment in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаpour all reagents used in the analysis. Sprayed in the flame of the solution in the reference experiment, and then analyze the solutions in order of increasing mass fraction of chromium to obtain stable readings for each solution.

Prior to introduction into the flame each of the analyzed solution is sprayed water to wash the system and check the zero point.

From the average value of absorbance of each of the analyzed solutions, the average value is subtracted absorption in the reference experiment.

A lot of chrome find on a calibration curve

.

4.4.2. Construction of calibration curve

In seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаplaced at 20 or 10 or 4 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof solution carbonyl iron (depending on the sample of steel or cast iron), pour in six of them consecutively 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125 g chrome pour 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаof a solution of ammonium chloride, made up to the mark with water and mix. Further analysis was carried out as given in claim 4.4.1. The seventh flask is used for the reference experiment.

On the found values of absorbance of solutions and their corresponding mass values of chromium build a calibration curve.

4.5. Processing of the results

4.5.1. Mass fraction of chromium (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


where ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаis the mass of chromium was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — the weight of the portion of the sample,

4.5.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of chromium shown in the table.