By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22974.11-96

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22974.11−96 fused welding Fluxes. Methods for determination of calcium fluoride


GOST 22974.11−96

Group B09

INTERSTATE STANDARD

FUSED WELDING FLUXES

Methods for determination of calcium fluoride

Melted welding fluxes.
Methods of calcium fluoride determination

ISS 77.040
AXTU 0809

Date of implementation 2000−01−01

Preface

1 DEVELOPED by the Interstate technical Committee for standardization MTK 72; the Institute of electric them. E. O. Paton of NAS of Ukraine

SUBMITTED to the State Committee of Ukraine for standardization, Metrology and certification

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 9 dated April 12, 1996)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology, dated April 21, 1999 N 134 inter-state standard GOST 22974.11−96 introduced directly as state standard of the Russian Federation from January 1, 2000

4 REPLACE GOST 22974.11−85

1 Scope

This standard specifies pyrohydrolysis and titrimetric chelatometric methods for the determination of calcium fluoride at a content of from 1.5 to 65%.

2 Normative references

The present standard features references to the following standards:

GOST 61−75 acetic Acid. Specifications

GOST 83−79 Sodium carbonate. Specifications

GOST 1027−67 Lead (II) acetate 3-water. Specifications

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 3770−75 Ammonium carbonate. Specifications

GOST 4233−77 Sodium chloride. Specifications

GOST 4234−77 Potassium chloride. Specifications

GOST 4328−77 Sodium hydroxide. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 4463−76 Sodium fluoride. Specifications

GOST 5817−77 tartaric Acid. Specifications

GOST 9147−80 Glassware and equipment lab porcelain. Specifications

GOST 9428−73 Silicon (IV) oxide. Specifications

GOST 10652−73 Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B)

GOST 18300−87 ethyl rectified technical. Specifications

GOST 22974.0−96 fused welding Fluxes. General requirements for methods of analysis

3 General requirements

General requirements for methods of analysis GOST 22974.0.

4 Pyrohydrolysis method for the determination of calcium fluoride

4.1 the essence of the method

The method is based on the decomposition of calcium fluoride with water vapor at a temperature of 1300 °C in the presence of a catalyst. The separated hydrofluoric acid with an excess of a couple likes to the receiver, where is titrated with sodium hydroxide.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Setup for determination of calcium fluoride (figure 1).

Figure 1 — Installation for determination of calcium fluoride

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция


1 — rinsing bottle to purify the air or oxygen, filled with a solution of sodium hydroxide
mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция; 2 — spherical tube filled with glass wool to trap
water droplets, with alkali; 3 — stainless steel tube with outer diameter 20 mm internal 18 mm
length 220 mm, which includes a tube 10 and tightly fastened with a clamp; 4 — stainless steel tube
with a diameter of 10 mm, welded to the tube 3; 5 — flask to generate steam; 6 — electric stove;
7 — porcelain boat-N 2 according to GOST 9147, pre-calcined in a muffle furnace
at a temperature of 900−1000 °C for 4−5 h; 8 — tube furnace with SIC
a heater that provides temperature (1300±20) °C and installed with a slope of 4° in
the receiver; 9 — thermometer; 10 — of porcelain or quartz tube internal
diameter 20−22 mm; 11, 13 — rubber gasket; 12 — tank for cooling water tube;
14 — forston; 15 — receiver for the titration of hydrofluoric acid

Figure 1 — Installation for determination of calcium fluoride

The hook with which the boat was placed in a tube and extracted from it, is made of heat-resistant wire with a diameter of 3−5 mm, length 500−600 mm.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияand a solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Aluminum oxide, anhydrous, calcined at 1100 °C for 1 h.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Methyl red (indicator).

Methylene blue (indicator).

Mixed indicator: 0.125 g methyl red and 0,083 g of methylene blue dissolved in 100 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof ethanol; store in a dark bottle.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 molar concentration of 0.02 mol/DMГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция(fixanal).

The mass concentration of sodium hydroxide set at the standard sample of the flux. The analysis of the standard sample carried out under the same conditions as the analysis of the investigated sample.

The mass concentration of sodium hydroxide solution ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияcalcium fluoride, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (1)


where ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — mass fraction of calcium fluoride in the standard sample, %;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — weight of standard sample, g;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the amount of sodium hydroxide, spent on titration, smГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

The mass concentration of sodium hydroxide can be set to the titrated solution of hydrochloric acid (fixanal): 25 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияacid solution the molar concentration of 0.02 mol/DMГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияare placed in a titration flask, add 2−3 drops of mixed indicator and titrated with alkali solution before moving pink coloring in green.

The mass concentration of sodium hydroxide solution ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияcalcium fluoride, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (2)


where ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — relation ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияto ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the volume of hydrochloric acid molar concentration of 0.02 mol/DMГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the volume of alkali.

4.3 analysis

Weighed flux weighing 0.1−0.2 g is placed in a porcelain boat containing 0.2−0.4 g of aluminum oxide. Pumps the contents are thoroughly mixed. A boat placed in a porcelain tube, heated to a temperature of 1250−1350 °C, and close the tube with a rubber stopper. In a porcelain tube through the stump of the tube 3 serves air or oxygen at a rate of 3−5 bubbles per second at the same time with steam.

Pyrohydrolysis formed when hydrofluoric acid is supplied to the receiver 15, where the pre-pour 50 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof water and 5−6 drops of mixed indicator.

Hydrofluoric acid is titrated with a sodium hydroxide solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/lГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияuntil the color changes from purple to green. End the titration when the color of the solution does not change within 2 min.

4.4 Processing of results

4.4.1 Mass fraction of calcium fluoride ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (3)


where ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияis the mass concentration of the sodium hydroxide solution, g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияcalcium fluoride;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the volume of sodium hydroxide solution consumed for titration, cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the weight of the portion of the flux,

4.4.2 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of calcium fluoride are shown in table 1.


Table 1

Percentage

           
Mass fraction of calcium fluoride

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

The permissible divergence

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

   

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

 
1.5 to 2 incl.
0,16
0,20
0,16
0,20
0,10
SV. 2 «5 «
0,24
0,30
0,25
0,31
0,16
«5» 10 «
0,4
0,5
0,4
0,5
0,2
«10» 20 «
0,5
0,6
0,5
0,6
0,3
«20» 50 «
0,8
1,0
0,8
1,0
0,5
«50» 65 «
1,1
1,4
1,2
1,4
0,7

5 Titrimetric chelatometric method for the determination of calcium fluoride

5.1 the essence of the method

The method is based on the deposition of fluorine ions in the form of perchloride lead. The excess of lead is titrated with a solution of Trilon B.

5.2 Reagents and solutions

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760, diluted 1:1.

Ammonium carbonate according to GOST 3770.

Potassium chloride according to GOST 4234.

The anhydrous sodium carbonate according to GOST 83.

Sodium chloride according to GOST 4233, solution mass concentration of 0.05 g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Lead acetate according to GOST 1027, solution mass concentration of 0.025 g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Tartaric acid according to GOST 5817, solution mass concentration of 0.05 g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Acetic acid according to GOST 61.

Silicon (IV) dioxide according to GOST 9428.

Methyl orange (indicator), the solution of the mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Eriochrome black ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция(light): 0.2 g of the indicator is triturated with 20 g of potassium chloride.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, solution with molar concentration of equivalent of 0.05 mol/DMГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция: 9.3 g Trilon B dissolved in 300 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof water. The solution was filtered into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, made up to the mark with water and mix.

Sodium fluoride according to GOST 4463, standard solution: 2,210 g of sodium fluoride is dissolved in water and diluted to 1000 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof water in a volumetric flask. The solution has a mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

The mass concentration of the solution Trilon B set for fluorine: 50 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияstandard solution was transferred to a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, add 10 drops of acetic acid, 20 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof sodium chloride solution from the burette 25 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof a solution of acetate of lead. The solution was stirred, heated to a temperature of 60−70 °C, then mixed to the sediment, then leave for 12 h

The solution with the precipitated sludge is transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, is diluted to the mark with water and filtered into a dry beaker through a dry filter «white ribbon», discarding first portion of filtrate.

Take 50−100 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof filtrate into the conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, flow 10 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof tartaric acid, 10 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof ammonia (1:1), add 0.1 g of eriochrome black indicator ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияand titrate the excess of lead with a solution of Trilon B before transition of colouring from lilac-purple to bright blue.

Mass concentration of Trilon B ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияcalcium fluoride, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (4)


where ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the volume of a standard solution of sodium fluoride, cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the ratio of fluoride to calcium fluoride;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the volume of solution of acetate of lead, taken with excess, seeГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — volume of solution Trilon B, used for titration of excess of acetate of lead, cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the ratio between the volumes of the solutions of acetate of lead and Trilon B.

Determine the ratio ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция: 5 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof a solution of acetate of lead is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, add 50 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof water, 10 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof tartaric acid, 10 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof ammonia (1:1), 0.1 g of the indicator eriochrome black ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияand titrated until the transition of color from lilac-purple to bright blue.

The ratio ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияis calculated by the formula

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (5)


where ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияis the volume of solution of acetate of lead, taken for titration, cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — volume of solution Trilon B, spent on titration, smГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

5.3 analysis

The linkage of flux with a mass of 0.5 g (for the mass concentration of calcium fluoride of 1.5−40%) or 0.25 g (with a mass fraction of calcium fluoride 40−65%) is mixed with 0.2 g of silica and 5 g of anhydrous sodium carbonate and fused in a platinum crucible with lid at a temperature of 950−1050 °C for 20−30 min. the Melt was poured onto a polished plate of stainless steel.

The crucible with the melt is placed in a beaker with a capacity of 300−400 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, 50 cm pour theГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияhot water, covered with glass and kept in a warm place until the complete decomposition of water.

The crucible is removed from the beaker and washed several times with water. Solution and the precipitate was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, made up to the mark with water and mix.

The solution was filtered in a dry flask through a dry filter «white ribbon», discarding first portion of filtrate. Take 50 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof the filtrate in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, add 2−3 drops of methyl orange and acidified with nitric acid (1:1) until orange colour, add 4−5 g of ammonium carbonate and boiled until the odour of ammonia (the silicic acid is excreted in the form of the gelatinous sediment). The solution was filtered into a glass with a capacity of 300 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияthrough cotton wool and washed 8−10 times with hot water. The filtrate is acidified by methyl orange nitric acid (1:1) to change the color of the solution, add 10 drops of acetic acid, 20 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof sodium chloride solution from the burette 25−50 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof a solution of acetate of lead. The solution was stirred, heated to a temperature of 60−70 °C, then mixed to the sediment, then leave for 12 h

The solution with the precipitated sludge is transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, is diluted to the mark with water and filtered into a dry beaker through a dry filter «white ribbon», discarding first portion of filtrate.

50−100 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof the filtrate was transferred to a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, flow 10 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof tartaric acid, 10 cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof ammonia (1:1), add 0.1 g of eriochrome black indicator ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияand titrate the excess of lead with a solution of Trilon B before transition of colouring from lilac-purple to bright

blue.

5.4 processing of the results

5.4.1 Mass fraction of calcium fluoride ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (6)


where ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияis the volume of solution of acetate of lead, taken for deposition of fluorine-ion, cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — volume of solution Trilon B, used for titration of excess of acetate of lead, cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the ratio between the volumes of the solutions of acetate of lead and Trilon B;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — mass concentration of the solution Trilon B, expressed in g/cmГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияof calcium fluoride;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution

G.

5.4.2 Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of calcium fluoride are shown in table 1.