By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 23862.20-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 23862.20−79 Rare-earth metals and their oxides. Method for the determination of vanadium (Change No. 1)


GOST 23862.20−79

Group B59


INTERSTATE STANDARD

RARE EARTH METALS AND THEIR OXIDES

Method for the determination of vanadium

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of vanadium



ISS 77.120.99
AXTU 1709

Date of introduction 1981−01−01


The decision of the State Committee USSR on standards on October 19, 1979 N 3989 date of introduction is established 01.01.81

Limitation of actions taken by Protocol No. 7−95 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 11−95)

EDITION with Change No. 1, approved in April 1985 (IUS 7−85).


This standard sets the photometric method for the determination of vanadium (1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)% 1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)%) in rare earth metals and their oxides (except cerium and its dioxide).

The method is based on catalytic action of Vanadate ions on the oxidation of h-acid by potassium bromate. The optical density of test solution is measured on a photoelectrocolorimeter. The content of vanadium in the sample find for the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 1).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 23862.0−79.

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Photoelectrocolorimeter FEK-56 or similar device.

Bath water.

Pipettes with a capacity of 2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1).

Apparatus for distillation with a quartz or platinum tube.

Glasses with a capacity of 250, 1000 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1).

The quartz cylinders with ground stoppers with a capacity of 15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), calibrated to 5 and 10 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1); before operation, the cylinders are thoroughly washed distilled with sulphuric acid diluted 1:1, rinse bidistillate was placed in a beaker with a capacity of 1000 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)and steamed in boiling water for 30−40 min.

Paper universal indicator.

The water is deionized.

Sulfuric acid GOST 4204−77, H. C., optionally distilled in a quartz apparatus (selected middle fraction), diluted 1:1, 1:3.

The aqueous ammonia of high purity according to GOST 24147−80 diluted 1:4.

Nitric acid of high purity according to GOST 11125−84 additionally distilled in the apparatus with a quartz or platinum bulb (take the middle fraction) and diluted 1:3, prepared on the day of use.

Oxalic acid according to GOST 22180−76, H. h, solution with concentration of 1 g/DMГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1).

Potassium permanganate according to GOST 20490−75, H. h, solution with a concentration of 20 g/DMГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1).

Acetic acid according to GOST 18270−72, H. h, optionally double-distilled in quartz apparatus (selected middle fraction), diluted 1:20.

Potassium branovitsky according to GOST 4457−74, H. h, optionally recrystallized twice from aqueous solutions; a solution with a concentration of 10 g/DMГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1). For recrystallization polnovatogo potassium weighed weighing 200−240 g were placed in a glass with a capacity of 1000 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), 800 cm, addГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)hot water, the solution was filtered through a filter previously washed several times with hot water, the filtrate is evaporated until the appearance of the surface of the crystalline film is cooled to 15 °C. the Precipitated crystals are filtered off, dissolved in 700 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)of hot water, filtered, evaporated to the appearance of the surface of the crystalline film is cooled to 15 °C. the Precipitated crystals are filtered off and dried at 80−85 °C. Recrystallized branovitsky potassium store in a dark jar with a glass lid.

1-amino-8-naphthol-3,6-disulfonate monogalia salt (H-acid), h, optionally recrystallized from aqueous solutions of 0.02 mol/DMГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)solution: weighed Ash-acid weight 0,073 g is placed in a quartz cylinder, was adjusted to the mark with water of 10 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), immersed in water with a temperature of 70−80 °C for 30−40 s, cooled to room temperature. Cylinder wrapped in dark paper. For recrystallization of Al-acid cook it hot saturated solution, filter through a filter washed several times with hot water, the filtrate is cooled to a temperature of 10−12 °C. the Precipitated crystals are filtered and dried between sheets of filter paper.

Recrystallized Ash-acid is prepared on the day of use and stored in a dark jar with a glass lid.

Vanadium metal.

A standard solution of vanadium (spare) containing 1 mg/cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)vanadium: vanadium metal charge mass of 0.1 g was placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), add 10 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)sulphuric acid diluted 1:3, 1 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)of concentrated nitric acid. After complete dissolution of the samples the contents of the beaker is evaporated to fumes of sulphuric anhydride, cooled to room temperature, washed walls of glass with water and again evaporated to fumes of sulphuric anhydride, cooled to room temperature, add 10−15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)of water and poured dropwise a solution of potassium permanganate until a stable pink color. The excess potassium permanganate is destroyed, by adding dropwise a solution of oxalic acid with stirring until the disappearance of the pink color. The beaker content was transferred into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), adjusted to the mark with water and mix.

A solution of vanadium containing 0.1 µg/cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)vanadium, prepare serial standard dilution water (emergency) solution vanadium 10,000 times. The solution is prepared the day of use.

Sec. 2. (Changed edition, Rev. N 1).

3. ANALYSIS

3.1. A portion of the sample oxide REE weight of 0.5 g or the corresponding amount of metal is placed in a quartz cylinder with a capacity of 15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), pour 1.5−2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)of water, 3 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)of a solution of nitric acid, diluted 1:3, mix. The cylinder is placed in a glass of water, heated to 70−80 °C and kept therein until complete dissolution of the sample, cooled to room temperature, set pH 2−2,5 ammonia solution (checked by universal indicator paper); adjusted with water to a volume of 10 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)and mixed.

From the resulting solution are taken 2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)in a quartz cylinder with a capacity of 15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), set with ammonia solution pH of 2−2. 5 on the universal indicator paper, add 0.4 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)polnovatogo potassium solution, adjusted with acetic acid to the mark of 5 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), mix, add 0.2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)solution, PH-acid mix. The cylinders with the solutions immersed in a water bath with a temperature of 50−52 °C and kept at this temperature for 15 min, quickly cooled to room temperature. The optical density of test solution is measured on a photoelectrocolorimeter (ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)490 nm) in a cuvette with a thickness of the light absorbing layer 10 mm. as a solution comparison, use water.

Simultaneously with the analysis of the sample through all stages of the analysis carried out control experience in chemicals. The value of the optical density of the solution in the reference experiment is subtracted from the value of optical density of test solution and according to the obtained value of the optical density find the mass of vanadium in the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N

1).

3.2. Construction of calibration curve

3.2.1. In a quartz cylinder with a capacity of 15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)is administered at 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)of a solution of vanadium (containing 0.1 µg/cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)vanadium), go for 0.4 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)of a solution of potassium Bromeliaceae, adjusted with acetic acid to the mark of 5 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), mix, add 0.2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)of the solution, PH is acid and mix. In one of the cylinders is introduced all the reagents, except vanadium (zero solution). The cylinders with the solutions immersed in a water bath with a temperature of 50−52 °C and kept at this temperature for 15 min, quickly cooled to room temperature. Absorbance is measured on a photoelectrocolorimeter (ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)490 nm) in a cuvette with a thickness of the light absorbing layer 10 mm. as a solution comparison, use water. The value of optical density of the zero solution is subtracted from the values of optical densities of standard solutions. The measurement is repeated at least three times.

The found average values of optical densities and corresponding mass of vanadium build the calibration graph, the abscissa shows the delay weight of vanadium, and the ordinate — optical density of the solution. Separate test points of the graph along with the analysis of samples.

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of vanadium (ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1),


where ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)is the mass of vanadium in the sample, µg;


ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample,

4.2. Discrepancies in the results of two parallel determinations or the results of the two tests should not exceed the values permitted discrepancies listed in the table.

   
Mass fraction of vanadium, %
 Allowable difference, %

1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)