By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 25599.3-83

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 25599.3−83 (ST SEV 2950−81) sintered hard Alloys. Methods for the determination of titanium (with Change No. 1)


GOST 25599.3−83
(CT CMEA 2950−81)

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

SINTERED HARD ALLOYS

Methods for determination of titanium

Sintered hardmetals. Methods for the determination of titanium


OKP 19 6100

Date of introduction 1984−01−01

Resolution of the USSR State Committee on standards of January 20, 1983 N 291 validity period is set with 01.01.84 to 01.01.89*
______________
* Expiration removed by Protocol No. 3−93 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS No. 5/6, 1993). — Note the manufacturer’s database.


REPRINTING. August 1984

The Change N 1, approved and introduced with effect from 01.01.89 by the resolution of Gosstandart of the USSR from 27.04.88 No. 1184

Change No. 1 made by the manufacturer of the database in the text ICS N 7, 1988


This standard specifies methods for the determination of titanium: photocolorimetric for the mass concentration of from 1% to 20% and differential photocolorimetric for the mass concentration of from 10 to 40% in hard sintered alloy, carbide carbide mixtures and complex carbides.

The standard fully complies ST SEV 2950−81.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 14339.0−82.

2. PHOTOCOLORIMETRIC METHOD

2.1. The essence of the method

The method is based on formation of colored complex compounds of titanium with hydrogen peroxide in sulfuric acid medium and measuring the optical density of the solution at a wavelength of from 400 to 434 nm.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photocolorimeter with all accessories.

Sulfuric acid GOST 4204−77, density 1.84 g/cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)and a solution of 1:4 and 5%.

Tartaric acid according to GOST 5817−77, 30% solution.

Ammonium sulfate according to GOST 3769−78.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76, 30% solution.

Titanium dioxide or titanium metal.

The solutions of titanium are standard.

Ammonium fluoride, acidic, GOST 9546−75.

Solution a: 0,1668 g pre-calcined to constant weight of titanium dioxide dissolved in a mixture of 20 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of sulfuric acid and 5 g of ammonium sulfate when heated. The solution after cooling was transferred into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1), a dilute sulfuric acid solution (1:4) to the mark and mix, or 0.1 g of metallic titanium is dissolved in 20 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of sulfuric acid and 5 g of ammonium sulfate on the open tiles in the heat-resistant beaker covered with watch glass. After cooling, the solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1), a dilute sulfuric acid solution (1:4) to the mark and mix.

1 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of the solution contains 0.001 g of titanium.

Solution B: in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)is taken as 10 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of solution A, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of a solution contains 0.0001 g of titanium.

The type of analytical scale VLR-200 or any other type providing a weighing error of no more than ±0,0002 g.

(Changed edition, Rev. N

1).

2.3. Analysis

2.3.1. A sample weighing 0.1 g were placed in a glass, add from 5 to 10 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of sulfuric acid and 5 g of ammonium sulfate.

Beaker cover watch glass, and dissolve the sample under intense heat.

After cooling in a glass poured 30 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of a solution of tartaric acid. Then the sample solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1), is diluted to the mark with water and mix.

Depending on the expected content of titanium in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)aliquote selected part of the sample solution in accordance with the table.1, and then injected 1 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution, dilute to the mark 5% solution of sulfuric acid and stirred. If the solution is cloudy, then the solution is filtered through a dry filter into a dry beaker.

Table 1

           
Mass fraction of titanium, %

The volume aliquote part of the analyzed solution, seeГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)

The thickness of the absorbing layer of the cell, mm
From
1 to 4 20
50
SV. 4 « 9 10
50
« 9 « 20 25
10



Optical density of the solution is measured at a wavelength of 400 nm, using a cuvette with thickness of the absorbing layer is 50 mm or at a wavelength of 434 nm using the cuvette with the thickness of the absorbing layer of 10 mm Solution comparison is the solution, not containing hydrogen peroxide.

Mass fraction of titanium find for the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.3.2. Construction of calibration curve

When building a calibration curve for the cell with thickness of the absorbing layer of 10 mm in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)is taken 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 and 7.0 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of standard titanium solution And pour 5 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of sulphuric acid 1 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution, dilute to the mark with water and mix. The optical density of colored solutions are measured at a wavelength of 434 nm.

When building a calibration curve for the cell with a thickness of the light absorbing layer 50 mm in ten volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)is taken 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 and 10.0 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of a standard solution of titanium is Used, pour 5 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of sulphuric acid 1 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution, dilute to the mark with water and mix. The optical density of colored solutions are measured at a wavelength of 400 nm.

As a solution comparison solution is used in the reference experiment on the content of titanium in the reactants.

According to the obtained values of optical densities and their corresponding grades of titanium to build a calibration curve

I.

2.3.3. When the analyzed sample contains the vanadium from the solution prepared for measurement of optical density, a leak of 30 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)and transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1), add 0.1 g of acidic ammonium fluoride. After 3 min measure the optical density-painted in vanadium solution and subtract it from the optical density of Ti+V previously measured.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of titanium (ГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1),


where ГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)is the mass of titanium in aliquote part of the analyzed solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1) — the total volume of the analyzed solution, cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1);

ГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1) — weight of sample, g;

ГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1) — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1).

Note. 1% of molybdenum corresponds to 0.08% of titanium, therefore, if the analyzed sample contains molybdenum, this value is subtracted from the mass fraction of titanium, calculated by the formula.

2.4.2. Permissible differences between results of parallel measurements at a confidence level ГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)=0.95 does not exceed the values specified in table.2.

Table 2

         
Mass fraction of titanium, %
The allowable divergence, %
From 1,0
to 2,5 0,05
SV.
2,5 « 5,0 0,1
« 5 « 10 0,15
«
10 « 20 0,25



3. DIFFERENTIAL PHOTOCOLORIMETRIC METHOD

3.1. The essence of the method

The method is based on formation of colored complex compounds of titanium with hydrogen peroxide in sulfuric acid medium followed by determination of titanium by the method of differential photocalorimetry.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Apparatus in accordance with claim 2.2.

Reagents and solutions — p. 2.2 and reference solution.

Reference solution is prepared before the analysis: in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)select 5 or 8 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of a standard solution of titanium And injected 5% solution of sulfuric acid to 90 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1), 1 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution, dilute to the mark with the same solution of sulfuric acid and stirred.

3.3. Analysis

3.3.1. Depending on the titanium content of take the weight and mass in accordance with table.3 and dissolved according to claim 2.3.1.

Table 3

               
Mass fraction of titanium, %
The weight of the portion of the sample, g

The volume aliquote part of the analyzed solution, seeГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)

The titanium content in the solution comparison, g
The thickness of the absorbing layer of the cell, mm
From
10 to 14 0,1
-
0,008
50
SV.
14 « 20 0,2
25
0,005
30
« 20 « 25 0,2
25
0,008
50
« 20 « 28 0,1
50
0,008
50
« 20 « 28 0,2
20
0,005
30
« 25 « 30 0,2
20
0,008
50
« 30 « 40 0,1
25
0,005
30



To the cooled solution poured 1 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution, poured into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1), is diluted to the mark with water and mix. To determine the content of titanium in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)aliquote selected part of the analyzed solution in accordance with the table.3 injected 5% solution of sulfuric acid to 90 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1), 1 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution, dilute to the mark with the same solution of sulfuric acid and stirred.

The optical density of colored solution is measured at a wavelength of 490 nm using a cuvette and a solution of comparison in accordance with the table.3.

The titanium content found by the calibration schedule.

3.3.2. Construction of calibration curve

When building a calibration curve for the cell with thickness of the absorbing layer is 50 mm in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)is taken 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 and 14.0 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)standard solution of titanium And poured 5% solution of sulfuric acid to 90 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1), 1 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution, dilute to the mark with the same solution of sulfuric acid and stirred.

The optical density measured at a wavelength of 490 nm. The comparison solution is a solution containing 0.008 g of titanium.

When building a calibration curve for the cell with thickness of the absorbing layer 30 mm in eight volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)is taken 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 cmГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)standard solution of titanium and then do as above.

The optical density measured at a wavelength of 490 nm.

The comparison solution is a solution containing 0.005 g of titanium.

According to the obtained values of optical densities and their corresponding grades of titanium to build the calibration graph.

3.3.3. In the presence in the sample of vanadium analysis is carried out as specified in clause 2.3.3.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of titanium is calculated according to claim 2.4.1.

3.4.2. Permissible differences between results of parallel measurements at a confidence level ГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)=0.95 does not exceed the values specified in table.4.

Table 4

   
Mass fraction of titanium, %
The allowable divergence, %
From 10 to 20
0,25
SV. 20 «30
0,35
«30» 40
0,5