By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 6689.5-92

GOST 6689.5−92 Nickel, alloys Nickel and copper-Nickel. Methods of iron determination


GOST 6689.5−92

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

NICKEL, ALLOYS NICKEL AND COPPER-NICKEL

Methods of iron determination

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron


AXTU 1709

Date of introduction 1993−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

V. N. Fedorov, B. P. Krasnov, Y. M. Leybov, A. N. Bulanova, L. V. Morea, A. I. Vorobyov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of Committee of standardization and Metrology of the USSR from 18.02.92 N 167

3. REPLACE GOST 6689.5−80

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Section number, paragraph
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
GOST 61−75
2.2
GOST 199−78
2.2
GOST 492−73
Chapeau
GOST 849−70
4.2
GOST 859−78
4.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3373−73
3.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 3773−72
2.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4220−75
3.2
GOST 4238−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 5456−79
2.2
GOST 5825−70
3.2
GOST 6552−80
3.2
GOST 6689.1−92
Sec. 1
GOST 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
GOST 10929−76
2.2; 3.2
GOST 19241−80
Chapeau
GOST 25086−87
Sec. 1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3



This standard sets the photometric method for the determination of iron (at mass fraction of iron from 0.001 to 0.1%), titrimetric (mass fraction of iron with from 0.4 to 6.5%) and atomic absorption (at a mass fraction of iron from 0,004% to 6.5%) methods for determination of iron in Nickel and copper-Nickel alloys according to GOST 492* and GOST 19241.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 492−2006. — Note the manufacturer’s database.

1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the addition of sec. 1 GOST 6689.1.

2. PHOTOMETRIC METHOD for determination of IRON WITH the USE of 1,10-PHENANTHROLINE OR alpha, alpha'-dipyridyl

2. PHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF IRON WITH THE USE OF 1,10-PHENANTHROLINE OR ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-DIPYRIDYL

2.1. The essence of the method

The method is based on measuring the optical density of the solution containing the complex of iron (II) with 1,10-fenantrolina or ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-dipyridil, in the presence of hydrochloric acid hydroxylamine after prior extraction of iron by coprecipitation with aluminum hydroxide.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461 diluted 1:1 and 2% solution.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1 and 1:2.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:1.

Acetic acid according to GOST 61.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:100.

Ammonium chloride according to GOST 3773.

Sodium acetate according to GOST 199.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929, 5% solution.

Ammonium-aluminum sulfate (alum alimohammadian) according to GOST 4238, 10 g/lГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsolution of 10 g of alum was placed in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, is dissolved in 150−200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof water with the addition of 20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof sulphuric acid (1:1) and topped to the mark with water.

Hydroxylamine hydrochloric acid according to GOST 5456, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, freshly prepared.

1,10-fenantrolin hydrochloric acid, a solution of 1.5 g/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа: 1.5 g of drug is placed in a beaker with a capacity of 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand dissolved by heating in 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof water with a few drops of concentrated hydrochloric acid; solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand topped to the mark with water. The solution was stored in a dark vessel.

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-Dipyridyl, solution: 1.5 g of drug is dissolved in 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof water when heated with a few drops of concentrated hydrochloric acid, the solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand dilute to the mark with water. The solution was stored in a dark vessel.

Buffer solution: 272 g sodium acetate and dissolve in 500 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof water, add 240 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof acetic acid, filter and add water to a volume of 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

A mixture of freshly prepared reagent: one part of a solution of hydroxylamine hydrochloric acid is mixed with one part of solution of 1,10-fenantrolina hydrochloric acid, or one part of the solution ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-dipyridine and three parts of the buffer solution.

The iron metal.

Standard iron solution

Solution a: 1.0 g iron is dissolved in 20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1), the solution was boiled to remove oxides of nitrogen, cooled, placed in a volumetric flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof the solution contains 0.001 g of iron.

Solution B: 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsolution And placed in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof solution B contains 0

, 00001 g of iron.

2.3. Analysis

2.3.1. For alloys containing not less than 0.1% of silicon and chromium and containing no tungsten

About 15 grams of alloy are placed in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, 200 cm addГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrochloric acid (1:1) and incubated at room temperature for about 3 min, stirring occasionally. Then poured hydrochloric acid, the chips are washed several times with water and dried in a drying oven at (110±10) °C. Of the thus purified chips take the weight (see table.1) place it in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, add nitric acid (1:1) (see table.1), cover with watch glass, glass or plastic plate and dissolved by heating. Glass or the plate and the wall of the beaker rinse with water, add water up to 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsolution alimohammadian alum, 5 g of ammonium chloride and concentrated ammonia solution before the formation of soluble ammonia complexes of Nickel and copper. The solution is kept at 60 °C for coagulation of the precipitate of iron hydroxide and aluminum. The precipitate was filtered off on a medium density filter, the beaker and the precipitate was washed 3−5 times with a hot solution of ammonia (1:100). The precipitate is dissolved in 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof hydrochloric acid (1:1) and the filter 3−5 times washed with hot water, collecting the washings in the beaker, which carried out the deposition. In the analysis of alloys containing manganese, by dissolving the precipitate add a few drops of hydrogen peroxide solution. Deposition, filtering, washing and dissolving of the sediment again. The second time the dissolution of sediment carried on the filter in the presence of 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof hydrogen peroxide solution.

Table 1

                 
Mass fraction of iron, g
The mass of charge, g

The amount of nitric acid (1:1), seeГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Aliquota part of the solution, seeГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

From 0,001 to 0,002 incl.   5,0
50
The entire solution
SV. 0,002 « 0,02 «   5,0
50
10
« 0,02 « 0,5 «   0,5
20
10
« 0,5   0,5
20
5



When the mass fraction of iron in the alloy is less than 0.002% solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, top up with water to 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, adding 25 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof a mixture of reagents, dilute to the mark with water and mix. After 30 min, measure the optical density of the solution on the spectrophotometer in a cuvette with a thickness of the light absorbing layer 5 cm at 510 nm or photoelectrocolorimeter with a green filter. Solution comparison is the solution of the reference experiment.

When the mass fraction of iron in excess of 0.002% solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, made up to the mark with water, mix and take aliquot part (see table.1) in another volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dilute with water to 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand then do as above.

2.3.2. For alloys containing more than 0.1% of chromium or silicon

A portion of the alloy (see table.1) is placed in a platinum Cup, add 1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrofluoric acid and 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1) and dissolved by heating. After cooling, rinse the walls of the Cup with water, add 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsulphuric acid (1:1) and the solution is evaporated until a white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, add 30−40 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof water, the solution is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dilute with water to 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand then do as described in claim 2.3.1.

2.3.3. For alloys containing tungsten

A portion of the alloy (see table.1) is placed in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, add nitric acid (1:1) (see table.1), cover with watch glass, glass or plastic plate and dissolved by heating. Glass or plate and the side of the Cup then rinsed with water, the solution is evaporated to a syrupy condition, dilute with water to 60 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand kept in a warm place for settling and clarification of the solution. The precipitate tungsten acid is filtered off on a double thick filter and washed with hot 20% nitric acid solution. The precipitate is discarded and the filtrate diluted with water to 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, add 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof a solution of alum alimohammadian and then do as mentioned in paragraph 2.3.1.

2.3.4. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of up to 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаis placed 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаstandard iron solution B, dilute with water to 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand further analysis is carried out as specified in clause 2.3.1.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


where ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаis the mass of iron was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

2.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(rate of convergence) and the results of two tests are ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаan indicator of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in table.2.

Table 2

               
Mass fraction of iron, %
The allowable divergence, %

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

From
0,001
to
0,003
incl.
  0,0008
0,001
SV.
0,003
«
0,005
«
  0,001
0,001
«
0,005
«
0,01
«
  0,002
0,003
«
0,01
«
0,03
«
  0,003
0,004
«
0,03
«
0,05
«
  0,005
0,007
«
0,05
«
0,10
«
  0,008
0,01
«
0,10
«
0,2
«
  0,015
0,02
«
0,2
«
0,4
«
  0,020
0,03
«
0,4
«
1,0
«
  0,030
0,04
«
1,0
«
3,0
«
  0,050
0,07
«
3,0
«
5,0
«
  0,10
0,1
«
5,0
«
6,5
«
  0,15
0,2

2.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA) or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315*, or method of additions or by comparison of the results obtained by atomic absorption method in accordance with GOST 25086.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 8.315−97, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

3. TITRIMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF IRON

3.1. The essence of the method

The method is based on titration of iron (II) solution of potassium dichromate after pre-reduction of iron (III) to iron (II) dichloride tin with potentiometric or visual indication of the titration end point for diphenylamine as indicator.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Potentiometer with silver chloride reference electrode and a platinum indicator electrode.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:1.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552.

A mixture of acids: 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof sulphuric acid (1:1) and 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof phosphoric acid diluted with water to 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:100.

Tin dichloride, a freshly prepared solution of 100 g/lГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаin hydrochloric acid (1:1).

Mercury dichloride, a solution of 40 g/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Diphenylamine according to GOST 5825, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаin concentrated sulfuric acid.

Potassium dichromate according to GOST 4220, 0,017 mol/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsolution: 2,4519 g, dried for 2 h at (160±5) °C, dissolved in water, placed in a volumetric flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof the mortar is 0,002792 g of iron.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ammonium chloride according to GOST 3373.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929, 30% solution.

Sodium salt diphenylaminochloroarsine acid solution 2 g/

DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of the alloy weight 2 g (when the mass fraction of iron is from 0.4 to 3.0%) or 1 g (in mass percentage of iron in excess of 3%) dissolved in 20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof hydrochloric acid (1:1) and 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid in a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwhen heated. After dissolution the solution is diluted with water to 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа. In the analysis of alloys with a mass fraction of silicon in excess of 0.05% of the sample is dissolved in a platinum Cup 20 or 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1) and 1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrofluoric acid when heated, add 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsulphuric acid (1:1), evaporated until white smoke of sulfuric acid; the residue is dissolved in 20−30 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof water and the solution transferred to a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, add 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1) and the solution diluted with water to 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Add 5 g of ammonium chloride and ammonia to the formation of the soluble ammonia complex of Nickel and copper.

The solution is kept at 60 °C for coagulation of the precipitate of iron hydroxide. The precipitate was filtered off on a medium density filter, the beaker and the precipitate was washed 3−5 times with a hot solution of ammonia (1:100). The precipitate is dissolved in 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof hydrochloric acid (1:1) with a few drops of hydrogen peroxide in a glass, which conducted the deposition, and the filter washed with hot water. Deposition, filtering, washing and dissolving of the sediment again. The solution is heated to boiling and recover trivalent iron to bivalent by adding a few drops of solution of tin dichloride. Then the solution was cooled, add 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof a solution of dichloride of mercury 15 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof the mixture of acids, dilute with water to 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand titrated solution of potassium dichromate potentiometric up to the jump capacity or add a few drops of solution of diphenylamine or solution of the sodium salt diphenylaminochloroarsine acid and titrated to the purple

color.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


where ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаis the volume of potassium dichromate solution consumed for titration, cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

0,002792 mass concentration is 0.017 mol/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsolution of potassium dichromate of iron, g;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — the mass of alloy,

3.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(index of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in table.2.

3.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315, or a comparison of the results obtained by atomic absorption method, in accordance with GOST 25086.

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR DETERMINATION OF IRON

4.1. The essence of the method

The method is based on measuring the absorption of iron atoms formed during the introduction of the analyzed solution in the flame acetylene-air.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrometer with a radiation source for iron.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1 and 1:100.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and 1 and 2 mol/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsolutions.

A mixture of acid: mix one volume of nitric acid with three volumes of hydrochloric acid.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Iron metal carbonyl or State standard sample N 666−81 P type 1.

Iron standard solution: 0.1 g of iron was dissolved with heating in 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof the solution contains 0.0001 g of iron.

Copper according to GOST 859*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.


Standard copper solution: 10 g of copper was dissolved with heating in 80 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand top up with water to the mark.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof the solution contains 0.1 g of copper.

Nickel GOST 849*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 849−2008. — Note the manufacturer’s database.

A standard solution of Nickel: 10 g of Nickel is dissolved by heating in 80 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand top up with water to the mark.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof the solution contains 0.1 g of Nickel.

4.3. Analysis

4.3.1. For alloys not containing tin, silicon, chromium, tungsten and titanium

A portion of the alloy by weight, are given in table.3, is dissolved by heating in 10−20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand top up with water to the mark. When the mass fraction of iron in excess of 1.0% of 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof sample solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, add 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof 2 mol/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrochloric acid solution and add water to the mark. At the same time spend control experience. Measure the atomic absorption of iron in the flame of acetylene-air at a wavelength of 248.3 nm parallel to the calibration solutions.

Table 3

               
Mass fraction of iron, %
The mass of charge, g

The volume of a standard solution of copper or of Nickel, seeГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

From
0,004
to
0,05
incl.
  2
20
SV.
0,05
to
0,1
«
  1
10
«
0,1
«
6,5
«
  0,1
-

4.3.2. For alloys with a mass fraction of tin in excess of 0.05%

A portion of the alloy (see table.3) was dissolved with heating in 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof a mixture of acids. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand topped to the mark of 1 mol/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrochloric acid solution. When the mass fraction of iron in excess of 1.0% of 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof sample solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand topped to the mark of 1 mol/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrochloric acid solution. At the same time spend control experience. Measure the atomic absorption, as described in paragraph 4.3.1.

4.3.3. For alloys containing silicon, titanium and chromium

A portion of the alloy (see table.3) is placed in a platinum Cup and dissolve by heating in 10−20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1) and 2 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrofluoric acid. Then add 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаsulphuric acid (1:1) and evaporated until a white smoke of sulfuric acid. Cup cooled and the residue is dissolved in 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof water when heated. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand top up with water to the mark. When the mass fraction of iron in excess of 1.0% of 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof sample solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, add 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof 2 mol/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrochloric acid solution and add water to the mark. At the same time spend control experience. Measure the atomic absorption of iron, as stated in claim 4.3

.1.

4.3.4. For alloys containing tungsten

A portion of the alloy (see table.3) was dissolved with heating in 10−20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof nitric acid (1:1), then add 30 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof hot water and the precipitate tungsten acid is filtered off on a tight filter and washed with hot nitric acid (1:100). The filtrate is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаand top up with water to the mark. When the mass fraction of iron in excess of 1.0% of 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof sample solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, add 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof 2 mol/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrochloric acid solution and add water to the mark. At the same time spend control experience. Measure the atomic absorption of iron, as stated in claim 4.3.1

.

4.3.5. Construction of calibration curve

In six of the seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаis placed 0,8; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 and 10,0 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаstandard solution of iron, which corresponds to 0.08; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 and 1,0 mg of iron. To all flasks add 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаof 2 mol/DMГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаhydrochloric acid solution.

For the mass concentration of iron less than 0.1% aliquote add volumes of standard solutions (see table.3) copper (if copper is the basis of alloy) or Nickel (when Nickel is the substrate) and top up with water to the mark. Measure the atomic absorption of iron, as stated in claim 4.3.1. According to the obtained results build a calibration curve.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


where ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаis the iron concentration in the analyzed solution alloy, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — the concentration of iron in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — the solution volume, cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — weight of sample, g

.

4.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(index of reproducibility) shall not exceed the permissible differences given in table.2.

4.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315, or a comparison of the results obtained photometric or titrimetric methods, in accordance with GOST 25086.