By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 9853.2-96

GOST 9853.2−96 Titan spongy. Method for determination of iron


GOST 9853.2−96

Group B59


INTERSTATE STANDARD

TITANIUM SPONGE

Method for determination of iron

Sponge titanium. Method for determination of iron content

ISS 77.120*
AXTU 1709
_______________
* In the index «National standards» 2007 ACS 77.120.50. -

Note the manufacturer’s database.

Date of introduction 2000−07−01


Preface

1 DEVELOPED by the Interstate technical Committee for standardization MTK 105, Ukrainian research and design Institute of titanium

SUBMITTED to the State Committee of Ukraine for standardization, Metrology and certification

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 9 dated April 12, 1996)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority
standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology dated 19 October 1999 No. 353-St inter-state standard GOST 9853.2−96 introduced directly as state standard of the Russian Federation from July 1, 2000.

4 REPLACE GOST 9853.2−79

1 Scope


This standard sets the photometric method for the determination of iron (at mass fraction of iron from 0.002% to 2.0%) in the spongy titanium according to GOST 17746.

The method is based on formation of colored orange-red complex compound of bivalent iron with ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаphenanthroline or 2,2'-dipyridil in slightly acidic medium in the presence of titanium, held in solution in the form of complex compounds with tartaric acid, followed by determination of optical density of the solution.

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 8.315−97 State system for ensuring the uniformity of measurements. The standard samples. The main provisions, the order of development, certification, approval, registration and application

GOST 199−78 Sodium acetate 3-water. Specifications

GOST 5456−79 of Hydroxylamine hydrochloride. Specifications

GOST 5817−77 tartaric Acid. Specifications

GOST 9656−75 boric Acid. Specifications

GOST 10484−78 hydrofluoric Acid. Specifications

GOST 13610−79 carbonyl Iron radio. Specifications

GOST 14261−77 hydrochloric Acid of high purity. Specifications

GOST 17746−96 spongy Titanium. Specifications

GOST 23780−96 spongy Titanium. Methods of sampling and sample preparation

GOST 25086−87 non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis

3 General requirements

3.1 General requirements for the method of analysis according to GOST 25086.

3.2 Selection and preparation of samples is carried out according to GOST 23780.

3.3 Mass fraction of iron determined in two batches.

3.4 the construction of calibration curve, each calibration point is based on the average of the results of the three measurements.

4 measuring instruments and auxiliary devices


Spectrophotometer type SF-46 or photoelectric colorimeter KFK-type or similar instrument.

Hydrochloric acid according to GOST 14261, diluted 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484, diluted 3:1.

Boric acid according to GOST 9656, crystal.

Hydroxylamine hydrochloride (hydroxylamine hydrochloride) according to GOST 5456, solution mass concentration of 100 g/DMГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа-phenanthroline sulfate (ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа-fenantrolin sulfate), the solution of the mass concentration of 2.5 g/DMГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

2,2'-dipyridyl, solution mass concentration of 0.5 g/DMГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа: 0.05 g of 2,2'-dipyridyl dissolved in 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof water with the addition of 0.5 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof a hydrochloric acid molar concentration of 0,1 mol/DMГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

Sodium acetate (sodium acetate) 3-water according to GOST 199, solution mass concentration of 250 g/DMГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

Tartaric acid according to GOST 5817, solution mass concentration of 200 g/DMГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

Standard samples according to GOST 8.315.

Iron metal restored by the current normative document or the iron carbonyl and radio according to GOST 13610.

Indicator paper Congo according the current normative document.

Standard solutions of iron.

Solution a: 0,100 g of iron dissolved in 30 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof a hydrochloric acid solution (1:1) under heating. The solution was cooled to room temperature, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, made up to the mark with water and mix. The solution is usable for 3 months.

1 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof the solution contains 0.0001 g of iron.

Solution B: 10 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, made up to the mark with water and mix; prepare before use.

1 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof solution B contains 0,00001 g of iron.

5 procedures for measuring

5.1 administrai pre-Weighed sample weight of 0.5−1.5 g was placed in a polyethylene beaker with a capacity of 100−150 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, 30 cm, pour theГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаhydrochloric acid solution (1:1), add 1−2 drops of hydrofluoric acid. Beaker cover watch glass or funnel glass and lead dissolution.

After dissolution, the sample is added 1−2 g of boric acid, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity according to table 1, made up to the mark with water and mix.


Table 1

       
Mass fraction of iron, %
The mass of charge, g

The capacity of volumetric flasks (when diluted), seeГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа

Aliquota part of the solution, seeГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа

From 0.002 to 0.012 incl.
1,5
100
20
SV. 0,012 «0,100 «
1,0
100
5
«0,10» 1,00 «
1,0
200
5
«1,0» 2,0 «
0,5
200
2



Aliquot part of the solution, according to table 1 is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, was diluted to 20 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof water, pour 3 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof a solution of hydroxylamine, 5 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof a solution of tartaric acid. The solution is neutralized by the paper of the Congo with sodium acetate solution until the color of the paper of the Congo from blue to purple, and then poured the excess 1−2 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof the solution, add 10 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof solution ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа-fenantrolina (or 10 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof a solution of 2,2'-dipyridyl), made up to the mark with water and mix.

After 30 min, measure the optical density of the solution at a wavelength of 440 nm (ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа-fenantrolina) or 540 nm (dipyridylium) in a cuvette with a thickness of the absorbing layer is 50 mm. Solution comparison the solution serves as the reference experiment.

Mass fraction of iron in the sample is calculated according to the calibration.

ku.

5.2 Construction of calibration curve

5.2.1 To build the calibration curve in mass fraction of iron from 0.002% to 0.13% in seven of the eight volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаplaced 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаstandard solution B, which corresponds to 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g of iron. The eighth solution of the flask is a solution of the reference experiment.

5.2.2 To construct the calibration curve for the mass concentration of iron from 0.13% to 2.0% in six of the seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаplaced 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаstandard solution A, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g of iron. A seventh solution of the flask is a solution of the reference experiment.

The solutions in all flasks is diluted with water to about 20 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, add 3 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof a solution of hydroxylamine hydrochloride, 5 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаof a solution of tartaric acid and then act as described in 5.1.

5.3 According to the obtained values of optical density and corresponding mass of iron to build the calibration graph.

6 Processing of measurement results


Mass fraction of iron ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, %, is calculated by the formula

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, (1)


where ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаis the mass of iron in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа — total volume of sample solution, cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа;

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа — the mass of sample, g;

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа — volume aliquote parts of a solution of the sample, cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

7 the Permissible error of measurement

7.1 the Difference between the two measurements and the results of the analysis (with confidence ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа) should not exceed the permissible values given in table 2.


Table 2

Percentage

       
Mass fraction of iron
The permissible discrepancy between the results of the parallel measurements
Permitted
the discrepancy between the results of the analysis

The margin of error of measurement ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа

From 0,0020 0,0050 to incl.
0,0015
0,0020
0.0016 inch
SV. 0.005 «0,010 « 0,003
0,004
0,003
«0,010» 0,030 « 0,008
0,009
0,007
«0,030» to 0,060 « 0,016
0,025
0,020
«0,060» 0,070 « 0,020
0,030
0,024
«0,070» 0,090 « 0,025
0,035
0,028
«0,090» 0,110 « 0,030
0,040
0,032
«0,110» 0,130 « 0,035
0,045
0,035
«0,130» 0,200 « 0,050
0,080
0,063
«0,200» 0,600 « 0,070
0,090
0,071
«0,600» 1,200 « 0,100
0,120
0,095
«1,20» 2,00 « 0,14
0,20
0,16

7.2 accuracy Control of the results of the analysis carried out according to standard sample in accordance with GOST 25086.

Allowed to monitor the accuracy of analysis results by the method of additives in accordance with GOST 25086.

Additives is a standard solution A.

8 qualifications


To perform analysis allowed the analyst qualification not less than 4th level.