By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST R ISO 10280-2010

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R ISO 10280−2010 Steel and cast iron. The determination of titanium. Spectrophotometric method with the use of diantipyrylmethane


GOST R ISO 10280−2010

Group B39


NATIONAL STANDARD OF THE RUSSIAN FEDERATION

STEEL AND CAST IRON

The determination of titanium. Spectrophotometric method with the use of diantipyrylmethane

Steel and iron. Determination of titanium content. Diantipyrylmethane spectrophotometric method


OKS 77.080.01
AXTU 0709

Date of introduction 2012−03−01


Preface


The objectives and principles of standardization in the Russian Federation established by the Federal law of 27 December 2002 N 184-FZ «On technical regulation», and rules for the application of national standards of the Russian Federation — GOST R 1.0−2004 «Standardization in the Russian Federation. The main provisions"

Data on standard

1 PREPARED by FSUE «tsniichermet im. I. P. Bardina», Technical Committee for standardization TC 145 «monitoring Methods of steel products» on the basis of authentic translation into the Russian language of the standard referred to in paragraph 4

2 SUBMITTED by the Technical Committee for standardization TC 145 «monitoring Methods of steel products"

3 APPROVED AND put INTO EFFECT by the Federal Agency for technical regulation and Metrology of December 21, 2010 N 912-St

4 this standard is identical to international standard ISO 10280:1991* «Steel and cast iron. The determination of titanium. Spectrophotometric method with the use of diantipyrylmethane» (ISO 10280:1991 «Steel and iron — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method»).
________________
* Access to international and foreign documents can be obtained by clicking on the link, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

In applying this standard it is recommended to use instead of the referenced international standards corresponding national standards of the Russian Federation, details of which are given in the help app YES

5 INTRODUCED FOR THE FIRST TIME


Information about the changes to this standard is published in the annually issued reference index «National standards», and the text amendments and amendments to published monthly the information sign «National standards». In case of revision (replacement) or cancellation of this standard a notification will be published in a monthly information index «National standards».

Relevant information, notification and lyrics are also posted in the information system of General use — on the official website of the Federal Agency for technical regulation and Metrology on the Internet

1 Scope


This standard specifies a spectrophotometric method with the use of diantipyrylmethane to determine the content of titanium in steel and iron.

The method is applicable for determining a mass fraction of titanium in the range from 0.002% to 0,800%.

2 Normative references


This standard uses the regulatory references to the following international standards:

ISO 377−2:1989* Selection and preparation of samples for testing of wrought steels. Part 2. Samples for determination of chemical composition (ISO 377−2:1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels; part 2: samples for the determination of the chemical composition)
_______________
* Valid ISO 14284:1996 «Steel and cast iron. Selection and preparation of samples for the determination of chemical composition».


ISO 385−1:1984* laboratory Glassware. Burette. Part 1. General requirements (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)
_______________
* Valid ISO 385:2005 «laboratory Glassware glass. Burettes».


ISO 648:1977* laboratory Glassware. Pipettes with one mark (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
_______________
* Valid ISO 648:2008 «laboratory Glassware glass. Pipette with one mark».


ISO 1042:1998 laboratory Glassware. Flasks volumetric with one mark (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725:1986* Precision of test methods. Determination of repeatability and reproducibility of a standard method by interlaboratory tests (ISO 5725:1986 Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
_______________
Please refer to ISO 5725−1:1994 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 1. General principles and definition»,

ISO 5725−2:1994 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 2. The basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method»,

ISO 5725−3:1994 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 3. Intermediate indicators the precision of a standard measurement method»,

ISO 5725−4:1994 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 4. Basic methods of determining the correctness of a standard measurement method»,

ISO 5725−5:1994 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 5. Alternative methods for determining the precision of a standard measurement method»,

ISO 5725−6:1994 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 6. The use of precision values in practice».

3 the essence of the method


The method is based on dissolving an analytical sample in hydrochloric, nitric and sulphuric acids.

Zaplavnoye insoluble residue with acid potassium sulphate as flux.

The formation of yellow complex with 4,4-diantipyrylmethane.

Spectrophotometric measurements of the colored complex at a wavelength of about 385 nm.

4 Reagents

4.1 Iron of high purity, containing less than 2 µg Ti/g.

4.2 Acidic potassium sulfate (KHSOГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана).

4.3 sodium Carbonate (NaГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаCOГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана), anhydrous.

4.4 Hydrochloric acid density of 1.19 g/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

4.5 Nitric acid with density of 1.40 g/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

4.6 Hydrofluoric acid, density of 1.15 g/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

4.7 Hydrochloric acid density of 1.19 g/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, diluted 1:1.

4.8 Hydrochloric acid density of 1.19 g/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, diluted 1:3.

4.9 Sulphuric acid, density 1.84 g/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, diluted 1:1.

4.10 Tartaric acid solution with a density of 100 g/DMГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

4.11 Ascorbic acid, solution, density of 100 g/DMГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

The solution is prepared immediately before use.

4.12 ammonium Oxalate, solution

Dissolve 6 g of monohydrate of ammonium oxalate [(COONHГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана)ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана·HГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаO] in water and dilute to 200 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

4.13 Iron, solution, 12.5 g/DMГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

Dissolve 1.25 g of iron (4.1) in 10 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof hydrochloric acid (4.7) with gentle heating, add 5 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof nitric acid (4.5) and boil until, until the solution volume is reduced to approximately 10 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаwith a single label, dilute to the mark with water and mix.

4.14 the Solution of the blank experience

A solution of the blank experience in parallel with the determination of titanium using the same quantities of reagents, which were taken for the determination of titanium in the sample, but not in the gland. You must follow the procedure in 7.3.1 and 7.3.2, the solution was diluted with water to 100 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

4.15 Solution diantipyrylmethane

Dissolve 4 g of monohydrate — 4,4' methylene-bis (2,3-dimethyl-1-phenyl-5-pyrazolone), CГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаHГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаOГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаNГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана·HГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаOh, (diantipyrylmethane) in 20 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof hydrochloric acid (4.7) and dilute with water to 100 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

4.16 Standard solution of titanium

4.16.1 Basic solution containing 1 g/DMГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof titanium, is prepared as follows. The weight 0,500 g of high-purity titanium metal with a purity more than 99.9% are weighed with accuracy to 0.0001 g and placed in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана. Add 180 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаsulfuric acid density 1.84 g/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, diluted 1:3, cover with a watch glass, gently heated until complete dissolution of the metal, is oxidized with nitric acid (4.5) added dropwise. The solution was cooled and transferred to volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, is diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof this solution contains 1.0 mg of titanium.

4.16.2 Standard solution containing 50 mg Ti/lГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, is prepared as follows. 10.0 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаbasic solution of titanium (4.16.1) is placed in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, is diluted to the mark with water and mix.

The solution is prepared immediately before use.

1 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof this solution contains 50 micrograms of titanium.

Note — Unless otherwise specified, use reagents of the established analytical purity and distilled water, further purified by distillation or other means.

5 Instrument


All volumetric glassware should be class A in accordance with ISO 385−1, or ISO 648 ISO 1042.

Usual laboratory apparatus, and equipment listed in 5.1, 5.2.

5.1 Crucible of platinum or platinum alloy of gold with a capacity of 30 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

5.2 Spectrophotometer must be capable of measuring optical density at a wavelength of 385 nm.

The wavelength set must be performed with accuracy of ±2 nm or less. When measuring values of optical density from 0.05 to 0.85 should ensure the repeatability of the analytical signal with an accuracy of ±0,003 or less.

6 Sampling


Sampling carried out in accordance with ISO 14284.

7 analysis

7.1 Analytical linkage

Weighed analytical sample with an accuracy of 0.0005 g in accordance with the estimated mass proportions of titanium:

a) the content of titanium in the range of mass fraction from 0.002% to 0.125% suspension of 1.00 g;

b) the content of titanium in the range of mass fraction from 0,1255% to 0.80% suspension of 0.50 g.

7.2 Blank

Parallel to the determination of titanium in the sample, the same procedure, carry out blank using the same quantity of all reagents and the cuvette to measure the optical density, applying as an analytical sample of the weighted equivalent amount of iron (4.1).

7.3 Determination of titanium

7.3.1 Dissolution of the analytical sample

Put a portion (7.1) in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, add 20 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof hydrochloric acid (4.4), cover the beaker watch glass and dissolved at a temperature of from 70 °C to 90 °C until the termination of the dissolution. Add 5 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof nitric acid (4.5) and evaporated until then, until the solution volume reaches approximately 10 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

The solution was cooled, added to 20 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof sulphuric acid (4.9) and evaporated until the appearance of white fumes of sulfur trioxide (SOГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана). Just before the vapor (SOГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана) leads to the formation of solid particles of salts, which can lead to the release of solution from the glass, so the heat it carefully. After the appearance of the vapor SOГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаstands out a mixture of solid salts at high temperatures, the liquid can quickly evaporate. Excessive evaporation must be avoided, in particular, in the case of the analysis of chrome-alloy as precipitated salts of chromium are difficult to re-dissolve.

After cooling the solution, add 20 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof hydrochloric acid (4.8) and gently heated to re-dissolve the salts.

The resulting solution was filtered through ashless filter paper with medium density and washed with hot water, washed again in 10 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof hydrochloric acid (4.7), and then washed in hot water. The filtrate is saved.

7.3.2 the Processing of the insoluble residue

The filter paper with residue was placed in a crucible (5.7), dried and incinerated at such a low temperature as possible until all carbon-containing substances are not removed, then kept at a temperature of approximately 700 °C for about 15 min. Cool, add a few drops of sulfuric acid (4.9) and 2 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаhydrofluoric acid (4.6), evaporated to dry residue and calcined at a temperature of 700 °C.

Note — For analytical batches containing tungsten, the processing is carried out in accordance with section 9.


Calcined residue is fused with 1.0 g acid potassium sulphate (4.2) on a Bunsen burner and cooled. The smelt is dissolved by heating in 10 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof a solution of tartaric acid (4.10) and add to the main filtrate. Carry everything in a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаor 200 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаin accordance with table 1, dilute to the mark with water and mix.


Table 1

             
Mass fraction of titanium, % The mass of the analytical sample, g

The capacity of volumetric flasks analyzed solution, seeГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

The volume of the added solution of iron, seeГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

The volume of the added solution of the blank experience, seeГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

The optical path length of the cuvette, cm
0,002−0,050
1,0 100 10,0 - - 2
0,050−0,125
1,0 100 10,0 - - 1
0,125−0,50
0,5 200 10,0 6,0 5,0 1
0,50−0,80
0,5 200 5,0 7,0 7,5 1

7.3.3 the development of the painting

Put two aliquote part of the solution in accordance with table 1 in separate volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаto prepare the analyzed solution and a reference solution. Introduce supplements using burettes or pipettes, stirring the solution after each Supplement.

a) Analyze the solution:

— solution of iron (4.13), if necessary (table 1);

— solution blanks experience (4.14), if necessary (table 1);

— 20 mmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаsolution of ammonium oxalate (4.12);

— 6.0 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof hydrochloric acid (4.7);

— 8.0 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof ascorbic acid solution (4.11), after adding the necessary exposure for 5 min;

— 10.0 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаsolution diantipyrylmethane (4.15).

b) Solution comparison:

— solution of iron (4.13), if necessary (table 1);

— solution blanks experience (4.14), if necessary (table 1);

— 20 mmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаsolution of ammonium oxalate (4.12);

— 8.0 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof hydrochloric acid (4.7);

— 8.0 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof ascorbic acid solution (4.11), after adding the necessary exposure for 5 min.

Solutions a) and b) dilute to the mark with water and mix. The solutions stand 30 min at a temperature of from 20 °C to 30 °C. If the temperature is in the range from 15 °C to 20 °C, it is necessary to increase the exposure time up to 60 min.

7.3.4 Spectrophotometric measurements

Set the wavelength on the spectrophotometer (5.2) 385 nm.

Placed optical cuvette containing water in the spectrometer and set the instrument to zero absorbance. Choose a cell size appropriate to cover the desired range (table 1). If you change the size of the cell, you must re-set the spectrometer to zero absorbance, using a new cuvette.

Measure the optical density of colored solutions and solutions of comparison for the test sample and the blank solution experience.

For each pair of readings of the values of absorption determine the optical density of the analyzed solution by subtracting the value of absorbance of solution a comparison of the magnitude of the total absorption.

7.4 Construction of calibration curve

7.4.1 Preparation of calibration mixtures

Sample of iron (4.1) weighing 1,000 g, weighed with accuracy to 0.001 g, placed in a series of glasses with a capacity of 250 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана. Add the volume of a standard solution of titanium (4.16.2) in table 2 and then conducting analysis 7.3.1.


Table 2

       
Mass fraction of titanium, %

A standard solution of titanium, smГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

The concentration of titanium painted calibration solution, µg/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

Mass fraction of titanium corresponding to the analytical linkage, %
0,002−0,050

0ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

0 0
  1 0,1 0,005
  3 0,3 0,015
  5 0,5 0,025
  7 0,7 0,035
  10 1,0 0,050
0,050−0,125
0 0 0
  5 0,5 0,025
  10 1,0 0,050
  15 1,5 0,075
  20 2,0 0,100
  25 2,5 0,125
0,125−0,500
0 0 0
  5 0,5 0,100
  10 1,0 0,200
  15 1,5 0,300
  20 2,0 0,400
  25 2,5 0,500
0,50−0,80

0ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

0 0
  5 0,5 0,20
  10 1,0 0,40
  15 1,5 0,60
  20 2,0 0,80

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаZero solution.



Then add 10 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof hydrochloric acid (4.7), 1.0 g of acidic potassium sulfate (4.2) and 10 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof tartaric acid solution (4.10) to each filtrate, mixed well until dissolved. The solution was then cooled, placed in a series of volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, is diluted to the mark with water and mix.

Aliquot part of a volume of 10.0 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof each calibration solution is placed in a separate volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаand add the reagents for the full manifestation of color, as indicated in 7.3.3.

No need to add the solution of iron (4.13) and the blank solution experience (4.14).

Note — there is No need to prepare a solution of comparison for each calibration solution. Prepare the reference solution only for a zero of a solution and is measured relative to this solution, the optical density of each calibration solution.

7.4.2 Spectrophotometric measurements

Carry out the spectrophotometric measurements of each solution according to 7.3.4. For alleged mass fraction of titanium to 0.050% perform measurements in a cell with optical path length 2 cm For the rest of the solutions measurements are performed in a cuvette with an optical path length of 1 cm.

7.4.3 Construction of calibration curve

On the found values of optical density of the solutions and their corresponding titanium concentration in µg/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаbuild calibration graphs.

8 Processing of results

8.1 Method of calculation

The values of optical density of colored solutions analyzed (7.3.4) is found using the calibration graph (7.4.3), the concentration of titanium in micrograms/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана.

Mass fraction of titanium ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, %, is calculated by the formula

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана


where ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаis the concentration of titanium in the solution of the blank experience (adjusted for its solution), µg/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана;

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаconcentration of titanium in the sample solution (adjusted to reference solution), µg/cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана;

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана — the volume of the analyzed solution (table 1), cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана;

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана — volume aliquoting part (table 1), cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана;

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана — the volume of colour solution (7.3.3) cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана;

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаis the mass of analytical portion (7.1),

8.2 Precision

Experimental verification of this method was performed in 17 laboratories for nine levels of titanium, and each laboratory conducted three definitions for each content of titanium (notes 1 and 2).

Used the samples given in table A. 1.

The results obtained were processed in accordance with ISO 5725.

The obtained data showed a logarithmic correlation between the titanium content, repeatability (convergence) ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаand reproducibility ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаand ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаtest results (note 3) as specified in table 3.


Table 3

       
Mass fraction of titanium, %

The limit of repeatability (convergence) ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана, %

The limit of reproducibility, %
   

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

0,002
0,00035 full 0,00080 0,00068
0,005
0,00054 0,00130 0,00099
0,010
0,00075 0,00200 0,00130
0,025
0,00120 0,00330 0,00190
0,050
0,00160 0,00480 0,00250
0,100
0,00220 0,00710 0,00340
0,250
0,00340 0,01190 0,00490
0,500
0,00470 0,01750 0,00650
0,800
0,00580 0,02270 0,00780



A graphical representation of the accuracy characteristics are given in the Appendix V.

Notes

1 Two of the three definitions was performed in the conditions of repeatability (convergence), as specified in ISO 5725, i.e., one operator, same apparatus, identical conditions of measurement, the same calibration curve within the minimum period of time.

2 the Third dimension was performed at different time periods (different days) by the same operator (see note 3) using the same equipment, but with a new calibration schedule.

3 Based on the obtained results, the first day repeatability (convergence) ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаand reproducibility ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаwere calculated according to ISO 5725. From the first result obtained on the first day, and the result obtained on the second day, calculated the interlaboratory reproducibility (ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана).

9 Special case


Decomposition of the analytical sample, containing tungsten, insoluble residue, obtained after processing it with sulfuric and hydrofluoric acids, drying and calcination at 700 °C, is fused with 5 g of sodium carbonate (4.3) at 950 °C. the Cooled melt is dissolved in 200 cmГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаof water. Heat the solution to boiling and filtered through filter paper medium density, then washed the filter with hot water, the filtrate discarded. The filter with precipitate was placed in a crucible (5.1), dried and calcined at a temperature of 700 °C.

Continued operation 7.3.2, beginning with the words, «Calcined residue is fused with 1.0 g acid potassium sulphate (4.2)…» to the end.

Perform a separate blank (7.2) and prepare a separate blank solution experience (4.14).

Note — the Specified operation is performed for the effect of contamination of the reagent.

10 test report


The test report must contain:

— all information necessary for sample identification, the laboratory and date of analysis;

— a link to the method given in the standard;

the results of the tests and methods of processing;

— any unusual phenomena occurring in the process definition;

— any additional operations that may affect the test results.

Annex a (informative). Additional information about the international experiment

Appendix A
(reference)


Table 3 obtained from the results of the international experiment performed in eight steel samples and on one sample of pig iron in the eight countries in 17 laboratories.

Graphic image data of the precision are given in Appendix B.

Samples used for tests are given in table A. 1.


Table A. 1

       
Samples Mass fraction of titanium, %
  Certified Received
   

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

BHP-D3 (mild steel)

0,002ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана

0,0019 0,0019
NBS 11h (mild steel)
0,004 0,0037 0,0036
JSS 500−5 (low alloy steel)
0,008 0,0061 0,0060
JSS 169−5 (mild steel)
0,012 0,0107 0,0108
BCS 453 (mild steel)
0,016 0,0141 0,0144
JSS 171−3 (mild steel)
0,036 0,0350 0,0349
JSS 102−4 (cast iron)
0,083 0,0809 0,0809
NBS 121d (stainless steel)
0,342 0,339 0,340
BCS 398 (permanent magnetic alloy)
0,790 0,764 0,764

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаThis sample was excluded from the calculation as a sample with the same titanium content, this method does not apply.

Note — ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаthe total average value of the results obtained in the course of one day; ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаthe total average value of the results based on the data of two days.

Annex b (informative). Graphical representation of precision data

The App
(reference)

Figure B. 1 Is a Logarithmic dependence between the mass fractions of titanium, repeatability and reproducibility

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана


Figure B. 1 Is a Logarithmic dependence between the mass fractions of the Titan (ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана), repeatability (ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана), and repeatability (ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметанаand ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана):


ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана;


ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана;


ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана,


where ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана — the average value of the content of the titanium obtained in one day, %;

ГОСТ Р ИСО 10280-2010 Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана — average levels of Titan, obtained on different days, %

App YES (reference). Information about the compliance of the referenced international standards reference the national standards of the Russian Federation (and acting in this capacity inter-state standards)

App YES
(reference)



Table YES.1

       
Marking the reference international standard The degree of compliance
Designation and name of the relevant national standard  
ISO 377−2:1989 IDT GOST R ISO 14284−2009 «Steel and cast iron. The selection and preparation of samples for determination of chemical analysis"
ISO 385−1:1984 MOD GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) «oils. Burette. Part 1. General requirements"
ISO 648:1977 MOD GOST 29169−91 (ISO 648−77) «oils. Pipette with one mark"
ISO 1042:1998   *
ISO 5725−1:1994 IDT GOST R ISO 5725−1-2002 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 1. General provisions and definitions"
ISO 5725−2:1994 IDT GOST R ISO 5725−2-2002 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 2. The basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method"
ISO 5725−3:1994 IDT GOST R ISO 5725−3-2002 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 3. Intermediate indicators the precision of a standard measurement method"
ISO 5725−4:1994 IDT GOST R ISO 5725−4-2002 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 4. The main methods of determining the correctness of a standard measurement method"
ISO 5725−5:1994 IDT GOST R ISO 5725−5-2002 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 5. Alternative methods for determining the precision of a standard measurement method"
ISO 5725−6:1994 IDT GOST R ISO 5725−6-2002 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 6. The use of precision values in practice"
ISO 14284:1996 IDT GOST R ISO 14284−2009 «Steel and cast iron. Selection and preparation of samples for the determination of chemical composition"
* The corresponding national standard is missing. Prior to its adoption, it is recommended to use the translation into Russian language of this international standard. The translation of this international standard is the Federal information Fund of technical regulations and standards.

Note — In this table the following symbols have been used the degree of conformity of standards:

— IDT — identical standards;

— MOD — modified standard.