By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST R ISO 9686-2009

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R ISO 9686−2009 Iron by direct reduction. The determination of carbon and/or sulfur. The method of infrared spectroscopy after combustion of the sample in an induction furnace


GOST R ISO 9686−2009

Group B39


NATIONAL STANDARD OF THE RUSSIAN FEDERATION

IRON BY DIRECT REDUCTION

The determination of carbon and/or sulfur. The method of infrared spectroscopy after combustion of the sample in an induction furnace

Direct reduced iron. Determination of carbon and/or sulfur content. Method of infrared spectroscopy after sample burning in induction furnace


OKS 77.080.01
AXTU 0709

Date of introduction 2010−08−01


Preface

The objectives and principles of standardization in the Russian Federation established by the Federal law of 27 December 2002 N 184-FZ «On technical regulation», and rules for the application of national standards of the Russian Federation — GOST R 1.0−2004 «Standardization in the Russian Federation. The main provisions"

Data on standard

1 PREPARED AND SUBMITTED by the Technical Committee for standardization TC 145 «monitoring Methods of steel products» based on the Russian version of the standard specified in paragraph 3

2 APPROVED AND put INTO EFFECT by the Federal Agency for technical regulation and Metrology of December 15, 2009 N 886-St

3 this standard is identical with ISO 9686:2006, «Iron by direct reduction. The determination of carbon and/or sulfur. High-frequency combustion method and measurement of infrared radiation» (ISO 9686:2006 «Direct reduced iron — Determination of carbon and/or sulfur High-frequency combustion method with infrared measurement»).

The name of this standard changed with respect to names specified international standard for compliance with GOST R 1.5−2004 (subsection 3.5).

In applying this standard it is recommended to use instead of the referenced international standards corresponding national standards of the Russian Federation, details of which are given in Appendix F

4 INTRODUCED FOR THE FIRST TIME


Information about the changes to this standard is published in the annually issued reference index «National standards», and the text changes and amendments — in monthly indexes published information «National standards». In case of revision (replacement) or cancellation of this standard a notification will be published in a monthly information index «National standards». Relevant information, notification and lyrics are also posted in the information system of General use — on the official website of the Federal Agency for technical regulation and Metrology on the Internet

1 Scope


This standard is used for determination of carbon and/or sulfur in direct reduced iron by infrared spectroscopy after combustion of the sample in the high frequency (HF) induction furnace.

The method is applicable for determining the mass fraction of carbon in the range from 0.05% to 2.5% and/or the mass fraction of sulfur in the range from 0.001% to 0.055% in iron direct reduction.

2 Normative references


This standard uses the regulatory references to the following international standards:

ISO 1042:1998 laboratory Glassware glass. Volumetric flask with one mark

ISO 7550:1985 laboratory Glassware glass. Micropipettes are disposable

ISO 7764:2006 iron Ores. Preparation of pre-dried samples for chemical analysis

ISO 10835:2007 direct reduced Iron and hot briquetting. Selection and preparation of samples

3 the essence of the method


The sample is burned in a refractory crucible in an oxygen flow in the presence of flux; the crucible is introduced into the tube for flaring of the HF furnace, the carbon is converted to carbon dioxide and sulfur to sulfur dioxide.

Each gas is determined by measuring absorption in the infrared region of the spectrum with the use of barium carbonate and potassium sulphate for building calibration dependence.

4 Reagents


Unless otherwise specified, use reagents of the established analytical purity, distilled water, further purified by distillation or other means.

4.1 Oxygen purity not less than 99.5 mass%.

The furnace pressure should be regulated using a reducer specially designed for this purpose. During operation of the reducer should be guided by the manufacturer’s instructions.

4.2 Rate of magnesium (anhydrous) grain sizes from 0.7 to 1.2 mm.

4.3 Tungsten flux (in granules) with known low mass fraction of carbon ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиof 0.002% and the sulphur ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиof 0.0005%.

4.4 Pure iron or iron with known low mass fractions of carbon and sulfur, as in 4.3.

4.5 Tin capsules with a capacity of 0.3 cmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, with a diameter of 5 mm and a length of 17 mm.

4.6 barium Carbonate (VASOГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи), finely ground powder.

The powder was dried at 105 °C for 3 h and cooled in a desiccator.

4.7 Standard solutions of potassium sulfate

Potassium sulfate (KГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиSOГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи) dried at 105 °C and cooled in a desiccator.

Potassium sulfate is weighed with accuracy of 0.0002 g in accordance with table 1.


Table 1 — the Standard solutions of potassium sulfate

     
The designation of a standard solution Its weight of potassium sulfate, g

Mass concentration of a standard solution in terms of sulfur content, mg/cmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи

SS 1 0,2174 0,4
SS 2 0,4348 0,8
SS 3 0,6522 1,2
SS 4 0,8696 1,6
SS 5 2,1740 4,0



Sample transferred to five volumetric flasks with one mark capacity of 100 cmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, is dissolved in 50 cmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиof water, dilute to the mark and mix.

4.8 Ascarid use only in the determination of carbon.

5 Equipment


The usual laboratory glassware, including pipettes and volumetric flasks with one mark according to ISO 7550 and ISO 1042, respectively, as well as the following equipment.

5.1 Analyzer to determine carbon and sulfur

The analyzer is suitable for high-frequency (HF) burning samples and measuring the absorption in the infrared region of the spectrum of the formed oxides of carbon and/or sulfur. You can use analyzer of different manufacturers. Characteristics of the analyzer — see Annex C.

When operating the analyzer should follow the manufacturer’s instructions.

5.2 Ceramic crucibles for burning, and additional devices that may be required for incineration of the sample.

The crucibles must be of a certain size that is appropriate for the system, and conform to the stand so that the sample in the crucible was located at the optimum height within the inductor when it is in raised position.

The crucible pre-calcined in flowing oxygen in the furnace for at least 2 hours at a temperature of 1350 °C (or at temperature of 1000 °C, in the determination of sulfur only) and then stored in a desiccator.

For pre-calcination, it is possible to use a resistance furnace.

5.3 Pipette with a capacity of 50 µl.

6 Sampling

6.1 Laboratory test

For analysis using laboratory test particle size of 160 µm, which are selected and prepared according to ISO 10835.

6.2 Preparing pre-dried samples

Carefully mix the laboratory sample using a jig made of non-magnetic materials. Taken using a non-magnetic spatula a few single samples, so that they were representative for the whole laboratory sample.

Dried sample at a temperature of (105±2) °C according to ISO 7764.

7 control Method


Warning — Danger associated with the procedure of the analysis relates mainly burns of hands during pre-calcination of the ceramic crucibles and the subsequent combustion of the sample. Observe the usual safety precautions when working with oxygen cylinders. The oxygen released during combustion should effectively be removed from the device and space, since too high a concentration of oxygen in a confined space may cause fire. To prevent high-frequency radiation it is necessary to apply shielding.

7.1 General instructions

Oxygen clean using tubes filled with Astarita (4.8) and the rate of magnesium (4.2), oxygen consumption in idle mode support of about 0.5 DMГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи/min.

Between the furnace chamber and the analyzer, set the filter of glass wool, which are changed as needed. The furnace chamber, the base and the absorber of the filter must be cleaned as often as possible to remove the deposits of oxides.

Oxygen consumption may vary depending on the type of analyzer and depends on the composition of the samples, but usually at the time of burning it is equal to 2.0 DMГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи/min of the combustion temperature depends on the power of the RF generator, the geometry of the furnace, the inductor, as well as the composition and amount of sample in the crucible. The temperature may be 1700 °C or more.

When the power supply is kept for a certain interval of time recommended by the manufacturer of equipment for the stabilization of each piece of equipment.

After cleaning the oven chamber, filter replacement or interruption in the operation of the device for stabilizing operation of the equipment burned several samples, whose composition is similar to the analyzed one.

Pass oxygen through the apparatus and establish monitoring and measuring devices to zero.

7.2 Analytical sample

Weigh 0.4 g of the laboratory sample with a precision of 0.0001 g.

7.3 Blank

Hold blank in the same manner and with the same amounts of all reagents, which are used for the analysis of (7.5):

— 1.9 g tungsten flux (4.3);

— 1.3 g of pure iron (4.4);

— 1 tin capsule (4.5).

To achieve the greatest accuracy shall be conducted at least three blank experiments.

Use the average of the results of the blank experience for zero adjustment of the device in accordance with the requirements of the manufacturer.

7.4 Construction of calibration curve

7.4.1 preparation of the crucible

7.4.1.1 preparation for the construction of calibration curve for the determination of carbon

Weigh the sample barium carbonate (4.6), with accuracy to 0.0002 g in accordance with table 2 and put them in six ceramic crucibles (5.2) as shown in Appendix A.


Table 2 — Calibration a series of batches of barium carbonate for the determination of carbon

       
The number of the crucible Designation standard substance The weight barium carbonate, g
Mass fraction of carbon in the standard substance, %
1 CS1 0,0131
0,2
2 CS2 0,0329
0,5
3 CS3 0,0657
1,0
4 CS4 0,1314
2,0
5 CS5 0,1643
2,5
6 CS5 0,1643
2,5

7.4.1.2 preparation for the construction of calibration curve for the determination of sulfur

Using a pipette (5.3) administered 50 ál of a standard solution of potassium sulfate (4.7) seven tin capsules in accordance with table 3.


Table 3 — Calibration solutions of potassium sulfate for the determination of sulfur

       
The number of the crucible Room tin capsules Designation of standard solutions of potassium sulfate (4.7)
Mass fraction of sulfur in standard solution, %
1 1 Water (50 ml)
0
2 2 SS 1
0,005
3 3 SS 2
0,010
4 4 SS 3
0,015
5 5 SS 4
0,020
6 6 SS 5
0,050
7 7 SS 5
0,050



Slowly dried capsules and their contents at a temperature of from 80 °C to 90 °C for 2 h and cooled in a desiccator.

Prepared tin capsules, placed in accordance with table 3 in seven ceramic crucibles (5.2) as shown in Appendix A.

7.4.1.3 preparation for the construction of calibration curve for the joint determination of carbon and sulfur

Prepared tin capsule with the standard solutions of potassium sulfate (4.7) and barium carbonate (4.6) placed in accordance with table 4 in seven ceramic crucibles (5.2) as shown in Appendix A.


Table 4 — Calibration a series of standard substances for the joint determination of carbon and sulfur

     
The number of the crucible Designation standard substances of carbon and sulfur
Mass fraction of carbon and sulfur, %
One Water (50 ml)
0+0
2 CS 1+SS 1
0,2+0,005
3 CS 2+SS 2
0,5+0,010
4 CS 3+SS 3
1,0+0,015
5 4 CS+SS 4
2,0+0,020
6 CS 5+SS 5
2,5+0,050
7 CS 5+SS 5
2,5+0,050

7.4.2 Burning

Crucibles prepared as shown in Appendix A, are placed on a special stand and first burn the contents of the crucible 7 with the maximum number of carbon and/or sulfur, then the contents of the crucible 6 to test.

Make the amendment in testimony at the appropriate value.

Burn the contents of other crucibles and record results to verify the linearity of the graph.

Note — as a matrix element all the crucibles introduced sample of pure iron, equal to 0,400 g.

7.5 analysis of

Sample unknown samples are placed in crucibles, as shown in Appendix A, and is carried through the analysis as well as under construction of calibration curve. When operating the analyzer should follow the manufacturer’s instructions.

8 Processing of results

8.1 calculation of the mass fraction of carbon and sulfur

The mass fraction of carbon and sulfur in the analyzed sample is determined by calibration schedule (7.4) and the corresponding readings given the importance of the results of the blank experience.

The total value of the blank sample from all sources of pollution (oxygen, iron, tin capsules, tungsten) shall not exceed 0.01 wt.% for carbon and 0.001% by weight. for sulphur.

8.2 accuracy of the method

8.2.1 Precision and allowable discrepancies

The precision of this analytical method is expressed using the following regression equation*:
_______________
* Additional information in appendices D and E.

for carbon:

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (1)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (2)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (3)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (4)


for sulphur:

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (5)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (6)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (7)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, (8)


where ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — mass fraction of carbon or sulphur, %, pre-dried sample, calculated as follows:

for equations (1), (3), (5) and (7): inter-laboratory average value of results of parallel measurements obtained in conditions of repeatability;

for equations (2), (4), (6) and (8): interlaboratory average value of measurement results (8.2.5) two laboratories;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — limit repetition;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — the limit of reproducibility;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — standard deviation of repeatability;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — the standard deviation of reproducibility.

8.2.2 Determination of results of measurements

After evaluating the results of the parallel measurements of the admissibility of the results recognize, comparing them with the limit of repeatability ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, calculated according to the equation (1), preparing the crucible, as shown in Appendix A, and receive a final measurement result ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи(8.2.5).

8.2.3 inter-laboratory precision

Interlaboratory precision is used for the conformity assessment results presented by the two laboratories. It is assumed that both laboratories analyze the samples and processing of results according to the same procedure as described in 8.2.2.

Calculate the arithmetic mean value of the determination results of the two laboratories ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиaccording to the following formula

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, (9)


where ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиis the result of the determination presented by the laboratory of 1;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — the result of the determination presented by the laboratory 2.

Substitute the value of ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиis ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиin equation (2) and calculate the limit of reproducibility ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи.

If ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиthe final results are satisfactory.

8.2.4 Validation

The correctness of the analytical method should be checked with the reproduction of the values of certified characteristics according to the results of inter-laboratory experiment in a certified standard sample (ASO) or standard sample (CO).

Calculate an analytical result ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиfor ASO/using the procedures in 8.1 and 8.2, and compare it with the certified value ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи.

In this case there are two possible situations:

a) ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиthe difference between the result and certified value is statistically insignificant;

b) ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиthe difference between the result and certified value is statistically significant,

where ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиthe result is reproduced in the laboratory by analysis of certified reference materials;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — certified value specifications for ASO/;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — value, depending on the type used ASO/SO:

for ASO certified under the program of interlaboratory tests

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, (10)


where ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — dispersion of the certified value ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи(ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи0 for SB, certified by only one laboratory);

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — the number of re-definitions, the received playback characteristics of ASO/SO.

WITH certified by only one laboratory, should be avoided except in those cases when it is known that they have an unbiased certified value.

8.2.5 Calculation of the final result

The final result represents the arithmetic mean value of the satisfactory analytical results for the sample analyzed or a value defined in a different way, for example using operations specified in Annex b, which is calculated with a precision to five decimal places and rounded to three decimal places as follows:

a) if the final figure of the fourth decimal place is less than 5, it is discarded and the digit of the third decimal place left unchanged;

b) if the digit to the fourth decimal place is 5 and there is a digit other than 0, the fifth decimal place or digit if the fourth decimal place is greater than 5, the digit in the third decimal place is increased by one;

c) if the digit to the fourth decimal place is 5 and the digit 0 is on the fifth decimal place, the 5 is discarded and the digit at the third decimal place left unchanged if it is equal to 0, 2, 4, 6 or 8, and increase by one if it is equal to 1, 3, 5, 7 or 9.

9 test report


The test report should include the following information:

— name and address of the testing laboratory;

— the date of publication of the test report;

— reference to this standard;

— information necessary for identification of the sample;

the results of the test;

— any unusual features noted during the analysis, and any operations not specified in this standard that could affect the results of the analysis of both the samples and certified standard substances.

Annex a (mandatory). The boot sequence of the crucible

Appendix A
(required)

Figure A. 1 — Sequence of loading of the crucible

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи


1 — tungsten flux (4.3): 1.9 grams; 2 — pure iron (4.4): 0.4 g; 3 — analytical sample (7.2) or barium carbonate (4.6): 0.4 g; 4 — tin capsule (4.5); 5 — pure iron (4.4): 0.9 g

Figure A. 1

Annex b (recommended). Scheme eligibility check of the measurement results


The App
(recommended)


Start with parallel dimensions

Figure B. 1 — Scheme of the eligibility check of the measurement results

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи


Figure B. 1

Application (recommended). Features of industrial induction furnaces for high frequency combustion samples and infrared sulfur analysers


Application
(recommended)

C. 1 Burning

The incinerator consists of an inductor and a high-frequency generator. The combustion chamber is a quartz tube which is mounted in the inductor. This tube has at the ends of the metal plate, reinforced with metal rings. In metal plates has inlet and outlet openings for the gas filter on the outlet to prevent the ingress of dust particles into the detection system.

The generator is typically a plant with capacity from 1.2 to 2.5 kW; the generated frequency may differ in the units of specific manufacturers. Energy from the generator serves to the induction coil that covers a quartz shielding tube and, as a rule, is cooled by air.

The crucible containing the sample, flux and flux, is placed on a stand which is set so that in the raised position the sample in the crucible is exactly inside the induction coil. This arrangement ensures effective communication when power is applied.

Typical sizes of crucibles for combustion are:

— height 25 mm;

— outer diameter — 25 mm;

— inner diameter — 20 mm;

— wall thickness — 2.5 mm;

— base thickness — 8 mm.

The diameter of the inductor, number of turns and dimensions of the furnace determine the degree of frequency; these parameters sets the instrument manufacturer. The generated temperature depends partly on these factors, but also on the properties of the metal in the crucible, the shape of the sample and the mass of the substances. Operator with some experience, can also to some extent to change these factors.

It is important that the oxides that are formed during combustion was absorbed by a filter of glass; to remove accumulated oxides, dust collector filter should be cleaned as often as possible.

C. 2 Infrared gas analyzer

The products of combustion are collected in a certain (specified) amount in the atmosphere of oxygen at a controlled pressure, and the mixture analyzed for the presence WITHГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиand/or SOГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи. The content of coГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиand/or SOГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиin a continuous oxygen flow can also be recorded during the allocation of gases in the combustion process.

The carrier gas is oxygen, containing WITHГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиand/or SOГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиthat passed through the analyzer system consisting of an infrared cell, usually type Luft or its equivalent (in solid state), where the measured specific absorption of infrared radiation.

Electronic measurement signal absorption is typically converted into a digital display of the contents of dioxide of carbon and/or sulfur, in percent. Analyzers are usually provided with electronic devices for adjustment of the zero scale value of the instrument (compensation for the idle experience), set the slope of the calibration curve and correction curve in case of deviation from straightness.

The devices can also be equipped with built-in automatic weighing scale and a system of correction of weight of the samples. Modern devices typically use a microprocessor.

Annex D (informative). The output of regression equations and permissible differences

Appendix D
(reference)


Regression equations in 8.2.1 were obtained by statistical evaluation of the results of international experiments conducted from 1986 to 1988 on four samples of direct reduced iron in which took part 13 laboratories from seven countries.

Graphical representation of precision data are given in Appendix E.

Used samples are listed in table D. 1.

Note 1 — Report on international experiments and statistical analysis of the obtained results (document ISO/TC 102/SC 2 N 929Е, November 1988) can be obtained through the Secretariat ISO/TC 102/SC.

Note 2 — Statistical analysis was carried out according to ISO 5725−2.


Table D. 1 — Mass fraction of carbon and sulfur in the samples

     
Standard sample Mass fraction of carbon, %
Mass fraction of sulfur, %
Iron, restored gas (certified inter-laboratory experiment), 16/85
1,8386 0,0018
Iron, obtained in the laboratory, 17/85
0,3656 0,0012
Iron, obtained in the laboratory, 18/85
0,0969 0,0013
Iron, restored coal (certified inter-laboratory experiment), 19/85
0,0961 0,0393

Annex E (informative). Data precision obtained in the course of the international experiment

Annex E
(reference)

Figure E. 1 — Processing using the least squares method based on the value of X for carbon

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — limit repetition;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — the limit of reproducibility;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — standard deviation of repeatability;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — the standard deviation of reproducibility.

Figure E. 1 — Processing using the least squares method based on the value ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиfor carbon

Figure E. 2 — Processing method of least squares based on the value of X for sulfur

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — limit repetition;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — the limit of reproducibility;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — standard deviation of repeatability;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — the standard deviation of reproducibility.

Figure E. 2 — Processing method of least squares based on the value ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиfor sulfur

Annex F (informative). Data on compliance with national standards of the Russian Federation the reference to international standards

Appendix F
(reference)



Table F. 1

   
Marking the reference international standard
Designation and name of the relevant national standard
ISO 1042:1998 *
ISO 5725−2:1994 GOST R ISO 5725−2-2002 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 2. The basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 7550:1985 *
ISO 7764:2006 *
ISO 10835:2007 *
* The corresponding national standard is missing. Prior to its adoption, it is recommended to use the translation into Russian language of this international standard. The translation of this international standard is the Federal information Fund of technical regulations and standards.