By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11739.11-98

GOST 11739.11−98 Alloys, aluminum casting and wrought. Methods for determination of magnesium

GOST 11739.11−98

Group B59

INTERSTATE STANDARD

ALLOYS ALUMINIUM CAST AND WROUGHT

Methods for determination of magnesium

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

ISS 77.120.10
AXTU 1709

Date of implementation 2000−01−01

Preface

1 DEVELOPED by JSC «Russian Institute of light alloys» (JSC VILS), the Interstate technical Committee for standardization MTK 297 «Materials and semi-finished products of light alloys"

INTRODUCED by Gosstandart of Russia

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol of 12 November 1998 No. 14−98)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Kyrgyz Republic
Kyrgyzstandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology, dated April 21, 1999 No. 132 inter-state standard GOST 11739.11−98 introduced directly as state standard of the Russian Federation from January 1, 2000

4 REPLACE GOST 11739.11−82

1 Scope

This standard establishes titrimetric (mass fraction in range from 0.1 to 13.0%) and atomic absorption (at a mass fraction of from 0.01 to 13.0%) methods for determination of magnesium.

2 Normative references

The present standard features references to the following standards:

GOST 61−75 acetic Acid. Specifications

GOST 804−93 primary Magnesium ingots. Specifications

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 3773−72 Ammonium chloride. Specifications

GOST 4038−79 Nickel (II) chloride 6-water. Specifications

GOST 4140−74 Strontium chloride 6-water. Specifications

GOST 4147−74 Iron (III) chloride 6-water. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4233−77 Sodium chloride. Specifications

GOST 4328−77 Sodium hydroxide. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 5456−79 of Hydroxylamine hydrochloride. Specifications

GOST 5457−75 Acetylene, dissolved and gaseous. Specifications

GOST 8864−71 Sodium diethyldithiocarbamate 3-water. Specifications

GOST 10484−78 hydrofluoric Acid. Specifications

GOST 10652−73 Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid, 2-water (Trilon B)

GOST 10929−76 Hydrogen peroxide. Specifications

GOST 11069−74* Aluminium primary. Brand

_______________
* Canceled. Valid GOST 11069−2001. — Note the CODE.


GOST 18300−87 ethyl rectified technical

GOST 25086−87 non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis

3 General requirements

3.1 General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

3.1.1 the result of the analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

4 Titrimetric method for the determination of magnesium

4.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the sample in sodium hydroxide solution or hydrochloric acid solution, separation of magnesium from interfering components sodium hydroxide and sodium diethyldithiocarbamate, the titration of magnesium with a solution of Trilon B with eriochrome black T as indicator.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Drying oven with thermostat.

a pH meter.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, mortar 1:1 and 1:99.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияand a solution of 2:3.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, a solution of 1:3.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Acetic acid according to GOST 61 density of 1.05 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, a solution of 1:1.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solutions of 200 g/lГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияand 2 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Iron (III) chloride 6-water according to GOST 4147, a solution of 3 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 0.5 g of iron (III) chloride is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияand dissolved in 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof hydrochloric acid of 1:1 and 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwater. The solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix.

Sodium chloride according to GOST 4233, solution 100 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Ammonium chloride according to GOST 3773, solution 100 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Ammonia water according to GOST 3760.

Buffer solution pH 10: 70 g ammonium chloride was placed in a volumetric flask capacity 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияand dissolved in 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof water, pour the 570 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof ammonia, made up to the mark with water mix. The solution was stored in a plastic container.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Sodium diethyldithiocarbamate according to GOST 8864, a solution of 50 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Eriochrome black T: 0.1 g of eriochrome black T was mixed with 10 g of sodium chloride and triturated in a porcelain mortar until a homogeneous mixture. Allowed the use of the indicator in solution: 0.125 g of eriochrome black T dissolved in 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof buffer solution with pH 10 and a flow of 50 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof ethanol. The solution is ready for use within two weeks.

Universal indicator paper.

The indicator Congo red: 0.1 g of the reagent dissolved in 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof water at weak heating, the solution was cooled and stirred.

Indicator paper Congo: medium-density filters («white ribbon») is impregnated with a solution of Congo red, dried in a drying Cabinet at a temperature of 100−105 °C, sliced and stored in boxe. The paper is suitable for use within one month.

Adsorbent (materiana paper): 100 g of crushed filters (red ribbon) is placed in a beaker with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, 300 cm pouredГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияhot water and stirred with a stirrer to obtain a homogeneous mass.

Magnesium GOST-804 brand Mg95.

Standard solutions of magnesium.

Solution a: 1 g of magnesium was placed in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, 200 cm pouredГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwater and gently portions 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a hydrochloric acid solution 1:1. After dissolution, the solution was cooled, transferred to a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof the solution contains 0.001 g of magnesium.

Solution B: 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, pour 6 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a hydrochloric acid solution 1:1, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution contains 0.0002 g of magnesium.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid, 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, a solution of molar concentration 0.05 mol/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 18,62 g Trilon B, is placed in a beaker with a capacity of 800 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dissolved in 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of sodium hydroxide 2 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, acidified with acetic acid to pH 6 by universal indicator paper. The solution was transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix.

To establish the mass concentration of the solution Trilon B molar concentration of 0.05 mol/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияfor magnesium in three conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияeach are placed 15 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandard solution And poured in 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof solution in the reference experiment, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of ammonium chloride, a pH of 8−9 sets on the universal indicator paper by adding ammonia. The solutions were heated to a temperature of 40−60 °C, poured on a 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияbuffer solution, add 0.1 g of indicator mixture or 6−8 drops of the indicator solution eriochrome black T and titrate with a solution of Trilon B to switch crimson colouring solutions in blue.

Trilon B solution molar concentration of 0.02 mol/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, prepare one of the following ways.

Of 7.45 g Trilon B was placed in a beaker with a capacity of 800 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dissolved in 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of sodium hydroxide 2 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, acidified with acetic acid to pH 6 by universal indicator paper. The solution was transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix. Allowed another way: 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof the solution Trilon B molar concentration of 0.05 mol/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияtransferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix.

To establish the mass concentration of the solution Trilon B molar concentration of 0.02 mol/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияfor magnesium in three conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияeach are placed 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandard solution B, and poured in 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof solution in the reference experiment, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of ammonium chloride and then do as described above (determination of the mass concentration of the solution Trilon B molar concentration of 0.05 mol/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния).

The mass concentration of the solution Trilon B by magnesium T, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, determined with each batch of samples and is calculated by the formula

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (1)

where ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияmass concentration of a standard solution of magnesium, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — the volume of a standard solution of magnesium, used for titration, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — volume of solution Trilon B, spent on titration, smГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

4.3 analysis

4.3.1 When the mass fraction of silicon is less than 3%

A portion of the sample weight in accordance with table 1 were placed in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, flow of 5−10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof water and carefully poured in small portions to 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof sodium hydroxide solution 200 g/lГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(calculated on 6 g of sodium hydroxide per 1 g of sample weight of sample).


Table 1

           
Mass fraction of magnesium, %
The weight of the portion of the sample, g

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

The molar concentration of Trilon B, mol/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

The weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g

The volume of sodium hydroxide solution, seeГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

From 0.1 to 0.5 incl.
2
200
0,02
1,6
90
SV. 0,5 «1,5 «
2
100
0,05
0,8
90
«To 1.5» to 3.5 «
1
100
0,05
0,4
80
«To 3.5» to 7.0 «
1
50
0,05
0,2
80
«7,0» 13,0 «
0,5
50
0,05
0,1
60



After the cessation of violent reaction solution is heated to dissolve the sample, pour 2−3 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof hydrogen peroxide and boil for 2−3 minutes, the solution was poured 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof hot water, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of ferric chloride (III), if the mass fraction of iron in the alloy is less than 0.5%, stirred and allowed to settle sediment for 20−30 min.

4.3.2 When the mass fraction of silicon of more than 3%

A portion of the sample weight in accordance with table 1 was placed in a conical flask with a capacity of 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, flow of 5−10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof water and carefully, in small portions pour 50 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a hydrochloric acid solution 1:1. After the cessation of violent reaction solution is heated to dissolve the sample, pour 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof nitric acid solution, heated, without boiling, until the termination of allocation of brown fumes of oxides of nitrogen, and then gently boiled for 10 min. Pour hot water up to 150 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияand, if the solution is opaque or in the presence of sediment, filtered through a filter medium density («white ribbon») with an adsorbent in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(stock solution). The filter is then washed 8−10 times with hot hydrochloric acid 1:99 in portions of 10−15 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, collecting the washings in the same flask.

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 2−3 min. After cooling in the crucible add ten drops of sulfuric acid, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияhydrofluoric acid and drop by drop nitric acid (approximately 1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния) to obtain a transparent solution. The solution was evaporated to dryness, poured to the dry residue of 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияsolution of hydrochloric acid 1:1 and dissolved under moderate heating. After cooling, the solution is attached to the main solution in the flask (if necessary, filtered).

Into the solution pour 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of ferric chloride (III), if the mass fraction of iron in the alloy is less than 0.5%, and put it under continuous stirring in a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, containing sodium hydroxide solution 200 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияin accordance with table 1. Into the solution pour 2−3 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof hydrogen peroxide, boil for 10 minutes and give the residue to soak for 20

-30 min.

4.3.3 Sediment obtained in 4.3.1 and 4.3.2, filtered through the filter medium density («white ribbon»), washed 4−5 times with hot sodium hydroxide solution 2 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияand twice with water.

The bulk of the sediment washed from the filter with a jet of hot water into the flask, which held a dissolution and the remaining precipitate on the filter is dissolved in 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof warm hydrochloric acid solution 1:1 and 3 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof hydrogen peroxide. The filter is washed with hot water (until the red color of Congo paper, is placed on the edge of the filter), collecting the washings in the same flask. The resulting solution was heated to boiling and boil at low heating for 5 min, the solution volume should be about 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния. The solution is placed in the paper of the Congo, pour 15 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of ammonium chloride, cooled and set to pH 3 with sodium hydroxide solution 200 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(blue-purple coloration of the paper of the Congo from a single drop of sodium hydroxide solution), additionally controlling universal indicator paper. The cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, 80 cm pour theГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияsolution diethyldithiocarbamate sodium, made up to the mark with water and stirred, while the pH value is 4.5−5. The solution is filtered through a dry filter medium density (white ribbon) in a dry beaker, rejecting the first portions of the filtrate. For the mass concentration of manganese greater than 0.5%, the solution was filtered through two dense dry filter (the"blue ribbon»).

At temperatures below 20 °C may appear whitish turbidity of diethyldithiocarbamate sodium, which further titration is not crimp terminals and wiring harnesses

T.

4.3.4 Aliquot part of the solution in accordance with table 1 was placed in a conical flask with a capacity of 500−250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, top up with water to 150 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияand is heated to a temperature of 40−60 °C. To the solution was added a few crystals of hydroxylamine hydrochloride, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияbuffer solution and 0.1 g of indicator mixture or 6−8 drops of the indicator solution. The solution temperature of 40−60 °C and titrated in accordance with table 1 with a solution of Trilon B of 0.05 or 0.02 mol/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof transition to the crimson color of the solution blue.

4.3.5 Solution of the reference experiment are prepared according to 4.3.1−4.3.4 with all the reagents used in the analysis.

4.4 Processing of results

4.4.1 Mass fraction of magnesium ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияin % is calculated by the formula

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (2)

where ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — volume of solution Trilon B, used for titration of the sample solution, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — volume of solution Trilon B, used for titration of the solution in the reference experiment, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — established mass concentration of the solution Trilon B on the magnesium, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g

.

4.4.2 discrepancies in the results must not exceed the values given in table 2.

Table 2

Percentage

     
Mass fraction of magnesium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.10 to 0.30 incl.
0,02
0,03
SV. Of 0.30 «to 0.75 «
0,03
0,05
«0,75» 1,50 «
0,05
0,07
«Of 1.50» to 3.00 «
0,07
0,10
«To 3.00» to 6.00 «
0,10
0,15
«Of 6.00» 13,00 «
0,20
0,25

5 Atomic absorption method for determination of magnesium

5.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid in the presence of hydrogen peroxide and measuring the atomic absorption of magnesium at a wavelength of RUB 285.2 nm or less sensitive — 279,6 nm in the flame acetylene-air in the presence of chloride or strontium in the flame acetylene-nitrous oxide.

5.2 the Instrument, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with a radiation source for magnesium.

Acetylene according to GOST 5457.

Nitrous oxide medical.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, mortar 1:1 and 1:99.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Nickel (II) chloride 6-water according to GOST 4038, a solution of 2 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Strontium chloride 6-water according to GOST 4140, a solution of 50 g/DMГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния:

76 g of strontium chloride were placed in a glass with a capacity of 600 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, is dissolved in 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof water, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix. Store in a plastic container.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

Solutions of aluminum.

Solution a 20 g/lГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 10 g of aluminum is placed in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, poured in small portions 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a hydrochloric acid solution of 1:1 and dissolved at a moderate heat, adding 1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of Nickel chloride (II).

Then add 3−5 drops of hydrogen peroxide and boil the solution for 3−5 min. the Cooled solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix.

Solution B 1 g/lГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 50 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияsolution And placed in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix.

Magnesium GOST-804 brand Mg95.

Standard solutions of magnesium.

Solution a: 1 g of magnesium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, 100 cm pour theГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwater, carefully, in small portions 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a hydrochloric acid solution of 1:1 and dissolved under moderate heating. The cooled solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof the solution contains 0.001 g of magnesium.

Solution B: 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияmortar And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix. The solution is prepared immediately before use.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof the solution contains

Of 0.00005 g of magnesium.

5.3 analysis

5.3.1 Sample the sample weight of 0.5 g was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, 30 cm, pour theГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwater cautiously, in small portions of 20 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a hydrochloric acid solution 1:1. The flask is heated to dissolve the sample, add 3−5 drops of hydrogen peroxide and boil the solution for 3−5 min. If the solution is clear, he was transferred to volumetric flasks according to table 3.


Table 3

       
Mass fraction of magnesium, %

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

The weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g
From 0.01 to 0.05 incl.
250
The entire solution
0,5
SV. Of 0.05 «to 0.25 «
500
100
0,1
«Of 0.25» to 1.0 «
500
25
0,025
«To 1.0» and 5.0 «
500
5
0,005
«5,0» 13,0 «
500
5
0,002

5.3.2 If residue remains, indicating the presence of silicon, the solution was filtered into a measuring flask in accordance with table 3 through the filter medium density («white ribbon»), washing the precipitate on the filter 2−3 times with hot hydrochloric acid 1:99 in portions of 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(core solution).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 2−3 min. After cooling in the crucible add five drops of sulfuric acid, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияhydrofluoric acid and drop by drop nitric acid (approximately 1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния) to obtain a transparent solution. The solution was evaporated to dryness, cooled, poured to the dry residue in the crucible 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof hydrochloric acid 1:1 and dissolved under moderate heating. After cooling, the solution is attached to the main solution (if necessary, previously filtered).

5.3.3 When the mass fraction of magnesium is less than 0.05%

To the solution in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, obtained by 5.3.1 and 5.3.2, poured 20 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of chloride of strontium (using the flame of acetylene-air), made up to the mark with water and mix.

5.3.4 for the mass concentration of magnesium, more than 0.05%

Solutions in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, but received 5.3.1 and 5.3.2, made up to the mark with water and mix.

5.3.5 When the mass fraction of magnesium of from 0.5 to 13.0%

Aliquot part 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof the solution obtained in 5.3.4, is placed in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, made up to the mark with water and mix.

5.3.6 Aliquot part of the solution obtained in 5.3.4 and 5.3.5, in accordance with table 3 is placed in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, 5 cm pour theГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияsolution of chloride of strontium (using the flame of acetylene-air), made up to the mark with water and mix.

5.3.7 Solution in the reference experiment are prepared according to 5.3.1 to 5.3.6 using is sample the sample the sample of aluminium.

5.3.8 Construction of calibration graphs

5.3.8.1 If the mass fraction of magnesium from 0.01 to 0.05%

In seven volumetric flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияeach poured in 25 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of aluminum And at 20 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of chloride of strontium (using the flame of acetylene-air), in six of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandard solution B, which corresponds to 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g of magnesium.

5.3.8.2 for the mass concentration of magnesium, more than 0.05 to 0.25 percent

In six volumetric flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияeach poured in 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of aluminum And at 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof strontium chloride solution (when using the flame of acetylene-air), five of them measure 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0.00025 grams of magnesium.

5.3.8.3 for the mass concentration of magnesium in excess of 0.25 to 1.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияeach poured in 25 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of aluminium B 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof strontium chloride solution (when using the flame of acetylene-air), five of them measure 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0.00025 grams of magnesium.

5.3.8.4 for the mass concentration of magnesium in excess of 1.0 to 13.0

In six volumetric flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияeach poured in 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof a solution of aluminium B 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияof strontium chloride solution (when using the flame of acetylene-air), five of them measure 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0.00025 grams of magnesium.

5.3.8.5 Solutions for 5.3.8.1−5.3.8.4 topped up to the mark with water and mix.

5.3.9 Solutions of the samples in the reference experiment and the solutions for constructing the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene-air or acetylene-nitrous oxide and measured by atomic absorption at a wavelength of 279,6 or RUB 285.2 mm.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of magnesium to build a calibration curve in the coordinates: «the Value of atomic absorption — mass concentration of magnesium, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния». A solution in which magnesium has not been introduced, serves as a solution control experience in construction of calibration curve.

Mass concentration of magnesium in the sample solution and the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

5.4 processing of the results

5.4.1 Mass fraction of magnesium ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияin % is calculated by the formula

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (3)

where ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияis the mass concentration of magnesium in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияmass concentration of magnesium in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — the volume of the sample solution, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — the weight of the portion of the sample or the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g

.

5.4.2 the Divergence of results should not exceed the values given in table 4.


Table 4

Percentage

     
Mass fraction of magnesium
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.010 to 0.025 incl.
0,003
0,005
SV. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«To 0.10» to 0.25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,05
0,07
«0,50» 1,00 «
0,08
0,10
«To 1.00» to 2.50 «
0,10
0,15
«Of 2.50» and 5.00 «
0,15
0,20
«5,0» 13,0 «
0,2
0,3