By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11739.19-90

GOST 11739.19−90 Alloys aluminium cast and wrought. Methods for determination of antimony


GOST 11739.19−90

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS ALUMINIUM CAST AND WROUGHT

Methods for determination of antimony

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of antimony


AXTU 1709

Valid from 01.07.91
before 01.07.96*
_______________________________
* Expiration removed
Protocol 5−94 N Interstate Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note the manufacturer’s database.


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; V. I. Klitina, PhD. chem. Sciences; M. N. Gorlova, PhD. chem. Sciences; O. L. Sikorska, PhD. chem. Sciences; L. N. Viksne

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 28.06.90 N 1962

3. The frequency of inspection — 5 years

4. REPLACE GOST 11739.19−78

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 1089−82
2.2; 3.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 4038−79
3.2
GOST 4197−74
2.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 5789−78
2.2
GOST 6691−77
2.2
GOST 11069−74
2.2; 3.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 25086−87
1.1
THAT 6−09−3057−73
2.2



This standard specifies the photometric (with a mass fraction of antimony from from 0.0002 to 0.01%) and atomic absorption (at a mass fraction of antimony from 0.01 to 0.3%) methods for determination of antimony in alloys with a mass fraction of silicon not more than 1%.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. 3a the result of the analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF ANTIMONY

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of hydrochloric, nitric and sulphuric acids, the formation of the complex of antimony in the form of charantimath with diamond green, extraction of the complex with toluene, and measuring optical density are painted in a bluish-green color of the extract at a wavelength of 670 nm.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыand a solution of 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы.

Sulfuric acid according to GOST 4204, density 1.84 g/cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыand a solution of 1:4, 1:10.

A mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio (3:1). The mixture was diluted (1:1), prepared immediately before use.

Tin dichloride, and the solution 250 g/lГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы: 25 g of tin dichloride are dissolved in 20 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a hydrochloric acid solution (1:1), top up with water to 100 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыand mixed.

Sodium atomistically according to GOST 4197, solution 100 g/DMГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы.

Urea according to GOST 6691, saturated solution: 100 g of urea dissolved in 100 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof hot water and cooled.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Brilliant green on the other 6−09−3057, a solution of 5 g/DMГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы: 0.5 g of brilliant green are dissolved in 25 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof ethanol, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, made up to the mark with water and mix.

Toluene according to GOST 5789.

Aluminium GOST 11069* brand А999.
_______________
* On the territory of the Russian GOST 11069−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

Antimony GOST 1089.

Standard solutions of antimony.

Solution a: 0.1 g of metallic antimony is dissolved in 30 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof sulfuric acid under heating, cooled. The solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, containing 400 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof sulfuric acid solution (1:4). The solution was cooled to room temperature, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof the solution contains 0.0001 g of antimony.

Solution B: 10 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, top up with sulphuric acid solution (1:10) to the mark and mix; prepare immediately before use.

1 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof solution B contains 0,00001 g of antimony.

Solution In 20 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, top up with sulphuric acid solution (1:10) to the mark and mix; prepare immediately before use.

1 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof the solution contains 0,0

00002 g of antimony.

2.3. Analysis

2.3.1. Weighed samples weighing 0.5 g were placed in a glass with a capacity of 250−300 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, 30 cm, pour theГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыmixture of hydrochloric and nitric acids and 10 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof sulphuric acid. A glass cover glass and the sample is dissolved with moderate heating. Without removing the glass, the solution was evaporated prior to the allocation of steams of sulfuric acid and cooled to room temperature.

2.3.2. When the mass fraction of antimony from of 0.0002 to 0.002% to the content of the beaker was added 15 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a hydrochloric acid solution, washing the glass and the side of the Cup; heated to dissolve the salts, cooled to room temperature and pour 1−2 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a solution of dichloride of tin to iron reduction (bleaching solution). Then add in a glass of 4−7 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a solution of sodium attestatio to establish an unchanging yellow color of the solution and, periodically stirring the solution, let it stand for 3 min. To the solution poured 1 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a saturated solution of urea, stirred and poured it into a separatory funnel with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы. Add in the funnel 50−60 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof water, 0.5 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a solution of brilliant green, 10 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof toluene and vigorously shake the funnel for 1 min, allow the phases to settle for 0.5 min, the aqueous phase is discarded and organic (extract) was filtered through cotton wool in a dry flask with a capacity of 25 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыwith a cork or Cuvee

Tu.

2.3.3. When the mass fraction of antimony from 0.002 to 0.01% to the content of the beaker was added 15 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a hydrochloric acid solution, washing the glass and the walls of the glass, gently heated to dissolve the salts, and cooled to room temperature. The solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, was added a solution of hydrochloric acid to the mark and mix. Pipetted 10 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыresulting solution was placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, add 4 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof sulphuric acid, 1−2 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a solution of tin dichloride to a bleaching solution, a 4 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыsolution azotistykh sodium and continue according to claim 2.3.2

.

2.3.4. The optical density of the extract was measured immediately after extraction at a wavelength of 670 nm in a cuvette with a layer thickness of 10 mm.

Solution comparison is toluene.

2.3.5. The solution in the reference experiment is prepared according to claim.2.3.1, 2.3.2, 2.3.3, using is sample the sample the sample of aluminium. The optical density of the extract in the reference experiment is subtracted from the optical density of the extract samples. Mass fraction of antimony calculated according to the calibration schedule.

2.3.6. Construction of calibration curve

Seven of cups with a capacity of 250−300 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыplaced aluminium sample weight of 0.5 g, poured in 30 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a mixture of hydrochloric and nitric acids and 10 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof sulphuric acid and six cups measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыstandard solution, which corresponds to 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,00001; 0,000014 g of antimony. Glasses cover watch glass, and dissolve the sample in moderate heat. The solutions were evaporated to the first appearance of vapors of sulfuric acid and cooled to room temperature. Then pour 15 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a hydrochloric acid solution, heated to dissolve the salts, cooled to room temperature and then in accordance with clause 2.3.2. Solution not containing antimony, serves as a solution control experience in construction of calibration curve.

According to the obtained values of optical density of the extracts and their corresponding masses of antimony building a calibration curve.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of antimony (ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, (1)


where ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыis the mass of antimony in aliquote part of the solution or in the whole sample, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы — the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution or in the whole sample,

2.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.1.

Table 1

     
Mass fraction of SB, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From to from 0.0002 to 0.0005 incl.
0,0001
0,0002
SV. Of 0.0005 «0,0010 «
0,0002
0,0003
«0,0010» 0,0025 «
0,0004
0,0005
«0,0025» 0,0050 «
0,0008
0,0010
«0,005» 0,010 «
0,001
0,002

3. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF ANTIMONY

3.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of hydrochloric, nitric and sulphuric acids and subsequent measurement of the atomic absorption of antimony at a wavelength of 217,6 nm in the oxidizing flame acetylene-air.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with a radiation source for antimony.

Acetylene according to GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыand a solution of 1:1, 1:19.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, a solution of 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, density 1.84 g/cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыand a solution of 1:4.

A mixture of acids consisting of solutions of hydrochloric (1:1), nitric and sulphuric acids in equal volumes.

Nickel chloride according to GOST 4038, a solution of 1 g/DMГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

A solution of aluminum 20 g/DMГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы: 10 g of aluminum is placed in a beaker with capacity of 500 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, add 50 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof water and small portions of 300 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a hydrochloric acid solution of 1:1 and dissolved at a moderate heat, adding 1 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof solution of chloride Nickel. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, made up to the mark with water and mix.

Antimony GOST 1089 (mass fraction of antimony should be not less than 99.9%).

Standard solution of antimony: 0.1 g of metallic antimony is dissolved in 20 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof sulphuric acid at a moderate heat.

The solution was cooled to room temperature and transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, containing 400 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof sulfuric acid solution. The solution was topped to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыstandard solution contains 0.0001 g

antimony.

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of sample weighing 0.5 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, flow 10 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof water and then small portions of 25 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof the mixture of acids. The beaker cover watch glass and heated until complete dissolution of the sample.

Watch glass and walls of the flask rinsed with water. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, is poured a solution of hydrochloric acid (1:19) to the mark and mix.

3.3.2. The solution, if it is not transparent, was filtered through a dry filter medium density (white ribbon) in a beaker, discarding the first portions of the filtrate.

3.3.3. The solution in the reference experiment is prepared according to PP.3.3.1, 3.3.2, instead of using sample sample sample aluminum.

3.3.4. Construction of calibration graphs

3.3.4.1. When the mass fraction of antimony from 0.01 to 0.1% in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыpoured in 25 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a solution of aluminum in six of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыstandard solution of antimony, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g of antimony.

3.3.4.2. When the mass fraction of antimony in excess of 0.10 to 0.30 percent in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыpoured in 25 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof a solution of aluminum in six of them measure 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыstandard solution of antimony, which corresponds to 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 g of antimony.

3.3.4.3. The solutions in flasks in PP.3.3.4.1 and 3.3.4.2 added to 10 cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыof the mixture of acids, add a solution of hydrochloric acid (1:19) to the mark and mix.

3.3.5. The sample solution, solution control experience and solutions to build the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene-air and measure the atomic absorption of antimony at a wavelength of 217,6 nm.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of antimony building a calibration curve.

The mass concentration of antimony in the sample solution and in the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of antimony (ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы, (2)


where ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмыis the mass concentration of antimony in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы;

ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы — mass concentration of antimony in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы;

ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы — the volume of the sample solution, cmГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы;

ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы — weight of sample, g

.

3.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of SB, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.010 to 0.025 incl.
0,005
0,008
SV. 0,025 «0,050 «
0,010
0,015
«0,050» 0,100 «
0,015
0,020
«0,100» 0,200 «
0,020
0,025
«0,200» 0,300 «
0,025
0,030