By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11739.21-90

GOST 11739.21−90 Alloys aluminium cast and wrought. Methods for determination of chromium


GOST 11739.21−90

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS ALUMINIUM CAST AND WROUGHT

Methods for determination of chromium

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium


AXTU 1709

Valid from 01.07.91
before 01.07.96*
_______________________________
* Expiration removed
Protocol 5−94 N Interstate Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note the manufacturer’s database.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; V. I. Klitina, PhD. chem. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; M. N. Gorlova, PhD. chem. Sciences; O. L. Sikorska, PhD. chem. Sciences; L. N. Viksne

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 28.06.90 N 1962

3. The frequency of inspection — 5 years

4. Standard corresponds to ISO 3978 in part wrought aluminium alloys, the essence of the method, measuring the optical density of the solution and results processing; ISO 4193 in part wrought aluminium alloys, essence method dissolve the sample, measurement of atomic absorption and processing of the results

5. REPLACE GOST 11739.21−78

6. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 83−79
2.2
GOST 435−77
2.2
GOST 1277−75
2.2; 3.2
GOST 3118−77
5.2
GOST 4038−79
5.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 4208−72
2.2
GOST 4220−75
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4328−77
4.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 5825−70
2.2
GOST 5905−79
3.2; 4.2; 5.2
GOST 6552−80
2.2; 3.2; 4.2
GOST 10484−78
3.2; 4.2; 5.2
GOST 10929−76
5.2
GOST 11069−74
3.2; 4.2; 5.2
GOST 18300−87
3.2; 4.2
GOST 20478−75
2.2; 3.2
GOST 20490−75
4.2
GOST 25086−87
1.1
THAT 6−09−3501−74
2.2
THAT 6−09−07−1672−88
3.2; 4.2



This standard establishes titrimetric (mass fraction of chromium with 0.1 to 1.0%), photometric (mass fraction of chromium in respectively from 0.05 to 1.0% and from 0.001 to 0.15%), atomic absorption (at a mass fraction of chromium from 0.01 to 1.0%) methods for determination of chromium.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. The result of the analysis taking the arithmetic mean of the results of the two definitions.

2. TITRIMETRICALLY METHOD FOR THE DETERMINATION OF CHROMIUM

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of sulfuric and nitric, or a mixture of phosphoric, nitric and sulphuric acids, the oxidation of chromium to hexavalent neccersarily ammonium in the presence of a catalyst of silver nitrate and the titration of chromic acid solution of sulphate ferrous iron in the presence phenylanthranilic acid or diphenylamine as indicator.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Drying oven with thermostat.

Sulfuric acid according to GOST 4204, density 1.84 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаand раствор1:1.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552, a density of 1.70 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Acids mixture: to 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water is poured 200 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulphuric acid and after cooling 200 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof nitric acid, the mixture is gently stirred.

Acids mixture B: 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof phosphoric acid is mixed with 400 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof nitrogen and 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulphuric acid.

Manganese sulfate 5-water according to GOST 435.

Silver nitrate according to GOST 1277, a solution of 1 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478, a solution of 250 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Sodium chloride according to GOST 4233, solution 100 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Potassium dichromate according to GOST 4220, solution with molar concentration of 0.025 mol/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома(0,007355 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома): 7,3548 g recrystallized potassium dichromate is placed in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dissolved in water, made up to the mark with water and mix the solution.

For recrystallization 100 g of potassium dichromate dissolved in 150 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water when heated to the boiling point of the solution. Vigorously stirring, the solution was poured in a thin stream in a porcelain Cup to obtain small crystals. The solution was cooled with ice water and precipitated crystals are filtered off with suction on a funnel with a porous glass plate, dried for 2−3 h at temperature (102±2) °C, crushed, and finally dried at a temperature of (200±5) °C for 10−12 h

Salt of protoxide of iron and ammonium double sulfate (salt Mora) according to GOST 4208, solution with molar concentration of 0.1 mol/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома: 40 g of salt Mora is placed in a beaker with a capacity of 800 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаand dissolved in 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water, poured 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution, cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix the solution.

To establish the mass concentration of salt Mora at the chromium (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) to two conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis placed 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаsolution of potassium dichromate and diluted to 150 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water, add 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаsulphuric acid of 3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof phosphoric acid, mix, add six drops phenylanthranilic acid or five drops of diphenylamine and titrated with a solution of salt Mora before moving crimson color of the solution in green or purple green.

Mass concentration of salt Mora in chrome (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома), g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, is calculated by the formula

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (1)


where ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis the mass concentration of the solution of potassium dichromate, g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — the volume of potassium dichromate solution taken for titration, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — the volume of salt solution Mora, used for titration of potassium dichromate, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

0,3535 — the ratio of the mass of potassium dichromate on the weight of chromium.

Sodium carbonate according to GOST 83.

Acid N-phenylanthranilic on the other 6−09−3501, a solution of 2 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома: 0.2 g phenylanthranilic acid and 0.2 g of sodium carbonate dissolved in 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water, transfer the solution into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

Diphenylamine according to GOST 5825, a solution of 5 g/lГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаin concentrated sulfuric acidic

OTE.

2.3. Analysis

2.3.1. A portion of the sample weighing 2 g was placed in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, 50 cm, pour theГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаmixture of acids and dissolved under moderate heating. In the analysis of alloys containing more than 1% silicon, the sample is dissolved in 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof the mixture of acids B.

After dissolution, the sample flow 200 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof hot water, dissolve the salt and cool the solution. Then pour 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a solution of silver nitrate and 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a solution of ammonium naternicola, the contents of the flask are heated to boiling and boiled until the appearance of crimson colour indicating complete oxidation of chromium. In that case, if the analyzed alloy contains manganese, after the dissolution of salts in the solution is added a crystal of sulphate of manganese. The solution continue to boil until the termination of allocation of small bubbles. Then add 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sodium chloride solution and boil the solution until the disappearance of the crimson color.

The cooled solution is titrated with a solution of salt Mora in the presence of 5−6 drops phenylantranilic acid until the solution colour from crimson to green, or in the presence of 4−5 drops of diphenylamine to change the color of the solution from purple to green

.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of chromium (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (2)


where ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis the established mass concentration of salt solution Mora on the chrome (titer), g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — the volume of salt solution Mora, used for titration of chromium, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — the weight of the portion of the sample,

2.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.1.

Table 1

     
Mass fraction of chromium, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.10 to 0.25 incl.
0,02
0,03
SV. Of 0.25 to 0.50 «
0,03
0,04
«0,50» 1,00 «
0,04
0,05

3. The PHOTOMETRIC METHOD for the DETERMINATION of CHROMIUM (from 0.05 to 1.00%)

3.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of phosphoric, sulfuric and nitric acids, formation after oxidation of the chromium to hexavalent neccersarily ammonium pink complex with diphenylcarbazide and subsequent measurement of optical density at a wavelength of 546 nm.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552, a density of 1.70 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Sulfuric acid according to GOST 4204, density 1.84 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаand a solution of 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

A mixture of acids, consisting of 550 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwater 40 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulphuric acid, 40 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof phosphoric acid and 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof nitric acid.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Silver nitrate according to GOST 1277, a solution of 4 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478, a solution of 8 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

1,5-Diphenylcarbazide on the other 6−09−07−1672, a freshly prepared alcoholic solution of 1.5 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома: 0.15 g difenilcarbazida placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, add 15 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof ethyl alcohol and heated the flask in hot water, leave for 15 minutes, then top up with water to the mark and mix.

Aluminium GOST 11069* brand А999.
_______________
* On the territory of the Russian GOST 11069−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

Chrome metal according to GOST 5905* brand H99.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 5905−2004, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

Standard solutions of chromium.

Solution a: 0.5 g of chromium metal is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаand dissolved by heating to 60 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution and transfer the solution into volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof the solution contains 0.001 g of chromium.

Solution B: 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof solution B contains 0,

0001 g chromium.

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of sample weighing 0.1 g was placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаand dissolved in 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a mixture of acids. Upon completion of the dissolution of the sample add 20−25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water and filter the solution if it is not transparent, in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаthrough the filter medium density («white ribbon»). Filter the precipitate was washed 2−3 times with small portions of hot water and drop, if the mass fraction of silicon in the analyzed alloy does not exceed 1%.

3.3.2. When the mass fraction of silicon in excess of 1% of the filter with the sediment was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 2−3 min. After cooling in the crucible add four drops of sulphuric acid, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаhydrofluoric acid and nitric acid drop by drop until a clear solution. The solution was evaporated to dryness and poured to the dry residue in the pot 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water and 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution. If necessary, the solution was filtered through a small tight filter («blue ribbon») and added to the main filtrate in the conical flask.

3.3.3. To the filtrate add 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a solution of silver nitrate, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаnaternicola solution of ammonia, heat the solution and boil for 1 min. the Cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

3.3.4. Aliquot part of the solution 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, top up with water up to 50−60 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, flow 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаdiphenylcarbazide solution, made up to the mark with water and mix the solution.

3.3.5. Optical density of the solution is measured after 15−20 min in a cuvette with a layer thickness of 20 mm with mass fraction of chromium from 0.05 to 0.5% and 10 mm with mass fraction of chromium in excess of 0.5% at a wavelength of 546 nm. Solution comparison is the solution of the reference experiment.

3.3.6. The solution in the reference experiment is prepared according to claim.3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, using is sample the sample the sample of aluminium. Mass fraction of chromium is calculated according to the calibration schedule.

3.3.7. Construction of calibration graphs

3.3.7.1. When the mass fraction of chromium from 0.05 to 0.5% in seven conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis placed hitch aluminum weighing 0.1 g was dissolved in 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a mixture of acids. Six of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g chrome.

3.3.7.2. When the mass fraction of chromium of from 0.5 to 1.0% in seven conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis placed hitch aluminum weighing 0.1 g was dissolved in 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a mixture of acids. Six of them measure 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 g chrome.

Z. 3.7.3. In flask add 20−25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwater, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a solution of silver nitrate, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаsolution naternicola ammonium and continue on PP.3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

The solution in the flask not containing chromium, in each case, is a solution of the reference experiment when constructing the calibration graphs.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding masses of chrome that build of the calibration graphs.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of chromium (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (3)


where ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis the mass of chromium in aliquote part of the solution was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution,

3.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of chromium, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.050 to 0.100 incl.
0,009
0,010
SV. 0,100 «0,250 «
0,020
0,025
«0,25» 0,50 «
0,03
0,04
«0,50» 0,75 «
0,04
0,05
«0,75» 1,00 «
0,06
0,08

4. The PHOTOMETRIC METHOD for the DETERMINATION of CHROMIUM (from 0.001 to 0.15%)

4.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a solution of sodium hydroxide, the formation after the neutralization of sulfuric acid and oxidation to the hexavalent chromium with potassium permanganate pink complex with diphenylcarbazide and subsequent measurement of optical density at a wavelength of 546 nm.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution 6 mol/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Sulfuric acid according to GOST 4204, density 1.84 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаand a solution of 1:1.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552, a density of 1.70 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 10 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

1,5-Diphenylcarbazide on the other 6−09−07−1672, a solution of 1 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаfreshly prepared: 0.1 g difenilcarbazida placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, flow 15 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаethyl alcohol and heated in hot water, leave for 15 min, after which the solution was topped to the mark with water and mix.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

Chrome metal according to GOST 5905 brand H99.

Standard solutions of chromium.

Solution a: 0.5 g of chromium metal is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаand dissolved by heating to 60 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution and transfer the solution into volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof the solution contains 0.001 g of chromium.

Solution B: 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a solution contains 0.0001 g of chromium.

Solution: 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof solution B is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof the solution contains 0,00

001 g of chromium.

4.3. Analysis

4.3.1. A portion of the sample weighing 1 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, flow 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sodium hydroxide and dissolve first at room temperature and then under heating.

Upon dissolution of the sample poured 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution and 1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof phosphoric acid. Wash walls with water and filter the solution if it is not transparent, in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаthrough the filter medium density («white ribbon»). Filter the precipitate was washed 2−3 times with small portions of hot water and drop, if the mass fraction of silicon in the analyzed alloy does not exceed 1%.

4.3.2. When the mass fraction of silicon in excess of 1% of the filter with the sediment was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 2−3 min. After cooling in the crucible add four drops of sulphuric acid, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаhydrofluoric acid and nitric acid drop by drop until a clear solution. Next, the solution was evaporated to dryness and the dry residue in the pot pour 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water and 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution. If necessary, the solution was filtered and added to the main filtrate.

The filtrate together with the washings transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

4.3.3. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis taken aliquot part of the solution according to the table.3, if necessary, dilute to 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwith water, heated and added dropwise a solution of potassium permanganate until a stable pink color, the solution boiled for 5 min, cooled to room temperature, add 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаdiphenylcarbazide solution, made up to the mark with water and mix.

Table 3

     
Mass fraction of chromium, %

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома

The weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g
From 0.001 to 0.01 incl.
50
0,5
SV. Of 0.01 «to 0.15 «
5
0,05

4.3.4. Optical density of the solution is measured after 15 min at a wavelength of 546 nm in a cuvette with a layer thickness of 50 mm. Solution comparison the solution serves as the reference experiment.

4.3.5. The solution in the reference experiment is prepared according to claim.4.3.1, 4.3.3 using is sample the sample the sample of aluminium.

Mass fraction of chromium is calculated according to the calibration schedule.

4.3.6. Construction of calibration graphs

4.3.6.1 this. When the mass fraction of chromium from 0.001 to 0.01% in six conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis placed a sample of aluminium of mass 1 g and dissolved in 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sodium hydroxide solution. Then in five flasks measure 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandard solution, which corresponds to the 0.00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0.0001 g of chromium.

4.3.6.2. When the mass fraction of chromium in excess of 0.01 to 0.15% in nine conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis placed a sample of aluminium of mass 1 g and dissolved in 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sodium hydroxide solution. Then eight flasks measure 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 g chrome.

4.3.6.3. In the flask poured with 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution and continue at PP.4.3.2; 4.3.3. Solution, not containing chromium, is in each case a solution of the reference experiment when constructing the calibration graphs.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding masses of chrome that build of the calibration graphs.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of chromium (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (4)


where ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis the mass of chromium in aliquote part of the solution was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — the weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution,

4.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.4.

Table 4

     
Mass fraction of chromium, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0,0010 to 0,0020 incl.
0,0004
0,0005
SV. 0,0020 «0,0050 «
0,0008
0,0010
«0,0050» 0,0100 «
0,0010
0,0015
«0,010» 0,030 «
0,002
0,003
«0,030» 0,050 «
0,003
0,004
«0,050» 0,100 «
0,006
0,008
«To 0.10» to 0.15 «
0,01
0,02

5. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF CHROMIUM

5.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid in the presence of hydrogen peroxide and subsequent measurement of the atomic absorption of chromium at a wavelength of 357,9 nm in a reducing flame acetylene-air.

5.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with a radiation source for chromium.

Acetylene according to GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаand a solution of 1:1, 1:99.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Sulfuric acid according to GOST 4204, density 1.84 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Nickel chloride according to GOST 4038, a solution of 1 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

A solution of aluminum 20 g/DMГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома: 10 g of aluminum is placed in a beaker with capacity of 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, add 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water and small portions of 300 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a hydrochloric acid solution of 1:1 and dissolved at a moderate heat, adding 1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof solution of chloride Nickel. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

Chrome metal according to GOST 5905 brand H99.

Standard solutions of chromium.

Solution a: 1 g of chromium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, add 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof hydrochloric acid and dissolved by heating. After complete dissolution of the chromium solution was cooled to room temperature, transferred to a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof the solution contains 0.001 g of chromium.

Solution B: 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof solution B contains 0,00

01 g of chromium.

5.3. Analysis

5.3.1. A portion of sample weighing 0.5 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, flow 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water and then small portions of 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a solution of hydrochloric acid (1:1). The beaker cover watch glass, heat to completely dissolve the sample, add 3−5 drops of hydrogen peroxide and boil the solution for 3 min.

Watch glass and walls of the flask rinsed with water. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

5.3.2. When the mass fraction of silicon is less than 1% solution, if it is not transparent, was filtered through a dry filter medium density (white ribbon) in a beaker, discarding the first portions of the filtrate.

5.3.3. When the mass fraction of silicon in excess of 1% after completion of dissolution according to claim 5.3.1 solution is filtered through a filter medium density (white ribbon) in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома. The filter cake was washed 3−4 times with hot hydrochloric acid (1:99) in portions of 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома(primary filtrate).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, preventing ignition, and calcined at 500−600 °C for 3 min. After cooling, the contents of the crucible add 4 drops of sulfuric acid, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаhydrofluoric acid and nitric acid drop by drop until a clear solution. The solution was then evaporated to dryness, after cooling, the residue moistened with 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof water and dissolve in 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof hydrochloric acid (1:1) under heating.

The solution is attached to the main filtrate in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

5.3.4. Depending on the mass fraction of chromium according to table.5 select aliquot part of the basic solution, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, add 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof hydrochloric acid (1:1), made up to the mark with water and mix.

Table 5

     
Mass fraction of chromium, %

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома

The weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g
From 0.01 to 0.1 incl.
The entire solution
0,5
SV. 0,1 «0,5 «
20
0,1
«0,5» 1,0 «
10
0,05

5.3.5. The solution in the reference experiment is prepared according to PP.5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, using is sample the sample the sample of aluminium.

5.3.6. Construction of calibration graphs

5.3.6.1. When the mass fraction of chromium from 0.01 to 0.1% in six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаpoured in 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a solution of aluminium, in five of them measure 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035 full; 0.0005 g of chromium.

5.3.6.2. When the mass fraction of chromium exceeding 0.1 to 0.5% in six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаpour 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a solution of aluminium, add 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof hydrochloric acid (1:1), five of them measure 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0.0005 g of chromium.

5.3.6.3. When the mass fraction of chromium in excess of 0.5 to 1.0% in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаpour 2.5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof a solution of aluminium 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаof hydrochloric acid (1:1), six of them measure 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g chrome.

5.3.7. The solutions in flasks in PP.5.3.6.1, 5.3.6.2 5.3.6.3 and topped to the mark with water and mix.

5.3.8. The sample solution, solution control experience and solutions to build calibration graphs sprayed in a reducing flame acetylene-air, and measure the atomic absorption of chromium at a wavelength of 357,9 nm.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of chromium to build the calibration graphs.

Mass concentration of chromium in sample solution and in the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

5.4.Processing of the results

5.4.1. Mass fraction of chromium (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (5)


where ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаis the mass concentration of chromium in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаmass concentration of chromium in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — the volume of the sample solution, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — the weight of the portion of the sample or the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution, g

.

5.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.6.

Table 6

     
Mass fraction of chromium, %

The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.010 to 0.025 incl.
0,003
0,005
SV. 0,025 «0,050 «
0,005
0,008
«0,050» 0,100 «
0,008
0,010
«0,100» 0,250 «
0,012
0,015
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,05