By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12351-2003

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12351−2003 (ISO 4942:1988, ISO 9647:1989) Steel alloyed and high alloy. Methods for determination of vanadium


GOST 12351−2003
(ISO 4942:1988,
ISO 9647:1989)

Group B39

INTERSTATE STANDARD

STEEL ALLOYED AND HIGH-ALLOYED

Methods for determination of vanadium

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of vanadium


ISS 77.080.20
AXTU 0709

Date of introduction 2005−01−01

Preface

1 DEVELOPED by the Russian Federation, the Interstate technical Committee for standardization MTK 145 «monitoring Methods of steel products"

2 INTRODUCED by Gosstandart of Russia

ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 14 dated December 30, 2003)

Was standards Bureau MGS N 4786

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
Azerbaijan
Azstandart
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of The Republic Of Belarus
Georgia
Gosstandart
Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Kyrgyz Republic
Kyrgyzstandard
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikstandart
Turkmenistan
The MDCSU «Turkmenstandartlary»
Uzbekistan
Uzstandard
Ukraine
Derzhspozhyvstandart Of Ukraine

3 this standard is modified in relation to the international standards of ISO 4942:1988* «Steel and cast iron. The determination of vanadium. Spectrophotometric method with N-BPHA» (Annex A) and ISO 9647:1989 «Steel and cast iron. The determination of vanadium. The method of flame atomic absorption spectrometry» (Appendix B)
________________
* Access to international and foreign documents referred to here and hereinafter, can be obtained by clicking on the link. — Note the manufacturer’s database.

4 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology dated March 9, 2004 N 148-St inter-state standard GOST 12351−2003 (ISO 4942:1988, ISO 9647:1989) introduced directly as a national standard of the Russian Federation from January 1, 2005

5 REPLACE GOST 12351−81

6 REISSUE. August 2006

1 Scope


This standard establishes titrimetric methods for the determination of vanadium in alloy and high-alloy steels (in mass fractions of vanadium from 0.005% to 10.0%).

Allowed the determination of vanadium by spectrophotometric (Appendix A) and by flame atomic absorption spectrometry (Appendix B).

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 83−79 Sodium carbonate. Specifications

GOST 199−78 Sodium acetate 3-water. Specifications

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 4148−78 Iron (II) sulphate 7-aqueous. Specifications

GOST 4197−74 Sodium atomistically. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4208−72 Salt oxide and ammonium double sulfate (salt Mora). Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 5905−2004 metal Chrome. Specifications

GOST 6552−80 orthophosphoric Acid. Specifications

GOST 6691−77 Urea. Specifications

GOST 7172−76 Potassium preservatory

GOST 10484−78 Acid fluoride-hydrogen. Specifications

GOST 11125−84 nitric Acid of high purity. Specifications

GOST 14262−78 sulphuric Acid of high purity. Specifications

GOST 20478−75 Ammonium neccersarily. Specifications

GOST 20490−75 Potassium permanganate. Specifications

GOST 28473−90 Iron, steel, ferroalloys, chromium and manganese metal. General requirements for methods of analysis

3 General requirements


General requirements for methods of analysis GOST 28473.

4 Definition of vanadium by the method of amperometric titration (at a mass proportion of from 0.01% to 0.2%)

4.1 the essence of the method

The method is based on the oxidation of vanadium (IV) with potassium permanganate in sulfuric acid medium and the amperometric titration of vanadium (V) sulfate solution ammonium iron (II). The impact of chromium, preventing the determination of vanadium, eliminate binding of chromium (III) complex with sodium acetate with the deposition of vanadium on iron (III) hydroxide after oxidation of chromium (III) to chromate in ammoniacal medium, the Stripping of chromium chloride gromila.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Any fitting suitable for amperometric titration of vanadium-defined metrological characteristics of accuracy.

Hydrochloric acid according to GOST 3118.

Nitric acid according to GOST and GOST 4461 11125.

Perchloric acid 57%.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552.

Iron (II) sulfate 7-water according to GOST 4148, a freshly prepared solution of 2 g of iron sulfate (II) dissolved in water, add 5 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid and dilute the solution with water to a volume of 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Potassium permanganate according to GOST 20490, solutions of the mass concentration of 25 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand with a molar concentration equivalent to 0.05 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Sodium atomistically according to GOST 4197, freshly prepared solutions of the mass concentrations of 20 and 2 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Sulfuric acid according to GOST 4204, GOST 14262 and diluted 1:4, 1:9 and 1:20.

Urea according to GOST 6691, a freshly prepared solution of the mass concentration of 100 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478, solution mass concentration of 200 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Ammonia water according to GOST 3760.

Sodium acetate 3-water according to GOST 199, solution mass concentration of 500 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Vanadium pentoxide, extra pure.

Standard solutions of vanadium.

Solution a: 1,7852 g of vanadium pentoxide dissolved in 60 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:9), add 5 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof nitric acid; the solution was boiled to remove oxides of nitrogen and evaporated to release vapors of sulfuric acid. Cool, wash the side of the Cup with water and again evaporated to release vapors of sulfuric acid. After cooling, add 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water and dissolved salts when heated. The solution was cooled and transferred to volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, made up to the mark with sulphuric acid (1:9) and stirred.

1 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияstandard solution contains 0.001 g of vanadium.

Solution B: 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияstandard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, made up to the mark with sulphuric acid (1:9) and stirred.

1 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияstandard solution B contains 0.0001 g of vanadium.

Ammonium-iron (II) sulfate (Mohr salt) according to GOST 4208, solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/lГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия: 4 g of salt Mora is dissolved in 400 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water, add 50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid and cooled. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, made up to the mark with water and mix.

Chrome according to GOST 5905, a solution of 1 g of chromium metal is placed in a beaker or flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, dissolved by heating in 30 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid and cooled. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof the solution contains 0.01 g of chromium.

The mass concentration of salt solution Mora with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияinstalls on a standard solution of vanadium: 2−5 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияstandard solution of vanadium And placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, add 50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4), 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof iron sulfate solution, dilute with water to a volume of 150 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand cooled to a temperature not above 15 °C. To the solution was added dropwise a solution of potassium permanganate (25 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) until the pink color does not disappear within 1−2 minutes, the solution was then azotistykh sodium (20 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) until the disappearance of the pink color and immediately 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof the urea solution.

The resulting solution after 3 min. titrated with a solution of salt Mora, setting the endpoint of a titration amperometric or potentiometric method in the presence of 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof phosphoric acid or visually with the addition of 5−6 drops phenylanthranilic acid, as described in section 6.

The mass concentration of salt solution Mora ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияvanadium, calculated by the formula

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, (1)


where ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияis the mass of vanadium, the corresponding aliquote part of a standard solution of vanadium, taken for titration, g;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the volume of salt solution Mora, used for titration, smГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Allowed determination of the mass concentration of salt solution Mora for potassium dichromate.

Ammonium-iron (II) sulfate (Mohr salt) according to GOST 4208, solution with a molar concentration equivalent of 0.002 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof 200 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof salt solution Mora with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияare placed in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, made up to the mark with sulphuric acid (1:20) and stirred.

The mass concentration of salt solution Mora molar concentration of 0.002 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияinstalls on a standard solution of vanadium. For that 5−10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof a standard solution of vanadium B is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, add 50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4), 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof iron sulfate solution (II) water up to 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand cooled to a temperature not above 15 °C. To the solution with constant stirring, added dropwise a solution of potassium permanganate molar concentration of 0.05 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияbefore the appearance of a pink color does not disappear within 1−2 min, a solution of azotistykh sodium (2 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) until the disappearance of the pink color and immediately 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof the urea solution. The resulting solution after 3 min. titrated with a solution of salt Mora molar concentration of 0.002 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, when setting the endpoint of a titration amperometric method. If steel with a mass fraction of chromium of more than 3% during the analysis requires the removal of chloride promila, mass concentrations of solutions of salt Mora molar concentrations of 0.01 and 0.002 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияset in the following manner: in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияis placed the required amount of standard solution of vanadium and added to a solution of trivalent chromium in amounts corresponding to the chromium content in the analyzed samples, add 20−30 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid and 40−50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof perchloric acid and carried through the entire analysis, as specified in 4.3.1.

4.3 analysis

Steel weighed 1 g when the mass fraction of vanadium, up to 0.01% to 0.1% or 0.5 g when the mass fraction of vanadium in excess of 0.1% to 0.2% is placed in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand dissolved one of the following ways, depending on the chemical composition of the steel.
_______________
* The text of the document matches the original. — Note the manufacturer’s database.

When the mass fraction of chromium is less than 3% and the absence of tungsten in the sample of steel is dissolved in 20−30 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid and 10−15 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof nitric acid when heated. Then pour 50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4), the solution is heated to release vapors of sulfuric acid and cooled. The side of the Cup washed with water and the solution again heated to release vapors of sulfuric acid, cool, add 40−50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water and dissolved salts when heated.

The solution was transferred to a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, dilute with water to volume of 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, 2−5 cm, addГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияthe iron sulfate solution (II) and cooled.

When the mass fraction of chromium of more than 3% and the absence of tungsten in the sample was dissolved in 20−30 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid while heating, then pour 10−15 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof nitric acid and heated until complete dissolution of the sample.

In the presence of tungsten steel sample is dissolved in the presence of 5 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof phosphoric acid, as indicated above, depending on the mass fraction of chromium.

When the mass fraction of chromium of less than 7% analysis continue on to 4.3.3.

For the mass concentration of chromium more than 7% of chromium is separated on 4.3.1 or 4.3.2 and continue with the analysis in 4.3.3.

4.3.1 Department of transport of chromium chloride gromila

Poured in a solution of 40−50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof perchloric acid and heated to oxidation of chromium. Continuing to heat the solution, periodically adding to it hydrochloric acid 3−5 drops before the termination of allocation of brown fumes of chloride gromila.

After distilling off chromie chloride solution is heated to release dense fumes of perchloric acid and cooled. The side of the Cup washed with water and then the solution is heated to release dense fumes of perchloric acid, which allow to stand 2−3 min. the Solution was cooled, poured 50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4), dissolve the salt by heating and the solution cooled. Then add 10−15 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof a solution of iron sulfate (II) and transfer the contents into a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияby diluting with water to a volume of 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, cool.

4.3.2 co-deposition of vanadium on iron hydroxide after oxidation of chromium (III) to chromate in ammonia environment

To the solution obtained using one of the methods specified in 4.3, add 40−50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияsolution naternicola ammonium, poured ammonia until the precipitation of hydroxides of iron and 15−20 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияin excess. Heat the solution to precipitate to the boil and leave in a warm place plate to the coagulation of the precipitate.

The hot solution is filtered through a medium density filter, the filtrate discarded. The precipitate is washed on the filter 5−6 times in hot water with the addition of 3−5 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof ammonia solution per cubic decimeter of water until until the filtrate becomes colorless.

The precipitate from the filter washed with hot water into a glass, which conducted the deposition, the filter was washed 2−3 times in portions of 10−15 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hot hydrochloric acid (1:1) and 2−3 times with hot water. To the resulting solution was added to 50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4), the solution is evaporated to fumes of sulfuric acid. Cool, add water to dissolve the salt and again evaporated to fumes of sulfuric acid. The obtained Sol was cooled and dissolved in 50−70 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water. Add 1−2 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof iron sulfate solution (II).

4.3.3 When the mass fraction of chromium in the steel more than 3% of the solution obtained by any of the methods mentioned above, add 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof a solution of sodium acetate. The solution was cooled to 10 °C — 15 °C and kept for 1 h.

To the solution, having a temperature not above 15 °C, add dropwise a solution potassium with molar concentration of equivalent of 0.05 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияbefore the appearance of a pink color and after 1 min the solution azotistykh sodium (2 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) until the disappearance of the pink color and immediately 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof the urea solution.

After 3 min into the solution immerse a selected pair of electrodes establish the required voltage, turn on the ammeter, magnetic stirrer and titrated with the amperometric Mohr salt solution with molar concentration equivalent of 0.002 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, adding it in small portions from microburette and noting the reading after each addition of titrant. According to the data obtained build titration curve in the coordinates: the current is the volume of titrant and find the endpoint of a titration by the intersection of straight sections of the two branches of the curve.

Mass fraction of vanadium is calculated at 7.1.

5 the Determination of vanadium by the method of coulometric titration (in mass fraction from 0.005% to 0.25%)

5.1 the essence of the method

Method coulometric titration of vanadium based on the interaction of vanadium (V) with electrochemically generated iron ions (II). The endpoint of a titration amperometric set with two polarized platinum electrodes. Influence of tungsten and chromium can be eliminated by tying them in conjunction with phosphoric acid and acetic acid sodium respectively, or separation from vanadium.

5.2 Equipment, reagents and solutions

A potentiostat operating in the mode specified current.

Setup for amperometric titrations with two polarized indicating electrodes.

Working generator tungsten electrode area of the visible surface of 1.0−2.0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия; auxiliary platinum electrode area of 0.5−1.0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Use as a working generating electrode stekloproduktsii electrode surface area of 1.0−2.0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Indicator system: two identical platinum electrodes with an area of 1 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияwith a voltage source supplying a voltage to the electrodes of at least 100 mV.

Stopwatch.

Tungsten metal electrode to the generator (purity not less than 99%).

Alum salesonline, solution of molar concentration 0.5 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия: 240 gentoomaniac alum dissolved in 500 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water, gently poured 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid and heated until complete dissolution of salts. The solution was cooled, top up with water to 1 DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, thoroughly mixed and filtered through a filter of medium density.

Ammonium-iron (II) sulfate (Mohr salt) according to GOST 4208, the solution concentration of 12 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия: 12 g of salt Mora is dissolved in 400−500 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water, carefully pour 50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid, cool, add water to 1 DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, stirred and filtered through a dry filter of medium density.

Sulfuric acid according to GOST 4204 or GOST 14262, solution with molar concentration of the equivalent 0,1 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

The other reagents and solutions in 4.2 and 6.2.

5.3 analysis

The weight of steel, according to table 1 is dissolved in 4.3 depending on the chemical composition of the steel.


Table 1

                 
Mass fraction of vanadium, %
The weight of steel, g The force generator current, mA
  From 0,005 to 0,02 incl.   1−0,5 0,5−1
  SV. 0,02 « 0,05 «   0,5−0,25 1−2,5
  «
0,05 « 0,25 «   0,25−0,1 2,5−5



When the mass fraction of chromium in the steel is over 5% it is on 4.3.1 or 4.3.2.

To the solution obtained by the methods specified in 4.3, pour 1−2 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof salt solution Mora.

For steels alloyed with chromium, to the obtained solution poured 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof a solution of sodium acetate and allowed to stand for 1 h.

The glass of the analyzed solution set on the mixer include stirring, add a 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияgentoomaniac alum, poured dropwise a solution of potassium permanganate (25 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) to steady for 1 min the pink color of the solution. After 1−2 min added dropwise a solution of azotistykh sodium (20 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) until complete disappearance of the pink coloration immediately, and 1−2 g of urea.

In the glass down the generator and indicator electrodes set on the display electrodes, the polarization voltage of 50−100 mV. In another glass filled with sulfuric acid with molar concentration of the equivalent 0,1 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, lower auxiliary platinum electrode and a short circuit salt bridge filled with sulfuric acid of the same concentration.

Note the initial position of the indicator of the measuring device included in the system of the indication of the titration end point. At the same time the generator current and the stopwatch. The electrolysis was carried out until until the indicator of the measuring device begins to deviate from the original position. Turn off the generator current, simultaneously stopping the stopwatch, record the indicator current time and include the current generator and a stopwatch for 3−10 4−5 times, each time recording the readings.

Build the graph of the indicator current time and find the time corresponding to the end point of the titration, at the intersection of the straight sections of the two branches of the curve.

Mass fraction of vanadium is calculated at 7.1.

6 Determination of vanadium methods amperometric, potentiometric or visual titration (at a mass fraction of from 0.05% to 10.0%)

6.1 the essence of the method

The method is based on the oxidation of vanadium (IV) with potassium permanganate in acidic medium and titration of vanadium (V) sulfate solution ammonium iron (II). The endpoint of a titration is determined amperometric, potentiometric or visual.

6.2 Apparatus, reagents and solutions

Any installation, suitable for potentiometric or amperometric titration of vanadium-defined metrological characteristics of the accuracy of the determination of vanadium.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478.

Potassium preservatory according to GOST 7172.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

The anhydrous sodium carbonate according to GOST 83, solution mass concentration of 2 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Acid phenylantranilic, solution mass concentration of 2 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия: 0.2 g phenylanthranilic acid are dissolved in 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hot sodium carbonate solution.

The other reagents and solutions in 4.2.

6.3 analysis

The weight of steel, depending on the mass fraction of vanadium (table 2), were placed in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand dissolved one of the following ways depending on the chemical composition of the steel.


Table 2

   
Mass fraction of vanadium, %
The weight of steel, g
From 0.05 to 0.5 incl. 1
SV. 0,5 «1,0"
0,5
«1,0» 2,0"
0,25
«To 2.0» 10,0"
0,1



For the mass concentration of chromium less than 3.0% and the absence of tungsten to the sample flow 50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulfuric acid solution (1:4) and heated until dissolved. To a solution temperature of 50 °C was added ammonium neccersarily approximately 3 g per 1 g of sample weight to obtain a transparent solution. The solution is slowly heated to boiling and boiled for at least 10 min to destroy the rest of naternicola ammonium flow of 5−10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияa solution of iron sulfate (II), then add water to volume of 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand cooled. When the mass fraction of chromium is less than 3% and the absence of tungsten samples, insoluble in sulphuric acid, dissolved in 20 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid and 20 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof nitric acid. Then add 15 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof sulphuric acid and the solution was evaporated to release vapors of sulfuric acid. If this leaves a residue of carbide, then to the hot solution add cautiously, drop by drop nitric acid and the solution evaporated to release vapors of sulfuric acid, cool, add water to dissolve the salts and the solution again evaporated to release vapors of sulfuric acid. Salts dissolve in water, add water to volume of 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. In the analysis of steels containing a large amount of carbides, the insoluble residue is filtered on a filter of medium density, containing a small amount filtrowanie mass, collecting the filtrate in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. The filter cake was washed 5−6 times with hot water. The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried and incinerated. The precipitate was calcined at 750 °C — 800 °C and cooled. The residue in the crucible is moistened with 2−3 drops of water, add 2−3 drops of sulfuric acid and 3−4 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияhydrofluoric acid. The contents of the crucible carefully evaporated to dryness and calcined at 550 °C — 600 °C. the Residue in the crucible is fused with 1−2 g of potassium peacemaking. The crucible is cooled and the alloy is leached when heated in 30−40 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water. The resulting solution was attached to the main filter. The cooled solution was added 5−10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof iron sulfate solution (II). In the analysis of steels containing more than 3% not containing chromium and tungsten, the linkage flow of 20−30 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid solution is heated, add 10−15 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof nitric acid and continue heating to dissolve the sample.

When the mass fraction of tungsten of more than 3% of the sample dissolve in an appropriate manner depending on the content of chromium with the addition of 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof phosphoric acid in potentiometric and visual titration and 5 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияin amperometric titrations.

Allowed other ways of dissolution of batches, ensuring complete decomposition of the sample and does not require changes in the further stage of the analysis.

For the mass concentration of chromium more than 7% separate from chrome vanadium, as specified in 4.3.1 or 4.3.2.

Solution obtained by one of the above methods, transferred to a glass for titration, add water up to 150 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand cooled to a temperature not above 15 °C.

When the mass fraction of chromium in the steel more than 3% after 2 min add 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof a solution of sodium acetate and kept for 1 h.

To the solution under constant stirring added dropwise a solution of potassium permanganate (25 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) until a light pink coloring, stable within 2−3 min 1−2 min added dropwise a solution of azotistykh sodium (20 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) under intensive stirring the solution until complete disappearance of the pink color and immediately add 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof urea. The solution was stirred and after 3 min titrated with Mora salt solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, setting the end point potentiometric titration (in the presence of 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof phosphoric acid) or amperometric method at a particular installation.

By visual determination of the titration end point to the solution prepared for titration, add 5−6 drops of a solution phenylanthranilic acid and titrated it with a solution of salt Mora before moving cherry color of the solution yellow-green.

Mass fraction of vanadium is calculated at 7.1.

7 Processing of results

7.1 Mass fraction of vanadium ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, %, calculated by the formulas:

— when volume amperometric, potentiometric or visual titration

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, (2)


where ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the volume of salt solution Mora, corresponding to the end point of the titration, cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияmass concentration of salt Mora, g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияvanadium;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияthe weight of steel, g;

— in coulometric titrations

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, (3)


where ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия0,0005280;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — Faraday number (ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия96500 C);

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the atomic weight of vanadium (ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия50,95 g);

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the number of electrons involved in the recovery of vanadium (ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия1);

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — force generating current, A;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the time corresponding to the end point of titration, C;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the weight of the portion of the sample,

7.2 error Norms and standards for monitoring the accuracy of results of measuring the mass fraction of vanadium are given in table 3.


Table 3

Percentage

                   
Mass fraction of vanadium

The ultimate accuracy of the analysis results ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

The standard operational control of convergence ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

The standard operational control
convergence ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

The standard operational control of reproducibility ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

The standard operational control precision ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

From 0,005 to 0,01 incl.
0,0024 0,0025 0,0031 0,0030 0.0016 inch
SV. 0,01 « 0,02 «
0,004 0,004 0,004 0,004 0,002
« 0,02 « 0,05 «
0,006 0,006 0,007 0,007 0,004
« 0,05 « 0,1 «
0,010 0,010 0,012 0,012 0,006
« 0,1 « 0,2 «
0,017 0,018 0,021 0,021 0,011
« 0,2 « 0,5 «
0,026 0,028 0,034 0,033 0,017
« 0,5 « 1,0 «
0,04 0,04 0,05 0,05 0,02
« 1,0 « 2,0 «
0,05 0,06 0,07 0,07 0,03
« 2,0 « 5 «
0,08 0,09 0,11 0,10 0,05
« 5 « 10 «
0,12 0,12 0,15 0,15 0,08



Standards of operational control of convergence, reproducibility, and accuracy have been calculated at a confidence level ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof 0.95.

Algorithms for real-time control of measurement uncertainty and periodicity — according to GOST 28473.

Annex a (mandatory). Steel and cast iron. The determination of vanadium. Spectrophotometric method with N-BPHA (ISO 4942:1988)


APPENDIX A
(required)

A. 1 Purpose and scope

This standard specifies the spectrophotometric method for the determination of vanadium with N-BPHA (N-benzilpenitsillinom [ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияNГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияSOP (HE)ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияNГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия]) in the steel and iron.

The method used to determine the content of vanadium in the range of mass fraction from 0.005% to 0.5%.

A. 2 Normative references

In the present application refers to the following standards:

GOST 1770−74 laboratory Glassware measuring glass. Cylinders, beakers, flasks, test tubes. General specifications

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Iron, steel and alloys. Sampling method for determination of chemical composition

GOST 29169−91 (ISO 648−77) oils. Pipette with one mark

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) oils. Burette. Part 1. General requirements

A. 3 the essence of the method

The method is based on dissolving the sample in acids. The impact of iron eliminate the addition of phosphoric acid to aliquote part of the solution. The addition of potassium permanganate oxidize vanadium to the pentavalent state.

Selectively reduced the excess potassium permanganate with sodium nitrite in the presence of urea, is added N-BPHA and hydrochloric acid for the formation of the complex, then the complex is extracted in trichloromethane.

Spectrometric measurement of absorption is carried out at a wavelength of ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия535 nm.

A. 4 Reagents and solutions

During the analysis, unless otherwise specified, use reagents of the established analytical purity, distilled water or water of equivalent purity.

A. 4.1 hydrochloric Acid, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия1,19 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

A. 4.2 hydrochloric Acid, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия1,19 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, diluted 4:1.

A. 4.3 nitric Acid, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof 1.40 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

A. 4.4 the Acid chloride, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof 1.67 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

A. 4.5 orthophosphoric Acid, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия1.71 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

A. 4.6 orthophosphoric Acid, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия1.71 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, diluted 1:1.

A. 4.7 a Mixture of hydrochloric and nitric acids.

Mix three volumes of hydrochloric acid (A. 4.1) with one volume of nitric acid (A. 4.3). Prepare a fresh mixture as required.

A. 4.8 hydrogen Peroxide, a solution of 300 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

A. 4.9 Sodium nitrite solution of 3 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

A. 4.10 Urea, a solution of 250 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

A. 4.11 Sodium tripolyphosphate (NaГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияPГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияOГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия), a solution of 100 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

A. 4.12 Potassium permanganate, a solution of 3 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

A. 4.13 trichlormethane (chloroform).

A. 4.14 N-BPHA, a solution of trichloromethane 2.5 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Dissolve 0.25 g N-benzilpenitsillina [CГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияHГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияCON (OH)CГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияHГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия] in 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияtrichlormethane (A. 4.13). Use freshly prepared solution or the diluted solution stored in a container made of dark glass.

A. 4.15 Iron, a solution of 10 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Weighed with an accuracy of 1 mg 5.0 g of pure iron, free from vanadium or known in the most a low content of vanadium. Placed in a beaker with capacity of 500 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, cover it over the watch glass and add 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof the mixture of acids (A. 4.7). After a stormy vapors escaping gently heated until complete dissolution of iron.

Add 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof perchloric acid (A. 4.4) increase the heater temperature until, until the start of the fluctuation of the white fumes of perchloric acid in a glass. Continue the evaporation, about 3 min.

Then the contents of the beaker cool, add 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hot water and shake to dissolve the salts. Add a few drops of hydrogen peroxide (A. 4.8) heat gradually to boiling and continue to boil for about 2 min, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, is diluted to the mark with water and mix.

A. 4.16 Standard solutions of vanadium.

A. 4.16.1 vanadium, stock solution was 1.0 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия: dry a few grams of ammonium metavanadate (NHГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияVOГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) in a drying Cabinet at 100 °C — 105 °C (see note) not less than 1 h and cooled to room temperature in a desiccator. Weighed with an accuracy of 1 mg 2,296 g of dried product was placed in a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, 400 cm, addГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияhot water and gently boil until dissolved. Cool, transferred to volumetric flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, is diluted to the mark with water and mix. 1 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof this solution contains 1 mg of vanadium.

Note — If drying temperature is over 110 °C, decomposition of ammonium metavanadate. In this regard, should maintain a specified temperature.

A. 4.16.2 vanadium, standard solution 50 mg/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия: take 5cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof the basic solution (A. 4.16.1) in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, is diluted to the mark with water and mix. 1 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof this solution contains 50 micrograms of vanadium.

A. 5 Instrument

Conventional laboratory equipment.

Spectrometer.

All volumetric glassware should meet GOST 29251, 29169 or GOST GOST 1770.

A. 6 Sampling

Sampling — according to GOST 7565.

A. 7 Methods of analysis

Attention. A pair of perchloric acid is explosive in the presence of ammonia, vapour of nitrous acid, or any organic materials.

A. 7.1 Linkage

Depending on the assumed mass fraction of vanadium sample is weighed with an accuracy of 1 mg.

If test portion weight is approx:

           
1.0 g the contents vanadium — 0.005% to 0,10%;
0.50 g « « «0,10% « To 0.20%;
0,20 g « « «0,20% « 0,50%.

A. 7.2 Control experience

Conduct control experience in parallel with the definition for the same method, using the same quantities of all reagents as specified in A. 7.3.2 and A. 7.3.3, but replacing the test solution with a solution of iron (A. 4.15).

A. 7.3 analysis

A. 7.3.1 Preparation of test solution

Put the linkage (A. 7.1) in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, covered with a glass watch glass and added 20−30 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof the mixture of acids (A. 4.7). After a tumultuous off-gassing gently heated until complete dissolution of the sample. Add 15−20 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof perchloric acid (A. 4.4) increase the heater temperature up until white pair of perchloric acid will not fill a glass, and continued for 3 min. evaporation. Cool, add about 30 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hot water, shake to dissolve the salts. Add hydrogen peroxide (A. 4.8) drop by drop until the recovery of chromium, gradually heated to boiling and kept at boiling temperature for 1−2 min to decompose excess hydrogen peroxide. After cooling, the solution was filtered through a paper filter of medium density and collect the filtrate in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияby washing the filter several times with warm water. Dilute to the mark with water and mix.

A. 7.3.2 Oxidation of vanadium

Place 25,0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof test solution (A. 7.3.1) in a separating funnel with a capacity of 125 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. Add 2.0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof phosphoric acid (A. 4.6) and 5.0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water and shake the funnel to the rotational motion. Add 0.8 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияpotassium permanganate solution (A. 4.12), shake in the same way and leave for 4 minutes, Add 5.0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof urea solution (A. 4.10) and then added dropwise with stirring rotational movement of 1.0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof a solution of sodium nitrite (A. 4.9). Stand 1 min.

A. 7.3.3 Extraction

Add 25,0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid (A. 4.2) and 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof a solution of N-BPHA in trichlormethane (A. 4.14) in separating funnel and shaken phase for 45 s. After the layers are separated, dried the organic phase, filtering it through filter paper placed in an ordinary funnel, or through adsorbent cotton (cotton), placed in the trunk of the separating funnel into the dry measuring flask with a capacity of 50 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. The aqueous phase is saved. Add 10.0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияtrichlormethane (A. 4.13) to the aqueous phase remaining in the separating funnel and again shaken for 30 s. allow the layers to separate and combine the organic phase with the primary extract was diluted to the mark with trichlormethane (A. 4.13), mix (see note).

Note — it is Desirable to create the same conditions for the test and calibration solutions, spending each solution one by one through all stages of analysis from oxidation of vanadium (A. 7.3.2) before the extraction (A. 7.3.3) avoiding the development of color for the group of solutions and performing each procedure without delay if not otherwise agreed.

A. 7.3.4 Spectrophotometric measurement

Carry out the spectrophotometric measurement of the test solution at a wavelength of approximately 535 nm in a cuvette with a length of optical layer 1 cm (A. 5) after conversion of absorbance to zero relatively trichlormethane (A. 4.13).

A. 7.4 Calibration graph

A. 7.4.1 Preparation of the calibration solutions

Placed at 25.0 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияalikvotnih parts of a solution of iron (A. 4.15) in a separating funnel with a capacity of 125 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. Add appropriate volumes of standard solution of vanadium (A. 4.16.2) and water in accordance with table A. 1, the funnel is shaken with a rotary motion according to A. 7.3.2 and A. 7.3.3, but without the addition of 5 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water, as in A. 7.3.2.


Table A. 1

     

The volume of a standard solution of vanadium cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

The volume of water, cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

The appropriate concentration of vanadium, ug/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

0ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

5,0
0
0,5 4,5
0,5
1,0 4,0
1,0
2,0 3,0
2,0
4,0 1,0
4,0
5,0 0
5,0

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияThe solution for the control experiment (zero solution).

A. 7.4.2 Spectrophotometric measurement

Carry out the spectrophotometric measurements for each solution at a wavelength of about 535 nm after setting the spectrophotometer to zero absorbance with respect to the zero solution of the calibration curve.

A. 7.4.3 Construction of calibration curve

Build a calibration graph, plotting the values of absorption relative to concentration of vanadium measured in the solutions, expressed in micrograms per cubic centimeter.

A. 8 Determination of results

A. 8.1 Processing results

Mass share of vanadium ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, %, is calculated by the formula

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия(A. 1)


where ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияis the concentration of vanadium in the colored test solution, µg/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the concentration of vanadium in the solution of the blank experience, µg/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — volume of test solution, cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — painted volume of the test solution, cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the mass of sample, g;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — mass fraction of vanadium in iron used for the reference experiment and calibration, %.

A. 9 test report

The test report must contain:

— all the information about the laboratory and data analysis;

— the method used with reference to this standard;

the results form samples;

— operations not specified by this standard or any optional operations that may affect the results of the analysis.

APPENDIX B (mandatory). Steel and cast iron. The determination of vanadium. The method of flame atomic absorption spectrometry (ISO 9647:1989)


APPENDIX B
(required)

B. 1 Purpose and scope

This standard specifies the flame atomic absorption spectrometric method for the determination of vanadium in steel and iron.

The method is applicable to determine the mass fractions of vanadium from 0.005% to 1.0%, provided that the mass of tungsten in the sample does not exceed 10 mg and/or mass of titanium is not more than 5 mg.

B. 2 Normative references

In the present application refers to the following standards:

GOST 1770−74 volumetric Glassware, laboratory glass. Cylinders, beakers, flasks, test tubes. General specifications

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Iron, steel and alloys. Sampling method for determination of chemical composition

GOST 29169−91 (ISO 648−77) oils. Pipette with one mark

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) oils. Burette. Part 1. General requirements

B. 3 the essence of the method

The method is based on dissolving the sample the sample in hydrochloric, nitric and perchloric acid, adding a solution of aluminium as a spectrochemical buffer, spraying the solution into the flame denitrated-acetylene, spectrometric measurement of the absorption values of the radiation of the lamp with a hollow cathode free atoms to the vanadium at a wavelength of 318,4 nm.

B. 4 Reagents and solutions

Unless otherwise specified, use reagents of the established analytical purity, distilled water or water of equivalent purity.

B. 4.1 Pure iron containing less than 0.0005% of vanadium.

B. 4.2 hydrochloric Acid, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия1,19 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

B. 4.3 nitric Acid, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof 1.40 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

B. 4.4 the Acid chloride, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof 1.67 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

B. 4.5 hydrochloric Acid, ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия1,19 g/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, diluted 1:50.

B. 4.6 Aluminium, a solution of 20 g/lГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия: dissolve 90 g of 6-water aluminium chloride (АlClГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия·6HГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияO) in 300 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water and add 5 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid (B. 4.2), dilute with water to 500 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand mixed.

B. 4.7 vanadium, standard solutions.

B. 4.7.1 stock solution 2.0 g/lГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof vanadium

B. 4.7.1.1 preparation of a standard solution of the metal vanadium: the weight of a sample of 1,000 g, is taken to the nearest 0.001 g of high purity vanadium (purity >99,9%), dissolved in 30 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияAqua Regia [mix 3 volume of hydrochloric acid (B. 4.2) with 1 volume of nitric acid (B. 4.3)]. The solution was evaporated almost to dryness and add 20 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid (B. 4.2). The solution was cooled and transferred quantitatively into a measuring flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, is diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof the solution contains 2.0 mg of vanadium.

B. 4.7.1.2 Preparation of a solution of ammonium metavanadate:

A few grams of ammonium metavanadate (NHГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия) (purity >99,9%) is dried in a drying Cabinet at 100 °C — 105 °C (see note) not less than 1 h and cooled to room temperature in a desiccator. Weighed 2,296 g of dried product was placed in a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, 400 cm, addГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияhot water and dissolve over low heat. Cooled and transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, is diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof the solution contains 2.0 mg of vanadium.

Note — If drying temperature is over 110 °C can occur in the decomposition of ammonium metavanadate. Must withstand the specified temperature drying.

B. 4.7.2 Standard solution 0.08 g/DMГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

Is placed 10 cm inГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияbasic solution (B. 4.7.1) in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. Dilute to the mark with water and mix. Prepare standard solution immediately before use.

1 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof this solution contains 0.08 mg of vanadium.

B. 5 Equipment

All volumetric glassware should be class A in accordance with GOST 29251, 29169 GOST, GOST 1770.

Usual laboratory apparatus and equipment specified in B. 5.1.

B. 5.1 Atomic absorption spectrometer.

Lamp with hollow cathode is vanadium; for the formation of persistent clear red flame used good denitrated and acetylene, free from water, oil, and vanadium.

Used atomic absorption spectrometer after optimization of operational mode B. 7.3.4 have a detection limit and characteristic concentration (B. 5.1.4) corresponding to the values specified by the instrument manufacturer, and the criteria of accuracy B. 5.1-B. 5.1.3.

B. 5.1.1 Minimum accuracy (B. 1, Annex C)

Calculate the standard deviation of the 10 values of absorbance of the most concentrated calibration solution. The standard deviation should not exceed 1.0% of the average absorption.

Calculate the standard deviation of the 10 values of absorption of the least concentrated calibration solution (except a zero solution). The standard deviation shall not exceed 0.5% of the average value of absorbance of the most concentrated calibration solution.

B. 5.1.2 Limit of detection (V. 2, Appendix C)

Detection limits calculated as twice the standard deviation of the 10 values of the absorption solution containing the corresponding element with the selected level of concentration giving absorbance slightly higher than the zero solution. The detection limit of vanadium in the matrix, such a finite subject solution sample the sample should be less than 0.3 mg/lГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof vanadium.

B. 5.1.3 linearity of calibration curve (V. 3, Appendix C)

The slope of the calibration curve for the top 20% of the concentration region (expressed as change in absorbance) should not be less than 0.7 the values of slope for the bottom 20% of the concentration region defined in the same way.

For instruments with automatic calibration using two or more standard samples is necessary before analysis to confirm through the testimony of immigrant absorption that the above requirements for the linearity of the calibration was performed.

B. 5.1.4 Characteristic concentration (B. 4, Annex b)

The characteristic concentration of vanadium in the matrix, similar to the subject of the final solution of sample samples should be less than 1.0 mg/lГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof vanadium.

B. 5.2 accessories

For evaluation criteria B. 5.1.1-B. 5.1.3 and for all subsequent measurements, use a tape recorder and/or digital reader.

The extension of the scale can be used as long as the observed noise does not exceed the error of the reader, and it is always recommended to use for the values of absorbance below 0.1.

If you want to use the extension scale, and the instrument has no device for determining the expansion factor of the scale, this value can be calculated by simple division of the values of absorption corresponding solution obtained with extension and without extension of the scale.

B. 6 Sampling

The sampling carried out in accordance with GOST 7565.

B. 7 analysis

Attention. A pair of perchloric acid is explosive in the presence of ammonia, vapour of nitrous acid, or any organic materials.

B. 7.1 Mounting of samples

Depending on the assumed mass fraction of vanadium of the sample weighed:

1.00 g — if mass fraction of vanadium from 0.005% to 0.2% with a precision of 0.001 g;

0.2 g — at a mass fraction of vanadium from 0.2% to 1.0% with accuracy of 0.0002 g.

B. 7.2 Control experience

In parallel with the definition for the same procedure is carried out controlling experience using the same quantities of all reagents, including pure iron (B. 4.1).

B. 7.3 Definition

B. 7.3.1 Preparation of test solution

Put the linkage (B. 7.1) in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. Add 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid (B. 4.2) and 4 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof nitric acid (B. 4.3), covered with a glass watch glass. After termination of foaming, add 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof perchloric acid (B. 4.4) and evaporate the solution until fumes of perchloric acid. Remove watch glass and evaporate to complete the distillation vapors of perchloric acid.

Cool, add 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid (B. 4.2) and 20 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof water and gently heated to dissolve the salts. Filter the solution through a filter of medium density in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. Washed the filter with the precipitate with warm dilute hydrochloric acid (B. 4.5), collecting the washings in the same flask. The solution was cooled, added to 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof a solution of aluminium (B. 4.6), diluted to the mark with water and mix.

B. 7.3.2 Preparation of the calibration solutions

B. 7.3.2.1 At a mass concentration of vanadium less than 0.2%

Take in 7 glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия(1,00±0,01) g of pure iron (B. 4.1) add 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid (B. 4.2) and 4 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof nitric acid (B. 4.3), cover the beakers watch glass. After termination of foaming is cooled solutions, then add from burette a solution of vanadium (B. 4.7.2) in accordance with table B. 1.


Table B. 1

   

The volume of a standard solution of vanadium cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

Weight vanadium, mg

0ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

0
2,5 0,20
5,0 0,40
10,0 0,80
15,0 1,20
20,0 1,60
25,0 Of 2.00

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияThe solution for the control experiment (zero solution).



The definition continues, as specified in B. 7.3.1, beginning with «add 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof perchloric acid (B. 4.4)».

B. 7.3.2.2, With the mass fraction of vanadium from 0.2% to 1.0%

Take in 7 glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияsample of pure iron (0,20±0,01) g and respectively added to 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof hydrochloric acid (B. 4.2) and 4 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof nitric acid (B. 4.3) and cover glasses watch glass. After termination of foaming is cooled, then add from burette a standard solution of vanadium (B. 4.7.2) in accordance with table B. 1. Continue the determination as described in B. 7.3.1, beginning with «add 10 cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияof perchloric acid (B. 4.4)».

B. 7.3.3 setting up the atomic absorption spectrometer is given in table B. 2.


Table B. 2

   
Lamp type Hollow cathode on vanadium
Wavelength 318,4 nm
Flame Denitrated-acetylene flame with a red torch, adjusted for maximum sensitivity for vanadium
Current lamp According to the manufacturers recommendations
The slot width The same


Note — manufacturer’s recommendations must comply with the following security measures:

— to take into account the explosive nature of acetylene under the regulations associated with its consumption;

to protect operator’s eyes from UV radiation through the filter;

— to clear the head of the burner of soot, because poorly cleaned burner can give flash;

— ensure that the siphon was filled with water.

B. 7.3.4 optimization of the mode of operation of atomic absorption spectrometer

It is necessary to observe the manufacturer’s instructions when preparing the appliance for use. Once the lamp current, wavelength and the gas flow is adjusted and the burner is ignited, spray water until stable readings.

Set absorption to zero, zero spraying the solution (B. 7.3.2).

Choose the integration time or the setting of damping in order to obtain a strong enough signal to meet the criteria of accuracy B. 5.1.1-B. 5.1.3.

Adjust the flame to a red flame with a height of about 20 mm. Alternately atomize the calibration solutions, the most concentrated and zero by adjusting the gas flow and the burner position (horizontal, vertical, and angled) as long as the difference in absorption values between these calibration solutions will not be maximum. Check that the spectrometer have been accurately placed on the desired wavelength. Evaluate the criteria in B. 5.1.1-B. 5.1.3 and additionally fulfill the requirement of B. 5.1.4 to ensure that the device is prepared for measurement.

B. 7.3.5 Spectrometric measurements

Set the extension of the scale so that the most concentrated calibration solution was allowed deviation, which is close to full scale. Atomize the calibration solutions in ascending order, respectively, repeating the measurement as long as each of them will have an installed accuracy, thus showing that the device has reached a predetermined stability. Choose two of the calibration solution. Solution 1, having absorption, slightly lower than the test solution, and the solution 2 having the absorbance slightly higher than that of test solution.

Spray solutions first in ascending, then in descending order with controlled solution as a secondary solution, in each case measuring the absorbance relative to water.

Again spray a complete set of calibration solutions (see note). These operations cannot be run on automatic devices, which take only two of the calibration solution. In this case, the solutions 1 and 2 should not be used for primary calibration, but it is possible to perform alternately with the controlled solution. Atomize the calibration solutions in small time intervals during the measurement of test solutions.

If the results are inaccurate, you must clear the burner from contamination.

Get the absorbance of each calibration solution.

Get the value of the absorbance of the test solution and the average value of the absorption solution in the reference experiment.

According to the calibration schedule (B. 7.4) translate the value of absorbance of test solution and control solution experience in the concentration of vanadium.

Note — When using perchloric acid to observe the following precautions:

— spray all solutions for the shortest period of time;

— always spray distilled water in between spraying test solutions, solutions for control experience and/or calibration solutions. Bring to a minimum the suction of air;

— frequently clean the burner, preventing its contamination and fully clean it inside and outside;

— provide operator ear protectors and safety glasses.

B. 7.4 Construction of calibration curve

You need to build a separate calibration curve for each measurement series and each expected range of the content of vanadium.

When using pure metals and reagents to zero the solution should give the insignificant small removals. In this case, build a calibration curve, plotting the average absorbance of the calibration solutions on the coordinate axes relative to the content of vanadium in micrograms per milliliter. Compare the value of absorbance of the analyzed solution and the absorbance value of the two nearest calibration solutions on schedule.

If the zero solution has a significant absorption, it requires more technique. In this case, the concentration of vanadium in the zero solution ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, µg/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, calculated by the formula

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, (B. 1)


where ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — concentration of vanadium, added to the first calibration solution, µg/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the value of zero absorption of the solution;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияthe value of absorption of the first calibration solution.

The resulting value ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияis added to each nominal concentration to obtain calibration curve passing through the origin. Compare the value of absorbance of the zero solution, the test solution and the two nearest calibration solutions with this schedule. Subtract the concentration of the zero solution of the concentrations of other solutions.

Build a calibration curve, plotting the values of absorbance of the calibration solutions depending on the content of vanadium, expressed in micrograms per cubic centimeter. Compare the absorption for the two closest calibration mixtures with the schedule. If the two calibration readings do not differ from the schedule more than is allowed by the criterion of accuracy, the value of the analyzed solution is also acceptable.

B. 8 Processing of results

B. 8.1 Mass share of vanadium ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, %, is calculated by the formula

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, (B. 2)


where ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияis the concentration of vanadium in the sample solution determined from the calibration curve (B. 7.4), µg/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияthe concentration of vanadium in solution in the reference experiment (B. 7.2) µg/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — mass fraction of vanadium in iron used for the reference experiment, %;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the weight of the portion of the sample,

B. 9 test report

The test report must contain:

— all the information about the laboratory and data analysis;

— the method used with reference to this standard;

the results form samples;

— features observed during the analysis.

— operations not specified by this standard or any optional operations that may affect the results of the analysis.

ANNEX b (mandatory). Methods for the determination of instrumental criteria of the device


THE APP
(required)

B. 1 determination of the minimum precision

Spray the most concentrated calibration solution 10 times and get 10 separate readings of absorbance ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand calculated the average value ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Spray the least concentrated calibration solution (excluding the zero calibration solution) 10 times, get the values of absorption ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand calculated the average value ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Standard deviation ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияmost and least concentrated solutions respectively obtained from the equations

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия; (V. 1)

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. (V. 2)

The minimum precision the most and least concentrated calibration solutions are obtained from ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияrespectively.

V. 2 Definition of the detection limit ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

Prepare two solutions with the same chemical composition as the sample solution, but the mass fraction of the element in one of them must be such that the known concentration ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияgave an absorbance ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияapproximately equal to 0.01, the second solution serves as a reference experiment the absorption ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

Spray solutions each in 10 times, recording each reading for 10 s and using a sufficient extension of the scale in order to make the deviation in the signal is clearly visible.

Calculate the average absorbance from the testimony ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. The standard deviation ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияis calculated by the formula

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, (B. 3)


where ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияindividually measured indication of absorption;

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия — the average value of ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия.

The limit of sensitivity ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияis determined by the formula

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия(V. 4)


(ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияusually taken equal to 2).

B. 3 Criterion of linearity of the calibration curve

After building a calibration curve (figure B. 1) before you apply, you need to check its linearity. To determine the absorbance ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияcorresponding to 20% of the range of concentrations in the upper part of the graph and the absorbance ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияcorresponding to the lower 20% range of concentrations. Expect attitude ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. It should not be less than 0.7.

ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия


Figure B. 1

B. 4 Determination of characteristic concentration ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

Prepare a solution with the same chemical composition as the sample solution, but with the known contents of the element to obtain absorption ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, approximately equal to 0.1.

Spray the solution concentration ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand the solution of the blank experience and measure the absorption ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияand ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадияwithout expanding the scale.


The characteristic concentration ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, µg/cmГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия, calculated by the formula


ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. (V. 5)