By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12352-81

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12352−81 Steel alloyed and high alloy. Methods for determination of Nickel (with Change No. 1)


GOST 12352−81

Group B39


INTERSTATE STANDARD

STEEL ALLOYED AND HIGH-ALLOYED

Methods for determination of Nickel

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of nickel


AXTU 0809

Date of introduction 1982−01−01

APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 16.04.81 No. 1997

REPLACE GOST 12352−66 in part of sec. 2, 3

Limitation of actions taken by Protocol No. 2−92 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 2−93)

REPRINT (March 1999) with amendment No. 1, approved in July 1986 (IUS 10−86)


This standard specifies methods for the determination of Nickel: photometric (with a mass fraction of from 0.01 to 4.0%), gravimetric (mass fraction in from 0.5 to 45,0%) and atomic absorption (at a mass fraction of from 0.1 to 15.0%) in the alloy and high-alloy steels.

The standard fully complies ST SEV 962−78.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 28473−90.

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF NICKEL

2.1. The determination of Nickel (0,01−0,5%) in the steels with a mass fraction of copper to 1%, cobalt up to 1% and manganese up to 2%.

2.1.1. The essence of the method

The method is based on the formation of red color complex compounds of Nickel with dimethylglyoxime in ammoniacal medium in the presence of potassium bromide and Bromeliaceae and measuring the light absorption of the solution at a wavelength of 530 nm.

2.1.2. Equipment and reagents

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 and diluted 1:4.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78 and diluted 1:5.

Mixture of nitric and hydrochloric acids in a ratio of 1:3.

Citric acid according to GOST 3652−69, a solution of 100 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Potassium bromide according to GOST 4160−74.

Potassium branovitsky according to GOST 4457−74.

A solution of potassium bromide and bromoperoxidase: 39 g of potassium bromide and 10 g of potassium polnovatogo dissolved in water in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

Ammonia water according to GOST 3760−79 and diluted 3:2.

Ethyl alcohol GOST 18300−87.

Dimethylglyoxime according to GOST 5828−77, a solution of 10 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of 10 g dimethylglyoxime was dissolved in ethanol in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), made up to the mark with ethanol and mixed, before use, the solution was filtered.

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Nickel metal according to GOST 849−97.

Nickel sulfate, standard solution: 0.1 g of metallic Nickel dissolved in 15−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of nitric acid, poured 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of sulphuric acid (1:5), evaporated prior to the selection of vapors of sulfuric acid and cooled. Salt is dissolved in 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of water, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0001 g Nike

La.

2.1.3. Analysis

Weighed 0.5 g of steel placed in a beaker with a capacity of 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dissolved by heating in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of sulphuric acid (1:5) and oxidize with nitric acid, adding it drop by drop. If the steel does not dissolve in sulphuric acid (1:5), the sample is dissolved in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a mixture of acids. Then pour the 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of sulphuric acid (1:5) and the solution was evaporated prior to the allocation of sulphuric acid fumes. After cooling the salt is dissolved in 100−120 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of water, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix.

Part of the solution filtered through a dry filter into a flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), discarding the first two portions of the filtrate. Aliquote two parts of a solution of 25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)and with constant stirring successively poured into each volumetric flask 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of the citric acid solution, 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:4), 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution of potassium bromide and Bromeliaceae and 2−3 min of 25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of ammonia solution (3:2). The solutions were mixed and immediately cooled to 20 °C.

In one of the flasks poured 1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of solution dimethylglyoxime in the other flask pour 1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of ethanol. The solutions were topped up to the mark with water and mix thoroughly. Within 25 minutes measure the optical density of colored solution with spectrophotometer at a wavelength of 530 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the wavelength range of 530−550 nm. The thickness of the light absorbing layer of the cell is chosen so to obtain an optimal absorption of light, the optimal value of optical density.

As a solution comparison, using aliquot part of the analysis of a solution containing all reagents except dimethylglyoxime.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

From the values of absorbance of each test solution subtract the mean value of optical density in the reference experiment.

The weight of the Nickel find at calibration

graphics.

2.1.4. Construction of calibration curve

For steels with a mass fraction of from 0.01 to 0.05% Nickel in six sample beakers with a capacity of 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)is placed 0.5 g carbonyl iron or 0.5 g of steel, similar in composition to analyze, not containing Nickel, and poured sequentially 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standard solution of Nickel and further analysis is carried out as specified in clause 2.1.3.

For steels with a mass fraction of from 0.05 to 0.5% of Nickel in five glasses with a capacity of 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)is placed 0.5 g carbonyl iron or 0.5 g of steel, similar in composition to analyze, not containing Nickel, and pour consistently 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standard solution of Nickel and further analysis is carried out as specified in clause 2.1.3.

The found values of optical density and corresponding weight values of Nickel to build a calibration curve.

2.1.2−2.1.4. (Changed edition, Rev. No. 1).

2.2. The determination of Nickel (0,1−4,0%) in the steels with a mass fraction of copper to 2%, cobalt up to 1.5% manganese up to 2%

2.2.1. The essence of the method

The method is based on the formation of red color complex compounds of Nickel with dimethylglyoxime in an alkaline medium in the presence of oxidizing agent ammonium naternicola and measuring the light absorption of the solution at a wavelength of 440 nm.

2.2.2. Equipment and reagents

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Potassium-sodium vinocity (4-water) according to GOST 5845−79, a solution of 200 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, a solution of 50 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Neccersarily ammonium (ammonium persulfate) according to GOST 20478−75, a solution of 100 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Dimethylglyoxime according to GOST 5828−77, a solution of 10 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)in the solution is 50 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrate of sodium oxide: 10 g dimethylglyoxime dissolved in 500 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution of 50 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrate of sodium oxide. The resulting solution was diluted to 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)with a solution of 50 g/lГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)hydrate sodium oxides; before use, the solution was filtered.

The other reagents and solutions for section 2.1

.2.

2.2.3. Analysis

A sample weighing 0.1 g was placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dissolved by heating in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of sulphuric acid (1:5) and oxidize with nitric acid, adding it drop by drop. If the steel does not dissolve in sulphuric acid (1:5), the sample is dissolved in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a mixture of acids. The solution was boiled to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)when the mass fraction of Nickel from 0.1 to 1.5%, or volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)when the mass fraction of Nickel, over 1.5% top up to the mark with water, mix and filter through a dry filter, discarding first portion of filtrate. Aliquote two parts of a solution at 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), 20−30 cm, addГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)water and 2−3 drops of nitric acid. Next, with constant stirring, into each flask pour 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution of Rochelle salt, 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution of hydrate of sodium oxide and 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)naternicola ammonium. After 0.5−1 min in one of the flasks poured 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of the solution dimethylglyoxime in the other flask pour 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrate of sodium oxide and leave for 2−3 min.

The solutions were cooled, made up to the mark with water and mix. After 5 min measure the optical density of colored solution with spectrophotometer at a wavelength of 440 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the wavelength range of 420−460 nm. The thickness of the light absorbing layer of the cell is chosen so to obtain an optimal absorption of light, the optimal value of optical density.

A solution of comparison, using the appropriate aliquot part of the analysis of a solution containing all reagents except dimethylglyoxime.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

From the values of absorbance of each test solution subtract the mean value of optical density in the reference experiment.

The weight of the Nickel find at calibration g

Rafik.

2.2.4. Six glasses with a capacity of 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)is placed 0.1 g carbonyl-iron or steel, similar in composition to the analyzed and does not contain Nickel. In five glasses poured consistently 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standard solution of Nickel and further analysis is carried out as specified in clause 2.2.3.

As a solution comparison, using a solution of iron or steel, in the sixth glass, which introduced all the reagents except the standard solution of Nickel.

On the found optical density and corresponding mass of Nickel to build a calibration curve.

2.3. Processing of the results

Mass fraction of Nickel (ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1);


where ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)is the mass of Nickel in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

2.2.2−2.3. (Changed edition, Rev. No. 1).

3. GRAVIMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF NICKEL

3.1. The essence of the method

The method is based on the deposition of Nickel in an alcoholic solution dimethylglyoxime in kabooming environment, drying the resulting precipitate of Nickel dimethylglyoximate at (120±5)°C and weighing.

3.2. Reagents

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 and diluted 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78 and diluted 1:1, 1:4.

Tartaric acid according to GOST 5817−77, a solution of 500 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Ammonium chloride according to GOST 3773−72, saturated solution.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478−75, a solution of 200 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Ammonium radamisty according to GOST 19522−74, a solution of 50 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, a solution of 50 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Dimethylglyoxime according to GOST 5828−77, ethanol a solution of 10 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of 10 g dimethylglyoxime was dissolved in ethanol in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), made up to the mark with ethanol and mix; before use, the solution was filtered.

10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)solution is sufficient to precipitate 0.025 g of Nickel.

Ethyl alcohol GOST 18300−87 and diluted 1:3.

The thioacetamide solution of 20 g/DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Potassium preservatory ACCORDING to GOST 7172−76.

Universal indicator paper.

(Changed edition, Rev. No. 1

).

3.3. Analysis

3.3.1. The weight of steel depending on the Nickel content determined according to table 2.

Table 2*

   

Mass fraction of Nickel, %

The mass of charge, g

From 0.50 to 2.00

2
SV. 2,00 «4,00
1
«Of 4.00» 10,0
0,5
«10,0» 30,0
0,2
«30,0» 45,0 0,1

___________________
*Table. 1. (Deleted, Rev. No. 1).

3.3.2. The determination of Nickel in steels with a mass fraction to 0.50% copper and containing cobalt and tungsten

The sample is placed in a steel Cup with a capacity of 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)and dissolved by heating in 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, oxidize 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of nitric acid, adding it dropwise, and the solution evaporated to dryness. To the dry residue poured 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:1), evaporated to dryness and kept for at least 1 h at 130 °C.

3.3.2.1. After cooling to the dry residue add 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:1), heated to dissolve the salts, add 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hot water, heated to boiling and immediately filtered through the filter «white ribbon». The filter with the precipitate three times washed with hot hydrochloric acid (1:10) and then with hot hydrochloric acid (1:1000) to remove iron ions (control is carried out by reaction with ammonium radamisty). The primary filtrate is stored for the further course of the analysis.

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated and burned. To the residue in the crucible add 2−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)hydrofluoric acid and 0.5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of sulphuric acid (1:1), evaporated to remove sulphuric acid fumes, the residue fused with 2−3 g of potassium peacemaking. The melt is leached with hot water in a glass, add 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:1) and the solution was filtered through a filter «white ribbon». Precipitate was washed 2−3 times with warm water. The filter is discarded, the filtrate is attached to the main filtrate.

3.3.2.2. To the combined filtrate add 40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution of tartaric acid and ammonia to pH 8−9 (hereafter pH control lead to the universal indicator). The solution is diluted with water to a volume of 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), acidified with hydrochloric acid (1:4) to pH 4−6, is heated to 50 °C, add 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)solution dimethylglyoxime and with constant stirring, ammonia to pH 8−9. After settling, the precipitate check the completeness of precipitation of Nickel by adding a solution dimethylglyoxime. Solution and the precipitate was allowed to stand for at least 1 h at 40−60°C. Then the precipitate was filtered off on filter «white ribbon» and washed with hot water to remove iron ions. The filter cake is dissolved in hot hydrochloric acid (1:1), the filter washed with hot water. The solution is diluted with water to a volume of 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)and repeat the precipitation of Nickel by adding 5−15 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution of tartaric acid, 10−25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)dimethylglyoxime solution and ammonia to pH 8−9. Solution and the precipitate was allowed to stand for 1 h at 40−60°C. the Residue is filtered over dried at (120±5) °C to constant weight and weighed glass filter crucible No. 3, washed with warm water and 3−4 times with ethanol (1:3).

The crucible with the precipitate is dried in a drying Cabinet, LRI a temperature of (120±5) °C to constant weight, cooled in a desiccator and weighed.

3.3.3. The determination of Nickel in steels containing cobalt with a mass fraction of copper to 0.50% and do not contain tungsten

A sample of steel is dissolved in 25−50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and the combined filtrate determination is carried out according to item 3.3.2.

3.3.3.1. To the combined filtrate add 20−25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a saturated solution of ammonium chloride, 20−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution of tartaric acid, ammonia to pH 9−10 and then add 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of ammonia in excess. The solution is poured 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution of ammonium naternicola, boiled for 10−12 min, after cooling, is diluted with water to a volume of 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), and was added hydrochloric acid (1.4) to a pH of 4−6.

The solution is heated to 50 °C, poured 25−50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)solution dimethylglyoxime and with constant stirring a solution of ammonia to pH 8−9. After the cessation of sediment adds another 30−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of the solution dimethylglyoxime for the formation of a soluble salt of cobalt glyoxylate. Solution and the precipitate was allowed to stand at 40−60 °C for 1 h. the Precipitate was filtered off, the filter «white ribbon» and washed 5−6 times with warm water to remove iron ions. The precipitate is dissolved on the filter with a solution of hot hydrochloric acid (1:1), the filter was washed 5−7 times in hot water, collecting the filtrate in a beaker, in which was conducted the deposition. The solution is poured 10−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a saturated solution of ammonium chloride, 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of tartaric acid, ammonia solution to pH 9−10, dilute with water to 350−400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)and pour hydrochloric acid (1:4) to pH 4−6. The solution is heated to 50 °C, poured 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)solution dimethylglyoxime and with constant stirring a solution of ammonia to pH 8−9. After the cessation of precipitation, add 10−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)solution dimethylglyoxime. Solution and the precipitate was allowed to stand at 40−60 °C for 1 h. the Precipitate is filtered through dried at (120±5) °C to constant weight and weighed glass filter crucible No. 3, washed with warm water and 3−4% ethyl alcohol (1.3). The crucible with the precipitate is dried in a drying oven at (120±5) °C to constant weight, cooled in a desiccator and vzves

ivaut.

3.3.4. The determination of Nickel in steels containing tungsten, with a mass fraction of copper to 0.50% and do not contain cobalt

The sample is placed in a steel Cup with a capacity of 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), was dissolved with heating in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and oxidize 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of nitric acid, adding it drop by drop.

Solution and the precipitate is heated to 50 °C, after 5 min, dilute with hot water up to 200−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), boiled and filtered through filter «blue ribbon». Precipitate was washed 5−7 times with hot hydrochloric acid (1:10). The filtrate (main) retain.

The precipitate tungsten acid on the filter is dissolved in 50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)hot solution of hydrate of sodium oxide and the filter was washed 5−7 times in hot water. The solution is discarded.

The filter was washed 5−7 times with hot hydrochloric acid (1:1), adding the washings to the main filtrate. The filter is discarded.

The resulting solution was evaporated to dryness, the residue moistened with hydrochloric acid, evaporated to dryness and kept for at least 1 h at 130 °C, further analysis is carried out as specified in clause 3.3.2.1.

3.3.5. Determination of Nickel in steels with a mass fraction of copper over 0.50% and do not contain cobalt and tungsten

The sample is placed in a steel Cup with a capacity of 400−500 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)and dissolved by heating in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, oxidize 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of nitric acid, adding it drop by drop. The solution was poured 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of sulphuric acid (1:4) and evaporated to sulphuric acid fumes. The solution was cooled, diluted with water to a volume of 150−200 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), a flow of 30−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution of thioacetamide and boil until complete coagulation of the precipitate. After 5−10 min the precipitate was filtered off, the filter «white ribbon» and washed 7−8 times with hot water. To the filtrate poured 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)naternicola ammonium is boiled until the decomposition of thioacetamide and excess naternicola ammonium. The solution was filtered through a filter «white ribbon» and further analysis is carried out as specified in clause 3.3.2.2

.

3.3.6. The determination of Nickel in steels containing tungsten, copper and cobalt

The sample is placed in a steel Cup with a capacity of 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)and dissolved by heating in 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, oxidize 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of nitric acid, adding it drop by drop. Solution and the precipitate is heated to 50 °C, after 5 min, dilute with hot water up to 200−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), boiled and filtered through filter «blue ribbon». Precipitate was washed 5−7 times with hot hydrochloric acid (1:10). The filtrate was evaporated to dryness. The residue is moistened with hydrochloric acid, evaporated to dryness and kept for at least 1 h at 130 °C. After cooling to the dry residue add 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:1) and to the combined filtrate determination is carried out according to item 3.3.2. To the combined filtrate add 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of sulphuric acid (1:4) and evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes, further analysis is carried out according to clause 3.3.5 to decomposition of thioacetamide and excess naternicola ammonium. The solution was filtered through a filter «white ribbon», washed 4−6 times with hot water, add 20−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and complete analyses according to claim 3.3.3.1

.

3.4. Processing of the results

Mass fraction of Nickel ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)


where ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)is the mass of sediment dimethylglyoximate of Nickel in the sample, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — the mass of sediment dimethylglyoximate Nickel in a control experiment, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)the weight of steel, g;

0,2032 — the conversion factor from dimethylglyoximate of Nickel on Nickel.

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF NICKEL

4.1. The essence of the method

The method is based on measuring absorption of resonance radiation by free atoms of Nickel formed as a result of spraying the test solution in a flame air-acetylene.

4.2. Equipment and reagents

Atomic absorption spectrophotometer fiery.

Lamp with hollow cathode for the determination of Nickel.

The cylinder with acetylene.

The compressor that supplies compressed air or compressed air.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Nickel metal according to GOST 849−97.

Standard solutions of Nickel.

Solution A. 0.5 g of metallic Nickel dissolved in 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)salt and 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of nitric acid. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0005 g of Nickel.

Solution B. 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), made up to the mark with water and stirred; prepared on the day of application.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of a solution contains 0.0001 g of Nickel.

(Changed edition, Rev. No. 1)

.

4.3. Preparation of the device

The training device is carried out in accordance with the attached instructions.

Set the spectrophotometer at a resonance line 232 nm or 341,5 nm depending on the Nickel content in the steel (tab. 3). After turning on gas supply and ignition of the burner spray water into the flame and set the instrument zero.

4.4. Analysis

4.4.1. The weight of steel depending on the Nickel content determined by the table. 3.

Table 3

     

Mass fraction of Nickel, %

The mass of charge, g

The analytical line, nm

From 0.10 to 0.50

0,2

232
SV. Of 0.50 «to 1.0
0,1 232
«To 1.0» for 5.0
0,2 232
«A 5.0» to 15.0 0,1 341,5


The sample is placed in a steel Cup with a capacity of 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)and dissolved by heating in 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric and 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of nitric acid. The solution was evaporated to dryness. The dry residue is dissolved in 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix. Part of the solution filtered through a dry filter «white ribbon» into the conical flask, discarding the first two portions of the filtrate.

When the mass fraction of Nickel in steel exceeding 1% aliquot part of the solution 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), add 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix.

Allowed another dilution of solutions so that the final concentration of Nickel was in the range corresponding to the straight-line segment calibration curve.

Is sprayed into the flame of the solution in the reference experiment, and then test solutions in order of increasing Nickel concentration to obtain stable readings for each solution. Prior to introduction into the flame each of the analyzed solution is sprayed water to wash the system and check the zero point.

From the average value of absorbance of each of the test solutions, the average value is subtracted absorption in the reference experiment. The Nickel content is found by calibration curve

.

4.4.2. The construction of a graded graph when the mass fraction of Nickel in the steel is between 0.10 to 5.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)pour 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid. Five flasks poured consistently 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 and 10,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standard solution B of Nickel. Sixth bulb is used for the reference experiment. The solutions were topped up to the mark with water, mix and measure the intensity of absorption at a wavelength of 232 nm. The solutions were sprayed into the flame in order of increasing Nickel concentration, starting from the reference experiment. Prior to introduction into the flame each of the analyzed solution is sprayed water.

From the average value of absorbance of each test solution subtract the average value of the absorption in the reference experiment. On the found values of absorbance of solutions and the respective masses of Nickel to build a calibration curve.

4.4.3. Construction of calibration curve for the mass concentration of Nickel in steel from 5.0 to 15.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)pour 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)of hydrochloric acid. Five flasks sequentially poured 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 and 3,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standard solution And Nickel. Sixth bulb is used for the reference experiment. The solutions were topped up to the mark with water, mix and measure the intensity of absorption at a wavelength of 341,5 nm. The solutions were sprayed into the flame in order of increasing Nickel concentration, starting from the reference experiment. Prior to introduction into the flame each of the analyzed solution is sprayed water.

From the average value of absorbance of each test solution subtract the average value of the absorption in the reference experiment. On the found values of absorbance of solutions and the respective masses of Nickel to build a calibration curve.

4.4.2, 4.4.3. (Changed edition, Rev. No. 1).

4.5. Processing of the results

4.5.1. Mass fraction of Nickel ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)


where ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)is the mass of Nickel in sample solution, found by calibration schedule g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)the weight of steel, suitable aliquote part of the solution,

(Changed edition, Rev. No. 1).

4.5.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence level ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)= 0.95 does not exceed the values specified in table. 4.

Table 4

   

Mass fraction of Nickel, %

The absolute allowable difference, %

From 0.01 to 0.02

0,006
SV. 0,02 «0,05
0,008
«0,05» 0,10
0,01
«To 0.10» to 0.20
0,02
«To 0.20» to 0.50
0,03
«0,50» 1,00
0,05
From 1.00 to 2.00
0,06
«2,00» 4,00
0,08
«Of 4.00» to 8.00
0,12
«8,00» 15,00
0,16
«15,00» of 25.00
0,20
«25,00» of 45.00 0,25