By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12356-81

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12356−81 Steel alloyed and high alloy. Methods for the determination of titanium (with Amendments No. 1, 2)


GOST 12356−81

Group B39

INTERSTATE STANDARD

STEEL ALLOYED AND HIGH-ALLOYED

Methods for determination of titanium

Steels alloyed and highalloyed. Methods of the determination of titanium


ISS 77.080.20

Date of introduction 1981−07−01

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

N. P. Liakishev, S. M. Novokshenov, V. T. Ababkov, M. S. Dimova, D. V. Khromov, T. F., Rybina, I. F. Medelyan, E. I. Vasil’eva, O. I. Putintseva

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 07.04.81 N 1867

3. The standard fully complies ST SEV 965−78

4. REPLACE GOST 12356−66 in part of sec. 2−6

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 5817−77
3.2
GOST 7172−76
2.2, 3.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 11125−84
2.2, 3.2
GOST 13610−79
3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 14262−78
2.2
GOST 19807−91
2.2, 3.2
GOST 20015−88
2.2
GOST 28473−90
1.1

6. Limitation of actions taken by Protocol No. 5−94 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 11−12−94)

7. EDITION (July 2005) with Amendments No. 1, 2 approved in December 1985, December 1990 (IUS 4−86, 3−91)


This standard specifies the extraction-photometric method for the determination of titanium (with a mass fraction of titanium from 0.005 to 0.3%), a photometric method (when the mass fraction of titanium from 0.01 to 3.5%) in the alloy and high-alloy steels.

The standard fully complies ST SEV 965−78.

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 28473.

(Changed edition, Rev. N 2).

2. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TITANIUM IN STEELS CONTAINING NOT MORE THAN 1% OF NIOBIUM AND NOT MORE THAN 1% OF TUNGSTEN

2.1. The essence of the method

The method is based on formation of yellow colored coordination compounds of titanium with diantipyrylmethane, its extraction with chloroform and measuring the absorption of the extract at a wavelength of 395 nm or at 410−430 nm (in the presence of niobium).

Mass of titanium is 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)extract of 10−150 µg. Iron (III) and vanadium (V) is reduced with ascorbic acid.

(Changed edition, Rev. N 2).

2.2. Equipment and reagents

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 or GOST 14261 and diluted 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Sulfuric acid according to GOST 4204 or GOST 14262 and diluted 1:2, 1:4, 1:5.

Ammonia water according to GOST 3760.

Nitric acid according to GOST 4461 or GOST 11125.

Ascorbic acid solution 100 g/lГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)freshly prepared.

Universal indicator paper.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Potassium preservatory according to GOST 7172.

Diantipyrylmethane, a solution of 4 g/DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared in hydrochloric acid 1:6.

Chloroform according to GOST 20015.

Tin metal granules.

Tin chloride on the other 6−09−5393−88, solution: 200 g of tin chloride dissolved in 145 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)hot hydrochloric acid. The solution was cooled, top up with water to a volume of 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)and add a few granules of tin, a freshly prepared solution.

Titanium metal according to GOST 19807.

Titanium dioxide.

Titanium sulphate, standard solutions A and B.

Solution a: 0,1668 g svezhepriobretennoy at 1000 °C the titanium dioxide is placed in a platinum or quartz Cup and fused with 3−5 g of potassium peacemaking at 800−850 °C. After cooling the melt is dissolved in 400 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:5) glass with a capacity of 600 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)and left for 12 h at room temperature. The solution was filtered through a filter «white ribbon» in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), the filter was washed 3−4 times with sulfuric acid (1:5). The solution was topped to the mark with sulphuric acid (1:5) and stirred.

Set the mass concentration of solution A: 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)standard solution of titanium sulfate was placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), poured with stirring a solution of ammonia to pH 8−9 by universal indicator, and then an excess of 3−5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). The solution with the precipitated sludge is heated to boiling and the precipitate was filtered off on filter «white ribbon». Filter the precipitate was washed 3−4 times with warm water containing 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of ammonia solution in 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of water, is placed in a preheated to constant mass and weighed platinum crucible, dried, incinerated and calcined at 1000−1100°C to constant weight. The crucible with residue was cooled in a desiccator and weighed.

Simultaneously conduct control experience for contamination of reagents.

The mass concentration of sulfate solution (titaniumГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)), expressed in g/cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)titanium, calculated by the formula

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)


where ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)is the mass of the crucible with the precipitate of titanium dioxide, g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — weight of crucible without precipitate titanium dioxide, g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — the mass of the crucible with the sediment in a control experiment, g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — weight of crucible without the sediment in a control experiment, g;

0,5996 — the ratio of titanium dioxide to titanium;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — the volume of sulfate solution of titanium, taken for installation of the mass concentration, cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Preparation of a standard solution And may be of metallic titanium. For this 0.1 g of titanium metal is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), flow 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:2) and dissolved by heating. Then to the solution was added dropwise nitric acid to bleaching it and evaporated until the appearance of dense sulphuric acid fumes. The solution was cooled, carefully wash off the side of the Cup with water and again evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes. After cooling, the solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with sulphuric acid (1:5) and stirred. 1 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.0001 g of titanium.

Solution B (prepared immediately before use): 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with sulphuric acid (1:5) and stirred; prepared immediately before use.

1 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of solution B contains 0,00001 g of titanium.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2.3. Analysis

2.3.1. The analyzed sample is dissolved in one of three ways.

Method 1. The portion of steel in accordance with table.1 is placed in a quartz crucible with a capacity of 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), covered with a quartz cover and is fused with 5−10 g peacemaking potassium at 700 °C. the Cooled melt is dissolved in 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:9).

Table 1

               
Mass fraction of titanium, %
The mass of charge, g
  From 0,005 to 0,01 incl.   0,2
  SV. 0,01 « 0,3 «   0,1



Method 2. The portion of steel in accordance with table.1 is placed in a beaker with a capacity of 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), flow 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:1) and dissolved by heating, adding dropwise a solution of hydrogen peroxide. After complete dissolution of the sample the excess hydrogen peroxide is removed by boiling the solution.

Method 3. The portion of steel in accordance with table.1 is placed in a beaker with a capacity of 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dissolved by heating in 30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and 5−7 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, priliva her dropwise. Then add 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)sulphuric acid (1:4) and the solution was evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. The contents of the beaker cooled, poured 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:9) and heated to dissolve the salts.

Allowed other methods of dissolution, which provides a complete decomposition of the sample and do not require changes in subsequent stages of the analysis.

The resulting solution was filtered through a filter «white ribbon» (primary filtrate), wash the filter twice with hydrochloric acid (1:100) and twice with water. The filter with precipitate was placed in a quartz crucible, dried, incinerated, and calcined at 600−700 °C and fused with 1 g of potassium peacemaking. The melt is cooled, dissolved by heating in 20−30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:9) and the solution filtered through the filter «white ribbon». The filter with the sediment is discarded and the filtrate obtained is attached to the main filtrate. The combined filtrates evaporated to a volume of 15−20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

When the mass fraction of titanium from 0.005 to 0.15% of the entire solution transferred to a separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), wall washing Cup 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:9).

When the mass fraction of titanium from 0.015 to 0.3% solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with hydrochloric acid 1:9 and stirred. Aliquot part of the solution is equal to 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), placed in a separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), flow 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:9), 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ascorbic acid and the solution was stirred. After 3 min in the separating funnel is poured 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of the solution diantipyrylmethane and stirred. After 30 min, pour 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of a solution of chloride of tin, mix and add 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of chloroform.

Separatory funnel shaken for 1 min and after separation of the layers the organic layer decanted into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). The extraction is repeated two times, each time adding 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of chloroform. The organic layers are collected in the same volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). The extract in the flask topped up to the mark with chloroform, stirred and filtered through a dry filter into a dry flask, which is stoppered. After 15 min measure the optical density of the colored extract on a spectrophotometer at a wavelength of 395 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the wavelength range of 390−405 nm. The thickness of the absorbing layer of the cell is chosen so to obtain a value of optical density within the linear part of calibration curve.

As a solution the comparison used the chloroform.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

From the mean values of absorbance of each test solution subtract the mean value of optical density in the reference experiment.

Weight titanium find for the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2.3.2. Construction of calibration curve

In seven separating funnels with a capacity of 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)is administered at 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of a hydrochloric acid solution (1:9) and six of them successively poured 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)standard solution B titanium. In separating funnels, add 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ascorbic acid and after 3 min add 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of a solution diantipyrylmethane. Further analysis is carried out as specified in clause 2.3.1. When measuring light absorption in a solution of comparison, using the seventh extract in separating funnel, containing no titanium.

According to the obtained values of optical density and the corresponding mass of titanium is to build a calibration curve.

(Changed edition, Rev. N 2).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of titanium (ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)


where ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)is the mass of titanium in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)the weight of steel, suitable aliquote part of the solution,

(Changed edition, Rev. N 1).

3. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TITANIUM

3.1. The essence of the method

The method is based on formation of yellow colored coordination compounds of titanium with diantipyrylmethane in hydrochloric acid medium and measuring the light absorption of the resulting solution at a wavelength of 395 nm. For the mass concentration of titanium to 0.1% mass fraction of tungsten in the sample must not exceed 1.5%.

Iron (III) and vanadium (V) is reduced with ascorbic acid. Tungsten and niobium complexes, respectively, phosphoric and tartaric acids.

(Changed edition, Rev. N 2).

3.2. Equipment and reagents

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 or GOST 14261 and diluted 1:1, 1:9, 1:100.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1 and 1:2.

Nitric acid according to GOST 4461 or GOST 11125.

Orthophosphoric acid.

Tartaric acid according to GOST 5817, a solution with a mass concentration of 20 g/DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Ascorbic acid solution 100 g/lГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.

Ammonia water according to GOST 3760.

Potassium preservatory according to GOST 7172.

Diantipyrylmethane, a solution of 4 g/DMГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared in hydrochloric acid (1:6).

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610 or GSO-1, iron net type 008 ZHR.

Universal indicator paper.

Titanium metal according to GOST 19807.

Niobium sulfate, a solution with a concentration of 0.001 g/cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)prepared one of the following ways:

0.1 g of niobium metal is placed in a platinum Cup, add 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid and nitric acid drop by drop until complete dissolution of the sample. Then to the solution add 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)sulphuric acid and evaporated to fumes of sulfuric acid. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with sulphuric acid (1:2) and stirred.

0.1 g of niobium metal is placed in a flask or in a beaker with a capacity of 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), add 2−3 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid and 40 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid and dissolved by heating. After complete dissolution of the sample solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

Standard solutions of titanium prepared as described in step 2.2.

3.3. Analysis

3.3.1. The portion of steel in accordance with table.2 is placed in a beaker with a capacity of 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)and dissolved by heating in 30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and 5−7 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, priliva her dropwise.

Table 2

                   
Mass fraction of titanium, %
The mass of charge, g

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

The volume aliquote part, seeГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

  From 0,01 to 0,1 incl.   0,5 100 20
  SV. 0,1 « 0,5 «   0,2 100 10
  « 0,5 « 1,0 «   0,2 200 10
  « 1,0 « 2,0 «   0,2 200 5
  « 2,0 « 3,5 «   0,1 200 5



Allowed other ways of dissolution of batches of steel that guarantees complete decomposition of the sample and does not require changes in the further stage of the analysis.

The contents of the beaker cooled, poured 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:1), 2−3 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of phosphoric acid (if the steel contains tungsten) and evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes. The glass solution was cooled, poured 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of a solution of tartaric acid (if the steel contains niobium and tantalum) and dissolve the salt in 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:9) when heated.

The solution was filtered through a filter «white ribbon» (primary filtrate) and washed the filter twice with hydrochloric acid (1:100) and twice with water. The filter with precipitate was placed in a crucible, dried, incinerated, and calcined at 600−700 °C and fused with 1 g of potassium peacemaking. The smelt is cooled and dissolved by heating in 20−30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:9).

The resulting solution was attached to the main filtrate, transferred to a volumetric flask in accordance with table.2, made up to the mark with hydrochloric acid (1:9) and stirred. Part of the solution is filtered over a dry filter, discarding first portion of filtrate. In two volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)is placed aliquote part of the solution in accordance with the table.2. To each flask add 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of ascorbic acid solution, mix. After 5 min, add 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:1) and in one of the flasks poured 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of the solution diantipyrylmethane. The solutions in flasks topped up to the mark with water and mix.

45−50 min measure the optical density of the obtained solutions on the spectrophotometer at a wavelength of 395 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the wavelength range of 390−405 nm. The thickness of the light absorbing layer of the cell is chosen so to obtain a value of optical density within the linear part of calibration curve.

In the analysis of niobium-containing steels in absorbance measured in the wavelength range of 410−430 nm.

As a solution comparison, using aliquot part of a solution containing all the reagents except diantipyrylmethane.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

From the mean values of absorbance of each test solution subtract the mean value of optical density in the reference experiment.

Weight titanium find for the calibration schedule.

3.3.2. Construction of calibration curve

Seven glasses of a capacity of 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)is placed carbonyl iron and a solution of niobium in amounts corresponding to their content in the analyzed sample or sample steel is similar in composition to the analyzed and do not contain titanium. Six of them successively poured 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 and 10,0 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)standard solution And titanium. The seventh glass is used for the reference experiment. Further analysis is carried out as described in section 3.3.1.

The capacity of volumetric flasks of 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), the volume aliquote part of 10.0 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). When measuring light absorption as a solution comparison solution is used in the seventh glass not containing titanium. According to the obtained values of optical density and the corresponding mass of titanium is to build a calibration curve.

3.2−3.3.2. (Changed edition, Rev. N 1, 2).

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of titanium ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)


where ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)is the mass of titanium in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)the weight of steel, suitable aliquote part of the solution,

(Changed edition, Rev. N 1).

3.4.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of titanium is given in table.3.

Table 3

                       
Mass fraction of titanium, % The error analysis results Allowable difference, %
  two secondary results of the analysis performed under various conditions
two parallel definitions three parallel definitions the results of the analysis of a standard sample certified values
  From 0,005 to
0,01 incl.   0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
  SV. 0,01
« 0,02 «   0,005 0,008 0,007 0,008 0,004
  « 0,02 « 0,05 «   0,006 0,010 0,008 0,010 0,005
  « 0,05 « 0,1 «   0,013 0,020 0,016 0,020 0,010
  « 0,1 « 0,2 «   0,024 0,030 0,024 0,030 0,010
  « 0,2 « 0,5 «   0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
  « 0,5 « 1,0 «   0,04 0,05 0,04 0,05 0,03
  « 1,0 « 2,0 «   0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
  « 2,0 « 3,5 «   0,09 0,11 0,09 0,11 0,06



(Changed edition, Rev. N 2).