By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12360-82

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12360−82 Steel alloyed and high alloy. Methods of determining boron (Change No. 1)

GOST 12360−82

Group B39

STATE STANDARD OF THE USSR

STEEL ALLOYED AND HIGH-ALLOYED

Methods of boron determination

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of boron


AXTU 0809

Date of introduction 1983−01−01

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS:

N. P. Liakishev, Professor, corresponding member.; G. V. Kozina, candidate. chem. Sciences; R. D. Malinin, PhD. chem. science; N.And.Yelin, V. A. Belousov; Z. T. Kobozeva

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 29.01.82 N 381

3. REPLACE GOST 12360−66

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced The number of the paragraph, subparagraph, enumeration, applications
GOST 83−79 3A.2
GOST 1942−86
3.2
GOST 3118−77 2.2, 3.2, 3A.2, 4.2
GOST 4107−78 4.2
GOST 4108−72 4.2
GOST 4204−77 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4328−77 2.2, 3A.2, 4.2
GOST 4332−76 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4461−77 3.2, 3A.2
GOST 5833−75 4.2
GOST 5962−67 3A.2
GOST 6552−80 2.2, 3.2, 3A.2
GOST 6563−75 3.2
GOST 6709−72 2.2, 3A.2
GOST 6995−77 2.2
GOST 8321−74 4.2
GOST 9656−75 2.2, a 3.2, 4.2
GOST 10067−80 3.2
GOST 10484−78 3.2
GOST 10652−73 3A.2, 4.2
GOST 10929−76 2.2, 3.2, 4.2
GOST 11125−84 3.2, 3A.2
GOST 13610−79 2.2, 3.2, 3A.2
GOST 14261−77 3.2, 3A.2
GOST 24147−80
3A.2

5. Validity extended until 01.01.98* Decree of Gosstandart of the USSR from 1941 09.06.87 N
____________
* Expiration removed by Protocol No. 7−95 Interstate Council for standardization, Metrology and certification. (ICS, No. 11, 1995). — Note the CODE.

6. REVISED (June 1988) with amendment No. 1, approved in June 1987 (IUS 9−87)


This standard specifies the photometric, extraction-photometric methods for the determination of total mass fraction of boron (at a mass fraction of boron from 0.0005 to 0.1%) and the method of potentiometric titration to determine the total mass fraction of boron (at a mass fraction of boron from 0.05 to 2.0%) in the alloy and high-alloy steels.

1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis GOST 20560−81.

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF BORON

2.1. The essence of the method

The method is based on the separation of boron in the form of bromatologia of the ether by distillation with methyl alcohol with subsequent formation of blue coloured compounds of boric acid with finalization in sulfuric acid solution. Light absorption of the solution measured at ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 620 nm.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Distillation apparatus (see drawing) made of quartz or glass containing no boron. Allowed to use devices of other designs.

Spectrophotometer.

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)



Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:3. Before using acid cleaned 2−3 times distillation, adding 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of methanol for every 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)acid. Distillation was carried out until the beginning of allocation of steams of sulfuric acid.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80. Before using acid cleaned 2−3 times distillation, adding 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of methanol for every 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)acid. Distillation was carried out until the beginning of allocation of vapors of phosphoric acid.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77.

Tin dichloride, the solution of 1 g of tin dichloride dissolved in 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrochloric acid.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76.

Potassium, anhydrous sodium carbonate according to GOST 4332−76.

Methanol according to GOST 6995−77.

An absolute standard.

Ginalization, solution: 0.12 g of finalizarea add 114 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water and sulfuric acid to 2 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), the solution was stirred.

Boric acid according to GOST 18704−78 or GOST 9656−75.

The standard solutions of boron.

Solution a: 0,5720 g of boric acid dissolved in a small amount of water in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0001 g of boron.

Solution B: 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of solution B contains 0,000005 g of boron.

Carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Beads of glass or quartz, which does not contain boron.

Bidistilled water according to GOST 6709−72.

(Changed edition, Rev.

N 1).

2.3. Analysis

2.3.1. The weight and steel weight specified in the table. 1, is placed in the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the distillation apparatus, add 15−20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sulfuric acid solution (1:3) or 10−15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of phosphoric acid. Connect the flask with a ground part of the device, such as a refrigerator ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)and the contents gradually heated until complete dissolution of the sample.

After dissolution, the flask is removed and the solution was oxidized by adding dropwise 3−4 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution.

The flask is ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)again connected with a device for distillation and boil the solution for 10−15 minutes, then cooled.

When the mass fraction of boron from 0.0005 to 0.04% for further analysis using the whole solution; for the mass concentration in excess of 0.04 to 0.10% solution from the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), made up to the mark with water, mix and aliquot part of this solution equal to 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), transferred to a flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Table 1

   
Mass fraction of boron, %
The mass of charge, g
From 0.0005 to 0.005
1,0
SV. 0.005−0.01
0,5
«0,01″ 0,02
0,2
» To 0.02 «to 0.04
0,1
«Of 0.04» to 0.10
0,1



Then add to the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of phosphoric acid, few quartz or glass beads and connect the flask with a device using pricereg sockets.

Stop the flow of water in the fridge ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), such as a refrigerator ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), using as receiver to the refrigerator ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)graduated cylinder. The contents of the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)are heated until then, until peregonets all the water (to the consistency of the volume of the solution in a measuring cylinder).

After distillation of water from the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), stop heating and include a fridge ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1); the fridge ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)remains on. Distilled water, transferred quantitatively from a measuring cylinder of quartz glass or platinum Cup and save.

To a flask, ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)measure 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of methanol (allowed the use of Etalon), 7−8 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sodium hydroxide solution and add a few glass beads or quartz. In shutter ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)pour 3 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sodium hydroxide solution. The flask is ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)connected to a ground part of the device and the contents gradually heated until then, until half of the contents of the flask will not be distilled into the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Unplug the fridge ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), both flasks gradually heated for 50 min. the Entire Bor should be in the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Heating of the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is stopped, from the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)distilled into the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)all the methanol, then cease heating the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), such as a refrigerator ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), to a flask, ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)add 0.5 g of potassium carbonate-sodium and sodium hydroxide solution from the shutter ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

The flask is ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)connected to a ground of the instrument and slowly heated, distilled, all methanol in the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

The residue of the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)are transferred quantitatively with distilled or deionized water in a quartz beaker or a platinum Cup.

The residue in the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is treated as follows: the contents of the flask diluted with water to 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), filtered through a dense filter paper mass of the filter with the possible residue is washed, transferred to a platinum crucible, gently dried and incinerated, added 0.5 g of anhydrous potassium carbonate-sodium and fused for 20 min. the Melt is leached 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of phosphoric acid. The solution was transferred into the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the device and repeat the distillation process. The distillate obtained was joined to the solution in a quartz beaker or a platinum Cup and evaporated to dryness.

The dry residue in the quartz beaker or a platinum Cup leached 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water and 1.5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)added dropwise sulfuric acid. The resulting solution was transferred quantitatively into a measuring flask or graduated cylinder with a capacity of 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), after cooling, is poured to the mark with water and mix.

The contents of the volumetric flask or graduated cylinder filtered through a dry filter into a dry beaker. In a flask with a capacity of 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)transfer pipette 4 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the filtrate, add 0.2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride and with the help of a burette 40 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)solution finalizarea. The contents of the flask was stirred, cooled and kept for 30 min and measure the absorption of the solution at a wavelength of 620 nm.

Solution comparison is the solution of the reference experiment.

A lot of find boron in the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.3.2. To build a calibration chart for six batches of iron with a mass of 1 g, placed successively into the flask ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), measure 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 and 10,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)standard solution B; to the seventh charge is not added standard solution and perform control experience. The flask each time connect with a ground portion of the distillation device and come forth according to claim 2.3.1, with the exception of the processing of the insoluble residue.

The found values of optical density and corresponding values of the masses of the boron build the calibration graph.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of boron (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


where ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is the mass of boron was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample or portion of sample corresponding aliquote part of the solution,

2.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence level ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 0.95 does not exceed the values specified in table. 2.

Table 2

     
Mass fraction of boron, % Allowable absolute differences, %
From 0.0005 to 0.001
0,0005
SV. 0,001 «0,002 0,001
«0,002 «0,005 0,002
«0,005 «0,01 0,003
«0,01 «0,02 0,005
«0,02 «0,05 0,007
«0,05 «0,10 0,01
«0,1 «0,2 0,02
«0,2 «0,5 0,03
«0,5 «Of 1.0 0,04
«Of 1.0 «The 2.0
0,05

3. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF BORON

3.1. The essence of the method

The method is based on the conversion of boric acid in tetracarbonyl and extraction of 1,2-dichloroethane painted in blue connections tetrafluoroborate ions with the reagent methylene blue with subsequent measurement of light absorption of the extract at ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 657 nm.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer, photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Sulfuric acid GOST 4204−77, and the solution with molar concentration of equivalent of 2.5 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78 and a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). To 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydrofluoric acid pour 150 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water and stirred. Stored in a vessel made of polyethylene.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80, and diluted 1:1.

A mixture of hydrochloric and nitric acids, freshly made: to 150 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrochloric acid pour 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of nitric acid and stirred.

A mixture of sulphuric and phosphoric acids: 180 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)orthophosphoric acid poured 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sulfuric acid and stirred.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76 and diluted 1:1.

Potassium carbonate — sodium carbonate according to GOST 4332−76.

Potassium fluoride according to GOST 10067−80, a solution of 150 g of potassium fluoride dissolved in water, and dilute with water to 1 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Stored in a vessel made of polyethylene.

Methylene blue solution: 3,739 g of methylene blue dissolved in water and diluted to 1 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the resulting solution is diluted with water to 1 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

1,2-dichloroethane according to GOST 1942−86. 1,2 — dichloroethane incubated with activated charcoal for two weeks.

Boric acid according to GOST 9656−75.

The standard solutions of boron.

Solution a: 0,5720 g of boric acid dissolved in a small amount of water in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0001 g of boron.

Solution B: 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of solution B contains 0,000005 g of boron.

Carbonyl iron according to GOST 13610−79 and a solution of phosphoric acid: 25 g of iron carbonyl was placed in a quartz conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 300 cm pouredГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)phosphoric acid diluted 1:1, and dissolved under moderate heating. The solution was cooled, poured dropwise hydrogen peroxide to complete oxidation of iron (about 60 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), heat the solution to boiling and boil until the decomposition of hydrogen peroxide.

The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), was adjusted to the mark with water and mix. (To avoid salt precipitation water should be added in small portions and thoroughly mix the solution after each addition).

(Modified …

tion, Rev. N 1).

3.3. Analysis

3.3.1. Determination of boron in steel, soluble in sulphuric acid solution

3.3.1.1. A sample of steel weighing 0.25 g was placed in a quartz flask, poured 15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sulfuric acid solution and closed ground quartz nozzle with reverse air refrigerator (quartz tube with a length of about 35 cm, internal diameter about 4 mm).

The contents of the vessel are heated at temperatures up to 150 °C with an air refrigerator to dissolve the sample. Then the solution was oxidized by adding dropwise through a condenser of 0.5−1.0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution, the walls of the refrigerator should be rinsed with small portions of water and heating was continued for 5 min.

After cooling, remove nozzle, the refrigerator rinse with small portions of water and the sample solution was filtered through a dense filter with a paper weight in a plastic vessel with a capacity of 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), which mark designating the amounts of 50 and 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1); the applied filtering funnel made of plastic. Allowed the use of platinum or quartz funnels. Filter the precipitate was washed several times with water, adding the washing liquid to the filtrate. The filter is transferred into a platinum crucible, gently dried and incinerated. The residue in the crucible is fused with 0.5 g of potassium carbonate-sodium carbonate at 700−800 °C, the melt leached with water and after cooling, attached to the main filtrate.

3.3.1.2. When the mass fraction in steel from 0.0005 to 0.005% of boron, obtained according to claim 3.3.1.1 solution is diluted with water to 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), flow 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of potassium fluoride, or 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of hydrofluoric acid, mix and leave for 2 hours and allowed to leave the solution on longer, but no more than 1 day.

Then add by pipette 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of methylene blue solution and made up to 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). To a solution of a pipette, add 25 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of 1,2-dichloroethane, the vessel is closed with a plastic cap, shaken for 60 s. Then transferred to a separatory funnel with a capacity of 150−200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), the organic layer (bottom) is transferred to a second funnel and washed by shaking with a precise 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water for 30 s. the Organic layer was filtered through a dry filter into a dry plastic beaker pipette select 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the filtrate into a measuring flask with a capacity of 25 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), is diluted to the mark 1,2-dichloroethane, mix and measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at a wavelength of 657 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the wavelength range of 620−680 nm.

Solution comparison is the dichloroethane. Mass of boron in grams find the calibration schedule subject to amendments the reference experiment.

3.3.1.3. When the mass fraction of boron in the steel in excess of 0.005 to 0.1%, obtained according to claim 3.3.1.1 solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), is diluted to the mark with water and mix.

In a plastic vessel poured aliquote part of this solution and the sulfuric acid solution according to table. 3.

Table 3

       
Mass fraction of boron, %

The volume aliquote part, seeГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

A volume of 5 n sulfuric acid solution, seeГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

SV, 0,005 to 0.025 20
12,0
«0,025 «0,05 10
13,5
«0,05 «0,10
5 14,0



The solution in the plastic vessel is diluted with water to a volume of 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)and further arrive according to claim 3.3.1.2.

3.3.1.1−3.3.1.3. (Changed edition, Rev. N 1).

3.3.1.4. For construction of calibration curve seven quartz vessels were placed 0.25 g of steel similar in composition to the analyzed, but not containing boron, pour 15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sulfuric acid solution and heated in a water bath until dissolved. The resulting solutions are oxidized by the addition of 0.5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution, heating was continued for 5 min and after cooling transferred in plastic vessels with a capacity of 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), which mark designating the amounts of 50 and 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), add 0.5 g of anhydrous potassium carbonate-sodium in six vessels consistently measure 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)standard solution B. the Volumes of all solutions and top up with water to 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), add 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of potassium fluoride, or 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of hydrofluoric acid to further conduct the analysis as described in section 3.3.1.2.

Solution not containing boron, is used for the reference experiment.

(Added, Rev. No. 1

).

3.3.2. Determination of boron in steel, insoluble in sulfuric acid.


Table 3A

     
Mass fraction of boron, %
Weight, g
From 0,0010 to 0,0030 incl. 0,50
SV. 0,0030 «0,0060 « 0,25
«0,0060 » 0,015"
0,10



The weight and steel weight in accordance with table. 3A is placed in a quartz glass with a capacity of 200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 30 cm, pour theГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)mixture of hydrochloric and nitric acids, glass cover plastic cover and the sample is dissolved with moderate heating. Then pour 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a mixture of sulfuric and phosphoric acid and heat the solution until the appearance of sulphuric acid fumes. The solution was cooled, wash the lid and walls of glass with water and again evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes. The solution was cooled, poured 40 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water, stirred and heated to dissolve the salts. The cooled solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), doodat to the mark with water and mix. (To avoid salt precipitation water should be added in small portions and thoroughly mix the solution after each addition).

Aliquot part of the solution is 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is placed in a polyethylene vessel with a capacity of 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), poured a plastic beaker of 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of hydrofluoric acid, mix and leave for at least 30 min. allowed to leave the solution on longer, but no more than 1 day. Then pour 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of carbonyl iron, 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)water, 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of methylene blue, 25 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of 1,2-dichloroethane, stirring the solution after each addition of the reagent. The vessel is closed with a plastic cap, shaken for 60 s. Then transferred to a separatory funnel with a capacity of 150−200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), the organic layer (bottom) was filtered through a dry filter or cotton in the dry glass with a capacity of 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Optical density of the solution measured on a spectrophotometer at a wavelength of 657 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the wavelength range of 620−680 nm in a cuvette with a layer thickness of 10 mm.

Solution comparison is the dichloroethane.


Simultaneously conduct control experience for contamination of reagents.

A lot of find boron in the calibration schedule subject to amendments the reference experiment.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.3.2.1. For construction of calibration curve seven quartz glasses with a capacity of 200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is placed sample of carbonyl iron in accordance with table. 4. Six glasses poured consistently 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)standard solution of boron B. the Seventh glass is used for the reference experiment.

All the glasses are poured 30 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a mixture of hydrochloric and nitric acids, beakers plastic cover caps and hinge are dissolved with moderate heating.

Then do as stated in claim 3.3.2. From the values of absorbance of analyzed solutions is subtracted the value of optical density in the reference experiment.

The found values of optical density of solutions and their corresponding mass values of boron in aliquote part of the solution to build calibration curve.

(Added, Rev. N 1).

3.3.3. (Deleted, Rev. N 1).

3A. The PHOTOMETRIC METHOD for the DETERMINATION of BORON IN STEELS WITH a MASS FRACTION of VANADIUM up to 1%

3A.1. The essence of the method

The method is based on formation of colored complex compounds of boron with Al-resorcinol and tioninom at pH 5.0 to 5.2 after separation of boron by sodium hydroxide in a strongly alkaline medium at pH 12−13. Light absorption of the solution measured at ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 500−520 nm.

Tungsten and molybdenum do not interfere with the determination, the effect of aluminium can be eliminated by adding Trilon B.

3A.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer, photoelectrocolorimeter, pH meter.

The platinum crucible according to GOST 6563−75.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77, solution with molar concentration of 6.0 mol/lГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 1 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−78.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

Acetic acid according to GOST 18270−72, solution with a molar concentration of 0.5 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, solution with molar concentration of 5.0 mol/lГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 1.0 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Rectified ethyl alcohol according to GOST 5962−67.

Disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid, 2-water (Trilon B) according to GOST 10652−73, solution with molar concentration of 0.05 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 1,86 g Trilon B dissolved in 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water.

Ammonia water according to GOST 24147−80, solution with a molar concentration of 0.5 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Sodium carbonate according to GOST 83−79.

Carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Al-resorcinol, disodium salt, solution with a molar concentration of 0.001 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 0,0494 g, Al-resorcinol dissolved in 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water.

Tionin 2-water dye for microscopy, an alcoholic solution with a molar concentration of 0.001 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 0,029 g thionine dissolved in 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of ethanol.

Buffer solution: prepared by mixing equal volumes of acetic acid solution (0.5 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) and ammonia solution (0.5 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), then establish a pH of 5.0 to 5.2 on pH meter by addition of solutions of acetic acid or ammonia.

Boric acid according to GOST 9656−75.

The standard solutions of boron.

Solution a: 5,7154 g of boric acid are dissolved in 300 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the solution contains 0.001 g of boron.

Solution B: 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of solution B has the 0.00001 g of boron. Solution B is prepared before consumption.

Bidistilled water according to GOST 6709−72, additionally purified by passing through anion exchange resin AV-17 and KU-2.

3A.3. Analysis

3A.3.1. The weight and steel weight specified in the table. 3b is placed in a quartz glass with a capacity of 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), flow 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a mixture of water, hydrochloric and nitric acids in the ratio 1:1:1, 2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of phosphoric acid, a glass cover plastic cover and the sample is dissolved with moderate heating.

Table 3b

       
Mass fraction of boron, % The mass of charge, g

The volume aliquote part, seeГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

0.002 to 0.005 incl.
0,5 25
SV. 0,005 «0,01 «
0,5 20
«0,01
«0,02 « 0,25 20
«0,02 «0,03 «
0,25 10



If the sample is not soluble in this mixture for dissolution, a mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3:1 or 8:1 with the addition of 2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of phosphoric acid.

After dissolution, poured 8 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)diluted 1:1 sulphuric acid and evaporated until the separation of weak sulphuric acid fumes.

Salt dissolved in 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, then pour the 30−40 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water and boil until complete dissolution of salts.

The insoluble residue is filtered through a dense filter, in a quartz glass with a capacity of 200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), a glass filter and washed several times with hot water. The filter is placed in a platinum crucible, burned, and calcined at 600−700 °C. the Residue in the crucible is fused with 1 g of sodium carbonate at 950−1000 °C for 15−20 min. the Melt is dissolved in hot water, adding 1−2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and added to the main filtrate.

The combined solution was evaporated to 40−60 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

The solution is poured portions 60 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sodium hydroxide solution with molar concentration of 5 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

For coagulation of the precipitate, the glass is put in a water bath for 30 min. solution and the precipitate was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), made up to the mark with water, mixed and filtered in a dry quartz flask through the filter of medium density.

From the filtrate pipetted aliquot part of the solution for boron determination and placed in a beaker with a capacity of 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), add 0.5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the solution Trilon B (if the weight of aluminium in aliquote part of the solution than 0.25 mg, the volume of Trilon B is increased to 2.5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), water to 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)and with the pH-meter set pH 5.0 with hydrochloric acid initially, with a molar concentration of 6 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), and then 1 mol/lГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)or sodium hydroxide solution with molar concentration of 1 mole/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Then add exactly 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of the solution Al-resorcinol and 1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of thionine with stirring, the contents of the beaker transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), the glass is rinsed with buffer solution, made up to the mark with buffer solution, and stirred for 18−24 hours, measure the optical density of the solution at ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 500−520 nm relative to the control experiment conducted using the whole analysis.

When the mass fraction of boron of more than 0.005% of measurements taken after 2 hours.

A lot of find boron in the calibration schedule.

3A.3.1.1. For construction of calibration curve seven quartz glasses with a capacity of 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)placed sample of carbonyl iron in accordance with the weight indicated in the table. 3b. Six glasses poured consistently 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)standard solution of boron B. the Seventh glass is used for the reference experiment.

All glasses poured 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a mixture of water, hydrochloric and nitric acids in the ratio 1:1:1, 2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of phosphoric acid, glasses cover plastic covers hitch and dissolved under moderate heating.

Then do as described in section 3A.3.1.

The found values of optical density of solutions and their corresponding mass values of boron in aliquote part of the solution to build calibration curve.

3A.4. Processing of the results

3A.4.1. Mass fraction of boron (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


where ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is the mass of boron was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)the weight of steel, suitable aliquote part of the solution,

3A.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence level ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 0.95 does not exceed the values specified in table. 2.

Sec. 3A. (Added, Rev. No. 1).

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of boron (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


where ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is the mass of boron was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)the weight of steel, suitable aliquote part of the solution,

3.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence level ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)=0.95 does not exceed the values specified in table. 2.

4. THE METHOD OF POTENTIOMETRIC TITRATION

4.1. The essence of the method

The method is based on the separation of boron from iron, Nickel, chromium, molybdenum and other elements of the alkali and barium chloride with subsequent determination of boron in the filtrate by the method of potentiometric titration. Before titration the pH of the solution set is 6.9, add mannitol or invert sugar and titrated the resulting complex acid with sodium hydroxide solution to the initial value of pH equal to 6.9.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

The potentiometer (pH meter).

Electrodes: glass and calomel or silver chloride, attached to the potentiometer (pH-meter).

Stirrer.

Vessels made of quartz or glass containing no boron.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 and diluted 1:1, 1:10.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76, a solution with a mass concentration of 30 g/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)freshly prepared.

Barium hydroxide according to GOST 4107−78, solution: 50 g of barium hydroxide dissolved in water and the solution diluted with water to 1000 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, 5; 0.1, and a solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

A solution with molar concentration of the equivalent 0,1 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sodium hydroxide: to 5000 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution containing 0.004 g/cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide, poured 10−15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of barium hydroxide, stirred and allowed to settle upset during the day.

A solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide: solution with molar concentration of the equivalent 0,1 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide diluted with boiled during 1 h and cooled water in a ratio of 1:4 and stirred.

Set the mass concentration of the solution in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is placed 5 to 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of standard boron solution, pour 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water, lower the stirrer and the electrodes attached to the potentiometer. Result in rotation of the stirrer, pour a solution with molar concentration of the equivalent 0,1 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide almost to pH 6.9, and then establish the exact value of pH = 6,9, priliva from burette a solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide. The solution having pH = 6,9, poured 30 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of mannitol or invert sugar (in this case the pH of the solution decreases) and titrated with a solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide to the initial pH = 6,9.

Mass concentration of solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), expressed in grams of boron per cubic centimeter, is calculated by the formula

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


where 0,0004 — concentration boron standard solution, g/cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — the volume of a standard boron solution taken for titration, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — volume of solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sodium hydroxide, spent on titration, smГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — volume of solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide consumed for titration in the control experiment, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Boric acid according to GOST 9656−75.

Standard boron solution: 2,288 g of boric acid dissolved in water in a volumetric flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution containing 0.0004 g of boron.

D (-) Mannitol according to GOST 8321−74, saturated solution.

Sucrose GOST 5833−75.

Solution of invert sugar: 1 kg of sucrose are dissolved in 650 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of water, poured 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:10) and heated for 2−3 h at 80−90 °C, then cooled and poured a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide. The volume of alkali solution required to neutralize the hydrochloric acid, establish a preliminary titration of 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:10) solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide in presence of phenolphthalein indicator.

Potassium, anhydrous sodium carbonate according to GOST 4332−76.

Methyl orange, solution with a mass concentration of 1 g/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N' -tetraoxane acid (Trilon B) according to GOST 10652−73, 0.01 M solution.

Barium chloride according to GOST 4108−72, a solution with a mass concentration of 250 g/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Phenolphthalein according to GOST 5850−72, solution in ethyl alcohol with a mass concentrat

iey 20 g/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

4.3. Analysis

The weight of steel depending on the mass fraction of boron is given in table. 4.

Table 4

   
Mass fraction of boron, % The mass of charge, g
From 0.05 to 0.25
2
SV. Of 0.25 «to 1.0
1
«1,0» 2,0
0,5



The sample is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)and 40 cm pourГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydrochloric acid (1:1).

The flask is closed with a rubber stopper inserted in her selling a water refrigerator, the contents of the flask are heated to dissolve the sample, then pour 10−20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide solution and boiled for 10 min, allowed dissolution of the sample at 100 °C without a refrigerator in the flask, closed the watch glass.

In case of incomplete dissolution of the sample solution is filtered through a dense filter with a paper weight. The filter residue is washed with hydrochloric acid (1:10) and hot water, adding the washings to the filtrate. The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated and the residue is fused with 0.5 g of anhydrous potassium carbonate-sodium at 900−950 °C. After cooling, the melt is leached 20−30 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:1) and attach the solution to the main filtrate.

The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), is diluted with water up to 200−300 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)and pour the sodium hydroxide solution with molar concentration of 5 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)before the precipitation of hydroxides. The precipitated hydroxides were dissolved by adding dropwise hydrochloric acid (1:1), add 30−35cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of barium chloride, and after stirring 10−15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of sodium hydroxide solution with molar concentration of 5 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). The solution was then cooled, made up to the mark with water and mix. Part of the solution filtered through a dry filter into a dry volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). In a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)250 cm transferГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)filter carefully poured a solution of hydrochloric acid (1:1) until the color of methyl orange indicator and add 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of Trilon B. the Contents of the glass boil for 3−5 minutes and cooled.

Into the beaker with the test solution is lowered stirrer and electrodes attached to the potentiometer. Result in rotation of the stirrer, pour a solution with molar concentration of the equivalent 0,1 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide almost to pH 6.9, and then establish the exact value of pH = 6,9, priliva from burette a solution with molar concentration of the equivalent 0,02 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide.

The solution having pH = 6,9, poured 30 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)of a solution of mannitol or invert sugar (in this case the pH of the solution decreases) and titrated with a solution with molar concentration of the equivalent 0,1 mol/DMГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sodium hydroxide to the source meant

Oia pH = 6,9.

4.1−4.3. (Changed edition, Rev. No. 1).

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of boron (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


where ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)is the volume of sodium hydroxide solution consumed for titration, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — the volume of sodium hydroxide solution consumed for titration of the solution in the reference experiment, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — mass concentration of the sodium hydroxide solution, g/cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)the weight of steel, suitable aliquote part of the solution, g

.

4.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence level ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)=0.95 does not exceed the values specified in table. 2.