By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1293.13-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 1293.13−83 lead-antimony Alloys. Methods for determination of Nickel (with Amendments No. 1, 2)


GOST 1293.13−83*

Group B59

STATE STANDARD OF THE USSR


LEAD-ANTIMONY ALLOYS

Methods for determination of Nickel

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel


AXTU 1709**
_______________
* The designation of the standard. Changed the wording, Rev. N 2.
** Changed revision, Rev. N 1.

Valid from 01.01.84
to 01.01.89*
_______________________________
* Expiration removed by Protocol No. 7−95
The interstate Council for standardization,
Metrology and certification (I & C N 11, 1995). -
Note the manufacturer’s database.


DEVELOPED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

A. P. Sychev, M. G. Sun, L. I. Maksay, R. D. Kogan

INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

Member Of The Board Of A. P. Snurnikov

APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on standards of February 8, 1983 N 703

MADE: the Change in N 1, approved and put into effect by the Decree of the USSR State Committee for standards from 20.11.87 N 4206 from 01.07.88, Change No. 2 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (minutes N 13 dated 28.05.98). The state developer of Kazakhstan. By the resolution of Gosstandart of Russia from 11.04.2001 N 173-St introduced on the territory of the Russian Federation from 01.01.2002

Change N 1, 2 made by the manufacturer of the database in the text IUS N 2, 1988, ICS # 7, 2001


This standard establishes the atomic absorption and photometric methods for determination of mass fraction of Nickel from 0.0005 to 0.005% of lead-antimony alloys.

(Changed edition, Rev. N 2).


1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis GOST 1293.0−83.

2. ATOMIC ABSORPTION METHOD

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of nitric and tartaric acids, the spraying solutions in the air-acetylene flame and measuring the absorption lines of Nickel 232,0 nm.

2.2. Equipment and reagents

Atomic absorption spectrophotometer of any brand.

Air, compressed under a pressure of 2·10ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)PA (2−6 ATM), depending on equipment.

Acetylene in cylinders GOST 5457−75.

Tartaric acid according to GOST 5817−77, a solution of 400 g/DMГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Nitric acid GOST 4461−77, distilled in a quartz apparatus, or nitric acid according to GOST 11125−84 and diluted 1:1 and 1:3.

Lead nitrate according to GOST 4236−77, a solution of 200 g/DMГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Nickel GOST 849−70*.
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 849−97, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2.3. Preparation for assay

2.3.1. Preparation of standard solutions of Nickel

Solution a: 0,1000 g of Nickel dissolved in 10 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:1) when heated, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 100 micrograms of Nickel.

Solution B: 10 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of solution contains 10 mcg of Nickel.

(Changed edition, Rev. N 2).

2.3.2. To build a calibration curve in five out of six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)make 2,5; 4; 6; 8 and 10 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)standard solution B, which corresponds to 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 and 1 µg/cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of Nickel. All flasks is poured 10 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of a solution of tartaric acid, 25 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:3) and 40 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of a solution of nitrate of lead, adjusted to the mark with water and mix.

2.4. Analysis

A portion of the alloy weight of 5,0000 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), 10 cm pouredГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)the solution of tartaric acid, 35 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of a solution of nitric acid (1:3) and dissolved by heating. After cooling, the solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

Analyzed and standard solutions sprayed in air-acetylene flame and measure the magnitude of the absorption line of Nickel 232,0 nm on an atomic absorption spectrophotometer.

Measurement conditions selected in accordance with the applicable device. Use two ways to measure the magnitude of the absorption depending on the instrument model.

For spectrophotometers with work mode «concentration», «concentration» and get the result on the scoreboard, µg/cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), or in the mode «absorption» method «limiting solutions», or by the calibration schedule.

On the other spectrophotometers operate in the mode «absorption» recording on a recording potentiometer or by deposition on a dial or digital device.

The method of «limiting solutions» is to obtain the counts for the analyzed solution and the two standard solutions, one of which gives a higher and the other lower count compared to the count for the analyzed solution.

(Changed edition, Rev. N 2).

2.5. Processing of the results

2.5.1. If the measurement is performed at the recording potentiometer, a ruler measure the height of the peaks in millimeters and build a calibration curve in the coordinates: ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — the concentration of the element in solution, mg/cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)is the peak height, mm.

When measurement of the absorption line of the element by analog and digital instrument calibration curve constructed in the coordinates: ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — the concentration of the element in the solution, µg/cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — the readings of a dial or digital device.

Mass fraction of Nickel (ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)is the concentration of Nickel in sample solution, µg/cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — Nickel concentration in solution in the reference experiment, µ g/cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)the volume of the solution of the alloy, cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — weight alloy, g

.

2.5.2. The discrepancy between the results of parallel measurements ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)(the difference between the largest and smallest results of parallel measurements) and the discrepancy between the results of the analysis ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)(the difference between the larger and the smaller of the results of the analysis) at a confidence level ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)=0.95 does not exceed the allowable absolute values of the differences given in the table.

       
Mass fraction of Nickel, %

The limit of error of the results of the analysis ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), %

The discrepancy between the results of parallel
predelany ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), %

The discrepancy
the results of the analysis ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), %

To from 0,0005 0,0010 incl. 0,0002
0,0002 0,0002
SV. 0,0010 «0,0020 « 0,0002
0,0003 0,0003
«0,0020» 0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005



The control accuracy of the analysis is carried out using standard samples or by other methods stipulated by GOST 1293.0−83.

The error analysis results (at a confidence probability ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)=0,95) does not exceed the limit values ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)given in the table, under the following conditions: the discrepancy between the results of parallel measurements does not exceed the permissible, the results of accuracy control positive.

(Changed edition, Rev. N 2).

3. PHOTOMETRIC METHOD

3.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the samples in nitric acid in the presence Vinokurova of sodium, extraction of the complex compound of Nickel with dimethylglyoxime chloroform from the ammonia solution. After Stripping with hydrochloric acid and oxidation with bromine to measure the optical density of the complex compound of Nickel with dimethylglyoxime at a wavelength of 445 nm in the spectrophotometer or in a region of wavelengths 440−455 nm in the photoelectrocolorimeter.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid GOST 4461−77 and diluted 1:1 and 1:2.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, 0.5 M solution.

Sodium vinocity, a solution of 200 g/DMГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Ammonia water according to GOST 3760−79 diluted 1:1 and 1:50.

Dimethylglyoxime according to GOST 5828−77, a solution of 1 g/DMГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)in ammonia solution 1:1.

Chloroform.

Bromine according to GOST 4109−79.

Bromine water, saturated.

Nickel GOST 849−70.

(Changed edition, Rev. N 2).

3.3. Preparation for assay

3.3.1. Preparation of standard solutions of Nickel.

Solution a: 0,1000 g of Nickel dissolved in 10 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:1) in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)and boil to remove oxides of nitrogen. After cooling, the solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of solution A contains 0.1 mg of Nickel.

Solution B: 10 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.01 mg of Nickel.

(Changed edition, Rev. N 2)

.

3.3.2. To build a calibration curve in five out of six volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)pour 1, 2, 3, 4 and 5 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)standard solution B, which corresponds to 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 and 0,05 mg of Nickel. In the sixth flask standard solution of Nickel is not introduced. To all flasks add 0.5−1 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of a solution of sodium Vinokurova and 1 cm ofГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)bromine water. After 10 minutes, pour 5 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of ammonia solution (1:1) 5 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)solution dimethylglyoxime, adjusted to the mark with water and mix. After 10 minutes measure the optical density of the solution at a wavelength of 445 nm in the spectrophotometer or in a region of wavelengths 440−455 nm in the photoelectrocolorimeter. Solution comparison is water.

According to the obtained values of optical density of the solutions (minus the optical density of the solution, which has not imposed a standard solution of Nickel) and their respective contents of Nickel to build a calibration curve.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.4. Analysis

A portion of the alloy weight of 2,0000 g when the mass fraction of Nickel from 0.0005 to 0.001% or 1,0000 g when the mass fraction of Nickel from 0.001 to 0.005% is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)and dissolved, respectively, in 30 or 15 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:2). Boil to remove oxides of nitrogen. Add 15 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of a solution of sodium Vinokurova and cooled. Transfer the solution into a separating funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2). Ammonia solution (1:1) was adjusted pH to 8−9 on the indicator paper, add 2cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of a solution dimethylglyoxime, mix and leave for 5 min Then the solution was extracted twice, using each time 5 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of chloroform and shaking for 1 min.

The combined extracts are washed once with 5 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of ammonia solution (1:50). Then the chloroform extract extravert two times by applying 5 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid solution and shaking each time for 1 min the combined water reextract transferred quantitatively into a measuring flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), add 0.5−1 cmГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)of solution Vinokurova sodium, 1 cm ofГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)bromine water and then do as stated in claim 3.3.2.

Solution comparison is the solution of the reference experiment.

The mass of a Nickel find in the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 2).

3.5. Processing of the results

3.5.1. Mass fraction of Nickel (ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)is the mass of Nickel in sample solution, found by calibration schedule, mcg;

ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion of alloy,

3.5.2. The discrepancy between the results of parallel measurements ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)(the difference between the largest and smallest results of parallel measurements) and the discrepancy between the results of the analysis ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)(the difference between the larger and the smaller of the results of the analysis) at a confidence level ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)=0.95 does not exceed the allowable absolute values of the differences given in the table.

The control accuracy of the analysis is carried out using standard samples or by other methods stipulated by GOST 1293.0−83.

The error analysis results (at a confidence probability ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)=0,95) does not exceed the limit values ГОСТ 1293.13-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)given in the table, under the following conditions: the discrepancy between the results of parallel measurements does not exceed the permissible, the results of accuracy control positive.

(Changed edition, Rev. N 2).