By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1429.14-2004

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 1429.14−2004 Solders tin-lead. Methods of atomic-emission spectral analysis


GOST 1429.14−2004

Group B59

INTERSTATE STANDARD

SOLDERS TIN-LEAD

Methods of atomic-emission spectral analysis

Tin-lead solders. Methods of atomic-emission spectral analysis


ISS 25.160.50
AXTU 1709

Date of introduction 2005−07−01


Preface

1 DEVELOPED by the Russian Federation, the Interstate technical Committee for standardization MTK 500 «Tin"

2 INTRODUCED by Gosstandart of Russia

3 ACCEPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 17 dated 1 April 2004, by correspondence)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
Azerbaijan
Azstandart
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of The Republic Of Belarus
Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Kyrgyz Republic
Kyrgyzstandard
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikstandart
Turkmenistan
The MDCSU «Turkmenstandartlary»
Uzbekistan
Uzstandard
Ukraine
Derzhspozhyvstandart Of Ukraine

4 by Order of the Federal Agency for technical regulation and Metrology dated October 25, 2004 N 41-St inter-state standard GOST 1429.14−2004 introduced directly as a national standard of the Russian Federation from July 1, 2005

5 REPLACE GOST 1429.14−77

1 Scope


This standard specifies the methods of atomic-emission spectral analysis with the excitation spectrum of the spark discharge and inductively coupled plasma for the determination of the elements in tin-lead solders.

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 8.315−97 State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard samples of composition and properties of substances and materials. The main provisions of the

GOST 12.1.004−91 System safety standards. Fire safety. General requirements

GOST 12.1.005−88 standards System of labor safety. General hygiene requirements for working zone air

GOST 12.1.007−76 System of standards of occupational safety. Harmful substances. Classification and General safety requirements

GOST 12.1.016−79 System of standards of occupational safety. The air of the working area. Requirements for measurement techniques of concentrations of harmful substances

GOST 12.1.019−79 System of standards of occupational safety. Electrical safety. General requirements and nomenclature of types of protection

GOST 12.1.030−81 System of standards of occupational safety. Electrical safety. Protective grounding, neutral earthing

GOST 12.2.007.0−75 System safety standards. Products electrical. General safety requirements

GOST 12.3.019−80 standards System of labor safety. Test and measurement electrical. General safety requirements

12.4.009 GOST-83 System of standards of occupational safety. Fire fighting equipment for protection of objects. Principal. The accommodation and service

GOST 12.4.021−75 System safety standards. System ventilation. General requirements

GOST 61−75 acetic Acid. Specifications

GOST 83−79 Sodium carbonate. Specifications

GOST 195−77 Sodium sanitarily. Specifications

GOST 244−76 Sodium thiosulfate crystal. Specifications

GOST 849−97 Nickel primary. Specifications

GOST 859−2001 Copper. Brand

GOST 860−75 Tin. Specifications

GOST 1089−82 Antimony. Specifications

GOST 1429.0−77 Solders tin-lead. General requirements for methods of analysis

GOST 1467−93 Cadmium. Specifications

GOST 1770−74 laboratory Glassware measuring glass. Cylinders, beakers, flasks, test tubes. General specifications

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3640−94 Zinc. Specifications

GOST 3778−98 Lead. Specifications

GOST 4160−74 Potassium bromide. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 6709−72 distilled Water. Specifications

GOST 9147−80 Glassware and equipment lab porcelain. Specifications

GOST 9849−86 iron Powder. Specifications

GOST 10157−79 Argon gaseous and liquid. Specifications

GOST 10297−94 indium. Specifications

GOST 10928−90 Bismuth. Specifications

GOST 11069−2001 primary Aluminium. Brand

GOST 14919−83 electric Stoves, electric ovens and cabinets appliances. General specifications

GOST 18300−87 ethyl rectified technical. Specifications

GOST 19627−74 Hydroquinone (paradoxians). Specifications

GOST 19671−91 tungsten Wire for light sources. Specifications

GOST 19807−91 Titanium and titanium wrought alloys. Brand

GOST 21930−76 Solders tin-lead ingots. Specifications

GOST 21931−76 Solders tin-lead products. Specifications

GOST 22306−77 Metals of high and special purity. General requirements for methods of analysis

GOST 24104−2001 laboratory Scales. General technical requirements

GOST 25086−87 non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis

GOST 25336−82 Glassware and equipment laboratory glass. The types, basic parameters and dimensions

GOST 25664−83 Metol (4-methylaminophenol). Specifications

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) oils. Pipettes are graduated. Part 1. General requirements

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST R 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) electrical Installations of buildings. Part 4. Requirements for security. Protection against electric shock

3 General requirements

3.1 General requirements for methods of analysis should conform to the 1429.0 GOST, GOST GOST 25086и 22306.

3.2 Selection and preparation of samples of solders is carried out according to GOST and GOST 21930 21931.

3.3 To establish the calibration based on use of at least three standard samples or standard solutions with known concentrations of elements.

4 safety Requirements

4.1 in the analysis of tin-lead solders all work in the laboratory of spectral analysis should be carried out on appliances and electrical installations, appropriate [1] and requirements of GOST 12.2.007.0, GOST 30331.3.

4.2 the use and operation of electrical appliances and electrical installations in the process of analysis of solders should comply with the requirements of GOST 12.3.019, the rules of operation of electrical installations, approved by national inspection services and safety regulations for operation of consumers [2].

4.3 All equipment and installations should be equipped with devices for grounding corresponding to GOST 12.2.007.0, GOST 12.1.030, GOST 30331.3. The earth must be [1].

4.4 Analysis of tin-lead solders held in a room equipped with General ventilation system according to GOST 12.4.021.

4.5 To prevent contact with the air, oxides of carbon and nitrogen and metal aerosols in quantities exceeding the maximum allowable concentration according to GOST 12.1.005, to protect from electromagnetic radiation and burns to ultraviolet rays each excitation source must be placed in a fixture equipped with local exhaust ventilation and protective screen according to GOST 12.1.019.

4.6 Machine used for grinding carbon electrodes must have a built-in pulariani exhaust ventilation to prevent the ingress of coal dust in the air of working zone in quantities exceeding the maximum allowable.

4.7 Monitoring of content of harmful substances in the air of working zone — according to GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

4.8 Disposal, deactivation and destruction of hazardous wastes from the tests should be carried out in accordance with the sanitary rules approved by national health authorities.

4.9 To ensure that fire safety should comply with the requirements of GOST 12.1.004. The laboratory room must have a means of extinguishing according to GOST 12.4.009.

4.10 laboratory Personnel must be provided with premises and devices according to [3] the group IIIA of the production processes.

4.11 laboratory Personnel must be provided with workwear and other PPE in accordance with standard industry regulations of free issue of workwear, footwear and protective equipment to workers and employees of the enterprises of nonferrous metallurgy on the regulations.

5 the Method of atomic-emission spectral analysis with the excitation spectrum of the spark discharge

5.1 Method of analysis


The method is based on the excitation spectrum of spark discharge with subsequent registration of the radiation of spectral lines photographic, or photoelectric means. The analysis uses the dependence of the intensities of spectral lines of the elements to their content in the sample.

The method provides a quantitative determination of mass fraction of elements in tin-lead solders in the range, %:

         
  antimony
from 0,040 to 0,600;  
  copper
«0,010 «0,175;
  bismuth
«0,030 «0,300;
  iron
«0,005 «0,020;
  Nickel
«0,004 «0,080;
  arsenic
«0,005 «0,070;
  zinc
«0,0020 «0,0075;
  cadmium
«0,010 «0,045

quantitative determination of aluminum and zinc with mass fractions less than 0.002% and arsenic — less than 0.005%.

Permissible error of the results of the analysis are shown in table 1.


Table 1 — the error analysis results (at a confidence probability ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof 0.95)

Percentage

     
The name of the element
The range of mass fractions of elements

Permissible error ±ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Antimony Of 0.040 to 0.050 incl.
0,006
  SV. 0,050 «0,100"
0,010
  «0,100» 0,300"
0,024
  «0,300» 0,500"
0,048
  «Of 0.50» to 0.60"
0,07
Copper From 0,010 to 0,030 incl.
0,003
  SV. 0,030 «0,050"
0,005
  «0,050» 0,100"
0,010
  «0,100» 0,175"
0,017
Bismuth From 0,030 to 0.050 incl.
0,005
  SV. 0,050 «0,100"
0,010
  «0,100» 0,300"
0,024
Iron From 0,005 to 0,010 incl.
0,001
  SV. 0,010 «0,020"
0,002
Nickel From 0,004 to 0,010 incl.
0,001
  SV. 0,010 «0,030"
0,003
  «0,030» 0,050"
0,005
  «0,050» 0,080"
0,010
Arsenic From 0,005 to 0,010 incl.
0,001
  SV. 0,010 «0,030"
0,003
  «0,030» 0,050"
0,005
  «0,050» 0,070"
0,007
Zinc From to 0,0030 0,0020 incl.
0,0004
  SV. 0,0030 «0,0050"
0,0005
  «0,0050» 0,0075"
0,0008
Cadmium From 0,010 to 0,030 incl.
0,003
  SV. 0,030 «0,045"
0,005

5.2 measurement Means, auxiliary devices, materials, reagents, solutions


The quartz type spectrograph ISP-30 or similar devices.

Spectrometer types of DFS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) or similar devices.

Generator spark types, IG-3, IVS-23, UGE-1 (4) or similar devices.

Microphotometer MF-2, MD-100, and other types.

Spectromancer PS-18, SP-2, DSP-2 and other types.

The machine tool for sharpening of electrodes, a file or other device for processing the analyzed surface electrodes.

Standard samples of composition of tin-lead solders: 1930−80 GSO — GSO 1938−80, 1926−80 GSO — GSO 1929−80, a standard sample of enterprises (SOP) developed by GOST 8.315.

Coals spectral brands of high purity-7−3, C-2, C-3 in the form of bars with diameter 6−7 mm.

Tungsten GOST 19671.

Crucible muffle furnace or any type of thermostat.

Crucibles of graphite or porcelain according to GOST 9147.

Mold for casting electrodes of round crosssection with a diameter of 8 mm, a length of 50−75 mm or other shape depending on the type of the used device.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Photographic plates spectrographic types of PFS-01, the SFC-02 or another type, providing a normal density of the blackening of analytical lines, of the lines of comparison and background at [4].

Fotocity or other utensils for processing of photographic plates.

A drying rack of any type for drying photographic plates, providing heating of air up to 30 °C, or room air conditioner of any type.

Distilled water according to GOST 6709.

The developer consisting of two solutions:

Solution 1:

— metol (parametermanager sulphate) according to GOST 25664 — 2.3 g;

sodium sanitarily (sodium sulfite) the crystal according to GOST 195 — 26 g;

— hydroquinone (paradoxians) according to GOST 19627 — 11.5 g;

— distilled water according to GOST 6709 — up to 1000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Solution 2:

the anhydrous sodium carbonate according to GOST 83 — 42 g;

— potassium bromide according to GOST 4160 — 7 g;

— distilled water according to GOST 6709 — 1000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Before the manifestation of the solutions 1 and 2 mixed in a volume ratio of 1:1.

Fixing solution:

— sodium thiosulfate GOST 244 — 400 g;

sodium sanitarily according to GOST 195 — 25 g;

— acetic acid according to GOST 61 — 8 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа;

— distilled water according to GOST 6709 — up to 1000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Allowed the use of developer and fixer of other compositions which do not deteriorate the quality of the photographic registration of the spectrum.

5.3 Preparation for assay

5.3.1 Samples for analysis must be in the form of cast rods with a diameter of 8 mm and a length of 35−70 mm. is allowed to change the shape of the sample of the sample depending on the type of applied device.

5.3.2 Samples received for analysis in the form of chips, is melted into bars, melting under a layer of rosin in a pre-heated graphite or porcelain crucible, and pouring the resulting melt into a mold.

5.3.3 as protivoelektrodom for standard samples (CO) use WITH corresponding, sample — electrode from a corresponding sample of the solder. Allowed as counter to use a carbon rod, sharpened on a plane or a truncated cone with ground diameter of 1−2 mm, or an electrode made of tungsten GOST 19671.

5.3.4 Before analysis the ends of the rods to be analyzed and standard samples sharpen on a plane and some rubbing alcohol. On the treated surface of the analyzed samples and must not be cavities, cracks and other defects.

5.4 analysis

5.4.1 preparation of a spectrograph or spectrometer to perform the analyses carried out in accordance with the instruction manual and device maintenance.

The source excitation spectrum is spark discharge between the terminals of analyzed samples and protivoelektrodom derived from the spark generator working in the regime of high-voltage sparks. Modes of operation of the spark generator and the parameters of the spectrograph and spectrometer choose the optimum one depending on the type of device.

Recommended operating conditions analysis and technical characteristics of the instrument are given in Appendix A.

Recommended analytical lines and lines of comparison are shown in table 2.


Table 2 — Recommended analytical lines and lines comparison

In nanometers

     
The name of the element
Wavelength of analytical line Wavelength comparison lines
Antimony
206,0 241,0 or background
  252,8 241, 0, or background
Copper
327,3 322,3 or 321,8
Bismuth
306,7 322,3 or 321, 8
Iron
259,9 322,3 or 321,8
  302,0 322,3 or 321,8
  358,1 322,3 or 321,8
Nickel
305,0 322,3 or 321,8
  341,5 322,3 or 321,8
  The 352.5 322,3 or 321,8
Arsenic
234,9 236,8 or background
Zinc
213,9 322,3 or 321,8
  330,2 322,3 or 321,8
  334,5 322,3 or 321,8
Cadmium
346,7 322,3 or 321,8
Aluminium
308,2 -
  396,1 -



Allowed to use other analytical lines subject to receipt of the metrological characteristics meet the requirements of this standard.

5.4.2 analysis with photographic registration of spectrum

In the cassette of the spectrograph placed photographic plates of two types.

In the long-wave part of the spectrum is placed photographic plates of type SFC-01, in the shortwave part of the spectrum — type PFS-02.

The spectrogram of the analyzed samples and standard samples should be obtained on the same plate.

For each sample and receive at least two spectrograms.

Exposed photographic exhibit, fixed and dried. Photographic plates obtained with spectrograms mounted on microphotometer and measure the density of the blackening of analytical lines of the determined elements and lines of comparison. As a comparison, using a line of tin.

For semi-quantitative determination of aluminium and zinc at mass fractions less than 0.002% and arsenic — less than 0.005% visually compare the density of the blackening of analytical lines of aluminum, zinc, and arsenic in standard samples (SOP) and samples.

5.4.3 analysis with photoelectric registration of spectrum

Instrumental parameters of the spectrometer set within the range for maximum sensitivity to determine the mass fractions of elements.

For each defined element output measuring device, take readings of registered values of intensity of radiation in the spectrum of the standard samples to construct calibration curve and samples for the assessment of the identified elements according to this schedule. In the spectrometer control computer readings registered values of the intensity of radiation is administered in long-term memory of the computer.

For each sample and record at least two measurements.

When semi-quantitative determination of aluminium, zinc or arsenic was compare the readings of the intensities of analytical lines of aluminum, zinc, and arsenic in a sample and a standard sample of enterprises (SOP), making the semi-quantitative evaluation of the presence of these elements in the sample.

5.5 processing of the results


The mass fraction of elements in the analyzed samples is determined by the calibration graphs. To construct the calibration graphs used methods of the three standards solid calibration curve, a test standard. In processing the results of the analysis on a computer calibration charts can be in the form of polynomial equations of different degrees.

The analysis of the photographic method of calibration graphs constructed in the coordinates: ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаor ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаwhere ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаis the difference of the blackening of analytical lines of the designated element and the comparison lines (background); ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — mass fraction of the element in; ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаand ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаthe intensity of the analytical line of the element and comparison lines or background area of the element.

The analysis of the PV method, calibration graphs are built in coordinates: ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаwhere ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаis the average output of the measuring device; ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — mass fraction of the element.

In the spectrometer control computer calibration of the spectrometer and receiving the results of the analysis carried out in accordance with the technical description attached to the spectrometer software. The results of parallel measurements and the arithmetic mean of the values read from the screen or printing device.

The result of the analysis taking the arithmetic mean of the two results of parallel measurements if the difference between them does not exceed the value of the standard operational control of convergence ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, are given in table 3.


Table 3 — Standards for operational quality control of analysis results (at a confidence probability ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof 0.95)

Percentage

         
The name of the element
The range of mass fraction of element
The standard operational control

The norm of control error ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

   

convergence ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

vosproizvodit
bridges ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

 
Antimony Of 0.040 to 0.050 incl.
0,008 0,012 0,005
  SV. 0,050 «0,100"
0,017 0,024 0,008
  «0,100» 0,300"
0,025 0,028 0,020
  «0,300» 0,500"
0,084 0,120 0,040
  «Of 0.50» to 0.60"
0,017 0,24 0,06
Copper
From 0,010 to 0,030 incl.
0,005
0,007
0,002
  SV. 0,030 «0,050"
0,009 0,012 0,004
  «0,050» 0,100"
0,017 0,024 0,008
  «0,100» 0,175"
0,020 0,028 0,014
Bismuth From 0,030 to 0.050 incl.
0,009 0,012 0,004
  SV. 0,050 «0,100"
0,017 0,024 0,008
  «0,100» 0,300"
0,020 0,028 0,020
Iron From 0,005 to 0,010 incl.
0,002 0,003 0,001
  SV. 0,010 «0,020"
0,005 0,007 0,002
Nickel From 0,004 to 0,010 incl.
0,002 0,003 0,001
  SV. 0,010 «0,030"
0,005 0,007 0,002
  «0,030» 0,050"
0,008 0,012 0,004
  «0,050» 0,080"
0,017 0,024 0,008
Arsenic From 0,005 to 0,010 incl.
0,002 0,003 0,001
  SV. 0,010 «0,030"
0,005 0,007 0,002
  «0,030» 0,050"
0,008 0,012 0,004
  «0,050» 0,070"
0,017 0,024 0,006
Zinc From to 0,0030 0,0020 incl.
0,0005 0,0007 0,0003
  SV. 0,0030 «0,0050 «
0,0017 0,0024 0,0004
  «0,0050» 0,0075 «
0,0025 0,0028 0,0007
Cadmium From 0,010 to 0,030 incl.
0,005 0,007 0,002
  SV. 0,030 «0,045"
0,008 0,012 0,004



Upon receipt of the results of parallel measurements with a discrepancy of more than permitted ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаanalysis of samples is repeated.

With repeated exceeding of the standard operational control of convergence ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаfind out the reasons of unsatisfactory results of the analysis, and eliminate them.

5.6 quality Control of analysis results


Quality control of the results of the analysis carried out according to GOST 25086 and other regulatory documents.

Control of accuracy of analysis results is carried out at least once a month, and after prolonged breaks and other changes that affect the results of the analysis.

As standard in the operational monitoring of accuracy of analysis results use the values of the norm of the control error ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, given in table 3.

Standards of operational control of convergence for the two results of parallel measurements ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаand the reproducibility of the two analysis results ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаare shown in table 3.

6 the Method of atomic-emission spectral analysis with the excitation spectrum of inductively coupled plasma

6.1 Method of analysis


The method is based on the excitation spectrum of inductively coupled plasma and subsequent radiation of spectral lines photoelectric method. The analysis uses the dependence of the intensities of spectral lines of the elements from their mass fraction in the sample. The sample is dissolved in a mixture of hydrochloric and nitric acids.

The method provides for the determination of mass fraction of elements in tin-lead solders in the range, %:

           
  lead
— 0.1 to 95,0;  
  tin
«0,1 « 95,0;
  aluminium
«To 0.0005 « 0,5;
  bismuth
«0,003 « 1,0;
  iron
«To 0.0005 « 0,5;
  indium
«0,003 « 1,0;
  cadmium
«0,0002 « 1,0;
  copper
«0,0002 « 10,0;
  arsenic
«0,003 « 1,0;
  Nickel
«0,0002 « 0,05;
  antimony
«0,003 « 20,0;
  zinc
«0,0002 « 0,5.

Use this method for the analysis of alloys of tin and lead. Permissible error of the results of the analysis are given in table 4.


Table 4 — the error analysis results (at a confidence probability ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof 0.95)

Percentage

     
The name of the element
Mass fraction of element

Permissible error ±ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Tin, lead 0,100
0,012
  Of 1.00
0,05
  Of 2.00
0,06
  5,00
0,10
  10,0
0,2
  20,0
0,4
  40,0
0,6
  60,0
0,9
  95,0
1,1
Bismuth, indium, arsenic, antimony 0,003
0,001
  0,200
0,018
  Of 1.00
0,05
  Of 2.00
0,06
  5,00
0,10
  10,0
0,2
  20,0
0,4
Aluminum, iron, cadmium, copper, Nickel, zinc 0,0002
0,0001
  0,0100
0,0012
  0,0200
0,0024
  0,050
0,006
  0,100
0,012
  0,200
0,018
  0,500
0,040
  Of 1.00
0,05
  Of 2.00
0,06
  5,00
0,10
  10,0
0,2



For intermediate values of the mass fraction of the element error bound calculated using linear interpolation.

6.2 measurement Means, auxiliary devices, materials, reagents, solutions


Automated atomic emission spectrometer with inductively coupled plasma as the excitation source with all accessories.

Argon gas of the highest grade according to GOST 10157.

Laboratory analytical scale of high precision or of any type with an accuracy of weighing according to GOST 24104.

Volumetric flasks with a capacity of 100, 200, 1000 and 2000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаaccording to GOST 1770.

Tile electrical with closed spiral according to GOST 14919.

Pipette graduated capacity 1, 2, 5 and 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаaccording to GOST 29227.

Conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаaccording to GOST 25336.

Glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаaccording to GOST 25336.

Beakers with a capacity of 25 and 50 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаaccording to GOST 1770.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, H. h and diluted 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461, H. h and diluted 1:3, 1:5.

The mixture of acids (hydrochloric and nitric) in the ratio of 5:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, H. h and diluted 1:4.

Aluminium is not below the A95 according to GOST 11069.

Bismuth GOST 10928 brand Vi00.

The restored iron or iron powder according to GOST 9849.

Indium GOST 10297 brand Ин00.

Cadmium GOST 1467 grade not lower Кд0.

Copper according to GOST 859 marks M0.

Arsenic metal [5].

Nickel GOST 849 not below grade H1.

Tin GOST 860 below grade O1.

Lead at GOST brand 3778 C1.

Antimony GOST 1089 not below grade Su000.

Titan according to GOST 19807 brand VT1−00.

Zinc GOST 3640 not below grade C0.

Standard samples of composition of tin-lead solders: 1930−80 GSO — GSO 1938−80, 1926−80 GSO — GSO 1929−80, a standard sample of enterprises (SOP) developed by GOST 8.315.

India standard solution mass concentration of 1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: linkage India mass 0,1000 g dissolved in 5 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof hydrochloric acid. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаand then filled to the mark with water.

Standard solution of arsenic mass concentration of 1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: a portion of the arsenic mass 0,1000 g was dissolved with heating in 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof the mixture of acids (5:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаand then filled to the mark with water.

A standard solution of titanium mass concentration of 500 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: hitch Titan weight 0,5000 g was dissolved with heating in 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof sulphuric acid (1:4). The solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, a few drops of nitric acid to the bleaching solution and topped up to the mark with water.

A standard solution of copper mass concentration of 1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: linkage of copper with a mass 0,1000 g dissolved in 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаand then filled to the mark with water.

Multi-element standard solution (MES-1) of aluminium, bismuth, cadmium, iron, copper, Nickel, and zinc mass concentrations of 50 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: linkage of cadmium and zinc by mass 0,1000 g dissolved in 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid (1:3), linkage of aluminum and iron weighing 0,1000 g was dissolved with heating in 15 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof the mixture of acids (5:1), the sample of bismuth, copper and Nickel mass 0,1000 g was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid. The resulting solutions are transferred to volumetric flask with a capacity of 2000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, add 50 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof hydrochloric acid and topped up to the mark with water.

Multi-element standard solution (MES-2) arsenic, indium mass concentrations of 50.0 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаis injected at the 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаstandard solutions of indium, arsenic, added 40 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof hydrochloric acid and topped up to the mark with water.

For the preparation of solutions with known concentrations of elements allowed to use the state standard samples of solutions of metals.

6.3 Preparation for analysis

6.3.1 Preparation of solutions samples

For the analysis of selected weighed sample of the solder in the form of small particles or powder with a mass of 0,15−0,25 g (0.10 to 0.16 g for the mass concentration of lead in solders for more than 50%) was placed in a beaker with a capacity of 50−100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаand is dissolved by heating in 25 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof a mixture of acids (5:1). The resulting solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, add 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof a standard solution of titanium and topped to the mark with water.

6.3.2 Preparation of solutions comparison

Reference solution (RS-0) with a mass concentration of titanium of 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: in a volumetric flask with a capacity of 100 cm andГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаtake 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof a standard solution of titanium, add 25 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof the mixture of acids (5:1) and topped to the mark with water. A solution of RS-0 is used as a background solution.

Reference solution (RS-1) with the mass concentration of 1250 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, antimony 500 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, titanium 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, copper 20 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: linkage of lead weight 0,1250 g was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid (1:5), a portion of the antimony with a mass of 0.0500 g was dissolved with heating in 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof the mixture of acids (5:1). The resulting solutions are transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, add 15 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof hydrochloric acid (1:1), 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof a standard solution of titanium and copper and topped to the mark with water.

Reference solution (RS-2) with the mass lead concentration of 400 micrograms/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, tin 2000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, aluminum, bismuth, cadmium, iron, indium, copper, arsenic, Nickel, titanium and zinc at 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: linkage of lead weight 0,0400 g was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid (1:5), the weight of tin weight of 0.2000 g was dissolved with heating in 15 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof the mixture of acids (5:1). The resulting solutions are transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, add 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof a standard solution of titanium, 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаstandard solutions of MES-1 and MES-2 and topped to the mark with water.

Reference solution (RS-3) with mass concentration 1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, tin 1500 mg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, aluminum, bismuth, cadmium, iron, indium, copper, arsenic, Nickel, and zinc at 2 mg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, titanium 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: a portion of the lead mass 0,1000 g was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid (1:5), the weight of tin weight 0,1500 g was dissolved with heating in 15 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof the mixture of acids (5:1). The resulting solutions are transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, add 5 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof hydrochloric acid (1:1), 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof a standard solution of titanium, at 4 cm —ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаMES-1 and MES-2 and topped to the mark with water.

Reference solution (PC-4) with mass concentration 1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, aluminum, bismuth, cadmium, iron, indium, copper, arsenic, Nickel, and zinc at 5 mg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, titanium 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: linkage of lead weight 0,1500 g was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid (1:5). The resulting solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, 22 cm addГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаhydrochloric acid (1:1), 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof a standard solution of titanium, 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof solutions of the MES-1 and MES-2 and topped to the mark with water.

Reference solution (RS-5) with the mass concentration of tin 1000 ág/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, antimony 250 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, titanium 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, copper of 100 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: linkage of tin mass 0,1000 g of antimony mass 0,0250 g is dissolved by heating in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof a mixture of acids (5:1). The resulting solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, add 5 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof hydrochloric acid (1:1), 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof a standard solution of titanium, 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof standard copper solution and topped up to the mark with water.

6.4 analysis


Preparing the spectrometer to perform the tests conducted in accordance with the manual and maintenance spectrometer. Instrumental parameters of the spectrometer and the flow rate of argon is set within the range for maximum sensitivity to determine the mass fractions of elements.

Recommended analytical lines given in table 5.


Table 5 — Recommended analytical lines

   
The name of the element
Wavelength of analytical lines, nm
Tin
317,510
Lead
405,780
Aluminium
396,152
Arsenic
234,984
Bismuth
306,772
Indium
230,606
Cadmium
226,502
Copper
324,754;
510, 550
Iron
259,940
Nickel
341,470
Antimony
231,147
Zinc
213,856
Titan — line comparison
337,280



The use of other analytical lines subject to receipt of the metrological characteristics meet the requirements of this standard.

Successively introduced into the plasma solutions and comparison with the help of a special program by the method of least squares receive calibration characteristics that enter into long-term memory of the computer in the form of addiction. The mass concentration ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof the elements ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, µ g/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, determined by the formula

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, (1)


where ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаthe regression coefficients for ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа-th item, determined by the method of least squares;

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — the intensity of spectral lines ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа-th element;

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — the intensity of the line comparison.

Solutions of samples analysed successively introduced into the plasma and measure the intensity of the analytical lines of the determined elements. In accordance with the program for each solution perform at least two measurements of the intensity and calculate the average value, which using the calibration characteristics find the mass concentration of element (µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа) in the sample solution.

6.5 processing of the results


Mass fraction of the element ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаin the sample in % is calculated by the formula

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, (2)


where ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаis the mass concentration of element in sample solution, µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа;

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — the volume of the sample solution, cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа;

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — the weight of the portion of the sample,

The mass fraction of detectable elements in the sample and their arithmetic mean values are read from the screen or the tape printing device.

Records of the mass of sample, sample dilution and other variables is carried out automatically at the stage of introduction of analytical program in the computer.

The result of the analysis taking the arithmetic mean of the two results of parallel measurements if the difference between them does not exceed the value of the standard operational control of convergence ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, are given in table 6.


Table 6 — Standards for operational quality control of analysis results (at a confidence probability ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаof 0.95)

Percentage

         
The name of the element Mass fraction of element
The standard operational control

The norm of control error ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

   

convergence ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

vosproizvodit-
bridges ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

 
Tin, lead 0,100
0,008 0,010 0,010
  Of 1.00
0,05 0,07 0,04
  Of 2.00
0,06 0,08 0,05
  5,00
0,10 0,14 0,08
  10,0
0,2 0,3 0,2
  20,0
0,5 0,5 0,3
  40,0
0,8 0,8 0,5
  60,0
1,2 1,2 0,7
  95,0
1,5 1,5 0,9
Bismuth, arsenic, indium, antimony 0,003
0,002 0,002 0,001
  0,200
0,018 0,025 0,015
  Of 1.00
0,05 0,07 0,04
  Of 2.00
0,06 0,08 0,05
  5,00
0,10 0,14 0,08
  10,0
0,2 0,3 0,2
  20,0
0,5 0,5 0,3
Aluminum, cadmium, iron, copper, Nickel, zinc 0,0002
0,0002 0,0002 0,0001
  0,0100
0,0011 0,0015 0,0010
  0,0200
0,0021 0,0030 0,0020
  0,050
0,006 0,008 0,005
  0,100
0,011 0,015 0,010
  0,200
0,018 0,025 0,015
  0,500
0,040 0,060 0,035
  Of 1.00
0,05 0,07 0,04
  Of 2.00
0,06 0,08 0,05
  5,00
0,10 0,14 0,08
  10,0
0,2 0,3 0,2



For intermediate values of the mass fraction of element permissible differences calculated using linear interpolation.

Upon receipt of the results of parallel measurements with a discrepancy of more than permitted ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаanalysis of samples is repeated.

With repeated exceeding of the standard operational control of convergence ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаfind out the reasons of unsatisfactory results of the analysis, and eliminate them.

6.6 quality Control of analysis results


Quality control of the results of the analysis carried out according to GOST 25086 and other regulatory documents.

Control of accuracy of analysis results is carried out at least once a month, and after prolonged breaks and other changes that affect the results of the analysis.

As standard in the operational monitoring of accuracy of analysis results use the values of the norm of the control error ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, given in table 6.

Standards for internal operational control of convergence for the two results of parallel measurements ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаand the reproducibility of the two analysis results ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаare shown in table 6.

Annex a (recommended). The conditions of analysis and specifications of the devices

APPENDIX A
(recommended)



Table A. 1

     
Equipment, controlled parameters
Spectrograph
Spectrometer
Device type
ISP-30 DFS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8)
Generator type
IG-3, IVS-23, UGE-1 (4) IG-3, IVS-23, UGE-1 (4)
The strength of the current, And
1,5−4,0 1,5−4,0
Capacitance, µf
0,005; 0,01; 0,02 0,005; 0,01; 0,02
Inductance, mH
0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55 0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55
The analytical gap, mm
1,5−2,5 1,5−2,5
Gap width, mm
0,015−0,025 0,015−0,025
The exposure time, with
20−60 3−20

ANNEX B (informative) Bibliography

APPENDIX B
(reference)


[1] Rules of arrangement of electrical installations, approved by the Glavgosenergonadzora, 1985, 6th ed.

[2] safety regulations for operation of consumers, approved by the Glavgosenergonadzora 21.12.84, 4th ed.

[3] SNiP 2.09.04−87 Administrative and domestic buildings

[4] THE spectrographic Plates 6−17−678−84

[5] THE 113−12−112−89 Arsenic, metal, semiconductor compounds, the OS.h.

ANNEX b (informative). Normative documents in force in the territory of the Russian Federation

THE APP
(reference)

1 the Rules of operation of electrical installations, approved by the Glavgosenergonadzora Russia 31.03.92, 5th ed.

2 Decree of the Ministry of labor of Russia from December 30, 1997 No. 69 «On approval of standard regulations of free issue of special clothes, special footwear and other means of individual protection to workers of through professions and positions of all sectors of the economy"

3 MI 2335−95 Internal quality control of results of quantitative chemical analysis