By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 15483.8-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 15483.8−78 (ST SEV 4806−84) Tin. Methods for determination of aluminium (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 15483.8−78
(ST CMEA 4806−84)

Group B59


INTERSTATE STANDARD

TIN

Methods for determination of aluminium

Tin. Methods for determination of aluminium


AXTU 1709

Date of introduction 1980−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

B. C. Baev, T. P. Almanova, G. M. Vlasov, C. B. Meshkova, L. V. Mishchenko, L. D. Savilov, R. D. Kresnicka

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 13.12.78 N 3300

3. The standard complies ST SEV 4806−84 in part by the photometric method with eryhromycin

4. REPLACE GOST 15483.8−70

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 61−75
2.2; 3.2
GOST 2062−77
2.2; 3.2
GOST 3117−78
3.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 4109−79
2.2; 3.2
GOST 4168−79
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 6344−73
3.2
GOST 10929−76
2.2; 3.2
GOST 11069−74
2.2; 3.2
GOST 14261−77
2.2; 3.2
GOST 15483.0−78
1.1

6. Limitation of actions taken by Protocol No. 4−93 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 4−94)

7. REVISED (April 1999) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in August 1984, October 1985, June 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)


This standard establishes photometric methods for determination of aluminium (if aluminium mass fraction of from 0.0005 to 0.05%) in tin all brands except tin of high purity.

The standard complies ST SEV 4806 in part by the photometric method with eryhromycin.

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis and security requirements — according to GOST 15483.0.

(Changed edition, Rev. N 1).

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF ALUMINIUM WITH ERYHROMYCIN R

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample mixture and bromatological hydrochloric acid and bromine, separation of tin Stripping in the form of bromide and subsequent measurement of optical density of the complex compound of aluminum with eryhromycin ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)at a wavelength of 530 nm.

(Changed edition, Rev. N 2).

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

pH meter laboratory.

Hydrochloric acid of high purity according to GOST 14261 and diluted 1:1, and 7 mol/DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)solution.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

Bromine according to GOST 4109.

Mix to dissolve: 45 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, 45 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)bromatological acid and 10 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of bromine.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Acetic acid according to GOST 61, 2 mol/DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)solution: 116 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of glacial acetic acid is poured into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

Nitric acid according to GOST 4461.

Ammonia water according to GOST 3760, 2 mol/DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)solution: 133 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ammonia is poured into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), is added to the mark with water and mix.

Sodium chloride according to GOST 4233.

Sodium nitrate according to GOST 4168.

Ammonium acetate buffer mixture: mix 460 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)2 mol/DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)acetic acid and 540 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)2 mol/DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ammonia solution. the pH of the mixture to 7.7. PH control a pH meter. If the pH of the mixture is greater than or less than the specified, it is set to the right by adding 2 mol/DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)acetic acid or ammonia.

Ascorbic acid, freshly prepared solution with a mass fraction of 5%.

Eryhromycin ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), a solution with a mass fraction of 0.07%: 0.7 g of erioglaucine dissolved in 2 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid with stirring, and after 2 minutes add 70 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, 0.3 g of urea was stirred and kept for 24 h in a dark place. The solution was then filtered into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix. The solution was stored in a flask made of dark glass.

Urea.

Aluminium metal according to GOST 11069*.
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 11069−2001. Here and further. — Note the manufacturer’s database.

Solutions of the aluminium standard.

Solution a (spare): 0,1000 g of aluminium is dissolved in 20 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1. The resulting solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water, mix.

1 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)g of aluminum.

Solution B is prepared on the day of application: 10 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)g of aluminum.

(Modified re

Doccia, Rev. N 2, 3).

2.3. Analysis

2.3.1. A portion of tin weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), 10 cm, pour theГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)mixture to dissolve, cover with a watch glass and leave you without heating to dissolve the sample. After dissolution of tin in the glass is washed with 3 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and evaporated to dryness at a temperature of 80−90 °C. To the cooled residue poured 5 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture and evaporated again to dryness. Treatment 5 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture to dissolve is repeated until the complete removal of the tin. To the dry salts poured 3 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, a few drops of hydrogen peroxide and evaporated to dryness. If after treatment with the acids hydrochloric acid solution has a brown color, then a treatment with hydrochloric acid and hydrogen peroxide again.

The dry residue was dissolved in 1 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of hydrochloric acid 7 mol/DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3). When the content of aluminum up to 0.005% in the future use the entire solution. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)using 10 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of water. When the mass fraction of aluminum of 0.005% hydrochloric acid solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 10 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid 7 mol/lГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)depending on the mass fraction of aluminum taken aliquot part of the solution of sample, is given in table.1A. When selecting aliquote parts of a solution with a volume of 5 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)to it add 5 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and 0.5 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of hydrochloric acid 7 mol/DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Table 1A

   
Mass fraction of aluminum, %

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

From 0.0005 to 0.005
The entire solution
SV. Of 0.005 «to 0.03
10
«To 0.03» to 0.05
5



To the entire solution or to aliquote part of the solution add 30 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of ammonium-acetate buffer solution, 2 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of ascorbic acid solution and 10 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of erioglaucine ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), stirring the solution after each addition of the reagent. The solution was adjusted with ammonium acetate buffer solution to the mark and mix. The pH of the solution is checked for pH meter and should be of 6.2−6.5. If necessary, the pH is adjusted to the desired value by dropwise addition of aqueous ammonia or acetic acid.

After 10 minutes measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at a wavelength of 530 nm or photoelectrocolorimeter using the filter with the scope light transmission ranges from 520 to 540 nm and cuvettes with an optimum thickness of the layer. As a solution comparison solution is used in the reference experiment.

A lot of aluminium in the solution found by the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 1, 2, 3).

2.3.2. To build a calibration curve in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)make a 10 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)water, 1 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of hydrochloric acid 7 mol/DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), 30 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ammonium acetate buffer solution and 2 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ascorbic acid. Then six of them poured 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, which corresponds to 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 and 0.05 mg of aluminium and stirred. All flasks is poured 10 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of erioglaucine ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), bring to mark ammonium acetate buffer solution, stirred and analysis are as indicated in claim 2.3.1.

By readings of optical density and known concentration of aluminium in the solutions to build the calibration graph.

(Changed edition, Rev. N

2).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of aluminium (ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)is the mass of aluminum was found in the calibration schedule g;


ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of tin,

2.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence probability ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of 0.95 should not exceed the values given in table.1.

Table 1

   
Mass fraction of aluminum, %
The absolute allowable difference, %
From 0.0005 to 0.001
0,0003
SV. Of 0.001 «to 0.002
0,0004
«Of 0.002» to 0.005
0,0008
«0,005» 0,01
0,0015
«0,01» 0,04
0,004
«0,04» 0,05
0,005



(Changed edition, Rev. N 2).

3. PHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF ALUMINUM WITH ALUMININUM

3.1. The essence of the method

The method is based on fotomaterialy complex compound of aluminum with alumininum. Tin and antimony is distilled off in the form of bromides, lead is separated in the form of a compound with thioglycolic acid.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

pH meter laboratory.

Hydrochloric acid of high purity according to GOST 14261 and diluted 1:1.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

Bromine according to GOST 4109.

Mix to dissolve: to 25 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid poured 25 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)bromatological acid and 15 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of bromine.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:2.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Ammonia water according to GOST 3760, diluted 1:1.

Thioglycolic acid, a solution with a mass fraction of 1%: 2 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of thioglycolic acid with a mass fraction of 95% was placed in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

Ascorbic acid, freshly prepared solution with a mass fraction of 5%.

A mixture of thioglycolic and ascorbic acids; are prepared the day of application: mix 200 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution of thioglycolic acid with a mass fraction of 1%, and 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the ascorbic acid solution with a mass fraction of 5%.

Thiourea according to GOST 6344, solution with a mass fraction of 10%.

Acetic acid according to GOST 61.

Ammonium acetate according to GOST 3117.

Buffer solution with pH 5.5: 125 g ammonium acetate are dissolved in 250 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, add 20 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of glacial acetic acid, stirred, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

Aluminon (ammonium salt aurintricarboxylic acid) for NTD, a solution with a mass fraction of 0.1%. Prepared the day before use.

Aluminium metal according to GOST 11069.

Solutions of the aluminium standard.

Solution a (spare): 0,1000 g of aluminium is dissolved in 10 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1. The resulting solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)g of aluminum.

Solution B is prepared on the day of application: 10,0 smГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)g of aluminum.

(Amended And

ZM. N 1, 3).

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of tin weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), 10 cm, pour theГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)mixture to dissolve, cover with a watch glass and leave you without heating to dissolve the sample. After dissolution of tin in the glass is washed with 3 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and evaporated to dryness at a temperature of 80−90 °C. To the cooled residue poured 5 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture and evaporated again to dryness. Treatment 5 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture of acids with bromine is repeated until the complete removal of the tin. To the dry salts poured 3 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, a few drops of hydrogen peroxide and evaporated to dryness. If after treatment with the acids hydrochloric acid solution has a brown color, then a treatment with hydrochloric acid and hydrogen peroxide again.

The residue is moistened with 1 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:2, pour 30 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, 3.0 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a mixture of thioglycolic and ascorbic acid, 2.0 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of thiourea, mixing after addition of each reagent.

If a white precipitate of lead compounds with thioglycolic acid fell, it was filtered through a pad of filtrowanie mass and washed 2−3 times with water.

Set the solution pH 4,7−5,0 (using pH meter) using ammonia solution, diluted 1:1 nitric acid diluted 1:2. Then pour 15 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)buffer solution, 20 mmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)solution of aluminon. After 10 minutes transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

After 20 minutes, measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at a wavelength of 520 nm or photoelectrocolorimeter using a filter with a field transmission 510−530 nm and cuvettes with an optimum thickness of the layer.

As a solution comparison, using a zero solution (see p.3.3.2).

From the readings of the optical density of the analyzed solution subtract the readings of the optical density of control experiment through all stages of the analysis.

The amount of aluminium in the solution found by the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N

1, 3).

3.3.2. To build a calibration curve in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)measure off microburette 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 and 3.0 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, and poured 1 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:2, 30 cmГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and then do as in point 3.3.1.

As a solution comparison, using a zero solution.

By readings of optical density and known concentration of aluminium in the solutions to build the calibration graph.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of aluminium (ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)is the mass of aluminum was found in the calibration schedule g;


ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of tin,

3.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at a confidence probability ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)of 0.95 should not exceed the values given in table.2.

Table 2

   
Mass fraction of aluminum, %
The absolute allowable difference, %
From 0.0005 to 0.001
0,0003
SV. Of 0.001 «to 0.002
0,0005