By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 16274.4-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 16274.4−77 Bismuth. Method for determination of lead (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 16274.4−77

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR


BISMUTH

Method for determination of lead content

Bismuth.
Method for determination of lead content


AXTU 1709

Date of introduction 1978−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

PS Poklonsky, F. M. Manji, G. V. Khabarova

2. APPROVED AND promulgated by the DECREE of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 25.01.77 N 172

3. The frequency of inspection 5 years

4. REPLACE GOST 16274.4−70

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
 The partition number
GOST 1770−74
 Sec. 2
GOST 3118−77
 Sec. 2
GOST 3778−77
 Sec. 2
GOST 4461−77
 Sec. 2
GOST 4658−73
 Sec. 2
GOST 7851−74
 Sec. 2
GOST 9849−86
 Sec. 2
GOST 10928−90
 Sec. 2
GOST 16274.0−77
 Sec. 1

6. Resolution of the state standard from 30.07.92 N 836 removed the limitation of the validity period

7. REPRINT (July 1997) with Amendments 1, 2, 3, approved in January 1983, June 1987, July 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)


This standard applies to metallic bismuth brands Vi1 and Vi2 and sets the polarographic method for the determination of lead (with lead content of 0.2 to 3%).

The method is based on the ability of the lead to recover on a mercury drop cathode at a potential of minus 0.45 V (relative to the bottom of mercury or saturated calomel electrode) on the background of the hydrochloric acid solution.

Deformity large quantities of bismuth are separated by cementation on iron.

(Changed edition, Rev. N 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis GOST 16274.0

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Polarograph polarograph oscilloscope or AC of any type.

Volumetric flasks with a capacity of 1,000, 250, 100 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)according to GOST 1770.

Pipettes with a capacity of 10 and 15 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)at the NTD.

Burette with a capacity of 25 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)in the NTD.

Glasses chemical resistant according to GOST 7851.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1 and 1:2.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:2.

Iron powder restored brand MLB-1 according to GOST 9849.

The brand Vi00 bismuth GOST 10928.

Lead of C1 grade according to GOST 3778*.
_____________
* On the territory of the Russian Federation GOST 3778−98. — Note the manufacturer’s database.

Standard solution of lead; prepared as follows: 1 g of lead dissolved in nitric acid, diluted 1:2, then evaporated to a volume of 1−2 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), pour 5 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated hydrochloric acid and evaporated almost to dryness. This operation is repeated 2−3 times, then pour the 200−300 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted 1:2, and after dissolution of the precipitate the solution was transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)and topped to the mark with hydrochloric acid (1:2). The walls of the flask is washed with hydrochloric acid diluted 1:2.

1 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 1 mg lead.

Calibration solutions of lead: in five volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)is placed 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 and 6,0 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution of lead and topped to the mark with a standard solution of bismuth.

1 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of the calibration solutions contain respectively 5, 10, 20, 40 and 60 micrograms of lead.

A standard solution of bismuth; prepared as follows: 2 g of bismuth dissolved in 20 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1. The solution was evaporated almost to dryness, poured 10 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and again evaporated to obtain a wet salts. This operation is repeated 2−3 times. Then pour the 200−300 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted 1:2, and after dissolution, the salt solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with hydrochloric acid diluted 1:2 and stirred.

1 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution contains 2 mg of bismuth.

Mercury GOST 4658.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

3. ANALYSIS


A sample of bismuth with a mass of 0.2 g is dissolved in 5 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, and evaporated almost to dryness. Pour 5 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated hydrochloric acid and again evaporated to dryness. This operation is repeated 2−3 times. Then pour 40−50 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted 1:2. After the solids are dissolved, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with hydrochloric acid diluted 1:2 and thoroughly mixed. In the dry Cup stand 20−25 cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)solution and add in small portions 1 g of the recovered hydrogen to iron.

10−15 min after full recovery of bismuth polarographic lead at potentials from minus 0.4 to minus 0.6 V.

In these circumstances, polarographic calibration and control solutions.

To calculate the results of the analysis using calibration solutions of similar wave height to be tested.

(Changed edition, Rev. N 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Lead content (ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


where the ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)wave height of test solution, mm;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — wave height of the calibration solution;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — the concentration of the calibration solution of lead, µg/cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hitch, g;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — the total volume of solution, cmГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

1000000 — conversion factor for grams to micrograms

.

4.2. The maximum discrepancy between the results of three parallel measurements (ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) and the results of two tests (ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) at a confidence probability of 0.95, should not exceed the values given in the table.

     
Mass fraction of lead, % The discrepancy between the results of three parallel definitions %
 The discrepancy between the results of two tests, %
0,20
 0,04 0,05
0,50
 0,10 0,13
Of 1.00
 0,13 0,17
Of 2.00
 0,26 0,34



Permitted discrepancies for the intermediate mass fraction calculated using linear interpolation or according to the formulas:

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)for the range of mass fraction from 0.2 to 1.0%;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)for the interval St. a mass fraction of 1.0 to 2.0%;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)for a mass fraction of more than 2.0%;

where ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)is the arithmetic mean of results of three parallel measurements;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — the arithmetic mean of the results of the two tests.

4.1, 4.2. (Changed edition, Rev. N 3).