By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 17051-82

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 17051−82 Steel alloyed and high alloy. Methods for determination of tantalum (with Amendments No. 1, 2)

GOST 17051−82

Group B39

STATE STANDARD OF THE USSR


STEEL ALLOYED AND HIGH-ALLOYED

Methods for determination of tantalum

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum


AXTU 0809

Date of introduction 1983−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

N. P. Liakishev, G. V. Kozina, N. With. Belousova, T. V. Titova

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by decision of the USSR State Committee for standards from 23.09.82 No. 3731

3. REPLACE GOST 17051−71

4. The standard fully complies ST SEV 2882−81

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced The number of the paragraph, subparagraph, enumeration, applications
GOST 83−79
3.2
GOST 1942−86
2.2
GOST 3118−77
3.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4461−77
3.2
GOST 4518−75
2.2
GOST 4523−77
3.2
GOST 5712−78
2.2, 3.2
GOST 6552−80
3.2
GOST 7172−76
3.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2
GOST 10690−73
3.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 24104−88
2.2
GOST 28473−90
1.1

6. Limitation of actions taken on the Protocol, the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 2−93)

7. REVISED (June 1997) with Amendments No. 1, 2, approved in may 1987-February 1993 (IUS 8−87, 11−12−93)


This standard specifies the extraction-photometric method for the determination of tantalum (in weight percentage tantalum, from 0.002 to 1.00%) and photometric method (at a mass fraction of tantalum from 0.10 to 1.00%).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 28473.

(Changed edition, Rev. No. 1, 2).

2. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TANTALUM

2.1. The essence of the method

The method is based on extraction of colored green connection fluoride complex of tantalum (V) with malachite green with a mixture of hexane and 1,2-dichloroethane, and then measure the optical density of the extract at a wavelength of 635 nm.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Laboratory scales for General purpose according to GOST 24104 second class of accuracy with the greatest weighing limit of 200 g or any other scale with the same metrological characteristics.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:1.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929, 30% solution.

Ammonium oxalate according to GOST 5712, a solution of 40 g/DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Ammonium fluoride according to GOST 4518, solution 100 g/lГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared. Solution store in a plastic container.

Malachite green (tetramethyl diГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-diaminobenzanilide), a solution of 0.0015 g/cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-Hexane.

The dichloromethane technical according to GOST 1942, top grade.

Extraction mixture: 2 volume parts ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of hexane is mixed with 1.5 volume parts of ethylene dichloride technical.

A piece of steel, the chemical composition of which is similar to the chemical composition of the sample, with a mass fraction of less than 0.0002% of tantalum.

Solution background: a sample of steel weighing 3,125 g is placed in a platinum Cup, is allowed to carry out the dissolving in a Cup of glassy carbon or PTFE beaker, and dissolved by heating in 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of hydrofluoric acid, adding 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of hydrogen peroxide to portions of approximately 0.5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). The solution was evaporated prior to the selection of salts, after cooling, cautiously add 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid and repeat the evaporation until the appearance of sulphuric acid fumes. After cooling the salt is washed into the beaker 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ammonium oxalate, adding it in small portions (using a PTFE Cup operation is omitted). The solution is heated to dissolve the salt, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with a solution of ammonium oxalate and stirred.

Allowed the use of the solution background prepared with metallic iron and of standard solutions or the sample elements, the mass fraction of which in the sample more than 0.5%.

The tantalum metal or tantalum palixid.

Standard solutions of tantalum.

Solution a: 0,1000 g of tantalum metal or 0,1221 g perioxide tantalum is dissolved in the platinum Cup 20 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of hydrofluoric acid while heating, adding about 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of hydrogen peroxide solution in portions of 0.5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). To the solution add 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)sulphuric acid and heated until the appearance of sulphuric acid fumes. After cooling the salt is dissolved in 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ammonium oxalate and heat. The solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), added 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution, add solution of ammonium oxalate to the mark and mix; useable for up to one week.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of solution A contains 0.1 mg of tantalum.

Solution B: 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with a solution of ammonium oxalate and stir; cook before eating.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.01 mg of tantalum.

(Modified redakts

ia, Rev. No. 1, 2).

2.3. Analysis

2.3.1. The weight of steel depending on the tantalum content in the steel is determined by the table. 1. The weight of steel placed in the platinum Cup, is allowed to carry out the dissolving in a Cup of glassy carbon or PTFE beaker, and dissolved in 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of hydrofluoric acid while heating, adding 5−7 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of hydrogen peroxide in portions of 0.5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Table 1

         
The mass fraction of tantalum, % The mass of charge, g

The capacity of the bulb, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

The volume of sulfuric acid solution, seeГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

The weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution, g
From 0.002 to 0.01 0,500 50 - 0,050
SV. The 0.01 «to 0.05 0,200 100 10 0,010
«0,05» 0,10 0,100 100 10 0,005
«To 0.10» to 0.50 0,050 250 40 0,001
«0,50» 1,00 0,050 500 90 0,0005



To the solution add 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)sulphuric acid and heated until the appearance of sulphuric acid fumes. After cooling, add about 25−30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ammonium oxalate and dissolved salts at a moderate heat. Cool, transfer the solution into volumetric flask, washing the walls of the Cup or glass PTFE with a solution of ammonium oxalate. The capacity of the flask and the solution volume introduced into the flask of sulfuric acid is determined according to table. 1. Topped up to the mark with a solution of ammonium oxalate and stirred.

From the solution taken aliquot part by volume of 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)and placed in a polyethylene separatory funnel or plastic vessel. To the solution using the burette add 1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution, 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ammonium fluoride, stirred and allowed to stand 3 min, then add 2cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of malachite green and stir. Directly after this, the solution is shaken with 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of the extraction mixture for 1−1,5 min.

After phase separation, the extract taken with a plastic pipette or drained from the separating funnel in a glass beaker with a capacity of 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)and the cuvette with the thickness of the absorbing layer 10 mm. Cuvette, close lid and immediately measure the optical density of the extract at a wavelength of 635 nm. As a solution the comparison is used extract the zero solution (see table. 3).

(Changed edition, Rev. No. 1 2

).

2.3.2. To build a calibration curve of six flasks with a capacity for 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)flow depending on the mass fraction of tantalum volumes of background solution and sulfuric acid solution according to table. 2.

Table 2

       
The mass fraction of tantalum, %

The volume of the solution of the background, seeГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

The volume of sulfuric acid solution, seeГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

From 0.002 to 0,01
40,0 2,0
SV. 0,01 « 0,05
8,0 8,4
«0,05 « 0,10
4,0 9,2
«0,10 « 0,50
0,8 9,8
«0,50 « Of 1.00 0,4 10,0



Add to the flask the volume of a standard solution of tantalum Used in accordance with the table. 3.

Table 3

     

The volume of a standard solution tantalum B, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

The weight of tantalum in the selected volume of standard solution tantalum B, mg Weight of tantalum, the corresponding aliquote part of the solution, mg
0 0
0
1,0
0,01 0,001
2,0
0,02 0,002
3,0
0,03 0,003
4,0
0,04 0,004
5,0 0,05 0,005



All volumetric flasks were topped up with a solution of ammonium oxalate to the mark and the contents mixed.
From solutions take aliquote part by volume of 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)and placed in a polyethylene separatory funnel or plastic vessel. Then do according to claim 2.3.1.

The optical density of the extracts is measured in relation to the extract of the zero solution. According to the obtained values of optical density of the extracts and their corresponding masses of the Tantal build the calibration graph.

(Changed edition, Rev. No. 2).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of tantalum (ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)is the mass of tantalum in aliquote part of the analyzed solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

2.4.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of tantalum is shown in table. 4.

Table 4

           




The allowable divergence, %
The mass fraction of tantalum, % Error analysis % two secondary results of the analysis performed under various conditions two parallel governmental determi — tions three parallel governmental determi — tions the results of the analysis of the standard — tion of the sample from certified — ized values
From 0.002 to 0.005 incl. 0,0012
0,0015 0,0012 0,0015 0,0008
SV. 0,005 «0,01 « 0,0024
0,0030 0,025 0,0030 0.0016 inch
«0,01» 0,02 « 0,004
0,005 0,004 0,005 0,003
«0,02» 0,05 « 0,008
0,010 0,008 0,010 0,005
«0,05» 0,10 « 0,012
0,015 0,012 0,015 0,008
«0,10» 0,2 « 0,024
0,030 0,025 0,030 0,016
«0,2» 0,5 « 0,04
0,05 0,04 0,05 0,03
«0,5» 1,0 « 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04



(Changed edition, Rev. No. 2).

3. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TANTALUM

3.1. The essence of the method

The method is based on the separation of tantalum from the rate of the solution with sulphurous acid, reprecipitation phenylarsonic the acid, the formation of yellow colored tantalum compounds with pyrogallol in the solution of phosphoric acid and measurement of optical density at a wavelength of 430 nm.

In the case of the presence of tungsten is further separation of tantalum deposition by magnesium sulphate in ammoniacal solution.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:5 and 1:10.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552, diluted 1:3.

Perchloric acid, 57−60% solution.

Sulfurous acid, 6% solution.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ammonia water according to GOST 3760.

Potassium preservatory according to GOST 7172.

Potassium carbonate technical GOST 10690.

Sodium carbonate according to GOST 83.

A mixture of anhydrous potassium carbonate and anhydrous sodium carbonate in a ratio of 3:1 and 1% solution.

Magnesium sulfate 7-water according to GOST 4523.

Ammonium chloride according to GOST 3773 and a solution of 250 g/DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Fenilalanina acid, a solution of 25 g/DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Wash solution 1: 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)phenylalaninol solution of acid is diluted with 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of water.

Ammonium oxalate according to GOST 5712, a solution of 40 g/DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Pyrogallol, a solution of 0.4 g/cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.

Precipitating solution 1:40 g of ammonium chloride dissolved in 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of water. To the solution was added 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of ammonia, is poured into a measuring flask with a capacity of 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

Precipitating a solution of 2: 40 g of magnesium sulfate dissolved in 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of water. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

Wash solution 2: 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)precipitating solution 1 dissolve 2 g potassium carbonate. To the solution are added 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)precipitating solution 2, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

Solution peacemaking of potassium and of ammonium oxalate: 14 g potassium peacemaking placed in a platinum Cup and heated in a muffle furnace prior to melting. After cooling to afloat add 5 drops of sulfuric acid. The melt is heated again to melt together. After cooling, the melt is dissolved in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)in 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of solution of ammonium oxalate at the moderate heating and constant stirring. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with a solution of ammonium oxalate and stirred.

The tantalum palixid.

Standard solution tantalum: 0,1526 g perioxide tantalum was placed in a platinum Cup and heated in a muffle furnace prior to melting with 14 g of potassium peacemaking. Then do according to claim 2.2; usable for up to one week.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.25 mg of tantalum.

(Amended

, Edit. No. 1).

3.3. Analysis

3.3.1. The weight of the portion of the sample depending on the mass fraction of tantalum in steel is determined by the table. 5. Weighed samples were placed in a glass with a capacity of 800 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), flow 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and 15 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid and dissolved by heating. To the solution was added a solution of perchloric acid according to table. 5, is evaporated until the appearance of dense fumes of perchloric acid in a closed glass heating was continued for 10 min.

Table 5

       
The mass fraction of tantalum, % The weight of the portion of the sample, g

The volume of hydrochloric acid, seeГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

The weight of the portion of the sample corresponding to aliquote part of the solution, g
From 0.1 to 0.5 5 60 0,2
SV. 0,5 «1,0 2,5 40 0,1



After cooling the salt is dissolved in 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of water. To the solution was added to 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of sulphurous acid, is heated, boiled for 10 min and incubated for 30 minutes at a temperature of from 70 to 80 °C. the Solution was filtered using two filters with an average density of filtrowanie ground. Filter the precipitate first washed six times with hydrochloric acid (1:10) and then three times with hot water. The filter with the precipitate is transferred into a platinum Cup, the filter is incinerated and the residue is calcined at a temperature of 1000 °C. the Precipitate is moistened with 0.5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution, add 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of hydrofluoric acid, evaporated to dryness and fused with 5 g of a mixture of potassium carbonate-sodium.

After cooling, the melt is dissolved in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)in water, the volume of which is chosen so as to intended for the deposition of the solution volume was 150−200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). The solution was filtered through a filter of medium density.

The filter with the sediment was washed five times with a solution of a mixture of carbonate of potassium, sodium, and cast. To the filtrate (filtrate A) was added to a solution of hydrochloric acid (1:5) to acidic reaction and after heating to a temperature of about 80 °C is added 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of phenylarsonic acid. After 10 min the solution was filtered through a filter of medium density. The filter with the sediment was washed five times, using each time 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)1 wash solution and placed in a quartz crucible. The filter is carefully incinerated, and the residue was calcined at 1000 °C. Residue with 7 g of potassium peacemaking heated prior to melting. After cooling to going add five drops of sulfuric acid. The melt is heated again to melt together. After cooling, the melt is dissolved in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)to 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ammonium oxalate at the moderate heating and constant stirring. The solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), adding 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of phosphoric acid, add solution of ammonium oxalate to the mark and mix. Part of the solution filtered.

10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of the filtrate was poured into a glass and add 3 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of pyrogallol. Not more than 5 min measure the optical density at a wavelength of 430 nm.

Solution comparison is the solution of the reference experiment.

(Redrafted From

M. No. 2).

3.3.2. In the case of the presence of tungsten in the filtrate And heated to a temperature of about 50 °C and added with stirring 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)precipitating solution of 1 and then 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of precipitating solution, 2. The solution for 60 min maintained at 50 °C and then filtered through a filter of medium density. The filter with the precipitate three times washed with flushing solution 2, then placed in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), with 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ammonium chloride. With a glass rod to destroy the filter with the sediment. The first solution was added a solution of hydrochloric acid (1:5) to acidic reaction and after heating to a temperature of about 80 °C is added 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of phenylarsonic acid. Then do according to claim 3.3.1.

3.3.3. For construction of calibration curve six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)is poured under the table. 6 a standard solution of tantalum and added to 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)solution peacemaking of potassium and of ammonium oxalate.

Table 6

     

The volume of a standard solution tantalum, smГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Weight of tantalum, the corresponding selected portions of the standard solution tantalum, mg
Mass of tantalum contained in aliquote part of the solution, mg
0 0
0
8,0 2,0
0,2
16,0 4,0
0,4
24,0 6,0
0,6
32,0 8,0
0,8
40,0 10,0
1,0



To the solution is added to 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of orthophosphoric acid, made up to the mark with a solution of ammonium oxalate and stirred.

From each solution taken in separate beakers of dry volume by 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)and add 3 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)of a solution of pyrogallol. Not more than 5 min measure the optical density at a wavelength of 430 nm. Solution comparison is the zero solution.

According to the obtained values of optical densities and their corresponding masses of the Tantal build the calibration graph.

(Changed edition, Rev. No. 2).

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of tantalum (ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)is the mass of tantalum in aliquote part of the analyzed solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the analyzed solution,

3.4.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of tantalum is shown in table. 4.

(Changed edition, Rev. No. 2).