By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 19251.3-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 19251.3−79 Zinc. Method for the determination of copper (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 19251.3−79

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR


ZINC

Method for determination of copper

Zinc.
Method of copper determination


AXTU 1709

Date of introduction 1980−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

V. I. Lysenko, L. I. Maksay, R. D. Cohen, V. A. Kolesnikov, N. Romanenko, R. A. Pestova

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 09.08.79 N 3077

3. Change No. 3 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol № 7 from 26.04.95)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Kyrgyzstan
Kyrgyzstandart
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
The Republic Of Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

4. The frequency of inspection 5 years

5. INSTEAD 19251.3 GOST-73

6. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 859−78
2.2
GOST 1027−67
2.2
GOST 3118−77
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 8864−71
2.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 19251.0−79
1.1
GOST 20288−74
2.2

7. Limitation of actions taken by Protocol No. 4−93 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 4−94)

8. REPRINT (February 1998) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in October 1984, April 1989, June 1996 (ICS 1−85, 7−89, 9−96)


This standard specifies the photometric (with mass fraction of copper from 0.0005 to 0.08%) method of determination of copper.

(Changed edition, Rev. N 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis and security requirements — according to GOST 19251.0.

(Changed edition, Rev. N 1).

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF COPPER

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in nitric acid and photometric determination of the copper content with diethyldithiocarbamate lead in the region of wavelengths 430−455 nm or cuprizone at a wavelength of 600 nm.

The sensitivity of the method for determination of copper by diethyldithiocarbamate lead — 2 ág in a volume of 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), the sensitivity of the determination of copper with cuprizone — 10 µg in a volume of 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any kind for measurements in the visible region of the spectrum.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118.

Ammonia water according to GOST 3760.

Ammonium citrate, solution 100 g/DMГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Ethyl alcohol according to GOST 18300, diluted 1:1.

Lead acetate according to GOST 1027.

Diethyldithiocarbamate sodium GOST 8864, a solution of 10 g/DMГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

A solution of diethyldithiocarbamate lead: 0.2 g of lead acetate dissolved in 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, add 2cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium diethyldithiocarbamate and leave for 30 minutes Transfer the solution into separatory funnel with a capacity of 250−300 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), add 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of chloroform (carbon tetrachloride) and shake the contents of the funnel for 1 min. Painted the extract discarded. In the funnel add 1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium diethyldithiocarbamate, 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of chloroform (carbon tetrachloride) and shaken for 1 min. If the extract is colored yellow by traces of copper purification from copper is repeated to produce a colorless extract. To the aqueous solution in the funnel add 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium diethyldithiocarbamate, and the precipitate of lead diethyldithiocarbamate dissolved in chloroform (carbon tetrachloride), adding the final portions to 150 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3). After settling, the extract is decanted into a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with chloroform, (carbon tetrachloride) and stirred. The solution is steady for a long time if kept in a flask stoppered and in the dark.

Note. Permitted removal of a solution of acetate of lead with potassium cyanide.


Chloroform (trichlormethane, carbon tetrachloride according to GOST 20288).

Cuprizone, a 0.5% solution: 0.5 g of the reagent is dissolved in 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of hot ethyl alcohol diluted 1:1, cooled, made up to a volume of 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)alcohol diluted 1:1, and stirred.

Copper of mark M0 GOST 859*.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001. — Note the CODE.


Standard solutions of copper.

Solution a: a sample of copper with a mass 0,1000 g dissolved in 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, heated to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 0.1 mg of copper.

Solution B: 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 0.01 mg of copper.

Solution: 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.004 mg of copper.

(Changed edition, Rev. N 2,

3).

2.3. The analysis of lead diethyldithiocarbamate

2.3.1. Suspension zinc weight 1,0000 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), was dissolved with heating in 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid. Pour 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, boil to remove oxides of nitrogen, and cooled. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix. Aliquot part of the solution (table.1) is placed in a separating funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), was diluted to 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of water (mark on the separating funnel). Add from a burette 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of lead diethyldithiocarbamate, and shake 1 min. the Supernatant extract is decanted into a dry flask with a capacity of 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), cover with lid and allow to settle for 10−20 min.

Optical density of the solution measured on a spectrophotometer at a wavelength of 436 nm or photoelectrocolorimeter, in the region of wavelengths 430−455 nm in the corresponding cell (table.1).

Table 1

     
Mass fraction of copper, %

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

The layer thickness of the cuvette, mm
From 0.0005 to 0.002
50
50
SV. Of 0.002 «to 0.01
20
50
«Is 0.01» to 0.03
5
50
«0,03» 0,08
5
20



Solution comparison in the measurement of optical density is chloroform (carbon tetrachloride).

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

2.3.2. For construction of calibration graphs in six separating funnels pour 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, add 2−3 drops of nitric acid, previously boiled, measure out 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 and 4,0 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution, which corresponds to 0, 2, 4, 8, 12 and 16 mg of copper (series I).

Eight separatory funnels pour 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, add 2−3 drops of nitric acid, previously boiled, measure out 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 and 4.0 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, which corresponds to 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 and 40 mcg copper (series II).

From burette is added in separating funnel for 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of lead diethyldithiocarbamate and shaken for 1 min. the Supernatant extract is decanted into a dry flask with a capacity of 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), cover with lid and allow to settle for 10−20 min.

The optical density of the solutions measured as described in section 2.3.1, in a ditch with the thickness of the light absorbing layer of 50 mm for solutions I series and 20 mm — II series.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding mass fractions of copper to build the calibration graphs.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

2.4. The analysis cuprizone

2.4.1. Suspension zinc weight 1,0000 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), and dissolved in 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid. After dissolution of the sample add 10 drops of hydrogen peroxide and the solution is evaporated to a syrupy condition, avoiding the allocation of zinc salts. The solution is diluted with a small amount of water and cooled. For the analysis we take the entire solution or part of it after dilution in accordance with the table.2.

Table 2

     
Mass fraction of copper, %

The volume of sample solution, cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

From 0.001 to 0.01
-
All
SV. 0,01 «0,04
100
20
«Of 0.04» to 0.08
100
10



Part of the solution or the entire solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), carefully pour the ammonia until the appearance of the precipitate of zinc hydroxide which is then dissolved by adding 1−2 drops of hydrochloric acid. Pour 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ammonium citrate and ammonia to pH 9. The solution is cooled and added 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution cuprizone. After 10 minutes, bring the solution to the mark with water, mix and leave for 1 hour

The optical density of solutions measured at a wavelength of 600 nm in the corresponding cell.

Solution comparison in the measurement of optical density is the solution of the reference experiment.

(Changed edition, Rev. N 1, 2, 3).

2.4.2. To build a calibration curve in seven of the eight volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)measure 1; 2; 4; 6; 8; 10 and 12.5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, which corresponds to 10; 20; 40; 60; 80; 100 and 125 mcg of copper. In each flask pour 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of citrate of ammonium and further analysis is carried out as specified in clause 2.4.1.

According to the obtained values of optical densities and their corresponding grades of copper to build the calibration graph.

2.5. Processing of the results

2.5.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, is calculated by the formula

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)is the mass of copper in the sample solution found by the calibration schedule, mcg;

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — the weight of the portion of the sample contained in the selected part of the solution,

2.5.2. The absolute values of the differences between the results of two parallel measurements (rate of convergence) and the results of the two tests (index of reproducibility) with the confidence coefficient ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)=0.95 does not exceed values of allowable differences specified in table.3.

Table 3

     
Mass fraction of copper, %
The permissible difference for parallel definitions %
The permissible discrepancy between the results of the analysis %
From 0.0005 to 0,0020 incl.
0,0002
0,0003
SV. 0,0020 «0,0050 «
0,0004
About 0.0006
«0,0050» 0,0100 «
0,0007
0,0010
«0,0100» 0,0250 «
0,0010
0,0015
«0,025» 0,050 «
0,003
0,004
«0,050» 0,080 «
0,005
0,007



(Changed edition, Rev. N 2).

Section 3. (Deleted, Rev. N 3).