By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 19863.10-91

GOST 19863.10−91 Alloy of titanium. Methods for determination of tin


GOST 19863.10−91

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS OF TITANIUM

Methods for determination of tin

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin


AXTU 1709

Date of introduction 1992−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; L. A. Tenyakova; M. N. Gorlova, PhD. chem. Sciences; A. I. Korolev, O. L. Sikorska, PhD. chem. Sciences

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 5.05.91 N 625

3. REPLACE GOST 19863.10−80

4. The frequency of inspection — 5 years

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 200−76
2.2
GOST 860−75
2.2; 3.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 4147−74
2.2
GOST 4159−79
2.2
GOST 4232−74
2.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 9656−75
2.2; 3.2
GOST 10163−76
2.2
GOST 10484−78 2.2; 3.2
GOST 17746−79
2.2; 3.2
GOST 25086−87
1.1
THAT 6−09−1678−86
2.2



This standard establishes titrimetric (mass fraction in from 0.5 to 6.0%) and atomic absorption (at a mass fraction of from 0.5 to 6.0%) methods for determination of tin.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. For the results analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

2. TITRIMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF TIN

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid, the recovery of tin to the divalent phosphonoacetate sodium in the presence of a catalyst of monovalent mercury chloride and the titration of tin with a solution of iodine in presence of starch as indicator.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаand a solution of 1:1.

Sodium posterolaterally 1-water according to GOST 200, a solution of 400 g/DMГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова.

The monovalent mercury chloride (calomel).

Potassium iodide according to GOST 4232.

Iodine GOST 4159.

The iodine solution 0,025 mol/lГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова: 40 g of potassium iodide were placed in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, and dissolved in 200 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof water. Then added 6.4 g of iodine, mix thoroughly until complete dissolution, was poured into a measuring flask with a capacity of 2,000 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, made up to the mark with water and mix.

The solution is allowed to stand for 2−3 days, after which the set mass concentration.

Titan according to GOST 17746* stamps TG-100.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 17746−96, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

Tin GOST 860 stamps O1.

A standard solution of tin, 1 g of tin is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, flow 50 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof hydrochloric acid, cover with a funnel or watch glass and dissolved by heating without bringing the solution to boiling.

The flask with the solution cooled in running water to room temperature, poured into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof the solution contains 0.001 g of tin.

The soluble starch according to GOST 10163, solution 2 g/DMГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова. The solution is prepared before use.

To establish the mass concentration of iodine solution on the tin (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) into three conical flasks with a capacity of 500 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаis placed 0.5 g of titanium, poured on 80 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof a solution of hydrochloric acid, cover with a funnel or watch glass and dissolved by heating, maintaining a constant volume of the same solution of hydrochloric acid. In cooled to 50−60 °C the solution is poured 10 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof a standard solution of tin, 40 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof a hydrochloric acid solution, 8 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаmortar phosphonoacetate sodium, add 0.02 g of calomel, made up with water to 200 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаand mixed.

The flask is stoppered with reverse air refrigerator with a length of 80 cm, and the solution slowly heated to boiling and boiled for 15 min.

The flask with the solution cooled in running water to room temperature, poured 100 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof water 5 cm ofГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаstarch solution and titrated solution of iodine to a sharp change purple color of the solution in dark blue.

The mass concentration of iodine solution on the tin (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) in g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаis calculated by the formula

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, (1)


where ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаmass concentration of a standard solution of tin in g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — the volume of a standard solution of tin, used for titration, cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — the volume of iodine solution consumed for titration, smГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова.

2.3. Analysis

A sample of alloy weighing 0.5 g is placed in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, 80 cm pour theГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаhydrochloric acid solution, cover with a funnel or watch glass and dissolved by heating, maintaining a constant volume of the same solution of hydrochloric acid.

In cooled to 50−60 °C the solution was poured 40 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof a hydrochloric acid solution, 8 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаmortar phosphonoacetate sodium, add 0.02 g of calomel, made up with water to 200 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаand mixed.

The flask is stoppered with reverse air refrigerator with a length of 80 cm, and the solution slowly heated to boiling and boiled for 15 min.

The flask with the solution cooled in running water to room temperature, poured 100 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof water 5 cm ofГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаstarch solution and titrated solution of iodine to a sharp change purple color of the solution in dark blue

.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of tin (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, (2)


where ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаis the volume of iodine solution consumed for titration, cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — established mass concentration of iodine solution on the tin, g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — weight of sample in aliquote part of the solution,

2.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.1.

Table 1

     
Mass fraction of tin, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.50 to 1.50 incl.
0,05
0,06
SV. Of 1.50 «to 3.00 «
0,08
0,09
«To 3.00» to 6.00 «
0,15
0,20

3. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR DETERMINATION OF TIN

3.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in hydrochloric and bridgestation acids and measurement of atomic absorption of tin at a wavelength of 286,3 nm in a flame acetylene-nitrous oxide.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with a radiation source for tin.

Acetylene according to GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаand a solution of 2:1, 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова.

Boric acid according to GOST 9656.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Acid bridgestation: 280 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаhydrofluoric acid at a temperature of (10±2) °C add portions 130 g of boric acid and stirred. The reagent is prepared and stored in a plastic container.

Titanium sponge according to GOST 17746 grade TG-100.

Solutions titanium

Solution A, 20 g/DMГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова: 4 g of titanium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, 160 cm add aГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаsolution of hydrochloric acid 2:1, 8 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаbridgestation acid and dissolved with moderate heating. After dissolution of the sample add 2 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof nitric acid and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, made up to the mark with water and mix.

Solution B, 10 g/lГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, 1 g of titanium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, add 80 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof a hydrochloric acid solution of 2:1, 4 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаbridgestation acid and dissolved with moderate heating. After dissolution, the sample is added twenty drops of nitric acid and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, made up to the mark with water and mix.

Tin GOST 860 stamps O1.

A standard solution of tin — according to claim 2.2.

1 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof the solution contains 0,001

g tin.

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of the sample weight in accordance with table.2 is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, flow 20 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof a hydrochloric acid solution of 2:1, 1 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаbridgestation acid and dissolved with moderate heating.

Table 2

   
Mass fraction of tin, %
The weight of the portion of the sample, g
From 0.5 to 2.0 incl.
0,5
SV. The 2.0 «and 6.0 «
0,25



After dissolution of the sample add 3−5 drops of nitric acid and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, add 2 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof hydrochloric acid of 1:1, made up to the mark with water and mix.

3.3.2. The solution in the reference experiment is prepared according to claim 3.3.1.

3.3.3. Construction of calibration curve

3.3.3.1. When the mass fraction of tin from 0.5 to 2.0%

Five volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаpoured in 25 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof a solution of titanium And four of them measure 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаstandard solution of tin, which corresponds to RUB 0.0025; to 0.005; 0,0075; 0.01 g of tin.

3.3.3.2. When the mass fraction of tin of more than 2.0 to 6.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаpoured in 25 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof a solution of titanium Used, five of them measure 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаstandard solution of tin, which corresponds to 0,005; 0,0075; 0,01; of 0.0125; 0.015 g of tin.

3.3.4. The solutions in the flasks prepared according to claim.3.3.3.1, 3.3.3.2, add 2 cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаof hydrochloric acid 1:1, made up to the mark with water and mix.

3.3.5. The sample solution, solution control experience and solutions to build the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene — nitrous oxide (recovery) and measure the atomic absorption of tin at a wavelength of 286,3 nm.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of tin build a calibration curve in the coordinates «Value of atomic absorption — Mass concentration of tin in g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова».

The mass concentration of tin in the sample solution and in the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of tin (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, (3)


where ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаis the mass concentration of tin in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — mass concentration of tin in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — the volume of the sample solution, cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — weight of sample, g

.

3.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.3.

Table 3

     
Mass fraction of tin, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.50 to 1.00 incl.
0,05
0,10
SV. Of 1.00 «to 3.00 «
0,10
0,15
«To 3.00» to 6.00 «
0,15
0,20