By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 19863.12-91

GOST 19863.12−91 Alloy of titanium. Methods for determination of chromium


GOST 19863.12−91

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS OF TITANIUM

Methods for determination of chromium

Titanium alloys.
Methods for the determination of chromium


AXTU 1709

Date of introduction 1992−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; L. A. Tenyakova; M. N. Gorlova, PhD. chem. Sciences; A. I. Korolev, O. L. Sikorska, PhD. chem. Sciences

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 5.05.91 N 626

3. REPLACE GOST 19863.12−80

4. The frequency of inspection — 5 years

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 83−79
2.2
GOST 435−77
2.2
GOST 1277−75
2.2
GOST 3118−77
3.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4208−72
2.2
GOST 4220−75
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 5905−79
3.2
GOST 9656−75 2.2; 3.2
GOST 10484−78 2.2; 3.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 20478−75
2.2
GOST 25086−87
1.1
THAT 6−09−3502−76
2.2



This standard establishes titrimetric (mass fraction in range from 0.1 to 12.0%) and atomic absorption (at a mass fraction from 0.1 to 12.0%) methods for determination of chromium.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. For the results analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

2. TITRIMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF CHROMIUM

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of sulfuric and bridgestation acids, the oxidation of chromium to hexavalent neccersarily ammonium in the presence of a catalyst of silver nitrate and the titration of chromic acid solution of double sulphate salts of protoxide of iron and ammonium (salt Mora) with phenylanthranilic acid as indicator.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Drying oven with thermostat.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, mortar 1:1 and 1:5.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, a solution of 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Boric acid according to GOST 9656.

Acid bridgestation: 280 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаhydrofluoric acid at a temperature of (10±2) °C add portions 130 g of boric acid and stirred. The reagent is prepared and stored in a plastic container.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478, a solution of 250 g/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Silver nitrate according to GOST 1277, a solution of 1 g/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Manganese (II) sulfate 5-water according to GOST 435.

Sodium chloride according to GOST 4233, solution 100 g/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Sodium carbonate according to GOST 83.

Acid N-phenylanthranilic on the other 6−09−3501, a solution of 2 g/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 0.2 g of sodium carbonate was dissolved with heating in 50 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof water, add 0.2 g phenylanthranilic acid and add water to 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Potassium dichromate according to GOST 4220, solutions of 0.1 and 0.02 mol/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 29,42 g or 5.88 g of recrystallized potassium dichromate is placed in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, dissolved in water, made up to the mark with water and mix.

For recrystallization 100 g of potassium dichromate were placed in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, 150 cm pour theГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаwater and dissolved by heating. The solution with vigorous stirring pour in a thin stream in a porcelain Cup, which is cooled with ice water. Precipitated crystals filtered off by suction on a funnel with a porous glass plate, dried for 2−3 hours at temperature (102±2) °C, crushed, and finally dried at a temperature of (200±5) °C for 10−12 h

Salt of protoxide of iron and ammonium double sulfate (salt Mora) according to GOST 4208, solutions of 0.1 and 0.02 mol/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 39,5 g or 7.9 g of salt Mora is placed in a beaker with a capacity of 800 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаand dissolved in 500 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof water, poured 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution 1:1, cooled, poured into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

Mass concentration solution of salt Mora (practical) expressed in g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома(chromeГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома), calculated according to the formula

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (1)


where 0,001733 mass concentration of salt solution Mora (theoretical), expressed in g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаchrome;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — the relationship between solutions of potassium dichromate and salt Mora.

Set the ratio ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаbetween the solutions of potassium dichromate and salt Mora: three conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаtransfer pipette at 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof a solution of potassium dichromate 0.1 or 0,02 mol/lГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаand diluted to 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаwith water, poured 20 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution 1:5, mix, add 5−6 drops phenylanthranilic acid and titrate with the appropriate solution of salt Mora before moving blue-purple color of the solution green.

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (2)


where ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаis the volume of potassium dichromate solution used for titration, cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — the volume of salt solution Mora, used for titration, smГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

The mass concentration of salt solution Mora set before use.

2.3. Analysis

2.3.1. A portion of the sample weight in accordance with table.1 is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, flow 60 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof sulfuric acid solution 1:5, 2 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаbridgestation acid and heated until complete dissolution.

Table 1

   
Mass fraction of chromium, %
The weight of the portion of the sample, g
From 0.1 to 2.0 incl.
One
SV. The 2.0 «5,0 «
0,5
«A 5.0» to 12.0 «
0,25



The solution was added dropwise a solution of nitric acid until the disappearance of violet colour and heated to boiling for 3 min. Then gently poured 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof water, 3−4 drops of solution of sulphate of manganese (II), 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof a solution of silver nitrate and 30 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаsolution naternicola ammonium, the contents of the flask are heated to boiling and boiled until the appearance of violet colouration, indicating complete oxidation of chromium. The solution continue to boil until the termination of allocation of small bubbles. Then add 5 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof sodium chloride solution and heat the solution until the disappearance of the crimson color.

The solution was cooled to room temperature and titrated with a solution of salt Mora and 0.02 mol/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома(with mass fraction of chromium is less than 0.5%) or 0.1 mol/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома(with mass fraction of chromium of more than 0.5%) with 5−6 drops of indicator phenylantranilic acid until the solution colour from crimson to green.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of chromium (ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (3)


where ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаis the established mass concentration of salt solution Mora, expressed in g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаchrome;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — the volume of salt solution Mora, used for titration of chromium, cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — weight of sample, g.

2.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of chromium, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.10 to 0.30 incl.
0,01
0,01
SV. Of 0.30 «to 0.75 «
0,02
0,03
«0,75» 1,50 «
0,05
0,06
«Of 1.50» to 3.00 «
0,08
0,10
«To 3.00» to 6.00 «
0,15
0,20
«6,00» 12,00 «
0,25
0,30

3. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF CHROMIUM

3.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in hydrochloric and bridgestation acids and measuring atomic absorption of chromium at a wavelength of 357,9 nm in a flame acetylene — nitrous oxide.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with a radiation source for chromium.

Acetylene according to GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, mortar is 2:1 and 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Boric acid according to GOST 9656.

Acid bridgestation: 280 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаhydrofluoric acid at a temperature of (10±2) °C add portions 130 g of boric acid and stirred. The solution is prepared and stored in a plastic container.

Ammonium chloride according to GOST 3773, solution 100 g/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Titanium sponge according to GOST 17746* stamps TG-100.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 17746−96. — Note the manufacturer’s database.

A solution of titanium 10 g/DMГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, 1 g of titanium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, add 80 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof a hydrochloric acid solution of 2:1, 4 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаbridgestation acid and dissolved with moderate heating. After dissolution, the sample is added twenty drops of nitric acid and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

Chrome according to GOST 5905* brand X00.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 5905−2004. — Note the manufacturer’s database.

Standard solutions of chromium

Solution a: 1 g of chromium metal was dissolved in 50 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof hydrochloric acid. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandard solution contains 0.002 grams of chromium.

Solution B: 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandard solution B contains from 0.0002

g chrome.

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of the sample mass according to table.3 is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, flow 20 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof a hydrochloric acid solution of 2:1, 1 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаbridgestation acid and dissolved with moderate heating.

Table 3

         
Mass fraction of chromium, %
The weight of the portion of the sample, g

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома

The amount of solution, cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома

      hydrochloric acid 1:1
ammonium chloride
0.1 to 1.0 in incl.
0,2
100
2
10
SV. 1,0 «5,0 «
0,1
250
5
25
«A 5.0» to 12.0 «
0,25
250
-
-



After dissolution of the sample add 3−5 drops of nitric acid and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity according to table.3, a solution of hydrochloric acid 1:1 solution of ammonium chloride in accordance with table.3, made up to the mark with water and mix.

3.3.2. When the mass fraction of chromium of from 5.0 to 12.0% aliquot part of the solution is equal to 20 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, taken in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, add 2 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof hydrochloric acid of 1:1, 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof a solution of ammonium chloride, made up to the mark with water and mix.

3.3.3. The solution in the reference experiment is prepared according to claim.3.3.1 and 3.3.2.

3.3.4. Construction of calibration curve

3.3.4.1. When the mass fraction of chromium of from 0.1 to 1.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаpour 20 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof a solution of Titan, five of them measure 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0.002 g of chromium.

3.3.4.2. When the mass fraction of chromium from 1.0 to 5.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаpour 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof a solution of Titan, five of them measure 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0.0004 inch; 0,0008; 0,0012; 0.0016 inch; 0.002 g of chromium.

3.3.4.3. When the mass fraction of chromium of from 5.0 to 10.0%

Five volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаpour 2 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof a solution of titanium, four of them measure 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandard solution B, which corresponds to 0.001; 0,0015; 0,002; 0.0025 g of chromium.

3.3.4.4. The solutions in the flasks prepared according to claim.3.3.4.1, 3.3.4.2 and 3.3.4.3, add 2 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof hydrochloric acid 1:1, 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаof a solution of ammonium chloride, made up to the mark with water and mix.

3.3.5. The sample solution, solution control experience and solutions to build the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene — nitrous oxide (stoichiometric) and measure the atomic absorption of chromium at a wavelength of 357,9 nm.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of chromium build a calibration curve in the coordinates «Value of atomic absorption — Mass concentration of chromium, g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома».

Mass concentration of chromium in sample solution and in the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of chromium (ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (4)


where ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаis the mass concentration of chromium in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаmass concentration of chromium in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — the volume of the sample solution, cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — the weight of the portion in the sample solution or in a suitable aliquote part of the sample solution, g

.

3.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.4.

Table 4

     
Mass fraction of chromium, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0,100 up to 0,250 incl.
0,015
0,020
SV. 0,250 «0,500 «
0,025
0,030
«0,50» 1,00 «
0,05
0,07
«1,00» 2,00 «
0,10
0,15
«2,00» 4,00 «
0,15
0,20
«Of 4.00» to 8.00 «
0,20
0,25
«8,00» 12,00 «
0,25
0,30