By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 19863.8-91

GOST 19863.8−91 Alloy of titanium. Methods for determination of molybdenum


GOST 19863.8−91

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS OF TITANIUM

Methods for determination of molybdenum

Titanium alloys.
Methods for the determination of molybdenum


AXTU 1709

Date of introduction 1992−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; L. A. Tenyakova; M. N. Gorlova, PhD. chem. Sciences; A. I. Korolev, L. V. Antonenko;. Skorska O. L., Cand. chem. Sciences

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 5.05.91 N 625

3. REPLACE GOST 19863.8−80

4. The frequency of inspection — 5 years

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3759−75
3.2
GOST 3760−79
4.2
GOST 4165−78
4.2
GOST 4204−77
2.2; 4.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 5456−79
3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 6344−73
2.2; 4.2
GOST 9656−75
2.2; 3.2
GOST 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
GOST 10929−76
4.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 25086−87
1.1
GOST 27067−86
4.2
THAT 48−19−69−80
2.2; 3.2; 4.2



This standard specifies the photometric (with a mass fraction of from 0.01 to 15.0%), atomic absorption (at a mass fraction of from 0.05 to 15.0%) and differential photometric (at a mass fraction of from 28 to 36%) methods for determination of molybdenum.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. For the results analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF MOLYBDENUM

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of solutions of sulfuric and bridgestation acid or sulfuric acid, the recovery of hexavalent molybdenum to pentavalent unitiola, education in the solution of hydrochloric acid 1,5−2,0 mol/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаyellow colored complex compound of molybdenum with unitiola and measuring the optical density of the solution at a wavelength of 370 nm.

Interfere with the determination, palladium, rhenium and copper. The interfering effect of copper when the ratio of copper and molybdenum of 1:1, but the mass fraction of copper not more than 0.5% eliminate introduction of thiourea.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, mortar is 1:2 and 7:93.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, mortar 1:1 and 1 mol/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаand a solution of 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Acid bridgestation: 280 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаhydrofluoric acid at a temperature of (10±2) °C add portions 130 g of boric acid and stirred. The reagent is prepared and stored in a plastic container.

Boric acid according to GOST 9656.

2,3-dimercaprol sodium (unithiol), a solution of 50 g/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена(suitable for working for two months when stored in a dark place in the flask with a glass stopper).

Thiourea according to GOST 6344, solution 100 g/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Molybdenum high purity on the other 48−19−69 containing not less than 99.5% molybdenum.

Standard molybdenum solution: 0.1 g of molybdenum was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, flow 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof nitric acid and heated until complete dissolution. The solution is poured 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof sulfuric acid solution 1:2, evaporated to the appearance of dense white fumes and continue heating for 3 min.

The solution was cooled to room temperature, pour the 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof water, stirred and evaporated again until the appearance of dense white fumes. To the cooled residue is poured 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof solution of sulfuric acid of 7:93, cooled to room temperature, poured into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof the solution contains 0.0001 g mo

libgen.

2.3. Analysis

2.3.1. A portion of the sample weighing 1 g in accordance with table.1 is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, 30 cm, pour theГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаsulfuric acid solution of 1:2, 1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаbridgestation acid and moderately heated to complete dissolution.

Table 1

         
Mass fraction of molybdenum, %
The weight of the portion of the sample, g

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

The volume aliquote part, seeГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Length of the cell, mm
From 0.01 to 0.1 incl.
1
100
10
50
SV. 0,1 «0,5 «
0,5
100
5
50
«0,5» 1,0 «
0,5
250
10
10
«Of 1.0» to 4.0 «
0,5
250
5
10
«A 4.0» and 10.0 «
0,5
250
2,5 10
«A 10.0» to 15.0 «
0,25
250
2,0
10



A portion of the sample weight of 0.5 or 0.25 g in accordance with table.1 is dissolved in 30 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof sulfuric acid solution of 1:2 under heating.

The solution was added dropwise nitric acid until the disappearance of violet colour, 2−3 drops in excess, is evaporated until the appearance of dense white fumes and continue heating for 2−3 min.

The solution was cooled to room temperature, carefully pour 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof water and boil for 1−2 min.

If the chrome alloy operation of evaporation and boiling is repeated.

The solution was cooled to room temperature, transferred into a measuring flask with volume capacity in accordance with table.1, made up to the mark with water and mix.

2.3.2. Aliquot part of the solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, flow 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a hydrochloric acid solution of 1:1, 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of unithiol, made up to the mark with water and mix.

2.3.3. When a copper alloy to aliquote part of the solution in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаpour 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of thiourea, is aged 10 minutes, poured 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof hydrochloric acid of 1:1, 3 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of unithiol, made up to the mark with water and mix.

2.3.4. Optical density of the solution is measured after 10 minutes, but no later than 50 min at a wavelength of 370 nm in cuvettes with a thickness of fotometricheskogo layer in accordance with the table.1. Solution comparison is the solution of the reference experiment with all used in the analysis reagents.

2.3.5. Mass fraction of molybdenum is calculated according to the calibration schedule.

2.3.6. Construction of calibration curve

2.3.6.1. When the mass fraction of molybdenum from 0.01 to 0.5%

Nine volumetric flasks with a capacity for 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаflow at 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаor 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof the solution in the reference experiment, eight of them measure 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandard solution of molybdenum, which corresponds to 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 g of molybdenum, and continue on PP.2.3.2 and 2.3.4.

2.3.6.2. When the mass fraction of molybdenum from 0.5 to 15.0%

In ten volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаpour 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof the solution in the reference experiment, nine of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandard solution of molybdenum, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 g of molybdenum, pour 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a hydrochloric acid solution 1:1 and continue at PP.2.3.2 and 2.3.4.

Solutions comparison are the solutions that you have not entered the molybdenum.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding masses of molybdenum to build the calibration graph.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Fraction of total mass of molybdenum (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (1)


where ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаis the mass of molybdenum in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаthe sample mass in the corresponding aliquote part of the solution,

2.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of molybdenum, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0,010 to 0,030 incl.
0,005
0,007
SV. 0,030 «to 0,060 «
0,007
0,009
«Of 0.06» to 0.15 «
0,01
0,02
«Of 0.15» to 0.30 «
0,02
0,03
«Of 0.30» to 0.60 «
0,03
0,04
«0,60» 1,50 «
0,06
0,07
«Of 1.50» to 3.00 «
0,08
0,10
«To 3.00» 5,00 «
0,15
0,20
«Of 5.00» to 10.00 «
0,25
0,30
«A 10.0» to 15.0 «
0,3
0,4

3. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF MOLYBDENUM

3.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in hydrochloric and bridgestation acids and measuring the nuclear absorption of molybdenum at a wavelength of 313,3 nm in a flame acetylene — nitrous oxide.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with a source of radiation for molybdenum.

Acetylene according to GOST 5457.

Nitrous oxide medical.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаand a solution of 2:1, 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Boric acid according to GOST 9656.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Acid bridgestation: 280 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаhydrofluoric acid at a temperature of (10±2) °C add portions 130 g of boric acid and stirred. The reagent is prepared and stored in a plastic container.

Aluminium chloride according to GOST 3759, a solution of 100 g/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456, a solution of 200 g/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Titanium sponge according to GOST 17746* stamps TG-100.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 17746−96. — Note the manufacturer’s database.

Solutions of titanium.

Solution A, 20 g/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 4 g of titanium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, 160 cm add aГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаsolution of hydrochloric acid 2:1, 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаbridgestation acid and dissolved with moderate heating. After dissolution of the sample add 8 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of hydroxylamine hydrochloride, and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, made up to the mark with water and mix.

Solution B, 10 g/lГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, 1 g of titanium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, add 80 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a hydrochloric acid solution of 2:1, 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаbridgestation acid and dissolved with moderate heating. After dissolution of the sample add 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of hydroxylamine hydrochloride, and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, made up to the mark with water and mix.

Solution, 4 g/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 0.4 g of titanium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, add 80 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a hydrochloric acid solution of 2:1, 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаbridgestation acid and dissolved with moderate heating. After dissolution of the sample add 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of hydroxylamine hydrochloride, and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, made up to the mark with water and mix.

Molybdenum high purity on the other 48−19−69 containing not less than 99.5% molybdenum.

Standard solutions of molybdenum

Solution a: 0.5 g of molybdenum were placed in a glass with a capacity of 150 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, flow 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3:1 and dissolved under moderate heating. After dissolution, the sample solution is evaporated to dry salts, add 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof water and again evaporated to dry salts. The operation of removal of nitrogen oxides again. The dry residue is dissolved in 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a hydrochloric acid solution 1:1 with moderate heating, the solution was cooled to room temperature and transfer the contents of the Cup into a measuring flask with a capacity of 500 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof the solution contains 0.001 g of molybdenum.

Solution B: 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, pour 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof hydrochloric acid 1:1, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution contains 0.0002 g of molybdenum.

Solution: 2.5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаmortar And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, pour 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof hydrochloric acid 1:1, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof the solution In

contains 0,000025 g of molybdenum.

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of the sample weight in accordance with table.3 is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, flow 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a hydrochloric acid solution of 2:1, 1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаbridgestation acid and dissolved with moderate heating.

Table 3

   
Mass fraction of molybdenum, %
The weight of the portion of the sample, g
From 0.05 to 1.0, incl.
0,5
SV. 1,0 «5,0 «
0,25
«A 5.0» to 15.0 «
0,1



After dissolution of the sample add 1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of hydroxylamine hydrochloride, and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, 5 cm pour theГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаhydrochloric acid solution of 1:1, 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of aluminum chloride, made up to the mark with water and mix.

When the mass fraction of molybdenum from 0.05 to 0.25% solution after cooling to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, pour 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof hydrochloric acid 1:1, 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of aluminum chloride, made up to the mark with water and mix

.

3.3.2. The solution in the reference experiment is prepared according to claim 3.3.1.

3.3.3. Construction of calibration curve

3.3.3.1. When the mass fraction of molybdenum from 0.05 to 0.25%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаpoured in 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of titanium And, in five of them measure 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandard solution, which corresponds to 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g of molybdenum.

3.3.3.2. When the mass fraction of molybdenum from 0.25 to 1.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаpour 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of titanium And, in five of them measure 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandard solution B, which corresponds to 0.0004 inch; 0,0008; 0,0012; 0.0016 inch; 0.002 g of molybdenum.

3.3.3.3. When the mass fraction of molybdenum in excess of 1.0 to 5.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаpour 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of titanium Used, five of them measure 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandard solution A, which corresponds to 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0.005 g of molybdenum.

3.3.3.4. When the mass fraction of molybdenum over 5.0 to 10.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаplaced at 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof the solution of titanium In five of them measure 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandard solution A, which corresponds to 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0.004 g of molybdenum.

3.3.3.5. When the mass fraction of molybdenum over 10.0 to 15.0%

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаplaced at 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof the solution of titanium In five of them measure 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandard solution A, which corresponds to 0.004 inch; 0,0045; 0,005; 0,0055; 0.006 g of molybdenum.

3.3.3.6. The solutions in flasks (see PP.3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.3.3; 3.3.3.4; 3.3.3.5) add 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof hydrochloric acid 1:1, 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of aluminum chloride, made up to the mark with water and mix.

3.3.4. The sample solution, solution control experience and solutions to build the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene — nitrous oxide and measure the atomic absorption of molybdenum at a wavelength of 313,3 nm.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of molybdenum are building a calibration curve in the coordinates «Value of atomic absorption — Mass concentration of molybdenum, g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена».

The mass concentration of molybdenum in the sample solution and the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Fraction of total mass of molybdenum (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (2)


where ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаis the mass concentration of molybdenum in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — mass concentration of molybdenum in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — the volume of the sample solution, cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — weight of sample, g

.

3.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.4.

Table 4

     
Mass fraction of molybdenum, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.05 to 0.10 incl.
0,01
0,02
SV. Of 0.10 «to 0.25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,03
0,05
«0,50» 1,00 «
0,05
0,10
«To 1.00» to 2.50 «
0,10
0,15
«Of 2.50» and 5.00 «
0,15
0,20
«Of 5.00» to 10.00 «
0,25
0,30
«A 10.0» to 15.0 «
0,3
0,4

4. DIFFERENTIAL PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF MOLYBDENUM

4.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in a mixture of nitric and bridgestation acids, the formation in solution of hydrochloric acid 3 mol/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаorange complex of pentavalent molybdenum with ammonium radamisty and measuring the optical density of the solution at a wavelength of 460 nm.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, a solution of 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, a solution of 1:1.

Boric acid according to GOST 9656.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Acid bridgestation: 280 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаhydrofluoric acid at a temperature of (10±2) °C add portions 130 g of boric acid and stirred. The reagent is prepared and stored in a plastic container.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, a solution of 1:3.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Thiourea according to GOST 6344, solution 100 g/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Ammonium radamisty according to GOST 27067, a solution of 500 g/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Ammonia water according to GOST 3760.

Copper (II) sulfate 5-water according to GOST 4165, a solution of 20 g/DMГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Molybdenum high purity on the other 48−19−69 containing not less than 99.5% molybdenum.

A standard solution of molybdenum, 1 g of molybdenum was placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, flow 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof hydrogen peroxide and moderately heated to dissolve. The solution is poured 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof ammonia and boil in low heat until discoloration. The operation of boiling with ammonia is repeated twice.

The walls of the flask is washed with 30 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof water, the solution was cooled to room temperature and poured into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof the solution contains 0.001 g mol

ebden.

4.3. Analysis

4.3.1. A portion of sample weighing 0.25 g was placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, 10−15 cm pour theГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаnitric acid solution, add dropwise 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаbridgestation acid and dissolve in low heat.

The solution was poured 60 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof sulfuric acid solution, heated to highlight the thick white fumes of sulfuric acid and heating was continued for 3 min. the Solution was cooled to room temperature, the walls of the flask carefully poured in small portions 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof water, again cool the solution to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, made up to the mark with water and mix.

4.3.2. Aliquot part of the solution is 4.0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, containing from 1.1 to 1.5 mg of molybdenum, transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, 25 cm pour theГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаhydrochloric acid solution, 1.5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of sulphate of copper, 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a solution of thiourea and stirred. After 10 minutes, pour 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof Rodenstock ammonium solution, made up to the mark with water and mix.

4.3.3. Optical density of the solution is measured after 15 min at a wavelength of 460 nm in cuvettes with a thickness of fotometricheskogo layer 5 mm, having strictly the same working length.

The comparison solution is a solution containing 1.1 mg molybdenum 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, which is prepared according to claim 4.3.4.

Fraction of total mass of molybdenum, calculated according to the calibration schedule.

4.3.4. Construction of calibration curve

Five volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаmeasured to 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаof a standard solution of molybdenum, which corresponds to the 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 mg of molybdenum, poured 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаhydrochloric acid solution and then continue on PP.4.3.2 and 4.3.3.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding masses of molybdenum to build the calibration graph.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Fraction of total mass of molybdenum (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (3)


where ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаis the mass of molybdenum in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — weight of sample in aliquote part of the solution,

4.4.2. Allowable absolute differences must not exceed: results of parallel measurements for 0.5%; the results of the analysis — 0,6%.