By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 21639.10-76

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 21639.10−76 Fluxes for electroslag remelting. Method for the determination of sulfur (with Amendments No. 1, 2)

GOST 21639.10−76

Group B09


STATE STANDARD OF THE USSR

FLUXES FOR ELECTROSLAG REMELTING

Method for the determination of sulfur

Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of sulphur


AXTU 0709

Date of introduction 1977−07−01


INFORMATION DATA

1. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from March 10, 1976 N 662

Change No. 2 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 9 dated April 12, 1996)

The adoption voted:

   
The name of the state The name of the national authority
standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

2. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

3. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Section number, paragraph
GOST 3118−77
2
GOST 4202−75
2
GOST 4232−74
2
GOST 9147−80
2
GOST 9932−75
2
GOST 10163−76
2
GOST 16539−79
2
GOST 20490−75
2
GOST 21639.0−93
1.1
GOST 24363−80
2
THAT 6−09−4711−81
2

4. Limitation of actions taken on the Protocol, the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 2−93)

5. REVISED (March 1998) with Amendments No. 1, 2 approved in November 1986, August 1996 (IUS 2−87, 11−96)


This standard specifies the titrimetric method for the determination of sulfur in fluxes when the mass fraction of its 0.005 to 0.07%.

(Changed edition, Rev. N 2).

TITRIMETRIC METHOD


The method is based on the combustion of the flux linkage in a current of oxygen in a tube furnace at a temperature of 1300−1350 °C, the absorption of the formed sulphur dioxide with water and subsequent titration of sulphurous acid solution odnomodovogo potassium in the presence of an indicator-starch.

(Changed edition, Rev. N 1).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 21639.0.

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Installation for determination of sulfur content (see drawing).

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)



Installation for determination of sulfur content consists of the following elements: oxygen cylinder 1 provided with a pressure reducing valve for starting and regulating the current of oxygen; Tishchenko flask 2 containing a solution of potassium permanganate in a solution of 300 g/DMГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)of potassium hydroxide; the flask Tishchenko 3 filled with concentrated sulfuric acid; 4 drying column filled with soda lime; double tap 5 for start-up of oxygen in the furnace; a horizontal tube furnace 6 silicafume heaters, providing heating to a temperature (1400±20) °C; thermocouple platinum-rhodium 7 with thermostat or millivolt type MRSPR-54; transformer 8 to regulate the voltage with an ammeter with a scale 20 And for controlling the amperage of the heater (you can use the type autotransformer RNO-250−10); unglazed porcelain tube 9 with a length of 650−750 mm, an inner diameter of 20−22 mm. the ends of the tube protruding from the furnace, must have a minimum length of 170−200 mm. the New handset before use, should be burnt at the operating temperature throughout its length. Tubes on both sides close well-fitting rubber stoppers. In hole insert glass tubes or brass tubes. To prevent burning the rubber tubes of the inner end surface of the closed asbestos gaskets; rings of tube 11, is filled with glass wool to trap solid particles of a flux, carried by a current of oxygen during combustion of the sample; an absorption vessel 12, consisting of two glass vessels connected by glass bridges (in one of the vessels soldered l-shaped glass tube ending barbaram, through which receives the gaseous products of the combustion into the absorption vessel) with a faucet at the bottom to drain the solution. To the right the vessel (vessel) pour the liquid, which serves for control; burettes for titration 13; bottles of dark glass 14 with a titrated solution of potassium odnomodovogo.

The hook is made of heat-resistant wire.

Potassium iodide according to GOST 4232.

Potassium hydroxide according to GOST 24363, solutions with a mass concentration of 40, 300 g/DMГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Potassium permanganate according to GOST 20490, solution with a mass concentration of 40 g/DMГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)in the solution with a mass concentration of 300 g/DMГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)of potassium hydroxide.

Calcium chloride, on the other 6−09−4711.

The lime soda.

The beach: oxide copper (II) in the form of powder according to GOST 16539. The beach needs to be checked for sulfur content. The amendment must not exceed 0.002 per cent of sulphur.

The soluble starch according to GOST 10163; solution with a mass concentration of 0.5 g/lГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)is prepared as follows: 0.5 g of soluble starch was ground in a mortar with 30 cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)of cold water, pour in a thin stream into the flask, where 700 cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)of hot water. The solution was boiled for 2−3 min, cooled, poured 15 cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and dilute with cold water to 1000 cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Hydrochloric acid according to GOST 3118.

Potassium ignominously according to GOST 4202.

Titrated solution of potassium odnomodovogo; prepared as follows: 0,0862 odnomodovogo g of potassium is dissolved in 300 cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)of water, poured 10 cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)of a solution with a mass concentration of 40 g/DMГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)of potassium hydroxide and stirred. To the obtained solution was added 15 g of potassium iodide, and dissolve while stirring and add water in a volumetric flask to 1000 cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2). The solution was stored in a flask made of dark glass. The mass concentration of a solution of potassium odnomodovogo set on hanging the standard sample and the flux conducted through all stages of the analysis.

The mass concentration of a solution of potassium odnomodovogo (ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)), expressed in g/cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)sulfur, calculated according to the formula

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) — mass fraction of sulfur in the standard sample, %;

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) — weight of standard sample, g;

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)the volume of the solution odnomodovogo potassium, used for titration of the test solution, cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)the volume of the solution odnomodovogo potassium consumed for titration of the solution in the reference experiment, cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Pumps porcelain N 2 according to GOST 9147 or corundum. Before using pumps and calcined in flowing oxygen 5 minutes at a temperature of 1300−1350 °C.

The food glass, laboratory for GOST 9932.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3. PREPARATION FOR ASSAY


Before starting, heat the oven to a temperature of 1350 °C and check the installation for leaks. For this purpose in the absorption vessel and the vessel pour on a comparison 110−120 cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)starch solution, in which pre-add a few drops of the titrated solution of potassium odnomodovogo until the light-blue color. With tubes and rubber tubes connect all parts of the unit and allow oxygen with such speed that the liquid level of the absorber has risen by 30−40 mm. Then close the oxygen absorption vessel (with a clamp) and check the installation for leaks. The installation is sealed, if the absorption bottle after some time will stop the appearance of gas bubbles. If the bubbles are, then you need to change and porcelain connecting pipes, clean the valves, grease vacuum grease and re-check the installation for leaks.

Before analysis, remove the impurity of sulfur from porcelain pipes and pumps by calcination in flowing oxygen at the operating temperature of the furnace. Pumps placed in the hot portion of the tube and pass a current of oxygen at a rate of 2.5−3 DMГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)/min. the Completeness of burnout of sulfur is controlled by passing the gaseous products through a starch solution containing potassium ignominously. As the bleaching solution added to titrated solution of potassium odnomodovogo to stable light blue color. The end of burning sulphur is determined by the termination of the bleaching solution.

Calcined boats stored in a desiccator. The solution from the absorption vessel and vessel comparison drained and rinsed the container with water.

To check the correct operation of the installation burn 2−3 sample standard sample flux according to the method specified in sec. 4. Then burn the flux to establish amendments the reference experiment.

4. ANALYSIS


Weighed flux of mass 1 g is placed in a porcelain boat, covered with flux in the ratio 1:2 (copper oxide). In the absorption vessel in advance is poured on 120 cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)starch solution, in which pre-add 3−4 drops of the titrated solution of potassium odnomodovogo until the light-blue color and allow oxygen at the rate of 2.5 DM 3ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)/min. If there is a weakening of the color of the solution in the absorber, then add from burette dropwise titrated solution of potassium odnomodovogo to equalize coloration in both vessels. A boat with suspension and a smoother with a hook placed in the hottest part of the porcelain tube. The tube is closed with a rubber stopper. The sample is heated in an oven for 1 min without oxygen, then the oxygen flow with such speed that the liquid level in the absorber has risen by 30−40 mm. When leaving the furnace in the absorption vessel, sulphur dioxide begins to decolorize the solution from the burette is poured dropwise a solution of potassium odnomodovogo with such speed that the blue colour of the solution did not disappear during burning. The titration is complete when the color intensity of the solutions in both vessels is the same. To verify the completeness of combustion of sample oxygen flow for 1 min. If the color intensity is not reduced, the determination is complete, if it decreases, the titration continue. After burning a test portion of the boat hook is removed from the furnace, the solution is decanted from the absorption vessel and wash vessel with water. For the correction of the reference experiment burn two parallel linkage flux.

5. PROCESSING OF THE RESULTS

5.1. Mass fraction of sulfur (ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)is the mass concentration of the solution odnomodovogo potassium, expressed in g/cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)sulfur;

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)the volume of the solution odnomodovogo potassium, used for titration of the test solution, cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)the volume of the solution odnomodovogo potassium consumed for titration of the solution in the reference experiment, cmГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion,

(Changed edition, Rev. N 1).

5.2. Norms of accuracy and norms of accuracy control of determination of sulphur mass fraction given in the table.

           
Mass fraction of sulfur, %
Allowable difference, %
 

error analysis results ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)

two secondary results of the analysis performed under different conditions, ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)

two parallel definitions ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)

three parallel definitions ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)

the results of the analysis of a standard sample certified values ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)

From 0.005 to 0.01 incl.
0,003 0,003 0,003 0,003 0,002
SV. 0,01 «0,02 « 0,004
0,005 0,004 0,005 0,002
«0,02» 0,05 « 0,006
0,008 0,006 0,008 0,004
«0,05» 0,07 « 0,008
0,011 0,009 0,011 0,005



(Changed edition, Rev. N 2).

Sec. «Method of automatic analyzers». (Deleted, Rev. N 2).