By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22536.12-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.12−88 carbon Steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of vanadium

GOST 22536.12−88

Group B09

STATE STANDARD OF THE USSR

CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of vanadium

Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of vanadium


AXTU 0809

Valid from 01.01.90
to 01.07.95*
______________________________
* Expiration removed
Protocol N 4−93 inter-state Council
for standardization, Metrology and certification.
(IUS N 4, 1994). — Note the CODE.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

D. K. Nesterov, PhD. tech. Sciences; S. I. Rudyuk, PhD. tech. Sciences; S. V. Spirina, PhD. chem. Sciences (head of subject); V. F. Kovalenko, PhD.tech. science; N. N. Gritsenko, PhD.tech. Sciences; E. V. Podpruzhnikov; L. I. birch

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 25.08.88 N 3018

3. REPLACE GOST 22536.12−77

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph, apps
GOST 83−79
3.2
GOST 3118−77
App
GOST 3760−79
2.2, Annex
GOST 4148−78
3.2
GOST 4197−74
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2, 4.2, app
GOST 4205−77
4.2
GOST 4208−72
3.2, 4.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, app
GOST 5072−79
4.2
GOST 6552−80
2.2, 3.2, app
GOST 6691−77
3.2
GOST 9336−75
2.2, Annex
GOST 11125−84
2.2, 3.2, app
GOST 13610−79
2.2, Annex
GOST 14261−77
App
GOST 14262−78
2.2, 3.2, 4.2, app
GOST 18289−78
2.2
GOST 20015−75
App
GOST 20490−75
2.2, 3.2, app
GOST 22536.0−87
1.1



This standard specifies the photometric (with a mass fraction of vanadium of 0.05 to 0.25%), titrimetric (mass fraction in vanadium 0,02−0,25%) and coulometric (with the mass fraction of vanadium 0,005−0,25%) methods for determination of vanadium.

Extraction-photometric method for the determination of vanadium given in the Appendix.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 22536.0−87.

1.2. The error of the result of the analysis (under confidence probability ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=0,95) does not exceed the limit ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияgiven in table. 1, when the conditions are met:

the discrepancy between the results of two (three) parallel dimensions should not exceed (with a confidence probability ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=0,95) of the values ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия(ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) given in table. 1;

played in the standard sample, the value of the mass fraction of vanadium should not differ from the certified more than acceptable (at a confidence level ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=0,85) the value ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияgiven in table.1.

If any of the above conditions, a second measurement of the mass fraction of vanadium. If in repeated measurements the precision requirement of the results are not met, the results of the analysis recognize the incorrect measurements cease to identify and eliminate the causes of violation of the normal course of analysis.

The divergence of the two middle results of an analysis performed under different conditions (for example, when the control intralaboratory reproducibility) shall not exceed (at p = 0.95) values are ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияgiven in table. 1.

Table 1

                   
  The allowable divergence, %

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, %

Mass fraction of vanadium, %

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, %

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

 
From 0,005 to 0,01 incl. 0,0024 0,0030 0,0025 0,0031 0.0016 inch
SV. 0,01 « 0,02 « 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
« 0,02 « 0,05 « 0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,10 « 0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
« 0,10 « 0,25 « 0,017 0,021 0,017 0,021 0,011

2. PHOTOMETRIC METHOD

2.1. The essence of the method

The method is based on formation of yellow colored sandiegohotelreviews of heteroalicyclic in an acidic environment by the interaction of vanadium (V) with phosphoric acid and the tungstate of sodium and measuring the optical density of colored solution at ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=400 nm.

The interfering influence of iron can be eliminated by addition of phosphoric acid.

2.2. Equipment and reagents

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78 diluted 1:4.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Potassium permanganate according to GOST 20490−75, a solution with a mass concentration of 40 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Sodium atomistically according to GOST 4197−74, a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Ammonium undeviatingly meta GOST 9336−75.

Sodium volframovich 2-water according to GOST 18289−78, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Standard solutions of vanadium.

Solution a: 2,296 g vadeevaloo ammonium dissolved in 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof water, add 2−4 drops of ammonia solution was transferred into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, dilute to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof the solution contains 0.001 g of vanadium.

Solution B: 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, adjusted to the mark with water and mix thoroughly.

1 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof a solution contains 0.0001 g wand

ia.

2.3. Analysis

2.3.1. The weight of steel or cast iron weighing 0.5 g (when the mass fraction of vanadium of 0.05−0.10%) or 0.3 g (with a mass fraction of vanadium 0,10−0,25%) was placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияand dissolved in 15 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4), with moderate heat.

After complete dissolution of the sample poured dropwise nitric acid until the termination of foaming solution. The solution was evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. The contents of the flask cooled, poured 30 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof water and heated to dissolve the salts. If there is a precipitate (graphite, silicic acid), it is filtered off and washed five or six times with hot water. The filter with the sediment is discarded and the filtrate evaporated to a volume of 30 — 50 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. The solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

The cooled solution was added a solution of potassium permanganate to the formation of stable color. After 3−5 minutes, the excess potassium permanganate restore solution azotistykh sodium, adding it slowly, one drop to a bleaching solution with continuous stirring.

Then pour 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof phosphoric acid, heat the solution to boiling, add 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof a solution of sodium volframovich, stand the solution at 80−90 °C for 2−3 min, cooled, made up to the mark with water and mix.

Optical density of the solution measured on a spectrophotometer at a wavelength of 400 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having a region of transmittance in the wavelength range of 400−450 nm. As a solution comparison using the solution of the test sample, prepared without added sodium volframovich.

The analysis results calculated by a calibration chart or by comparison with a standard sample similar in composition to the sample and carried through all stages of the analysis

.

2.3.2. Build graduirovannam graphics

In six conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияis placed 0.3−0.5 g carbonyl iron depending on sample samples, five of them consistently poured a standard solution B in an amount of 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, which corresponds to 0,0002; 0,0004; 0,0005; about 0.0006; 0.0008 g of vanadium. The sixth linkage is used for the reference experiment.

In the flask is poured at 15 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияsulphuric acid and dissolved iron at a moderate heat. Further analysis is carried out as specified in clause 2.3.

As a solution comparison solution is used in the reference experiment.

The found values of optical density and corresponding values of the mass of the vanadium build the calibration graph. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of vanadium.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of vanadium (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


where ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — weight of vanadium was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the weight of the portion of the sample,

2.4.2. Norms of accuracy and norms of accuracy control of determination of mass fraction of vanadium are given in table. 1.

3. TITRIMETRIC METHOD

3.1. The essence of the method

The method is based on the oxidation of vanadium (IV) with potassium permanganate in sulfuric acid medium and titration of vanadium (V) salt solution, the ammonium-iron (II) sulfate. The endpoint of a titration is determined amperometric, potentiometric or visual.

3.2. Equipment and reagents

The setup for potentiometric or amperometric titration of vanadium-defined metrological characteristics of accuracy.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78 diluted 1:1, 1:4 and 1:50.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

Potassium permanganate according to GOST 20490−75, a solution with a mass concentration of 25 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Iron (II) sulfate 7-water according to GOST 4148−78, a freshly prepared solution of 2 g of iron sulfate (II) dissolved in water, add 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof sulphuric acid, diluted the solution to 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияand mixed.

Sodium atomistically according to GOST 4197−74, a freshly prepared solution with a mass concentration of 20 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Urea according to GOST 6691−77, a freshly prepared solution with a mass concentration of 200 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Sodium carbonate according to GOST 83−79, a solution with a mass concentration of 2 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Phenylantranilic acid solution with a mass concentration of 2 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия: 0.2 g phenylanthranilic acid are dissolved in 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof hot sodium carbonate solution with a mass concentration of 2 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Standard solutions of vanadium according to claim 2.2.

Ammonium-iron (II) sulfate (Mohr salt) according to GOST 4208−72, standard solutions with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия(solution A) and 0,002 mol/lГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия(solution B).

Solution a: 4 g of Mohr salt dissolved in 1 DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:50).

Solution B: 200 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof the solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, dilute to the mark with water and mix.

The mass concentration of salt solution Mora set by the standard solution of vanadium. For that 5−10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof a standard solution of vanadium A or 10−20 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof solution B were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, 50−70 cm addedГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияsulfuric acid (1:4), 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof iron sulfate solution and carried through all stages of the analysis as given in claim 3.3. The resulting solution was titrated with the appropriate salt solution Mora, setting the endpoint of a titration amperometric or potentiometric or visual method, as given in sect. 3.3.

Mass concentration solution of salt Mora (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия), expressed in grams of vanadium per cubic centimeter of solution is calculated by the formula

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


where ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияmass concentration of a standard solution of vanadium A or B, g/cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the volume of a standard solution of vanadium A or B, is taken to establish the mass concentration of salt solution Mora, cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the volume of salt solution Mora, used for titration, smГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

3.3. Analysis

3.3.1. The weight of steel or cast iron with a mass of 2 g (for mass fraction of vanadium 0,02−0,05%) or 1 g (in mass fraction of vanadium of 0.05−0.25%) were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, pour 50−70 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4) and heated until complete dissolution. To the solution are added dropwise nitric acid until the termination of foaming and advanced 2−3 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. The solution was evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes, cooled. Wash the side of the Cup with water and re-evaporated prior to the allocation of sulphuric acid fumes. The contents of the beaker cooled, poured 50−60 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof water and heated to dissolve the salts.

If formed insoluble precipitate containing silicic acid and carbon, it was filtered on the filter «white ribbon» and washed 5−6 times with hot water collecting the filtrate and washings in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Filter the precipitate discarded. To the solution in the beaker was added 50 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4), cool, add 5−10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof a solution of sulphate ferrous iron, dilute with water to 150 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияand again cooled to 17−20 °C.

To the cooled solution under constant stirring added dropwise a solution of potassium permanganate until a stable pink color. After 1−2 min added dropwise a solution of sodium attestatio until complete disappearance of the pink color and immediately add 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof urea.

After 3 min into the solution immerse a selected pair of electrodes (installed in the amperometric titration of the required voltage), turn on the millivolt-ammeter, magnetic stirrer and titrated amperometric or potentiometric salt solution Mora A or B (depending on the mass fraction of vanadium), adding it in small portions from microburette and noting the reading after each addition of titrant (if the amperometric titration or until a sharp deflection of the device (when potentiometric titration).

By visual determination of the titration end point to the solution prepared for titration, add 5−6 drops of a solution phenylanthranilic acid and titrated with a solution of salt Mora before moving cherry color of the solution yellow-green.

In all cases the addition of salt solution Mora is made from microburette small portions, and at the end of the titration — at kapl

pits.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of vanadium (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


where ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияis the mass concentration of salt solution Mora, expressed in g/cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияvanadium;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the volume of salt solution Mora, corresponding to the end point of the titration, cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the weight of the portion of the sample,

3.4.2. Norms of accuracy and norms of accuracy control of determination of mass fraction of vanadium are given in table. 1.

4. COULOMETRIC METHOD

4.1. The essence of the method

The method is based on the interaction of vanadium (V) with electrochemically generated iron ions (II). The endpoint of a titration set limperatrice with two polarized platinum electrodes.

4.2. Equipment and reagents

The potentiostat P-5827, P-5848, or any other operating mode of the specified current.

Setup for amperometric titrations with two polarized indicating electrodes.

Working generating electrode and tungsten with square visible surface of 1.0−2.0 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

The auxiliary platinum electrode with an area of 0.5−1.0 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Indicator system: two identical platinum electrodes with an area of 1 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

A voltage source providing a voltage to the electrodes of at least 100 mV.

The stopwatch according to GOST 5072−79.

Tungsten metal electrode to the generator (purity not less than 99%).

Alum salesonline according to GOST 4205−77, solution with a molar concentration of 0.5 mol/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия: 240 g gentoomaniac alum dissolved in 500 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof water, gently poured 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof sulphuric acid and heated until complete dissolution of salts. The solution was cooled, top up with water to 1 DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, thoroughly mixed and filtered through a filter of medium density.

Ammonium-iron (II) sulfate (Mohr salt) according to GOST 4208−72, a solution with a mass concentration of 12 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия: 12 g of salt Mora dissolve and 400−500cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof water, carefully pour 50 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof sulphuric acid, cool, add water to 1 DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, stirred and filtered through a dry filter of medium density.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78, solution with molar concentration of the equivalent 0,1 mol/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

The other reagents and solutions for

claim 3.2.

4.3. Analysis

The weight of steel or cast iron depending on the mass fraction of vanadium (see table. 2) dissolve and prepare a solution for titration until its cooling according to claim 3.3.1.

Table 2

             
Mass fraction of vanadium, % The mass of charge, g
The force generator current, mA
From 0,005 to 0,02 incl. 1,0−0,5 0,5−2,5
SV. 0,02 « 0,05 « 0,5−0,3 1,5−4,0
« 0,05 « 0,25 «
0,2−0,1
2,5−5,0


To the obtained solution pour 1−2 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof salt Mora.

The glass of the analyzed solution set on the mixer include stirring, add a 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияsolution gentoomaniac alum, are added dropwise a solution of potassium permanganate until stable for 1 min the pink color of the solution. After 1−2 min added dropwise a solution of sodium attestatio until complete disappearance of the pink color and immediately 1−2 g of urea.

In the glass down the generator and indicator electrodes, is applied to the display electrodes, the polarization voltage of 50−100 mV. In another glass filled with sulfuric acid solution with molar concentration of the equivalent 0,1 mol/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, lower platinum electrode and close the circuit with a salt bridge filled with a solution of sulfuric acid of the same concentration.

Note the initial position of the indicator of the measuring instrument (microammeter), are included in the indication of the titration end point, at the same time include a current generator and a stopwatch. The electrolysis was carried out until until the indicator of the measuring device begins to deviate from the original position. At this point, turn off the generator current, simultaneously stop the stopwatch and record the indicator readings (microammeter) and time. In the course of the titration control is still 2−3 times the indicator system, including the generator current and the stopwatch at 3−10 seconds and recording the readings.

Build a graph of the readings of the indicator system against time and find the time corresponding to the end point of the titration. It will correspond to the point of intersection of the straight sections of the two branches of the curve.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of vanadium (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) in percent is calculated by the formula of Faraday:

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;


ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;


where ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияis the number of Faraday (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=96500 C);

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the atomic weight of vanadium (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=50,95 g);

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the number of electrons involved in the recovery of vanadium (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=1);

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — force generating current, A;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the time corresponding to the end point of titration, C;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the weight of the portion of the sample,

G.

4.4.2. Norms of accuracy and norms of accuracy control of determination of mass fraction of vanadium are given in table. 1.

APPLICATION (recommended). EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF VANADIUM WITH BPHA WHEN THE MASS FRACTION OF 0,02−0,25%

APP

Recommended

1. The essence of the method

The method is based on formation of colored in purple color complex compounds of vanadium (V) ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия-phenylbenzimidazole acid in the hydrochloric acid solution with molar concentration of equivalent of 6 mol/lГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, extracting it with chloroform, and measuring the optical density of the colored solution at a wavelength of 530 nm.

2. Equipment and reagents

Instrument and reagent according to claim 2.2 of this standard, with additions.

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78 diluted 1:4.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия-phenylbenzimidazole acid (BPHA), a solution with a mass concentration of 2 g/lГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияin chloroform.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Chloroform according to GOST 20015−84.

Potassium permanganate according to GOST 20490−75, a solution with a mass concentration of 0.3 g/DMГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Ammonium undeviatingly meta GOST 9336−75.

Standard solutions of vanadium A and B prepared as given in claim 2.2 of this standard.

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610−79.

3. Analysis

3.1. The weight of steel or cast iron weighing 0.5 g (when the mass fraction of vanadium is 0.02−0.1%) or 0.25 g (when the mass fraction of vanadium of 0.1−0.25%) was placed in a beaker with a capacity of 200 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, add 30 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4), 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof phosphoric acid and dissolved with moderate heating.

After complete dissolution of the sample poured dropwise nitric acid until the termination of foaming solution. The solution was evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. Wash the side of the Cup with water and again evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes. Salt is dissolved in 20 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof water under heating, cooled and transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, made up to the mark with water and mix. In the case of the analysis of cast iron the solution was filtered on a medium density filter and the precipitate washed 5−6 times with hot water collecting the filtrate and washings in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Filter the precipitate discarded.

Aliquot part of the solution is 15 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияis placed in a separating funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, successively, with stirring, was added a solution of potassium permanganate until a stable pink coloring and 3−4 drops in excess, allowed to stand for 1 min, add 15 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof a hydrochloric acid solution, 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, BPHA solution in chloroform and shake for 1 min.

The chloroform extract is poured into a measuring flask with a capacity of 25 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. To the solution in separating funnel add 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof the solution, BPHA in chloroform and shaken for 30 s. the Obtained extracts combine, add chloroform to the mark, stirred for 1 hour and measure the absorbance on the spectrophotometer at a wavelength of 530 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having a region of transmittance in the wavelength range of 500−560 nm. As a comparison, using a solution of chloroform.

The analysis results calculated by a calibration chart or by comparison with a standard sample similar in composition to the sample and carried through all stages of the analysis.

From the values of absorbance of each test solution subtract the value of the optical density of the control

experience.

3.2. Construction of calibration curve

Six glasses with a capacity of 200 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияis placed 0.5 or 0.25 g of carbonyl iron (depending on sample tests). Five of them poured 0,5; 1,0; 3,0; of 5.0 and 7.0 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070 g of vanadium. The sixth glass is used for the reference experiment. All the glasses are poured at 30 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof sulphuric acid (1:4), 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияof phosphoric acid and dissolved iron at a moderate heat. Then do as given in claim 3.

On the found values of optical density and corresponding weight values of vanadium build the calibration graph. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of vanadium.

4. Processing of the results

4.1. Mass fraction of vanadium (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


where ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияis the mass of the vanadium in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — the weight of the portion of the sample,

4.2. Norms of accuracy and norms of accuracy control of determination of mass fraction of vanadium are given in table. 1.