By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22536.6-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.6−88 carbon Steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of arsenic

GOST 22536.6−88

Group B09

STATE STANDARD OF THE USSR


CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of arsenic

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of arsenic


AXTU 0809

Valid from 01.01.90
to 01.07.95*
______________________________
* Expiration removed
Protocol N 4−93 inter-state Council
for standardization, Metrology and certification.
(IUS N 4, 1994). — Note the CODE.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

D. K. Nesterov, PhD. tech. Sciences; S. I. Rudyuk, PhD. tech. Sciences; S. V. Spirina, PhD. chem. Sciences. (supervisor); V. F. Kovalenko, PhD. tech. science; N. N. Gritsenko, PhD. chem. Sciences; L. I. birch; O. M. Kirzhner

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by decision of the USSR State Committee for standards from 25.08.88 No. 3018

3. REPLACE GOST 22536.6−77

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced The number of the paragraph, subparagraph
GOST 1973−77
2.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−70
2.2
GOST 3765−78
2.2
GOST 4160−74
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4457−74
3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 5456−79
2.2
GOST 5817−77
2.2
GOST 5841−74
2.2, 3.2
GOST 5962−67
2.2
GOST 9949−76
2.2
GOST 11125−84
2.2, 3.2
GOST 13610−79
2.2
GOST 14204−69
2.2, 3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 19522−74
2.2
GOST 20490−75
2.2
GOST 22536.0−87
1.1
GOST 24147−80
2.2



This standard specifies the photometric (with a mass fraction of arsenic from 0.01 to 0.20%) and potentiometric (when the mass fraction of arsenic from 0.02 to 0.20%) methods for determination of arsenic.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 22536.0−87.

1.2. The error analysis results (at p = 0.95) does not exceed the limit ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаgiven in table.1, when the conditions are met:

the discrepancy between the results of two (three) parallel dimensions should not exceed (with a confidence probability ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка=0,95) of the values ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаgiven in table.1;

played in the standard sample, the value of the mass fraction of arsenic should vary from certified more than acceptable (at a confidence level ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка=0,85) the value ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаgiven in table.1.

If any of the above conditions, a second measurement of the mass fraction of arsenic. If in repeated measurements the precision requirement of the results are not met, the results of the analysis recognize the incorrect measurements cease to identify and eliminate the causes of violation of the normal course of analysis.

The divergence of the two middle results of an analysis performed under different conditions (for example, when the control intralaboratory reproducibility) shall not exceed (at p = 0.95) values are ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаgiven in table.1.

Table 1

                   

Mass fraction of arsenic, %


ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, %

The allowable divergence, %


ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, %

 

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка

 
From 0,01 to 0,02 incl. 0,004 0,005 0,004 0,005 0,003
SV. 0,02 « 0,05 « 0006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,1 « 0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
« 0,1 « 0,2 « 0,016 0,020 0,017 0,020 0,010

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF ARSENIC

2.1. The essence of the method

The method is based on formation of blue arsenic and molybdenum complex, the interaction of arsenic (aГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) with ammonium molybdate in the presence of the reducing agent is hydrazine sulfate. Arsenic is pre-separated from accompanying elements by Stripping in the form of arsenic trichloride or by precipitation with thioacetamide as a sulfide.

2.2. Equipment and reagents

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Apparatus for distillation of arsenic GOST 14204−69 or other design.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 and diluted 1:1.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:1, 1:4, and the solution with molar concentration of equivalent to 6 mol/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Ammonia water according to GOST 3760−79 or GOST 24147−80.

Perchloric acid, h. e. a. or H. h

A mixture of hydrochloric and nitric acids (3:1) freshly prepared: to 150 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof hydrochloric acid pour 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof nitric acid and stirred.

Potassium bromide according to GOST 4160−74.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаand 400 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Phenolphthalein, alcohol solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Hydrazine sulfate according to GOST 5841−74, a solution with a mass concentration of 1.5 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Ammonium molybdate according to GOST 3765−78, recrystallized from alcohol, the solution with a mass concentration of 10 g/lГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаin sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent to 6 mol/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. The solution is stable for 2 months.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 5962−67 or GOST 18300−87.

Recrystallization of ammonium molybdate in 250 g of ammonium molybdate was dissolved in 400 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof water at 70−80 °C. the Hot solution is filtered through filter «blue ribbon» in a glass contains 300 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof ethyl alcohol. The solution was cooled and allowed to stand in running water for 1 h. Precipitated crystals are filtered off on a Buchner funnel with filter «white ribbon». The crystals are washed 2−3 times with ethanol in batches of 20−30 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаand dried in air.

Molybdate-hydrazine solution (reaction mixture): in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаis placed 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof ammonium molybdate solution, dilute with water to 900 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, add 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof hydrazine sulfate solution, made up to the mark with water and mix.

Prepared immediately before use.

Potassium permanganate according to GOST 20490−75, a solution with a mass concentration of 1 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Universal indicator paper pH.

Xylene according to GOST 9949−76.

Ascorbic acid, a solution with a mass concentration of 5 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Tartaric acid according to GOST 5817−77, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

The thioacetamide, recrystallized from xylene, a solution with a mass concentration of 20 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Recrystallization of thioacetamide: 30 g of thioacetamide dissolved in 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof xylene at 85−90 °C with stirring. The upper layer of solution carefully decanted into a dry beaker with a capacity of 600−800смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. In the glass with the remainder added to 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof xylene, and dissolve again at 85−90 °C. the Top layer is poured into the same beaker with a capacity of 600−800 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. This operation is repeated 3−4 times. The resulting solution was cooled in running water. Precipitated crystals of the thioacetamide was filtered on a Buchner funnel with two filter «white ribbon». The crystals are washed 2−3 times with xylene and dried in air.

The copper nitrate solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456−79.

Ammonium radamisty according to GOST 19522−74, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Arsenious anhydride according to GOST 1973−77.

Sodium mistakemistake ortho.

Standard solutions of arsenic.

Solution a: 0,1320 g trioxide arsenic dissolved in 5 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof sodium hydroxide solution (50 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка), add 30 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof water and sulfuric acid (1:1) until neutral reaction on indicator paper. Transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, made up to the mark with water and mix.

Allowed the preparation of a standard solution of sodium michalowskiego ortho: 0,2601 michalowskiego g of sodium is dissolved in water in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаstandard solution contains 0.0001 g of arsenic.

Solution B: 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаstandard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаstandard solution B has the 0.00001 g of arsenic.

Solution B is prepared immedi

Redstone before use.

2.3. Analysis

2.3.1. The weight of steel or cast iron depending on the mass fraction of arsenic (see table.2) is placed in a beaker or conical flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, cover with a watch glass and dissolved in 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof a mixture of hydrochloric and nitric acids (3:1) with moderate heating.

Table 2

           
Mass fraction of arsenic, %
Hanging steel or cast iron, g
From 0,01 to 0,02 incl. 1,0
SV. 0,02 « 0,05 « 0,5
« 0,05 « 0,10 « 0,2
«
0,10
«
0,20
«
0,1

2.3.2. Preliminary separation of arsenic transport in the form of chloride.

After dissolution of the sample hour glass is washed with a small amount of water is added to the solution and 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof sulphuric acid (1:1) and evaporated to start the selection of sulfuric acid vapor. The contents of the beaker or flask is cooled, carefully add 30 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof hydrochloric acid (1:1) and quantitatively transferred into a flask for distillation with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, together with undissolved salts, wall washing Cup 15 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof water. The flask is added 0.5 g of hydrazine sulfate, 0.5 g of potassium bromide and slowly distilled arsenic trichloride, heating the solution not higher than 120 °C. Stripping was continued until until the receiver can not pass the 2/3 of the initial volume of the solution. The distillate is collected in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, which is pre-put 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof water. The distillate is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, adjusted to the mark with water and mix. Select 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof the solution was placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, flow 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof nitric acid, the solution was evaporated to dryness and the dry residue is kept for 40−60 min at 120−130 °C. After cooling, the contents of the glass poured 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаmolybdate-hydrazine solution. The glass is covered with glass and placed in a boiling water bath for 10 min. the Solution was cooled to 20 °C, poured into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, made up to the mark the same molybdate-hydrazinium solution and stirred.

The optical density of the solutions measured after 30 min in the spectrophotometer at a wavelength of 840 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the wavelength range of 650−710 nm or 710−900 nm. As a solution comparison, use water. Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

Oxidation of arsenic can be carried out with potassium permanganate. For this purpose the distillate is transferred into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, add two drops of phenolphthalein and neutralize with sodium hydroxide solution with the mass concentration of 400 g/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаuntil a steady crimson colors. Then poured dropwise sulfuric acid (1:4) to the disappearance of the colouring and three drops in excess. The solution was cooled, made up to the mark with water and mix.

In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаis placed aliquot part of the solution is 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, are added dropwise with stirring a solution of potassium permanganate until a stable for 1 min coloring. Pour 15 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof water 5 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof a solution of ammonium molybdate in sulfuric acid, 2cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof a solution of ascorbic acid or a solution of hydrazine. The contents of the flask were stirred and heated in a boiling water bath for 15 min.

The solution was cooled, made up to the mark with water and mix.

Optical density of the solution measured as described above. From the values of absorbance of the analyzed solution is subtracted the value of the optical density of the solution in the reference experiment.

The mass of arsenic found at a calibration chart or by comparison with a standard sample similar in composition to the sample and carried through all St

adiya analysis.

2.3.3. A preliminary separation of the arsenic by precipitation as a sulfide.

After dissolution of the sample hour glass is washed with a small amount of water, poured 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof sulphuric acid (1:1) and evaporated to start the selection of sulfuric acid vapor. The contents of the beaker or flask is cooled, add 40−50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof water, dissolved salts when heated, pour 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof a solution of tartaric acid and heated for 5−10 min. Then pour the ammonia to pH 8−9 by indicator paper, and heated for 15−20 min at 90−95 °C until complete dissolution of the precipitate. After cooling, to the solution was added sulfuric acid (1:1), to a pH of 2 on the indicator paper and 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаin excess, top up the solution with water to 180 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаand heated to boiling. Carefully add 2−5 g of hydroxylamine hydrochloride, and boil the solution until complete reduction of iron (by the reaction with ammonium radamisty). Add 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof a solution of thioacetamide, 1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof solution of nitrate of copper, kept the solution from precipitated sediment sulphides in 10−15 minutes on a warm plate, then add another 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof a solution of thioacetamide incubated 30−40 min at 85−90 °C and cooled.

After 4 h, the precipitate filtered off sulphides on the two filters «white ribbon», washed 6−7 times with water, dissolve the sulphides in the filter in the 30−40 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаhot mixture of hydrochloric and nitric acids (1:1) in portions of 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаand washed the residue on the filter 3−4 times with hot water collecting the filtrate and washings in a beaker, in which was conducted the deposition. The filter is discarded.

The solution is evaporated to a volume of 80−90 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, adjusted to the mark with water and mix. Select aliquot part of the solution is 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаand placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, the solution is evaporated to a volume of 3−5 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, add 2 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof perchloric acid and evaporated until the appearance of fumes of perchloric acid. The glass solution was cooled, washed walls of glass with water and repeat the evaporation until the appearance of fumes of perchloric acid.

After cooling, the contents of the beaker add 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаmolybdate-hydrazine solution and further taken as given

in p.2.3.2.

2.3.4. Construction of calibration curve

Six glasses with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка(when the oxidation of arsenic with nitric acid) or in six volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка(when the oxidation of arsenic with potassium permanganate or the analysis according to claim 2.3.3) is placed 1; 2; 3; 4; 5; 6 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаstandard solution B, which corresponds to: 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 g of arsenic. The seventh Cup (or a measuring flask) to which is added all the reagents, except standard solution of arsenic is used for the reference experiment.

When carrying out the oxidation of arsenic with nitric acid in all the cups poured 10 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof nitric acid, the solution was evaporated to dryness and the dry residue is kept for 40−60 min at 120−130 °C.

After cooling, the contents of the glass poured 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаmolybdate-hydrazine solution. The glass is covered with glass and placed in a boiling water bath for 10 min. the Solution was cooled to 20 °C, poured into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, made up to the mark the same molybdate-hydrazinium solution and stirred.

When carrying out the oxidation of arsenic with potassium permanganate in each volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаadded dropwise a solution of potassium permanganate until a stable for 1 min coloring, pour water to a volume of 40 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, 5 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаsolution of ammonium molybdate in sulfuric acid, 2cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof a solution of ascorbic acid or a solution of hydrazine, stirring the solution after addition of each reagent. The contents of the flask were stirred and heated in a boiling water bath for 15 min, cooled, made up to the mark with water and mix. The analysis according to claim 2.3.3 in all the cups pour 2 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof perchloric acid and evaporated until the appearance of fumes of perchloric acid. The glass solution was cooled, poured walls of glass with water and repeat the evaporation until the appearance of fumes of perchloric acid. After cooling, the contents of the beaker add 20 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаmolybdate-hydrazine solution. The glass is covered with glass and placed in a boiling water bath for 10 min. the Solution was cooled to 20 °C, poured into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, made up to the mark the same molybdate-hydrazinium solution and stirred.

Optical density of the solution is measured as given in claim 2.3.2.

On the found values of optical density and corresponding weight values of arsenic build the calibration graph. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of m

isiaka.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of arsenic (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка,


where ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаis the mass of arsenic in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — the weight of the portion of the sample corresponding to aliquote part,

2.4.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of arsenic are given in table.1.

2.4.3. The method used in the dispute in the assessment of quality carbon steel and unalloyed cast iron.

3. POTENTIOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF ARSENIC

3.1. The essence of the method

The method is based on potentiometric titration of arsenic (III) solution of potassium polnovatogo to obtain the jump in the potential. Arsenic is pre-separated from accompanying elements by Stripping in the form of trichloride of arsenic from hydrochloric acid solution in the presence of potassium bromide and hydrazine sulfate.

3.2. Equipment and reagents

Apparatus for distillation of arsenic GOST 14204−69 or other design.

The setup for potentiometric titration:

a pair of electrodes: indicator-platinum and the reference electrode — calomel;

magnetic or mechanical stirrer;

the DC millivoltmeter or pH meter that clearly capture the potential jump at the end point.

If necessary, the instrument sequentially connecting a variable resistance, allows measurement of the full scale range of the device.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 and diluted 1:1.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

A mixture of hydrochloric and nitric acids (3:1), prepared before use.

Sulfuric acid according to GOST 4204−77.

Potassium bromide according to GOST 4160−74.

Hydrazine sulfate according to GOST 5841−74.

Potassium branovitsky according to GOST 4457−74, solution with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, is prepared as follows: 0,2783 g previously recrystallized from water solution and dried at 150−180 °C polnovatogo potassium is dissolved in 100−120 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof water is poured into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, made up to the mark with water and mix. Allowed preparation of the solution of fiksanala. Mass concentration (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) of a solution of potassium Bromeliaceae, expressed in g of arsenic per 1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof the solution is 0,0003746. The mass concentration of a solution of potassium bromoperoxidase (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) check for sodium thiosulfate, arsenious anhydride, or the standard sample, similar in composition and mass fraction of arsenic to the sample.

3.3. Analysis

The weight of steel or cast iron weighing 3 g were placed in a glass or flask with a capacity of 600 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, flow 60 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof a mixture of hydrochloric and nitric acids and 25−30 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof sulfuric acid. A glass or beaker cover watch glass, and conduct dissolution initially at room temperature, and then with moderate heating until complete dissolution of the sample.

Rinse watch glass with a little water and evaporate the solution prior to the allocation of sulphuric acid fumes. The contents of the Cup is cooled, carefully poured 100 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof hydrochloric acid (1:1), and quantitatively transfer the solution into a flask for distillation with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. With high content of graphite should be applied to the flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, as distillation takes place foaming of the solution.

In a flask add 1 g of potassium bromide, 3 g of hydrazine sulfate and slowly distilled arsenic trichloride, heating the solution not higher than 120 °C.

The distillate is collected in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, which is pre-placed 40 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof water. The Stripping is continued until until the receiver can not pass the 2/3 of the initial volume of the solution.

The glass of the distillate is placed in a device for potentiometric titration, lower the stirrer and the electrodes and including a stirrer, stirred solution for 0.5−1 min. Then, without switching off the stirrer, titrate the solution by adding drop by drop from microburette branovitsky potassium to obtain a jump in potential

.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of arsenic (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка,


where ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — volume of the solution polnovatogo potassium, used for titration of the test solution, cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаthe volume of the solution polnovatogo potassium consumed for titration of the solution in the reference experiment, cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — mass concentration of Bromeliaceae solution potassium with molar concentration of equivalent of 0.01 mol/DMГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, expressed in g of arsenic per 1 cmГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаof solution;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — weight naves

I.

3.4.2. Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of arsenic are given in table.1.