By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 25284.4-95

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 25284.4−95 Alloy zinc. Methods for determination of lead


GOST 25284.4−95

Group B59


INTERSTATE STANDARD


ZINC ALLOYS

Methods for determination of lead

Zinc alloys. Methods for determination of lead


ISS 71.040.40*
AXTU 1709
____________________
* In the index «National standards», 2008
ISS 77.120.60. — Note the manufacturer’s database.

Date of introduction 1998−01−01


Preface

1 DEVELOPED by the Donetsk state Institute of non-ferrous metals (Danism); International technical Committee MTC 107

SUBMITTED to the State Committee of Ukraine for standardization, Metrology and certification

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (EASC Protocol No. 7 of April 26, 1995)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization, Metrology and certification from January 2, 1997, 204 N interstate standard GOST 25284.4−95 was put into effect directly as the state standard of the Russian Federation from January 1, 1998

4 REPLACE GOST 25284.4−82

1 SCOPE


This standard applies to zinc alloys, and sets the photometric (with a mass fraction of lead from 0.002 to 0.05%) and atomic absorption (at a mass fraction of lead of 0.0025 to 0.05%) methods for determination of lead in samples of these alloys.

2 NORMATIVE REFERENCES

The present standard features references to the following standards:

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 3778−77* Lead. Specifications
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 3778−98. Here and further. — Note the manufacturer’s database.

GOST 4165−78 Copper (II) sulfate 5-water. Specifications

GOST 4328−77 Sodium hydroxide. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 5817−77 tartaric Acid. Specifications

GOST 8864−71 Sodium N, N-diethyldithiocarbamate 3-water. Specifications

GOST 10929−76 Hydrogen peroxide. Specifications

GOST 20015−88 Chloroform. Specifications

GOST 25284.0−95 Alloy zinc. General requirements for methods of analysis

3 GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis according to GOST 25284.0.

4 PHOTOMETRIC METHOD

4.1 the essence of the method

The method is based on chloroform extraction of the diethyldithiocarbamate lead from sample solution, the substitution of the cation, lead cation of copper and measuring the optical density of the chloroform solution of diethyldithiocarbamate copper at a wavelength of 430 nm.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Tartaric acid according to GOST 5817, a solution of 500 g/DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:99.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

A mixture of acids: nitric and hydrochloric acid mixed in a 1:1 ratio.

The thioacetamide in the normative documentation, solution 20 g/DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Iron metal restored according to regulatory documents.

The solution of nitrate of iron: 1 g of metallic iron are dissolved in 20 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of nitric acid, transfer the solution into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаand dilute to the mark with water.

Ammonia water according to GOST 3760, diluted 1:14.

Diethyldithiocarbamate sodium GOST 8864, a solution of 10 g/DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Copper sulfate anhydrous GOST 4165, a solution of 50 g/DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Chloroform according to GOST 20015.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, a solution of 500 g/DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Lead metal — in GOST 3778.

Standard solutions of lead

Solution a: 0.1 g of lead dissolved in 20 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of nitric acid removed the oxides of nitrogen by boiling, the solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof the solution contains 0.0001 g of lead.

Solution B: 10 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof solution B has the 0.00001 g of lead.

Phenolphthalein, the normative documentation, solution in ethanol, 1

0 g/DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3 analysis

4.3.1 the sample of alloy weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаand dissolved in 25−30 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof hydrochloric acid. Upon termination reactions dissolve a few drops of nitric acid for complete dissolution of sample. The solution was evaporated to dryness, add 50 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof water, 30 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of tartaric acid and ammonia dropwise until pH 2 (the pH control is carried out according to universal indicator paper). The solution was poured 1.5−2 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof hydrochloric acid and water to a volume of 150−200 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца. The solution is heated to 90 °C and add 10 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of thioacetamide. Solution and the precipitate is kept in a warm place on the stovetop for 10−15 minutes Then add another 10 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of thioacetamide and leave for 12 hours in a warm place for complete coagulation of the precipitate.

The precipitate of the sulphides of copper and lead is filtered out, washed 7−8 times with hydrochloric acid, the precipitate with the filter placed in a porcelain crucible, incinerated and calcined in a muffle furnace at a temperature of 600 °C. the Calcined residue was cooled, dissolved in a Cup of 5−6 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof the mixture of acids, transfer the solution into a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца. Top up with water up to 70 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаadd 30 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of nitrate of iron, add water up to 150−200 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, heated to 80−90 °C. and add ammonia to the formation of copper-ammonia complex placed in a warm place for 15−20 min until complete coagulation of the precipitate. The precipitate was filtered off on a medium density filter (white ribbon) and washed first with hot ammonia solution, and then 2−3 times with hot water.

Funnel to precipitate hydroxides were placed in a glass, which conducted the deposition, and dissolve the filter cake in 20 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof hot nitric acid solution, rinse the filter 2−3 times with hot water. To the solution add water to 150−200 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, heated to 80−90 °C and perform the procedure perioadele to complete removal of copper from solution (test solution of sodium diethyldithiocarbamate in chloroform for complete removal of copper in the filtrate). After removal of copper from the solution the precipitate is dissolved in 10 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаhot solution of nitric acid in the glass, which conducted the deposition. The solution was boiled to remove oxides of nitrogen and

cool.

4.3.2 When the mass fraction of lead from 0.002 to 0.01% solution transferred to a separatory funnel with a capacity of 500 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3.3 for the mass concentration of lead in excess of 0.01% solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, made up to the mark with water and mix.

10 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаsolution placed in a separatory funnel with a capacity of 500 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3.4 In a separatory funnel with the solution obtained in 4.3.2 or 4.3.3, add 100 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof water, 20 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of tartaric acid, 2−3 drops of phenolphthalein and neutralize with sodium hydroxide solution until the appearance of pink coloring and added another 5 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof sodium hydroxide solution. Add 5 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of sodium diethyldithiocarbamate, 15 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof chloroform and shake for 5 min.

After phase separation, the lower chloroform layer is drained into another separatory funnel with a capacity of 150 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаso that the funnel did not get an aqueous solution.

To the remaining aqueous phase, add another 5 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof chloroform, shake for 3 min and after phase separation, the chloroform layer attached to the first extract. To the combined extracts add 20 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of copper nitrate and shake for 5 min. After separation of the phases of colored chloroform layer is separated and filtered through a medium density filter (white ribbon) in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, the filter was washed with chloroform, adjusted to the mark with chloroform, and paramashiva

yut.

4.3.5 To build a calibration curve in five of the six separating funnels capacity of 250 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, each is placed 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 and 10,0 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаstandard solution B. To each funnel add water up to 100 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, 15 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of tartaric acid and then act as specified in 4.3.4.

4.3.6 Measure the optical density of the sample solution and solutions for constructing the calibration curve at a wavelength of 430 nm. Solution comparison is the solution, prepared according to 4.3.5 and does not contain lead.

According to the obtained values of optical density and corresponding weight values of lead to build a calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass of lead,

4.4 Processing of results

4.4.1 Mass fraction of lead ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, %, is calculated by the formula

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, (1)


where ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаis the mass of lead was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — the weight of the portion of sample or the mass of the sample in aliquote part of the sample solution,

4.4.2 Discrepancy between the results of parallel measurements and the results of the analysis shall not exceed allowable (at confidence probability of 0.95) of the values given in table 1.


Table 1 percentage

             
Plumbum
The absolute maximum discrepancy
results of parallel measurements of lead
the results of the analysis lead
From
0,002
to
0,006
incl.
About 0.0006
0,0012
SV.
0,006
«
0,015
«
0,0017
0,003
«
0,015
«
0,05
«
0,0025
0,005

5 ATOMIC ABSORPTION METHOD

5.1 the essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid and measuring the nuclear absorption of lead in the flame of acetylene-air at a wavelength of 217,0 or is 283.3 nm.

5.2 the Instrument, reagents and solutions

Atomic absorption spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1, and a solution of 2 mol/DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Lead metal according to GOST 3778.

Standard solutions of lead

Solution a: 0.5 g of lead dissolved in 20 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution of nitric acid, the solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof the solution contains 0.0005 g of lead.

Solution B: 20 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, add 10 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаsolution (2 mol DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца) hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a solution contains 0.0001 g pig

CA.

5.3 analysis

5.3.1 Sample the sample weight of 2 g were placed in a glass with a capacity of 300 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, add 20 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof a hydrochloric acid solution (1:1). After the reaction, dissolved add 2 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof hydrogen peroxide and boil for 5 minutes the Solution was cooled.

5.3.2 When the mass fraction of lead of 0.02% solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, made up to the mark with water and mix.

5.3.3 for the mass concentration of lead in excess of 0.02% 25 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof the solution prepared in accordance with 5.3.2, is placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, made up to the mark with water and mix.

5.3.4 To build a calibration curve in six of the seven volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаeach is placed 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаstandard solution B. In each flask add 10 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаof solution (2 mol DMГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца) hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix.

The solution to which is not entered lead, serves as a solution control experience.

5.3.5 sample Solutions, control, experience and solutions to build the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene-air and measure the atomic absorption of lead at a wavelength is 283.3 nm or 217,0 nm.

According to the obtained values of the nuclear absorption and the corresponding lead concentrations to build a calibration curve in the coordinates: the value of atomic absorption — mass concentration of lead, g/cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Mass concentration of lead in the sample solution and the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

5.4 processing of the results

5.4.1 Mass fraction of lead ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, %, is calculated by the formula

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, (2)


where ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаis the mass concentration of lead in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — mass concentration of lead in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — the volume of the sample solution, cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — the weight of the portion of sample or the mass of the sample in aliquote part of the sample solution, g

.

5.4.2 Discrepancy between the results of parallel measurements and the results of the analysis shall not exceed allowable (at confidence probability of 0.95) of the values given in table 1.