By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 26239.7-84

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 26239.7−84 semiconductor Silicon. Method of determination of oxygen, carbon and nitrogen (with Change No. 1)


GOST 26239.7−84

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

SILICON SEMICONDUCTOR

Method of determination of oxygen, carbon and nitrogen

Semiconductor silicon. Method of oxygen, carbon and nitrogen determination


AXTU 1709

Date of introduction 1986−01−01


The decision of the State Committee USSR on standards on July 13, 1984 N 2491* validity installed before 01.01.86 01.01.91**
__________________
* See the label «notes»;
** Expiration removed by Protocol No. 7−95 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (I & C N 11, 1995). — Note the manufacturer’s database.

The Change N 1, approved and in effect as of 01.01.91 by the resolution of Gosstandart of the USSR from 26.06.90 N 1847

Change No. 1 made by the manufacturer of the database in the text ICS N 10, 1990


This standard specifies a method for the determination of oxygen, carbon and nitrogen in semiconductor silicon using the activation by accelerated ions ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)and Not protons within the ranges of values of mass fraction of impurities:

   
oxygen instrumental analysis

from 5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)to 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%

the radiochemical allocation

from 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)to 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%

carbon instrumental analysis

from 2·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)to 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%

the radiochemical allocation

from 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)to 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%

the nitrogen radiochemical allocation

from 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)to 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%.


The method is based on irradiation of samples analysed samples and comparison with accelerated ions ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)(determination of oxygen and carbon) and protons (determination of nitrogen) with subsequent measurement of induced activity of radioactive isotopes ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F and ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)C in the spectrometer ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of coincidences.

The content of impurities in the sample is determined by comparing the intensities of the pulse counting of radioactive isotopes detectable elements in the samples and the comparison samples.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 26239.0−84.

2. APPARATUS, MATERIALS AND REAGENTS


Particle accelerator — ion sources ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)Not with the energy of 13 MeV at a current of ions in the beam 1−5 µa, source of protons with an energy of at least 6.5 MeV and a current of ions in the beam 1 to 5 µa.

Spectrometer ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-a match with crystal Nal (T1) having a size of not less than 100х70 mm.

Universal radiometer-dosimeter, type MKS-01R.

Boxy type 1K-NJ for radiochemical work with an additional protection of lead bricks and lead glass in accordance with the requirements of NRB-76/87/

Personal protective equipment against radiation and contamination by radioactive substances, in accordance with the requirements of OSP-72/87*.
_______________
* On the territory of the Russian Federation the document is not valid. Act SP 2.6.1.799−99. — Note the manufacturer’s database.

The stopwatch according to GOST 5072−79.

Analytical scale.

The laboratory centrifuge at a rotation speed of 5000 rpm.

Tile electric.

Caliper type В20034.

Water jet pump laboratory glass.

Copper washers with a diameter of 35 mm, height 13 mm with a set of detachable aluminum diaphragm with a thickness of 0.4−0.5 mm. the outside diameter of the diaphragms 30 mm hole diameters 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 mm, 5−8 PCs. of each size.

Magazine aluminum, diameter 28 mm, height 5 mm. Thickness of bottom and lid of the cassette 1.5 mm.

Aluminium foil thickness 10, 15, 23, 34, 50, 70 µm.

The asbestos sheet.

A set of test tubes made of PTFE-4 with a capacity of 20 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Tongs crucible.

Crucible Nickel 30 mm diameter, height 50 mm.

The furnace crucible is vertical, the diameter of the quartz insert, 60 mm, height 200 mm, power of 1.5 kW or similar furnace.

Rubber hose diameter of 6 mm.

Hose PVC with a diameter of 6 mm.

Silica gel chromatography of the brand KSK with a grain size of 100 µm.

Filter paper.

Semi-logarithmic paper according to GOST 334−73.

Tracing.

References: plate optical quartz glass marks KB size 15х15х3 mm; plate cut from pyrographite brand MPG-8, size 15х15х3 mm; plate of aluminum nitride with a size 15х15х3 mm.

The tweezers are metal.

Tweezers made of PTFE-4.

Metal spatulas.

Abrasive powders M28, M20, M14, M10 according to GOST 3647−80.

Gallium metal technical.

Indium metal according to GOST technical 10297−75*.
______________
* On the territory of the Russian Federation the document is not valid. Standards 10297−94. — Note the manufacturer’s database.


Cups of PTFE-4, with a diameter of 30−35 mm, a height of 25−30 mm.

The reaction flask is made of molybdenum glass with a capacity of 100 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)round bottom.

Pipettes Plexiglas for 5, 10 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

The flask Drexel with a capacity of 50, 100 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Glasses glass with a capacity of 50, 100, 500 and 1000 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

The filter SCHOTT No. 4, with a diameter of 40 mm.

Bunsen flask with a capacity of 500 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Glass measuring cylinders with a capacity of 25, 50 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Measuring cylinders made of Plexiglas with a capacity of 10, 15 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Glass volumetric flasks with a capacity of 500 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Tube rubber.

Nitric acid GOST 4461−77, concentrated.

Sulfuric acid GOST 4204−77, concentrated.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78, concentrated.

Lanthanum nitrate.

Sodium fluoride, technical.

Barium chloride technical GOST 742−78.

Ammonia water according to GOST 3760−79, H. h, concentrated and 25%.

Sodium nitrate technical GOST 828−77.

Sodium hydroxide according to GOST 4828−83*, CH.
______________
* On the territory of the Russian Federation the document is not valid. Valid GOST R 51135−98. — Note the manufacturer’s database.

Sodium bicarbonate according to GOST 2156−76, CH.

Diethyl ether, H. h

Carbon tetrachloride according to GOST 20288−74.

The technical rectified ethyl alcohol GOST 18300−87.


Distilled water GOST 6709−72.

Solution 1: a solution of lanthanum nitrate containing 0.2 g of lanthanum of 1 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), 312 g of La (NOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1))ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)·6HГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)O was dissolved with heating to 170 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of concentrated nitric acid, the solution was cooled to room temperature and transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), then adjusted to the mark with distilled water.

Solution 2: mixture of acids for polishing and dissolution of silicon samples. Prepared in a polyethylene jar with a capacity of 500 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of concentrated nitric and hydrofluoric acids in the ratio 3:1 by volume.

Determine the content of fluoride ion in the prepared mixture of acids: in the four glasses with a capacity of 50 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)pour 10 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of the solution 1 and heated on a hotplate to a boil. In the boiling solution 1 is poured to 5 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)solution 2. Formed in each glass, the precipitate is lanthanum fluoride is separated by centrifugation, washed with 5 M nitric acid, ethyl alcohol ether, ether and dried to constant weight. For 100% release of lanthanum fluoride be the arithmetic mean of the masses of four selected precipitation.

Ammonia solution of barium chloride containing 0.14 g of barium 1 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1): 250 g of BaClГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)·2HГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)O dissolved in distilled water, add 91 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of a 25% ammonia solution, transferred to a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)and adjusted to the mark with distilled water. The solution was transferred to a beaker with a capacity of 2,000 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)and bring to a boil. The cooled solution was filtered and stored in a hermetically sealed container. If the storage solution precipitate, the solution must be re-boiled and the precipitate filtered.

The gallium-indium alloy, similar in composition to the eutectic (20 to 30% India and 80 to 70% gallium) in a porcelain Cup was placed a mixture of gallium and indium in the ratio 7:3 by weight, is heated on a hot plate for 2−2. 5 h and cooled in air.

(Changed edition, Rev. N 1).

3. PREPARATION FOR ASSAY

3.1. Preparation of the analyzed silicon wafer samples and comparison to irradiation

3.1.1. To obtain one result of the analysis necessary to prepare and irradiate at least two parallel plates of silicon. For analysis preparing a silicon plate in the form of squares with a side of 12−14 mm and a thickness of 0.3−3.5 mm. the Surface selected for analysis of the plates must be chemically polished. To obtain the chemically polished surface of the silicon was first treated by abrasive powders M28, M20, M14, moving progressively from coarser powder to M28 M14. During manual polishing abrasive powder applied on a flat glass plate and moistened with water. For each issue of powder should be a separate plate. Powders treated with both the plane plate of silicon. The lateral surface is not treated. After grinding of each powder on the surfaces should not be scratched, the silicon wafer must be thoroughly clean from the previous powder.

The mixture of acids for chemical polishing (solution 2) in a quantity sufficient for total immersion of the plates, pour in a Cup made of PTFE. The silicon plate is clamped in tweezers made of PTFE and is immersed in a polishing mixture. In the process of polishing the mixture is stirred continuously. The polishing is done when the surface of the silicon wafer becomes shiny. Silicon is quickly removed from the polishing mixture, washed with running water and dried with filter paper. If the surface is scratched, the pores or sinks, the treatment should be repeated.

Samples from the surface of which the above defects when re-processing is not eliminated, are not suitable for analysis.

Selected for analysis of the silicon wafer weigh and measure with a micrometer the thickness at the geometric center, measure the geometric dimensions of the plate with calipers and calculated surface area.

Before you install the copper washer onto the plane of the silicon wafer opposite to the irradiated, is applied with wooden sticks indium-gallium eutectic. The wetted surface of the silicon plate is placed on the surface of a massive copper washers at its geometric centre, lightly pressed and grind to it, speaking of droplets of a eutectic is removed with a wooden stick, after which the silicon plate is placed an aluminum diaphragm and fix the position of clamping screws. The aperture opening should be 1−2 mm smaller than the diameter or side of square plate.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.1.2. Copper washers with samples of comparison is prepared as follows: at the center of the copper washer is placed a reference sample (quartz, graphite or aluminum nitride) and fix his diaphragm and clamping screws.

If you want to reduce the energy of ions between the diaphragm and the reference sample placed foil made of aluminum, the thickness of which should correspond to the desired energy reduction.

3.2. Irradiation of silicon wafers and samples of comparison

Prepared copper washers with a silicon wafer loaded into a device for irradiation, periodically and randomly inserting between them a copper washer with samples comparison.

For each defined impurity should be prepared by 9 goals with the comparison samples irradiated at three different values of ion energy in the range from 6 to 10 MeV for ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)He and from 4 to 6.5 MeV for protons.

In the determination of oxygen and carbon copper washers with the silicon wafer and the samples comparison (quartz and graphite) irradiated with ions, ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)Not with the energy from 12.7 to 13 MeV.

When determining nitrogen silicon wafers and samples comparison of aluminum nitride irradiated with protons with an energy of 6.5 MeV.

The irradiation of plates of silicon, the current of singly charged ions is 1−5 µa, exposure time from 20 to 120 min.

Samples of comparison is irradiated with a current of 0.1 µa, exposure time of 1−3 min.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.3. Treatment of irradiated samples comparison

Copper washers irradiated samples comparison of quartz kept in the packing box for 4−5 h, washers, graphite or aluminum nitride can withstand 1.5−2 hours

After aging the samples for the comparison are removed from the washers. Plate quartz wipe with a cotton swab moistened with alcohol, Packed in an aluminum cassette and transferred to the spectrometer ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-coincidences for measuring the curves of decay.

3.4. Processing of the silicon wafer after irradiation

After the end of irradiation of copper washers with the silicon wafer received in the packing box of the radiochemical laboratory, where they were kept for 5−10 min (for analysis with radiochemical selection of the analytical isotopes ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F or ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)C), or 30−45 min (instrumental analysis).

At the end of exposure, the silicon wafer is removed from the copper washers, clean the surface with a cotton swab moistened with alcohol and placed in a box for a chemical treatment.

In the determination of oxygen and carbon from the surface of the irradiated silicon wafer needs to be removed layer thickness of 45−50 microns, which corresponds to a decrease in ion energy from 13 to 10 MeV.

When determining the nitrogen (proton) from proton irradiated silicon wafer is removed layer thickness of 15−20 microns.

To remove the surface layer of the silicon wafer is treated in a mixture of hydrofluoric acid and nitric acid (solution 2). 10−15 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of this mixture poured into two cups made of PTFE. The silicon plate is clamped in tweezers made of PTFE and is immersed in the Cup 1 so that the etching process she was completely immersed in the mixture. During the etching mixture is continuously stirred.

The plate of silicon is treated in the Cup 1 during a fixed time (30 or 60), then quickly remove it from the Cup, carefully washed with water, dried with filter paper and weighed. By difference between the mass of a sample before etching and after etching to determine the thickness strawling layer (aГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), µm, according to the formula

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (1)


where ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — weight of sample before etching, mg;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — weight of sample after etching, mg;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — total surface of the silicon wafer, mmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

If after processing in the Cup 1 thickness strawling layer is smaller than required, the etching continues in the Cup 2 with the speed of etching the silicon wafer in the Cup 1. Waste solutions were poured into a radioactive waste collections.

After etching the silicon plate is quickly extracted from the mixture of acids, washed thoroughly with water, dried, and weighed to determine total thickness strawling layer according to the formula (1). Stravinskogo thickness of the layer should be such that the activity remaining on the plate portion of the irradiated layer correspond to energies 10 MeV.

The thus treated silicon wafers transmit to instrumental analysis or subjected to further radiochemical processing.

(Changed edition, Rev. N 1).

4. ANALYSIS

4.1. Instrumental determination of oxygen and carbon in silicon

Instrumental method is used for determining the oxygen, carbon in polycrystalline silicon and undoped silicon and in silicon grown by the floating zone method, zone melting, as well as for the determination of oxygen in silicon grown by Czochralski method.

After removal of the surface layer (see p.3.4) plate of silicon is Packed in a cassette made of aluminium, and transmitted to the spectrometer ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-coincidences for measuring the curves of decay.

Before measurements, the spectrometer ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)is a match with the source ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)Na is set to a registration mode annihilation ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)quanta, and then determine the natural background of the spectrometer.

Measuring the activity of the silicon wafer (the number of matches per unit of time) should be started one hour after the end of irradiation. During the first hours of measurements, when you register an activity ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)With intervals between measurements of the activity must be 10−15 min, then the spacing between measurements of activity can be increased to 30−60 min. Time set of matches in each dimension is set such in which the statistical error (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) did not exceed 0.1. Measurements done when the sample activity is reduced to the magnitude of the natural background of the spectrometer.

Activity comparison of samples measured on a spectrometer ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of coincidences for two to four half-lives of the corresponding analytical isotope (for ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of 109.8 min, ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)With ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)20,38 min). For registration activity ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)With samples comparison of graphite and aluminum nitride are measured with an interval of 20−40 min, ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F-samples comparison of quartz — interval 60−120 min.

The results of measurements of activity build on semi-logarithmic paper the curves of decay of radionuclides ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F and ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)C in the silicon wafer, and samples comparison. These curves are built in coordinates ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), where ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)the count rate analytical isotope, soup./min, measured in time ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Decay curves based on the results of activity measurements of silicon wafers, usually composed of two components with half-lives 20,38 min (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)C) and to 109.8 (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F).

Treatment of decay curves is their graphical decomposition into components and finding by extrapolation of the counting rate of each isotope analytical ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)(ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)(ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)C) at the time of end of irradiation.

If during processing of the decay curves are mismatched half-lives found in the experiment, table values, analysis of the silicon wafers must be repeated with the use of radiochemical selection of the analytical isotopes.

Decay curves based on the results of measurement of activity of samples comparison, are single-labeled and must comply with the half-life ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)for graphite, or ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F for quartz. On these curves decay to determine the count rate is ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), cowp./min) in quartz and the count rate ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)C (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), cowp./min) in graphite at the time of end of irradiation.

The values of activity of samples comparison for three values of the energy of the activating particles used to construct the calibration curves of the dependences ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)on the energy of the trigger particle ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), MeV. These calibration curves are used to determine the activity of samples comparisons at intermediate values of energy of an activating particle of the actual thickness removed from the silicon wafer surface layer.

Mass fraction of impurity in percent is calculated according to the formulas:


of oxygen ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1); (2)

carbon ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (3)


where ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)is the count rate of the radioisotope is ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F and ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)s respectively at the time of end of irradiation in the silicon wafer corresponding to the energy of the particles ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), cowp./min;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — count rate, the radioisotope is ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F and ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)s respectively at the time of end of irradiation in quartz (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) or graphite ©, the corresponding energy of the particles ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), cowp./min;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1),ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — the average current of the activating particles during irradiation on the accelerator of silicon (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), quartz (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) or graphite ©, mA;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — duration of irradiation on the accelerator of silicon (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), quartz (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), and graphite ©, min.

The principle of measurement of decay curves, processing the measurement results and the final result is a concentration of the impurity in the wafer of silicon — the basis of automated system «AKAN» in the complex of the computer of EU-1010. The program processing of the measurement results is in the language «FORTRAN 4».

The analysis result should be the arithmetic mean of two calculated by the formula (2) or (3) results of parallel measurements, each obtained for one of the two silicon wafer, irradiated with a single mode of operation of the accelerator (without adjustment for energy).

The difference between the larger and the smaller of the two results of parallel measurements with a confidence probability ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of 0.95 does not exceed the allowable absolute values of the differences given in table.1.

Table 1

     
Determined by the impurity Mass fraction of impurities, % The absolute allowable difference, %
Oxygen

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

6,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

6,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

6,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

6,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

3,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

Carbon

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

5,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

5,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

5,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

2·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



The correctness of the results of analysis control method, which consists in the analysis of the same silicon wafer at two values of the energies of the activating particles. For control of correctness is taken from earlier analysis of silicon wafer samples with the content of controlled impurities at the level of 10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)% by weight.

Carbon and oxygen determined at an energy of ions ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)is Not 7.5 and 10 MeV, in the determination of nitrogen plate is irradiated with protons with energy of 5 and 6.5 MeV.

The results of the analysis you think is right with confidence probability ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of 0.95, if the difference between the found at different energies of the particles concentrations of impurities does not exceed the absolute permissible differences given in table.1.

(Changed edition, Rev. N 1).

4.2. Analysis using radiochemical selection of the analytical isotopes

4.2.1. The determination of oxygen in silicon with the use of radiochemical selection

The method used for the determination of oxygen in silicon, when it is necessary to eliminate the influence of impurities sources of positron activity. Interference from impurities and the necessity of their elimination set by results of processing of the decay curves in the analysis of silicon by instrumental method in accordance with claim 4.1.

To determine the oxygen content with the use of radiochemical selection ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F of the silicon plate after the instrumental analysis according to claim 4.1 must be processed again in accordance with clause 3.1, re-irradiated, matured after the end of irradiation for 5−10 min and treated in accordance with clause 3.4, after which the silicon wafer is transferred to a box N 2 for radiochemical work.

In a Cup made of PTFE pour 5 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of a mixture of concentrated hydrofluoric and nitric acids with a known content of fluorine (solution 2) and a pair of tweezers made of PTFE immersed in the silicon.

During the dissolution in the mixture of the thickness of the silicon wafer must be reduced to not less than 300 microns. The amount of silicon transferred to the solution, control for reducing the weight of the silicon plate ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), mg, taking into account its entire surface ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), mmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)(see clause 3.4).

In the reaction flask of the device for distillation of fluorine (Fig.1) put 250−300 mg of crushed silica gel, a flask, close the funnel with a glass stopper and connected to a water-jet pump, whereupon the flask is poured a mixture of 2 of the PTFE Cup containing the dissolved silicon, and pour 10−15 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of concentrated sulfuric acid.

Damn.1. Device for distillation of the compounds of fluorine with the silicon of molybdenum glass

Device for distillation of the compounds of fluorine with the silicon of molybdenum glass

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)


1 — reaction flask; 2 — tube with silica gel impregnated with concentrated sulfuric acid; 3 — receiver fluorine containing 15 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of distilled water


Damn.1



Fluoride of silicon was removed in 3−5 min with the running water jet pump and absorb the distilled water in the receiver 3. After distilling off the receiver 3 is detached from the device, and then disconnect the water-jet pump.

The solution from the receiver 3 is poured into a glass beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), containing 15 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), heated to the boiling point of the solution of lanthanum nitrate (solution 1) and heating was continued for another 1 min, constantly stirring the solution.

Precipitate lanthanum fluoride is separated by centrifugation, washed successively with hot 5 M nitric acid, alcohol, ester, ether and then dried by placing the tube with the sediment in close proximity to electric.

Duration of chemical for precipitation of lanthanum fluoride does not exceed 20−30 min.

The dried precipitate is lanthanum fluoride is transferred to tracing paper, wrapped in it, the tracing is placed in an aluminum cassette and transferred to the spectrometer ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-coincidences for measuring the curve of decay.

The activity precipitate lanthanum fluoride measured on the spectrometer ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)coincidence with the intervals between measurements 30−60 min. Measurement done when the activity of the sediment will drop to the background level of the spectrometer.

The results of measurements build the curve of the collapse ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)and determine the count rate ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F in the fluoride of lanthanum ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), cowp./min, at the end of the exposure extrapolation method.

After measurements are completed, the precipitate lanthanum fluoride is extracted from aluminium cassette and weighed. The chemical yield of fluorine ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)is defined as the ratio of the mass of sediment ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)corresponding to 100% release of fluoride to the weight ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)selected in this experiment the sediment

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1). (4)


Mass fraction of impurities (oxygenГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (5)


where ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)is the count rate of the radioisotope ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F at the time of end of irradiation in the silicon wafer corresponding to the energy of the particles ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), cowp./min;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — the count rate of the radioisotope ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F at the time of end of irradiation in quartz (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), the corresponding energy of the activating particles ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), cowp./min;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1),ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — average current activated particles irradiation on the accelerator, respectively, of silicon (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), quartz (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), mA;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — duration of irradiation on the accelerator, respectively, of silicon (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), quartz (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), min;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — chemical release of fluoride.

The measurement of decay curves of selected precipitation lanthanum fluoride and handling of measurement results provided by the program drawn up for the automated system «AKAN» in the complex of the computer of EU-1010, written in «FORTRAN-4».

The analysis result should be the arithmetic mean of two calculated by the formula (5) results of parallel measurements, each obtained for one of the two silicon wafer, irradiated with a single mode of operation of the accelerator (without adjustment for energy).

The difference between the larger and the smaller of the two results of parallel measurements with a confidence probability ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of 0.95 does not exceed the allowable absolute values of the differences given in table.2.

Table 2

   
Mass fraction of impurities of oxygen, %
The absolute allowable difference, %

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

3,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



The correctness of the results of analysis control according to claim 4.1.

4.2.2. The determination of oxygen and carbon in silicon with the use of radiochemical selection of fluorine and carbon.

The method is applied in cases where it is necessary to eliminate the mutual influence of oxygen and carbon and other impurities — sources positron activity on the results of the analysis.

In the Nickel crucible is placed 2 g of sodium hydroxide, 1 g of sodium nitrate, 0.8 g of sodium fluoride and 0.3 g of sodium carbonate, the crucible, put the crucible in the oven, preheated to 200−250 °C, kept there until the cessation of gassing. Then remove the crucible from the furnace, cooled in air up to 100−150 °C, after which in the melt are immersed a sample of silicon. The temperature in the furnace increased to 400−450 °C, the crucible with the sample put in the oven and hold fusion for 4−5 min. After the fusion of the Nickel crucible 1 is removed from the furnace, cooled in air up to 100−150 °C and placed on the bottom of the reaction vessel 2 of the device (Fig.2).

Damn.2. Device for distillation of fluorine compounds with silicon and of carbon dioxide from molybdenum glass

Device for distillation of fluorine compounds with silicon and of carbon dioxide from molybdenum glass

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)


1 — Nickel crucible with the cooled melt; 2 — reaction vessel; 3 — tube with silica gel impregnated with concentrated sulfuric acid; 4 — receiver of the fluorine containing 15 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of distilled water; 5 — intermediate tank; 6 — receiver of carbon dioxide, containing 15 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of ammonia solution of barium chloride


Damn.2


The reaction vessel is closed, the drip funnel, a device for distillation of gases is connected to the water-jet pump. In the reaction vessel using a funnel pour the drip of 10−15 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of concentrated sulfuric acid. After 4−5 min after start of the reaction the flask was poured 1.5−2 cmГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of water. The Stripping continued for another 3 min, and then sequentially turn off the receivers 3, 5 and the water jet pump.

4.2.2.1. The determination of oxygen

From the solution contained in the receiver 4, the isolated precipitate lanthanum fluoride according to claim 4.2.1.

The chemical yield of the fluorine is determined by the formula

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (6)


where ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)is the mass of the precipitate lanthanum fluoride capitalized in this experience,

Mass fraction of oxygen impurity is calculated by the formula (5).

The analysis result should be the arithmetic mean of two calculated by the formula (5) results of parallel measurements, each obtained for one of the two silicon wafer, irradiated with a single mode of operation of the accelerator (without adjustment for energy).

The difference between the larger and the smaller of the two results of parallel measurements with a confidence probability ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of 0.95 does not exceed the allowable absolute values of the differences given in table.3.

Table 3

   
Mass fraction of impurities of oxygen, %
The absolute allowable difference, %

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



The correctness of the results of analysis control according to claim 4.1.

4.2.2.2. Determination of carbon

From the solution contained in the receiver 6, allocate the precipitate of barium carbonate. To do this, the contents of the receiver 6 is poured into a glass. Beaker cover watch glass, put on the hotplate and boil for 1−2 min. Then solution was cooled, the precipitate is collected on a paper filter placed on the bottom of the funnel SCHOTT. The filtration is performed at a vacuum created a water vacuum pump. The precipitate was washed successively with cold solution of barium chloride, alcohol, ether, and dried in air. The filter with the precipitate is transferred to tracing paper, wrapped in it. Tracing paper with precipitate was placed in an aluminum cassette for activity measurement by the spectrometer ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of coincidences.

The activity highlighted the precipitate barium carbonate measured in the first hour, every 10−15 minutes, then the interval between measurements may be increased to 30−60 min. Measurement is done when the activity of the barium carbonate will be reduced to background level in the measurement setup.

According to the results of measurements of activity build the curve of the decay ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)and by extrapolation determine the count rate ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)With the carbonate of barium ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)at the time of end of irradiation.

After measurements are completed, the precipitate of barium carbonate is extracted from aluminium cassette and weighed. The chemical yield of carbon is defined as the ratio of the mass of the precipitate barium carbonate, corresponding to 100% of the allocation entered in the experience of stable isotopic carrier carbon 0,558 g, to the weight ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)selected in this experiment the sediment

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1). (7)


Mass fraction of impurities (carbonГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (8)


where ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)is the count rate of the radioisotope ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)From the time of end of irradiation in the silicon wafer corresponding to the energy of the particles ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), cowp./min;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)the activity of the radioisotope ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)From the time of end of irradiation in graphite © at the energy of the trigger particle ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), cowp./min;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)is the average current of the activating particles during irradiation, respectively of silicon (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) and graphite ©, mA;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — duration exposure, respectively, of silicon (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) and graphite ©, min;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — chemical yield of carbon.

The measurement of decay curves of selected precipitation of barium carbonate and the processing of the measurement results provided by the program drawn up for the automated system «AKAN» in the complex of the computer of EU-1010, written in «FORTRAN-4».

The analysis result should be the arithmetic mean of two calculated by the formula (8) results of parallel measurements, each obtained for one of the two silicon wafer, irradiated with a single mode of operation of the accelerator (without restructuring energy).

The difference between the larger and the smaller of the two results of parallel measurements with a confidence probability ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of 0.95 does not exceed the allowable absolute values of the differences given in table.4.

Table 4

   
Mass fraction of impurities of carbon, %
The absolute allowable difference, %

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

8,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

8,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

8,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

8,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



The correctness of the results of analysis control according to claim 4.1.

4.2.3. Determination of nitrogen in silicon with the use of a radiochemical carbon emissions

The method used to determine the nitrogen content in the silicon, if the mass fraction of boron does not exceed 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%.

When determining the nitrogen from the apparatus for distillation (Fig.2) delete the receiver 4, connecting tube with silica gel 3 and the intermediate container 5 vinyl chloride pipe. The determination is performed as specified in claim 4.2.2.2.

The analysis result should be the arithmetic mean of two calculated by the formula (8) results of parallel measurements, each obtained for one of the two silicon wafer, irradiated with a single mode of operation of the accelerator (without adjustment for energy).

The difference between the larger and the smaller of the two results of parallel measurements with a confidence probability ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)of 0.95 does not exceed the allowable absolute values of the differences given in table.5.

Table 5

   
Mass fraction of impurities of nitrogen, %
The absolute allowable difference, %

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

9,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

9,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

9,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



The correctness of the results of analysis control according to claim 4.1.

4.2.1, 4.2.2, 4.2.2.1, 4.2.2.2, 4.2.3. (Changed the wording, Rev. N 1).