By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 3240.17-76

GOST 3240.17−76 magnesium Alloys. Methods for determination of silver (with Change No. 1)

GOST 3240.17−76

Group B59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM ALLOYS

Methods for determination of silver

Magnesium alloys.
Methods for determination of silver

ISS 77.120.20
AXTU 1709

Date of introduction 1978−01−01

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 28.12.76 N 2889

3. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 1277−75
2.2, 3.2
GOST 3240.0−76
1.1
GOST 4233−77
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 4517−87
3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 11125−84
3.2
GOST 25086−87
2.5
GOST 27067−86
2.2
THAT 6−09−5359−87
2.2

5. Limitation of actions taken by Protocol No. 2−92 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 2−93)

6. EDITION with Change No. 1, approved in June 1987 (IUS 11−87)


This standard specifies the titrimetric and atomic absorption methods for the determination of silver (at a mass fraction of silver from 0.5 to 2%).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 3240.0.

2. TITRIMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF SILVER CONTENT

2.1. The essence of the method

The method is based on the formation of silver thiocyanate ammonium sparingly soluble salt white. The first superfluous drop of the thiocyanate solution ammonium reacts with salesonline with alum, forming a iron thiocyanate red color.

2.2. Reagents and solutions

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1, 1:6.

Silver nitrate according to GOST 1277.

Sodium chloride according to GOST 4233.

A standard solution of silver, prepared as follows: 3,146 g pre-dried in a drying Cabinet at 150 °C to constant weight of silver nitrate dissolved in bidistilled water, is introduced 1 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of nitric acid, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1), is diluted with bidistilled water to the mark and mix thoroughly.

1 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of solution contains 2.0 mg of silver.

Salesonline alum on the other 6−09−5359−87 solution; prepared as follows: 3 g gentoomaniac alum and 2 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of sulphuric acid are dissolved in 100 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of water.

Ammonium thiocyanate GOST 27067, 0.02 M solution; prepared as follows: to 1.52 g of ammonium thiocyanate are dissolved in 1000 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of water. The titer of a solution of ammonium thiocyanate is determined by silver nitrate.

This 25 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of silver nitrate is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1), add 5 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)3% gentoomaniac alum solution, and titrated with a solution of ammonium thiocyanate until the beginning of discoloration (pale red).

The titer of a solution of ammonium thiocyanate (aГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)), expressed in g/cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of silver, calculated by the formula

ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1),


where ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — the amount of silver nitrate, taken for titration, g;

ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)the amount of ammonium thiocyanate consumed for titration, smГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1).

2.3. Analysis

A sample of alloy weighing 2 g was dissolved in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1), flow 10 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:6 in 40 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:1 chlorine-free, boil to remove oxides of nitrogen, and then the wall of the flask is washed with water, cool, add 5 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of gentoomaniac alum solution, and titrated with 0.02 M solution of ammonium thiocyanate until the beginning of discoloration (pale red). The solution is strongly shaken, and, if the colour disappears, add another drop of the titrated solution of ammonium thiocyanate until a stable coloring.

2.2; 2.3. (Changed edition, Rev. N 1).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of silver (ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1),


where ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — the amount of 0.02 n solution ammonium thiocyanate, spent on titration, smГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — weight alloy, g;

ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)the titer of a solution of ammonium thiocyanate, expressed in g/cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of silver.

2.4.2. Allowable absolute differences of the results of the parallel definitions should not exceed the values given in table.1.

Table 1

   
Mass fraction of silver, %
The absolute allowable difference, %
To 0.5
0,05
SV. 0.5 to 1.0
0,1
«1,0» 2,0
0,2

2.5. Control of measurement accuracy

Control the accuracy of measuring the mass fraction of silver from 0.5 to 2% is carried out by additives in accordance with GOST 25086.

(Added, Rev. N 1).

3. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR DETERMINATION OF SILVER CONTENT

3.1. The essence of the method

The method is based on measuring the atomic absorption of silver at the wavelength of 328.8 nm in the flame acetylene-air.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer atomic absorption.

Bidistilled water, checked for absence of chlorine ions, obtained according to GOST 4517.

Dilution of all solutions is carried out only with bidistilled water.

Silver nitrate according to GOST 1277, H. h. or h.d. a.

Nitric acid according to GOST 11125, OS.CH., does not contain chlorine ions.

Standard solutions of silver nitrate.

Solution A, prepared as follows: 1,5730 g pre-dried in a drying Cabinet at 150 °C to constant weight of silver nitrate dissolved in bidistilled water, is introduced 1 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of nitric acid, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1), is diluted to the mark with water and mix thoroughly.

1 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of the solution contains 1 mg of silver.

Solution B is prepared as follows: 50 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)solution And taken in a flask with a capacity of 50 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1), is diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of a solution contains 0.1 mg of silver.

Acetylene in cylinders GOST 5457

.

3.1; 3.2. (Changed edition, Rev. N 1).

3.3. Analysis

3.3.1. 0.1 g sample was placed in a conical flask of resistant glass with a capacity of 100 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1), pre-washed with nitric acid and double-distilled water until negative reaction on chlorine-ion. Then washed with two portions of double-distilled water at 20 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)each, dissolved in 10 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of nitric acid under low heat on the stove, closing after adding nitric acid to the flask with a watch glass to avoid evaporation of nitric acid. Upon completion of the dissolution solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1). The bulb, which conducted the dilution, rinse the 25 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)double-distilled water and the washings are attached to the main solution. The resulting mixture was cooled, diluted with bidistilled water to the mark, mixed and injected into the atomizer of the spectrophotometer.

The value of optical density of flame lay on the calibration chart. In order to avoid errors in unstable operation of the device after every four samples to check the slope of the calibration curve re-photoretrieval one of the previously analyzed solutions. When you change the optical density by more than 2% the analysis of the last four samples is repeated.

3.3.2. Construction of calibration curve

In seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)is administered at 10 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of nitric acid; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 and 30 cmГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)of solution B, which corresponds to: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 and 0.30 mg of silver. The solutions were diluted to the mark with water, mix, photometric as specified in claim 3.3.1, and build a calibration curve.

3.3.1; 3.3.2. (Changed edition, Rev. N 1).

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of silver (ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1),


where ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1)is the mass of silver was found in the calibration schedule,

ГОСТ 3240.17-76 Сплавы магниевые. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — the weight of the portion of alloy,

3.4.2. Allowable absolute differences of the results of the parallel definitions should not exceed the values given in table.2.

Table 2

   
Mass fraction of silver, %
The absolute allowable difference, %
From 0.5 to 1.0
0,05
SV. 1,0 «2,0
0,1

3.4.1; 3.4.2. (Changed edition, Rev. N 1).

3.5. Control of measurement accuracy

Control of measurement accuracy according to claim 2.5.1.

(Added, Rev. N 1).