By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.
Will call in 30 seconds. Free.

GOST 6012-78

GOST 6012−2011 Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis


GOST 6012−2011

Group B59


INTERSTATE STANDARD

NICKEL

Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040
AXTU 1732

Date of introduction 2013−01−01


Preface


Goals, basic principles and procedure of works on interstate standardization have been established in GOST 1.0−92 «interstate standardization system. Basic provisions» and GOST 1.2−2009 «interstate standardization system. Interstate standards, rules and recommendations on interstate standardization. Rules of development, adoption, application, renewal and cancellation"

Data on standard

1 DEVELOPED by the Interstate technical Committee for standardization MTK 501 Nickel

2 as AMENDED by the Federal Agency for technical regulation and Metrology

3 ACCEPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol of 29 November 2011 No. 40)

The adoption voted:

     
Short name of the country
by MK (ISO 3166) 004−97
Country code
by MK (ISO 3166) 004−97
Abbreviated name of the national authority for standardization
Belarus
BY Gosstandart Of The Republic Of Belarus
Kazakhstan
KZ Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Kyrgyzstan
KG Kyrgyzstandard
Russian Federation
EN Rosstandart
Ukraine
UA Derzhspozhyvstandart Of Ukraine

4 by Order of the Federal Agency for technical regulation and Metrology dated 17 may 2012 N 70 St interstate standard GOST 6012−2011 introduced as a national standard of the Russian Federation from January 1, 2013

5 REPLACE GOST 6012−98


Information about introduction in action (termination) of this standard is published published monthly information index «National standards».

Information about the changes to this standard is published in the annually issued reference index «National standards», and the text changes and amendments — in monthly indexes published information «National standards». In case of revision or cancellation of this standard the appropriate information will be published in a monthly information index «National standards»

1 Scope


This standard specifies the methods of chemical-atomic-emission spectral analysis with a DC arc and inductively coupled plasma as a source of excitation spectrum for determination of mass fractions of elements in Nickel GOST 849, Nickel powder according to GOST 9722 and Nickel and Nickel alloys according to GOST 492 and GOST 19241.

2 Normative references


This standard uses the regulatory references to the following international standards:

GOST 8.315−97 State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard samples of composition and properties of substances and materials. The main provisions of the

GOST 12.0.004−90 System of standards of occupational safety. Organization of training safety. General provisions

GOST 12.1.004−91 System safety standards. Fire safety. General requirements

GOST 12.1.005−88 standards System of labor safety. General hygiene requirements for working zone air

GOST 12.1.007−76 System of standards of occupational safety. Harmful substances. Classification and General safety requirements

GOST 12.1.016−79 System of standards of occupational safety. The air of the working area. Requirements for measurement techniques of concentrations of harmful substances

GOST 12.1.019−79 System of standards of occupational safety. Electrical safety. General requirements and nomenclature of types of protection*
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST R 12.1.019−2009.


GOST 12.1.030−81 System of standards of occupational safety. Electrical safety. Protective grounding, neutral earthing

GOST 12.2.007.0−75 System safety standards. Products electrical. General safety requirements

GOST 12.3.002−75 System safety standards. The process of production. General safety requirements

GOST 12.3.019−80 standards System of labor safety. Test and measurement electrical. General safety requirements

12.4.009 GOST-83 System of standards of occupational safety. Fire fighting equipment for protection of objects. Principal. The accommodation and service

GOST 12.4.021−75 System safety standards. System ventilation. General requirements

GOST 61−75 Reagents. The acetic acid. Specifications

GOST 83−79 Reagents. Sodium carbonate. Specifications

GOST 123−2008 Cobalt. Specifications

GOST 195−77 Reagents. Sodium sanitarily. Specifications

GOST 244−76 Sodium thiosulfate crystal. Specifications

GOST 492−2006 Nickel, Nickel alloys, and copper-Nickel, processed by pressure. Brand

GOST 804−93 primary Magnesium ingots. Specifications

GOST 849−2008 Nickel primary. Specifications

GOST 859−2001 Copper. Brand

GOST 860−75 Tin. Specifications

GOST 1089−82 Antimony. Specifications

GOST 1467−93 Cadmium. Specifications

GOST 2820−73 Strontium nitrate. Specifications

GOST 3118−77 Reagents. Hydrochloric acid. Specifications

GOST 3640−94 Zinc. Specifications

GOST 3778−98 Lead. Specifications

GOST 4160−74 Reagents. Potassium bromide. Specifications

GOST 4198−75 Reagents. Potassium phosphate odnosemjannyj. Specifications

GOST 4204−77 Reagents. Sulphuric acid. Specifications

GOST 4212−76 Reagents. Methods of preparation of solutions for colorimetric and nephelometric analysis

GOST 4233−77 Reagents. Sodium chloride. Specifications

GOST 4461−77 Reagents. Nitric acid. Specifications

GOST 4530−76 Reagents. Calcium carbonate. Specifications

GOST 5494−95 aluminum Dust. Specifications

GOST 5817−77 Reagents. Acid wine. Specifications

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) metal Chrome. Technical requirements and delivery conditions

GOST 6008−90 metallic Manganese and nitrated manganese. Specifications

GOST 6709−72 distilled Water. Specifications

GOST 6836−2002 Silver and alloys on its basis. Brand

GOST 8655−75 red Phosphorus technical. Specifications

GOST 9147−80 Glassware and equipment lab porcelain. Specifications

GOST 9428−73 Reagents. Silicon (IV) oxide. Specifications

GOST 9722−97 Nickel Powder. Specifications

GOST 9849−86 iron Powder. Specifications

GOST 10157−79 Argon gaseous and liquid. Specifications

GOST 10298−79 Selenium technical. Specifications

GOST 10484−78 Reagents. Acid fluoride-hydrogen. Specifications

GOST 10928−90 Bismuth. Specifications

GOST 11069−2001 primary Aluminium. Brand

GOST 11125−84 nitric Acid of high purity. Specifications

GOST 12797−77 Gallium technical. Specifications

GOST 14261−77 hydrochloric Acid of high purity. Specifications

GOST 17299−78 ethyl Alcohol technical. Specifications

GOST 17614−80 Tellurium technical. Specifications

GOST 18300−87 ethyl rectified technical. Specifications

GOST 18337−95 Thallium. Specifications

GOST 19241−80 Nickel and alloyed Nickel alloys treated under pressure. Brand

GOST 19627−74 Hydroquinone (paradoxians). Specifications

GOST 19908−90 Crucibles, bowls, beakers, flasks, funnels, test tubes and caps made of transparent quartz glass. General specifications

GOST 22860−93 Cadmium high purity. Specifications

GOST 22861−93 Lead of high purity. Specifications

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Powders used in powder metallurgy. Sampling

GOST 24104−2001 laboratory Scales. General technical requirements*
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST R 53228−2008 «Scales non-automatic actions. Part 1. Metrological and technical requirements. Testing»: from 01.01.2010 — in part newly developed and modernized scales; from 01.01.2013 — weights, designed to 01.01.2010.


GOST 24231−80 non-ferrous metals and alloys. General requirements to selection and preparation of samples for chemical analysis

GOST 25086−2011 non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis*
________________
* In the Russian Federation control the accuracy of the analysis carried out in accordance with GOST R ISO 5725−1-2002 and GOST R ISO 5725−2-2002, GOST R ISO 5725−4-2002 and GOST R ISO 5725−6-2002.


GOST 25336−82 Glassware and equipment laboratory glass. The types, basic parameters and dimensions

GOST 25664−83 Metol (4-methylaminophenol sulfate). Specifications

ST SEV 543−77 Number. Record rules and rounding

Note — When using this standard appropriate to test the effect of reference standards in the information system of General use — on the official website of the Federal Agency for technical regulation and Metrology on the Internet or published annually by the information sign «National standards» published as on January 1 of the current year and related information published monthly indexes published in the current year. If the reference standard is replaced (changed), when using this standard should be guided by replacing (amended) standard. If the reference standard is cancelled without replacement, then the situation in which the given link applies to the extent that does not affect this link.

3 General requirements

3.1 General requirements for methods of analysis should correspond to GOST 25086.

3.2 Selection and preparation of samples of Nickel and Nickel alloys is carried out according to GOST and GOST 849 24231, Nickel powder according to GOST 23148 and GOST 9722.

3.3 To establish the calibration according to recommended to use at least four standard samples according to GOST 8.315 composition of Nickel or at least four solutions of known mass concentration of elements.

3.4 When the analysis is carried out two parallel definitions.

3.5 the value of the result of the analysis should be terminated with a figure the same category as the value of expanded uncertainty ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаguaranteed in the application of the methods of analysis prescribed by this standard.

In the preparation of quality document production on the basis of the results of the analysis allowed the measurement result of the chemical composition to represent a number with the same number of significant figures as in the tables of chemical composition to GOST 849, GOST 9722, GOST 492 and GOST 19241.

3.6 Rules for rounding of numbers shall conform to the requirements of ST CMEA 543.

4 safety Requirements

4.1 carry out All work on the appliances and electrical installations, relevant regulations for electrical [1] and requirements of GOST 12.2.007.0.

4.2 When the equipment and installations required to comply with the requirements of GOST 12.3.019 and rules [2], [3].

4.3 All equipment and installations should be equipped with devices for grounding in accordance with the requirements of GOST 12.2.007.0 and GOST 12.1.030. Grounding must conform to the rules [1].

4.4 During the execution of works are used and are formed of substances which have a deleterious effect on the human body: Nickel powder, aerosols of metal oxides, carbonaceous dust, oxides of nitrogen and carbon, vapors of hydrochloric and nitric acids and ethyl alcohol. Storage and use of hazardous substances and materials shall comply with the requirements, regulated in the normative documents for these substances and materials.

4.5 Analysis of Nickel held in a room equipped with General ventilation system according to GOST 12.4.021.

4.6 To prevent contact with the air, oxides of carbon, nitrogen and aerosols of metal oxides in quantities exceeding the maximum allowable concentration according to GOST 12.1.005, as well as protection from UV radiation of each excitation source must be placed inside devices equipped with local exhaust ventilation and protective screen according to GOST 12.1.019.

4.7 grinding Machine carbon electrodes should have a suction device to prevent the ingress of coal dust in the air of working zone in quantities exceeding the maximum allowable.

4.8 Control of content of harmful substances in the air of working zone should be carried out in accordance with the requirements of GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 and GOST 12.1.016.

4.9 Disposal, deactivation and destruction of hazardous wastes from tests of Nickel should be carried out in accordance with the sanitary regulations [4].

4.10 the Organization of training of the working personnel to the requirements of labour safety — according to GOST 12.0.004.

4.11 Requirements for professional selection and testing of knowledge of employees — according to GOST 12.3.002.

4.12 the premises of the laboratory must comply with the fire safety requirements according to GOST 12.1.004 and have a extinguishing media in accordance with GOST 12.4.009.

4.13 laboratory Personnel must be provided with premises according to the sanitary norms and rules [5] the group IIIA of the production processes.

4.14 laboratory Personnel must be provided with overalls, special footwear and other means of individual protection according to the norms [6].

5 a Method of chemical-atomic-emission spectral analysis with a DC arc as excitation source spectrum

5.1 measurement Method

The ranges defined by the mass fraction of elements, %:

— aluminium — 0,0002−0,1;

boron 0,0001−0,001;

— bismuth — 0,00001−0,01;

— gallium — 0,00003−0,0003;

— iron — 0,001−1,0;

— cadmium — 0,00005−0,01;

— calcium 0,0005−0,05;

— cobalt of 0.0003 to 1.0;

— silicon — 0,0003−0,2;

— magnesium — 0,0001−0,2;

— manganese — 0,00005−0,2;

— copper — 0,00005−1,0;

— arsenic — 0,0001−0,01;

— tin — 0,00003−0,01;

— lead — of 0.00005 and 0.01;

— selenium — 0,0001−0,01;

— silver — 0,00001−0,002;

— strontium — 0,0001−0,001;

— antimony — 0,0001−0,01;

— thallium — 0,00002−0,003;

— Tantal — 0,0001−0,005;

— tellurium — 0,00005−0,003;

— phosphorus of 0.0001−0,005;

— chrome — 0,0001−0,001;

— zinc 0,0001−0,01.

The method is based on the excitation spectrum of the element in the arc of DC, with the subsequent registration of the radiation of spectral lines photographic, or photoelectric means. The analysis uses the dependence of the intensities of spectral lines of the elements from their mass fraction in the sample. The sample is pre-transferred to the oxide form.

Items and options that apply only to photographic or photoelectric method of registration of the spectrum, indicated in the text of FG and FE, respectively.

5.2 measurement Means, auxiliary devices, materials, reagents, solutions

A multichannel photoelectric spectrometer type IFS-8 (FE) or a type spectrograph STE-1 (FG), or any other spectrometer or spectrograph for ultraviolet region of the spectrum with an inverse linear dispersion of 0.6 nm/mm.

Power source DC arc type, UGE-4, or any other, providing a voltage up to 400 V and currents up to 20 A.

Microphotometer geregistreerde of any type (FG).

Laboratory scales special or high precision of any type according to GOST 24104.

Libra technical of any type that provides the measurement of weight up to 500 g.

Standard samples of composition of the Nickel produced in accordance with Appendix A or other method approved in the prescribed manner.

Muffle furnace of any type with thermostat providing temperatures up to 850 °C.

Press which provides sufficient force for tabletting the crushed metal oxides.

Mold alloy steel punch with a diameter of from 4 to 8 mm.

Varicellae bowls or crucibles made of quartz glass according to GOST 19908 or bowls, crucibles and cups of glassy carbon according to [7] for dissolution of samples, evaporation of the solution and calcination of a mixture of salts. Allowed for dissolution and evaporation apply flask and glasses from chemically and thermally resistant glass according to GOST 25336. Allowed for the analysis of samples of Nickel grades N-3 and N-4, electrolytic Nickel powder and Nickel alloys to use bowls and crucibles made of porcelain to GOST 9147.

The machine with a set of shaped cutters for sharpening electrodes.

Graphite electrodes with a diameter of 6 mm as an upper electrode and a diameter of from 6 to 15 mm as electrodes-stand by [8], [9].

Wool.

Cups for weighing according to GOST 25336 or porcelain pumps type LZ GOST 9147.

Caps glass or plastic to protect from contamination prepared for analysis of tablets of samples, standard samples and sharpened electrodes.

A pair of tweezers.

Mortar with pestle, agate or Jasper.

Photographic plates spectrographic contrast (FG) [10].

Distilled water according to GOST 6709, further purified by distillation or otherwise.

Nitric acid is the OS.h. according to GOST 11125 or qualification H. h or h. d. a. according to GOST 4461, further purified by distillation or otherwise, and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:10.

Sodium chloride according to GOST 4233, H. h

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300 or technical ethyl alcohol according to GOST 17299, further purified by distillation or otherwise.

Sodium salitsilovaya, solution in ethyl alcohol mass concentration of 60 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа(FG).

The developer consisting of two solutions (FG).

Solution 1:

— metol (parameterindependent) according to GOST 25664 — 2.5 g;

— hydroquinone (paradoxians) according to GOST 19627 — 12 g;

— sanitarily anhydrous sodium GOST 195 — 55 g;

— distilled water according to GOST 6709 — 1 DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Solution 2:

the anhydrous sodium carbonate according to GOST 83 — 42 g;

— potassium bromide according to GOST 4160 — 7 g;

— distilled water according to GOST 6709 — 1 DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Before the manifestation of the solutions 1 and 2 mixed in a volume ratio of 1:1. Allowed to apply contrast working developer of a different composition.

Fixing solution (FG):

— sodium thiosulfate crystal according to GOST 244 — 400 g;

— sanitarily anhydrous sodium GOST 195 — 25 g;

— acetic acid according to GOST 61 — 8 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа;

— distilled water according to GOST 6709 — 1 DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа.

5.3 Preparation for assay

A portion of the sample weighing 5 to 10 g placed in a Cup made of quartz glass or another utensil to dissolve. To remove accidental contamination of samples with iron is recommended in the analysis of Nickel cathode marks N-0, N-1au, N-1U N-1 sample pre-processing 30 to 50 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof hydrochloric acid, diluted 1:10, stirring for 1 min. Acid is drained by decantation and rinsed with the sample two or three times with water portions of 50 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаby decantation.

To the sample flow portions from 3 to 5 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid diluted 1:1, until complete dissolution of the sample when heated. If you want to determine the mass fraction of selenium in dilute nitric acid is replaced by concentrated.

The solution was evaporated in a bowl of quartz glass or other utensils to remove the excess of nitric acid to the receipt of dry salts, to prevent any decomposition of the nitrate salts to oxides (the appearance of dark inclusions in the sample material). A bowl of dry salt is placed in a muffle furnace, heated to a temperature of (825±25) °C and maintained at this temperature for 15 to 20 min. the resulting oxides are cooled, then comminuted to obtain a powder in a mortar or other method eliminating contamination of sample material.

From powder taken three sample weighing 0.200 to 1,000 g each, depending on conditions analysis and a mass fraction of detectable elements and their tableted using a press and molds.

When determining the mass fraction of gallium, thallium, and zinc to reduce the intensity of the continuous background, if necessary, the imposition of emissions from several tablets on the same place of photographic plates allowed to use the buffer substance is sodium chloride. For this purpose a portion of the sample and the standard sample mixed with sodium chloride in a weight ratio of 1:100.

Mold clean residue from the sample with cotton wool soaked with ethyl alcohol. Consumption of ethanol is 10 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаon the sample.

Standard samples of composition of Nickel in the form of metal prepared for analysis in the same way as the sample. Standard samples of composition of Nickel in the form of oxides prepared for analysis, not by swiping them through a stage of dissolution in nitric acid.

5.4 analysis

Preparing the spectrometer to the measurements carried out in accordance with the manual for operation and maintenance of the spectrometer (FE).

Recommended wavelengths of the analytical lines and the ranges of detectable concentrations of elements are given in table 1.


Table 1 — Recommended wavelengths of the analytical lines and the ranges of detectable concentrations of the elements

     
The designated element Wavelength of analytical lines, nm
The range of detectable concentrations, %
Aluminium 309,27
Of 0.0002−0,005
  308,22
0,005−0,1
Bor 249,67
0,0001−0,001
Bismuth 306,77
0,00001−0,001
  289,80
0,0005−0,01
Gallium 403,30
0,00003−0,0003
  287,42
0,00003−0,0003
Iron 302,06
0,001−0,01
  271,90
0,001−0,01
  248,33
0,001−0,01
  248,81
0,001−0,01
  296,69
0,001−0,01
  295,39
0,005−0,1
  296,53
0,01−1,0
Cadmium 228,80
0,00005−0,0003
  Of 214.44
0,00005−0,0005
  326,11
0,0003−0,01
Calcium 422,67
0,0005−0,005
  317,93
0,005−0,05
Cobalt 340,51
0,0003−0,01
  304,40
0,001−0,03
  240,72
0,001−0,03
  242,49
Of 0.01−0.3
  307,23
Of 0.01−0.3
  308,26
Of 0.01−0.3
  298,96
0,05−1,0
  326,08
0,05−1,0
Silicon 288,16
0,0003−0,01
  251,61
0,0003−0,01
  251,92
0,005−0,2
Magnesium 285,21
0,0001−0,02
  279,55
0,0001−0,01
  280,27
0,0001−0,01
  277,98
0,002−0,1
  278,14
Of 0.01−0.2
Manganese 279,48
Of 0.00005−0.005 for
  257,61
0,0001−0,005
  293,31
0,005−0,05
  294,92
0,005−0,05
  325,84
0,03−0,2
Copper 324,75
Of 0.00005−0.005 for
  327,40
Of 0.00005−0.005 for
  296,12
0,005−0,1
  282,44
0,005−0,1
  249,20
0,005−0,1
  276,63
0,05−1,0
Arsenic 234,98
0,0001−0,01
  228,81
0,0001−0,01
  278,02
0,001−0,01
  286,04
0,001−0,01
Tin Of 284.00
0,00003−0,005
  286,33
0,0001−0,005
  285,06
0,001−0,01
  242,95
0,001−0,01
Lead 283,31
Of 0.00005−0.005 for
  405,78
Of 0.00005−0.001 in
  287,33
0,005−0,01
  261,42
0,005−0,01
Selenium 203,99
0,0001−0,01
Silver 328,07
0,00001−0,002
Strontium 460,73
0,0001−0,001
Antimony 259,81
0,0001−0,01
  287,79
0,0001−0,01
Thallium 276,79
0,00002−0,003
Tantalum 265,33
0,0001−0,005
Tellurium 214,28
Of 0.00005−0.001 in
  238,58
0,0001−0,003
Phosphorus 213,62
0,0001−0,005
  253,56
0,0003−0,005
Chrome 425,44
0,0001−0,001
Zinc 206,19
0,0001−0,001
  334,50
Of 0.0002−0,005
  330,26
Of 0.0002−0,005
  334,56
0,001−0,01
Nickel — line comparison 204,37
Basis
  205,32
 
  213,35
 
  242,91
 
  283,46
 
  287,62
 
  311,67
 
  329,62
 



Allowed to use other analytical lines, if they provide a determination of mass fraction of elements in the required range of uncertainty, do not exceed this standard.

Pill sample or standard sample is placed on the electrode stand. The upper electrode should be sharpened to a truncated cone.

The electrode pre-calcined in the arc of DC current for 10 to 20 s at a current of from 6 to 10 And including them as anode in the arc. The electrodes of the OS.h. not allowed to be heated up.

The shape and dimensions of the electrodes and their location during the analytical exposure is shown in figure 1.

Figure 1. The shape and dimensions of the electrodes and their location during the analytical exposition

ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа


and — before exposure; b — at the anode the polarity of the sample; in — at the cathode the polarity of the sample

Figure 1



Spectrograms photographed through a three-stage attenuator. When working in a narrow range of detectable concentrations of the elements of the photographing can be performed without the attenuator (FG).

The electrode stand is placed on it a tablet of sample or standard sample is composed of the anode of the arc. The spectrum starts only after the transition of the anode spot of the arc on the melt sample. Transition speed up shutdown current after a few seconds of arc and re-enabling until the melt has not yet had time to cool down. Originally established arc gap adjusted periodically throughout the exposure on a zoomed image of the arc on the screen of the objective lens of the lighting system or with a special short throw projection lens. The spectrum carried out under the following conditions: the width of the entrance slit of the spectral device is from 0.010 to 0.015 mm, the illumination slits being a condenser, the aperture height in the middle of the condenser lens is 5 mm, current intensity — 5 to 10 A, exposure — from 40 to 60, weight pills is from 0.200 to 1,000 g. the measurements obtained in the first stage, determine the volatile elements bismuth, cadmium, arsenic, tin, lead, selenium, silver, antimony, thallium, tellurium, zinc, phosphorus and gallium.

Formed during the first stage, the Wren is placed on sweetalicious the stand and include it as the cathode of the arc. The spectrum begins after the transition of the cathode spot of the arc from the cradle to the molten portion of the bead and hold it under the following conditions: the width of the entrance slit is from 0.010 to 0.015 mm, the illumination slits being a condenser, the aperture height in the middle of the condenser lens — 3 mm, current — from 3 to 6, exposure — 20 to 40 C. the measurements obtained in the second stage, determine the semi-elements — aluminum, iron, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, tantalum, chromium, boron and strontium.

Allowed to carry out the second stage without removing the bead from the base at the end of the first stage, automatically changing the polarity of the electrodes and the current arc (FE).

When determining the mass fraction of selenium and the need to reduce detection limits of volatile elements analytical lines with wavelengths less than 230 nm, the additional third stage. Photographic plates are treated in a solution of sodium salicylanilide for 60 s and dried. Pill sample or standard sample is composed of the anode of the arc. Conditions of registration of the spectrum: the slit width of the spectrograph is from 0.018 to 0.020 mm, the illumination slits being a condenser, the aperture height in the middle of the condenser lens is 5 mm, the current strength is between 18 to 20 And exposure — from 45 to 60 s, electrode stand with a diameter of 15 mm with a recess on the end of the 1.5 mm, weight-pills — from 0,700 to 1,000 g (FG).

Photographic plates show within 4 to 6 minutes at a temperature of from 18 °C to 20 °C, fixed, washed and dried (CF).

Optimization of conditions for the analysis of a specific type or brand of products is carried out by selection of the values of variables parameters (mass of tablets, arc current, exposure, width of the entrance slit of the spectral device), selection of optimum analytical lines, of the type of photographic plates, the shape of the upper electrode, etc.

5.5 Processing and presentation of results of analysis

In the spectra of samples and standard samples to measure the intensity of the analytical lines of the elements and lines of comparison of Nickel. Permitted instead of the intensity of the comparison lines to use the undecomposed light intensity (PE) and the minimum value of the optical density of the background measured near the analytical line (FG).

While photographic registration of the spectrum in the spectrograms of the samples and the standard sample and measure the blackening ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof analytical lines of the determined elements and lines comparison, choosing the level of attenuation with optimum values of pucherani. The results of the three measurements of intensity values calculates the difference pucherani ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand their arithmetic mean values ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor each standard sample and each individual sample determination. Before averaging, it is recommended to check the suitability of the measurement results in accordance with Annex B.

According to calculated values ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor the standard sample and the corresponding values of the mass fraction of detectable elements ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаto build calibration graphs in the coordinate: ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Values ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor samples find the mass fraction of detectable elements on the respective calibration graphs.

By the photoelectric registration of spectrum according to the obtained results of the three measurements of intensity ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof analytical lines of elements determined by calculating the arithmetic mean values ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor each standard sample and each individual sample determination. Before calculating the arithmetic mean value is recommended to check the suitability of the measurement results in accordance with Annex B. the calculated values ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor the standard samples and their corresponding values of mass fraction of detectable elements ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаto build calibration graphs in the coordinate: ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаor ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа.

When working on the spectrometer with a computer the values of the mass fraction of elements in standard samples and their corresponding arithmetic mean values of measurements of the intensity of the analytical lines of the determined elements is introduced into a computer system that generates the equation of the calibration dependence.

Values ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаor ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаsamples to find the mass fraction of detectable elements on the respective calibration graphs.

The test of admissibility analysis results in terms of repeatability is carried out by comparing the discrepancies in the results of two parallel measurements with a limit of repeatability ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаin table 2. The results of the parallel definitions recognize acceptable and it calculates the arithmetic mean value of results of parallel measurements when the condition ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor a confidence level of 95%, where ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа — standard deviation results of parallel measurements obtained in conditions of repeatability.

When the divergence of the results of parallel measurements more than the permissible limit of the repeatability analysis is repeated, earning another two results of parallel measurements. If the range (ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа) of the results of the four definitions of equal or less value of the critical range ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor probability level 95% at ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа4, the final result should be recorded, the arithmetic mean value of the results of the four definitions.

The critical range ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor four parallel measurements is calculated by the formula ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаwhere ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа — the standard deviation results of parallel measurements obtained in conditions of repeatability.

If the range of four measurements greater than the critical range for ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа4, then proceed as follows: to investigate the cause of exceedance of critical range and repeat the analysis on samples obtained by repeated sampling. Allowed as a final result to record the median of the results of the four definitions

ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа. (1)


The result of the analysis in the papers for his performance, are ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаor ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаwhen ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, where the ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаenrolment rate for recommendations [11]. In case the results of the analysis ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаindicate a link to a document that establishes the value of the expanded uncertainty (error bound) test results.

Values of expanded uncertainty of results of the analysis ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаare shown in table 2.

5.6 Control of accuracy of analysis

The control accuracy of the analysis carried out in accordance with GOST 25086 at least once a quarter. The frequency of operational monitoring of the accuracy of analysis and control procedures stability analysis results reglamentary in the documents of the laboratory. As standard for the control of accuracy using the values of extended uncertainty analysis method ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаin [11], are shown in table 2.

Regulations control precision — the repeatability limit ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand the reproducibility limit ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof the two results and the standard of the accuracy control — the expanded uncertainty ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаgiven in table 2.


Table 2 — Requirements of control precision (repeatability and reproducibility) and the ratio control accuracy (expanded uncertainty) at a confidence probability ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof 0.95

Percentage

         
The designated element Mass fraction

The limit of repeatability ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

The limit of reproducibility ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

Extended
uncertainty ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

Aluminium 0,0002
0,0001 0,0002 0,0001
  0,0005
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0010
About 0.0006 0,0007 0,0005
  0,0020
0,0010 0,0013 0,0009
  0,005
0,002 0,003 0,002
  0,010
0,004 0,006 0,004
  0,020
0,008 0,010 0,007
  0,050
0,019 0,024 0,017
  0,10
0,03 0,04 0,03
Bor 0,00010
Of 0.00006 0,00008 0,00007
  0,00030
0,00015 0,00021 0,00017
  0,00050
0,00025 0,00035 full 0,00030
  0,0007
0,0004 About 0.0006 0,0005
  0,0010
0,0005 0,0007 About 0.0006
Bismuth 0,000010
0,000005 0,000007 0,000005
  0,00003
0,00001 0,00002 0,00001
  0,00005
0,00002 0,00003 0,00002
  0,00010
0,00004 0,00005 0,00004
  0,00020
0,00008 0,00010 0,00007
  0,00050
0,00018 0,00023 0,00016
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0050
0,0014 0,0018 0,0013
  0,010
0,003 0,003 0,002
Gallium 0,000030
0,000021 0,000029 0,000024
  0,000050
0,000025 0,000035 0,000029
  0,000100
0,000050 0,000069 0,000054
  0,00020
0,00010 0,00014 0,00012
  0,00030
0,00015 0,00021 0,00017
Iron 0,0010
0,0004 0,0005 0,0004
  0,0020
0,0007 0,0009 0,0007
  0,0050
0,0015 0,0019 0,0014
  0,010
0,003 0,003 0,002
  0,020
0,005 0,006 0,004
  0,050
0,010 0,012 0,009
  0,100
0,017 0,021 0,015
  0,20
0,03 0,04 0,03
  0,50
0,06 0,08 0,05
  Of 1.00
0,11 0,13 0,09
Cadmium 0,00005
0,00002 0,00003 0,00002
  0,00010
0,00004 0,00005 0,00004
  0,00020
0,00008 0,00010 0,00007
  0,00050
0,00018 0,00023 0,00016
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0050
0,0014 0,0018 0,0013
  0,010
0,003 0,003 0,002
Calcium 0,0005
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0010
About 0.0006 0,0007 0,0005
  0,0020
0,0010 0,0013 0,0009
  0,005
0,002 0,003 0,002
  0,010
0,004 0,006 0,004
  0,020
0,008 0,010 0,007
  0,050
0,019 0,024 0,017
Cobalt 0,0003
0,0001 0,0002 0,0001
  0,0005
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0010
0,0004 0,0005 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0050
0,0013 0.0016 inch 0,0012
  0,010
0,002 0,003 0,002
  0,020
0,004 0,005 0,004
  0,050
0,008 0,011 0,007
  0,100
0,015 0,019 0,013
  0,20
0,03 0,03 0,02
  0,50
0,05 0,07 0,05
  Of 1.00
0,09 0,12 0,08
Silicon 0,0003
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0005
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0010
About 0.0006 0,0007 0,0005
  0,0020
0,0010 0,0013 0,0009
  0,005
0,002 0,003 0,002
  0,010
0,004 0,006 0,004
  0,020
0,008 0,010 0,007
  0,050
0,019 0,024 0,017
  0,10
0,03 0,04 0,03
  0,20
0,07 0,08 0,06
Magnesium 0,00010
0,00007 0,00009 Of 0.00006
  0,00020
0,00013 0,00016 0,00012
  0,0005
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0010
About 0.0006 0,0007 0,0005
  0,0020
0,0010 0,0013 0,0009
  0,005
0,002 0,003 0,002
  0,010
0,004 0,006 0,004
  0,020
0,008 0,010 0,007
  0,050
0,019 0,024 0,017
  0,10
0,03 0,04 0,03
  0,20
0,07 0,08 0,06
Manganese 0,00005
0,00003 0,00004 0,00003
  0,00010
Of 0.00006 0,00007 0,00005
  0,00020
0,00010 0,00013 0,00009
  0,0005
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0010
0,0004 0,0005 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0050
0,0013 0.0016 inch 0,0012
  0,010
0,002 0,003 0,002
  0,020
0,004 0,005 0,004
  0,050
0,008 0,011 0,007
  0,100
0,015 0,019 0,013
  0,20
0,03 0,03 0,02
Copper 0,00005
0,00003 0,00004 0,00003
  0,00010
Of 0.00006 0,00008 0,00005
  0,00020
0,00011 0,00014 0,00010
  0,0005
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0010
0,0005 About 0.0006 0,0004
  0,0020
0,0009 0,0011 0,0008
  0,005
0,002 0,003 0,002
  0,010
0,004 0,005 0,003
  0,020
0,007 0,009 0,006
  0,050
0,016 0,020 0,014
  0,10
0,03 0,04 0,03
  0,20
0,06 0,07 0,05
  0,50
0,13 0,16 0,11
  1,0
0,2 0,3 0,2
Arsenic 0,00010
0,00004 0,00005 0,00004
  0,0003
0,0001 0,0002 0,0001
  0,0005
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0030
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0050
0,0014 0,0018 0,0013
  0,010
0,003 0,003 0,002
Tin 0,00003
0,00001 0,00002 0,00001
  0,00005
0,00002 0,00003 0,00002
  0,00010
0,00003 0,00004 0,00003
  0,00020
0,00007 0,00008 Of 0.00006
  0,00050
0,00015 0,00019 0,00014
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
0,0005 0,0007 0,0005
  0,0050
0,0012 0,0015 0,0011
  0,010
0,002 0,003 0,002
Lead 0,00005
0,00002 0,00003 0,00002
  0,00010
0,00003 0,00004 0,00003
  0,00020
0,00007 0,00008 Of 0.00006
  0,00050
0,00015 0,00019 0,00014
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
0,0005 0,0007 0,0005
  0,0050
0,0012 0,0015 0,0011
  0,010
0,002 0,003 0,002
Selenium 0,00010
0,00004 0,00005 0,00004
  0,00020
0,00008 0,00010 0,00007
  0,00050
0,00018 0,00023 0,00016
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0050
0,0014 0,0018 0,0013
  0,010
0,003 0,003 0,002
Silver 0,000010
0,000005 0,000007 0,000005
  0,000020
0,000010 0,000012 0,000009
  0,00005
0,00002 0,00003 0,00002
  0,00010
0,00004 0,00005 0,00004
  0,00020
0,00008 0,00010 0,00007
  0,00050
0,00018 0,00023 0,00016
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
Strontium 0,00010
0,00005 0,00008 Of 0.00006
  0,00030
0,00015 0,00021 0,00018
  0,00050
0,00025 0,00035 full 0,00029
  0,0007
0,0004 About 0.0006 0,0005
  0,0010
0,0005 0,0007 About 0.0006
Antimony 0,00010
0,00004 0,00005 0,00004
  0,00020
0,00008 0,00010 0,00007
  0,00050
0,00018 0,00023 0,00016
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0050
0,0014 0,0018 0,0013
  0,010
0,003 0,003 0,002
Thallium 0,000020
0,000009 0,000012 0,000009
  0,00005
0,00002 0,00003 0,00002
  0,00010
0,00004 0,00005 0,00004
  0,00020
0,00008 0,00010 0,00007
  0,00050
0,00018 0,00023 0,00016
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0030
0,0009 0,0011 0,0008
Tantalum 0,00010
Of 0.00006 0,00007 0,00005
  0,00020
0,00010 0,00013 0,00009
  0,0005
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0010
0,0004 0,0005 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0050
0,0013 0.0016 inch 0,0012
Tellurium 0,00005
0,00002 0,00003 0,00002
  0,00010
0,00004 0,00005 0,00004
  0,00020
0,00008 0,00010 0,00007
  0,00050
0,00018 0,00023 0,00016
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0030
0,0009 0,0011 0,0008
Phosphorus 0,00010
0,00004 0,00005 0,00004
  0,00020
0,00008 0,00010 0,00007
  0,00050
0,00018 0,00023 0,00016
  0,0010
0,0003 0,0004 0,003
  0,0020
About 0.0006 0,0008 About 0.0006
  0,0050
0,0014 0,0018 0,0013
Chrome 0,00010
0,00007 0,00009 0,00008
  0,00030
0,00015 0,00021 0,00017
  0,00050
0,00025 0,00035 full 0,00029
  0,0007
0,0004 About 0.0006 0,0005
  0,0010
0,0005 0,0007 About 0.0006
Zinc 0,00010
0,00004 Of 0.00006 0,00004
  0,00020
Of 0.00006 0,00007 0,00005
  0,00030
0,00008 0,00011 0,00008
  0,00050
0,00013 0,00017 0,00012
  0,0010
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0020
0,0005 About 0.0006 0,0004
  0,0050
0,0011 0,0013 0,0009
  0,010
0,002 0,003 0,002



For intermediate values of the mass fraction of elements, calculate values ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаis carried out by linear interpolation.

6 a Method of chemical-atomic-emission spectral analysis with inductively coupled plasma as the excitation source spectrum

6.1 measurement Method

The ranges defined by the mass fraction of elements, %:

aluminum of 0.0005−0.3;the

— iron — 0,001−1,0;

cadmium of 0.0002−0,005;

— cobalt — 0,0005−1,0;

— silicon 0,001−0,3;

— magnesium — 0,0005−0,01;

— manganese is from 0.0002−0.3 mm;

— copper — 0,0005−0,3;

— selenium is 0.0001−0,005;

— strontium — 0,0001−0,001;

— Tantal — 0,0001−0,001;

— phosphorus 0,001−0,01;

— chrome — 0,0001−0,001;

— zinc — 0,0003−0,01.

The method is based on the excitation spectrum of an element inductively coupled plasma with the subsequent registration of the spectral emission lines of the elements of the PV method. The analysis uses the dependence of the intensities of spectral lines of the elements from their mass fraction in the sample. The sample is dissolved in a mixture of hydrochloric and nitric acids.

6.2 measurement Means, auxiliary devices, materials, reagents, solutions

The automated spectrometer (or monochromator polychromator) atomic emission with inductively coupled plasma as the excitation source spectrum with all peripherals.

Laboratory scales special or high precision of any type according to GOST 24104.

Argon according to GOST 10157.

Distilled water according to GOST 6709, further purified by distillation or otherwise.

Nitric acid is the OS.h. according to GOST 11125 or qualification H. h according to GOST 4461, or qualifications h. d. a. according to GOST 4461, further purified by distillation or otherwise, and diluted 1:1 and 1:10.

Tartaric acid according to GOST 5817, solution mass concentration of 150 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Hydrochloric acid OS.h. according to GOST 14261.

A mixture of acids: 800 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof water was added 300 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof hydrochloric acid and 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid.

Acid fluoride-hydrogen GOST 10484.

Aluminium GOST 11069 or aluminum powder according to GOST 5494.

Cadmium GOST 1467 or GOST 22860.

Potassium phosphate according to GOST 4198, dried at a temperature of (105±2) °C for 1 h.

Cobalt GOST 123.

Magnesium primary GOST 804.

Manganese GOST 6008.

Copper according to the GOST 859.

Sodium silicate 9-water [12].

Sodium carbonate according to GOST 83, solution of the mass concentration of 200 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Iron powder brand MLB-1 according to GOST 9849 or carbonyl iron OS.h. in [13].

Nickel powder carbonyl group «U» or «0» according to GOST 9722 or Nickel stamps N-0 GOST 849 with established mass proportions of elements.

Selenium technical GOST 10298.

Strontium nitrate according to GOST 2820.

Foil tantalum [14].

Chrome metal according to GOST 5905.

Zinc GOST 3640.

A solution of Nickel mass concentration of 200 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа: a suspension of Nickel powder or Nickel with a mass of 100.00 g were placed in a glass with a capacity of 1000 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, add 50 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof water and portions of 5 to 10 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаpour 400 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid. The solution was evaporated to a volume of from 250 to 300 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand topped to the mark with water. When using the Nickel powder in the solution was filtered through a filter medium density, pre-washed with nitric acid, diluted 1:10.

Solution of iron and cobalt mass concentration of 1 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа: hanging iron weight 0,5000 g was dissolved with heating in 30ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаacid mixtures, boiled for 5 to 10 minutes, cooled and transferred to volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа. A portion of the cobalt weight 0,5000 g was dissolved with heating in 25 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid, diluted 1:1, the solution was cooled, transferred to the same volumetric flask and topped to the mark with water.

Solution of manganese and copper mass concentration of 1 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand of magnesium mass concentration of 0.1 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа: sample of manganese and copper for weight 0,5000 g of magnesium with a mass 0,1000 g separately dissolved by heating in 25 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid, diluted 1:1, boiled for 5 to 10 minutes, cooled, each solution was transferred to volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand then filled to the mark with water. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаis taken at 20 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаobtained solutions of manganese and copper, and 10 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof a solution of magnesium and topped to the mark with water.

A solution of aluminium mass concentration of 1 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа: a portion of the aluminum or aluminum powder weighing 0,4000 g was dissolved with heating in 25 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof hydrochloric acid diluted 1:1, transferred into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand then filled to the mark with water. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаselect the 25 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof this solution and topped up to the mark with water.

The solution of cadmium and zinc mass concentration 0.02 g/lГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand phosphorus mass concentration of 0.04 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа: sample of cadmium and zinc by mass 0,1000 g separately dissolved by heating in 25 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid, diluted 1:1, cooled, each solution was transferred to volumetric flasks with a capacity of 500 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand topped to the mark with water. Weighed potassium phosphate mass 0,4393 g dissolved in water, the solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand topped to the mark with water. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаtaken at 10 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаthe obtained solutions of cadmium and zinc, and 20 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof a solution of phosphorus and topped to the mark with water.

A solution of a silicon mass concentration of 0.5 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа: suspension of silicate of sodium with a mass 2,5297 g dissolved in 50 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof sodium carbonate solution, the solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand topped to the mark with water.

Selenium solution, strontium and chromium mass concentration of 0.04 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа: a sample selenium of high purity by the mass of 0.2000 g was dissolved in nitric acid, the solution transferred to a flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand topped to the mark with water. A portion of nitrate of strontium with a mass 0,2410 g dissolved in water containing 0.5 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, and topped to the mark with water. A sample of chromium weighing of 0.2000 g was dissolved in hydrochloric acid, diluted 1:1, and the solution transferred to a flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand topped to the mark with water. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаis taken as 10 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof solutions of selenium, strontium and chromium and topped to the mark with water.

A solution of tantalum mass concentration of 0.04 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа: a sample of tantalum metal mass 0,1000 g dissolved in platinum or Teflon Cup 5 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаhydrofluoric acid, dropwise adding nitric acid until complete dissolution of the sample. The solution is heated with 10 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof nitric acid to remove excess of fluoride ion, cooled and diluted to a volume of 250 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаwith a solution of tartaric acid mass concentration of 150 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаis taken 10 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof the resulting solution of tantalum and topped to the mark with water.

For the preparation of solutions of known mass concentrations of the elements use oxides or salts of stable composition, as well as state standard samples of solutions of metals.

Solutions of known concentrations of the elements stored in a plastic container. The conditions of storage and use of the solutions — in accordance with GOST 4212.

6.3 Preparation for analysis

6.3.1 Preparation of calibration mixtures

For the preparation of the calibration solutions 1−11, the recommended composition of which is given in table 3 in volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаselect the calculated volumes of solutions with known concentrations of elements and topped to the mark with water. If necessary, make amendments to the mass fraction of element in carbonyl Nickel powder or Nickel, is used for preparation of a solution of Nickel. The calibration solutions are stored in a container made of polyethylene and is used for no more than three months.


Table 3 — Composition of the calibration mixtures

In milligrams per cubic decimeter

                       
Item Mass concentration of the element in the calibration solution
  1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Aluminium -
1 5 25 50 - 0,1 0,5 5 50 100
Iron -
5 10 50 100 - 0,2 1 10 100 200
Cadmium -
0,1 0,4 1 5 - 1 1 1 1 1
Cobalt -
5 10 50 100 - 0,1 1 10 100 200
Silicon -
1 5 10 20 - 0,25 0,5 2,5 25 50
Magnesium -
0,5 1 5 10 - 0,05 0,25 2,5 5 10
Manganese -
1 5 25 50 - 0,1 0,5 5 50 100
Copper -
1 5 25 50 - 0,1 0,5 5 50 100
Selenium -
0,1 0,4 1 5 - 1 1 1 1 1
Strontium -
0,1 0,4 1 5 - 1 1 1 1 1
Tantalum -
0,4 0,8 2 10 - 2 2 2 2 2
Phosphorus -
0,4 0,8 2 Ten - 2 2 2 2 2
Chrome -
0,1 0,4 1 5 - 1 1 1 1 1
Zinc -
0,1 0,4 1 5 - 1 1 1 1 1



Mass concentration of Nickel in the calibration solutions 1 to 5 is 50 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, in the calibration solutions 6−11−10 g/DMГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа.

6.3.2 Preparation of solutions samples

A portion of the sample with a mass of 5,000 grams are placed in a beaker with a capacity of 250 or 400 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, dissolved in 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof the mixture of acids, adding the mixture of portions from 5 to 10 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, the solution was evaporated to a volume of 25 to 30 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, transferred into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand then filled to the mark with water. The initial a sample solution is used for the determination of cadmium, zinc, phosphorus, selenium, strontium, tantalum and chromium.

In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаselect 20 cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof the primary sample solution and topped up to the mark with water. The diluted sample solution used for determination of cobalt, iron, copper, manganese, silicon, aluminum and magnesium.

6.4 analysis

Preparing the spectrometer to the measurements carried out in accordance with the instruction manual and maintenance spectrometer. The parameters of the spectrometer and the flow rate of argon is set within the range for maximum sensitivity to determine the mass fractions of elements.

Recommended wavelengths of the analytical lines and the ranges of detectable concentrations are given in table 4.


Table 4 — Recommended wavelengths of the analytical lines and the ranges of detectable concentrations of the elements

     
The designated element Wavelength of analytical lines, nm
The range of detectable concentrations, %
Aluminium 396,15
Of 0.0005−0.3 mm
  308,22
Of 0.0005−0.3 mm
Iron 259,94
0,001−1,0
  238,20
0,001−1,0
  239,56
0,001−1,0
Cadmium Of 214.44
Of 0.0002−0,005
Cobalt 238,89
0,0005−1,0
  237,86
0,0005−1,0
  345,35
0,001−1,0
Silicon 251,61
0,001−0,3
Magnesium 279,55
0,0005−0,01
  280,27
0,0005−0,01
Manganese 257,61
Of 0.0002−0.3 mm
  259,37
Of 0.0002−0.3 mm
  293,31
Of 0.0002−0.3 mm
Copper 324,75
Of 0.0005−0.3 mm
  327,40
0,001−0,3
Selenium 196,090
0,0001−0,005
Strontium 407,771
0,0001−0,001
Tantalum 263,558
0,0001−0,001
Phosphorus 178,29
0,001−0,01
  213,62
0,001−0,01
  214,91
0,001−0,01
Chrome 283,563
0,0001−0,001
  267,716
0,0001−0,001
Zinc 206,20
0,0003−0,01



Allowed to use other analytical lines, if they provide a determination of mass fraction of elements in the required range of uncertainty, do not exceed this standard.

When working at the monochromator position check of the analytical lines, using the calibration solution of 5 or 10.

The calibration dependence for cadmium, zinc, phosphorus, selenium, strontium, tantalum and chromium find using the calibration solutions 1 to 5, and cobalt, iron, manganese, copper, magnesium, aluminum and silicon — calibration solutions 6−11.

For each calibration solution perform at least five parallel measurements of the intensities of the analytical lines of the determined elements. By calculating the arithmetic mean of the intensity values and corresponding mass concentrations of the elements determined the parameters of the calibration graphs, which are introduced into the computer memory at the stage of creating analytical programs.

Before the beginning of measurements and after every two hours of operation of the device adjust the calibration graphs for the two calibration solutions of 2 and 5 or 7 and 11.

For each of the sample solution and perform three parallel measurements of the intensity of analytical lines of the determined elements.

6.5 Processing and presentation of results

The mass fraction of detectable elements in the sample and their arithmetic mean values read from the screen or the tape printing device.

Records of the mass of sample dilution solutions of the sample and other variables is carried out automatically at the stage of introduction of analytical program in the computer.

The test of admissibility analysis results in terms of repeatability is carried out by comparing the discrepancies in the results of two parallel measurements with a limit of repeatability ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаare given in table 5. The results of the parallel definitions recognize acceptable and it calculates the arithmetic mean value of results of parallel measurements when the condition ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor a confidence level of 95%, where ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа — standard deviation results of parallel measurements obtained in conditions of repeatability.

When the divergence of the results of two parallel measurements more than the permissible limit of the repeatability analysis is repeated, earning another two results of parallel measurements. If the range (ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа) of the results of the four definitions of equal or less value of the critical range ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor probability level 95% at ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа4, the final result should be recorded, the arithmetic mean value of the results of the four definitions.

The critical range ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаfor four parallel measurements is calculated by the formula ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаwhere ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа — the standard deviation results of parallel measurements obtained in conditions of repeatability.

If the range of four measurements greater than the critical range for ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа4, then proceed as follows: to investigate the cause of exceedance of critical range and repeat the analysis on samples obtained by repeated sampling. Allowed as a final result to record the median of the results of the four definitions

ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа. (2)


The result of the analysis in the documents providing for its use, are ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаor ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаin ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа. In case the results of the analysis ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаindicate a link to a document that establishes the value of the expanded uncertainty (error bound) test results.

Values of expanded uncertainty of results of the analysis ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаare shown in table 5.

6.6 accuracy Control analysis

The control accuracy of the analysis carried out in accordance with GOST 25086 at least once a quarter. The frequency of operational monitoring of the accuracy of analysis and control procedures stability analysis results reglamentary in the documents of the laboratory. As standard for the control of accuracy using the values of extended uncertainty analysis method ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаin [11], are given in table 5.

Regulations control precision — the repeatability limit ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand the reproducibility limit ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof the two results and the standard of the accuracy control — the expanded uncertainty ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаgiven in table 5.


Table 5 — Requirements of control precision (repeatability and reproducibility) and the ratio control accuracy (expanded uncertainty) at a confidence probability ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof 0.95

Percentage

         
The designated element Mass fraction

The limit of repeatability ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

The limit of reproducibility ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

Extended
uncertainty ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

Aluminium 0,0005
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0010
0,0005 About 0.0006 0,0004
  0,0020
0,0007 0,0009 About 0.0006
  0,0050
0,0015 0,0019 0,0014
  0,010
0,003 0,004 0,003
  0,020
0,005 0,006 0,004
  0,050
0,012 0,015 0,011
  0,10
0,02 0,03 0,02
  0,30
0,06 0,08 0,06
Iron 0,0010
0,0004 0,0005 0,0004
  0,0030
0,0009 0,0012 0,0008
  0,0050
0,0015 0,0019 0,0014
  0,010
0,003 0,004 0,003
  0,030
0,007 0,009 0,006
  0,100
0,018 0,022 0,016
  0,20
0,03 0,03 0,02
  0,50
0,06 0,07 0,05
  Of 1.00
0,11 0,14 0,10
Cadmium 0,00020
0,00008 0,00010 0,00007
  0,0005
0,0003 0,0003 0,0002
  0,0010
0,0004 0,0005 0,0004
  0,0020
About 0.0006 0,0007 0,0005
  0,0050
0,0014 0,0017 0,0012
Cobalt 0,0005
0,0001 0,0002 0,0001
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
0,0005 About 0.0006 0,0004
  0,0050
0,0009 0,0011 0,0008
  0,0100
0,0019 0,0024 0,0017
  0,020
0,004 0,006 0,004
  0,050
0,006 0,007 0,005
  0,100
0,010 0,012 0,008
  0,200
0,018 0,023 0,016
  0,50
0,04 0,05 0,04
  Of 1.00
0,06 0,07 0,05
Silicon 0,0010
About 0.0006 0,0007 0,0005
  0,005
0,001 0,002 0,001
  0,010
0,003 0,004 0,003
  0,030
0,007 0,009 0,006
  0,050
0,011 0,014 0,010
  0,10
0,02 0,03 0,02
  0,30
0,07 0,09 0,06
Magnesium 0,0005
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0010
0,0004 About 0.0006 0,0004
  0,0020
0,0008 0,0011 0,0007
  0,0050
0,0014 0,0017 0,0012
  0,010
0,003 0,003 0,002
Manganese 0,00020
0,00007 0,00009 Of 0.00006
  0,0005
0,0001 0,0002 0,0001
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0050
0,0009 0,0011 0,0008
  0,0100
0,0019 0,0024 0,0017
  0,030
0,004 0,005 0,004
  0,070
0,007 0,009 0,006
  0,100
0,010 0,012 0,008
  0,30
0,02 0,03 0,02
Copper 0,0005
0,0001 0,0002 0,0001
  0,0010
0,0003 0,0004 0,0003
  0,0020
About 0.0006 0,0007 0,0005
  0,0050
0,0011 0,0014 0,0010
  0,010
0,002 0,003 0,002
  0,020
0,004 0,005 0,004
  0,030
0,006 0,007 0,005
  0,050
0,008 0,010 0,007
  0,080
0,011 0,014 0,010
  0,100
0,015 0,019 0,014
  0,30
0,04 0,05 0,04
Selenium 0,00010
0,00004 Of 0.00006 0,00005
  0,00030
0,00012 0,00017 0,00015
  0,00050
0,00022 0,00030 0,00025
  0,00100
0,00039 0,00055 0,00044
  0,00300
0,00095 0,00133 0,00110
  0,00500
0,00150 0,00210 0,00180
Strontium 0,00010
0,00005 0,00007 Of 0.00006
  0,00030
0,00015 0,00025 0,00020
  0,00050
0,00025 0,00035 full 0,00030
  0,00070
0,00040 0,00056 0,00046
  0,00100
0,00050 0,00070 0,00060
Tantalum 0,00010
0,00005 0,00007 Of 0.00006
  0,00030
0,00015 0,00025 0,00020
  0,00050
0,00025 0,00035 full 0,00030
  0,00080
0,00040 0,00056 0,00046
  0,00100
0,00050 0,00070 0,00060
Phosphorus 0,0010
0,0004 0,0005 0,0004
  0,0020
0,0008 0,0010 0,0007
  0,0030
0,0011 0,0014 0,0010
  0,0050
0,0015 0,0018 0,0013
  0,010
0,003 0,004 0,003
Chrome 0,00010
0,00005 0,00007 0,00005
  0,00030
0,00007 0,00010 0,00007
  0,00050
0,00010 0,00014 0,00010
  0,00070
0,00020 0,00030 0,00020
  0,00100
0,00025 0,00040 0,00025
Zinc 0,0003
0,0001 0,0002 0,0001
  0,0005
0,0002 0,0003 0,0002
  0,0010
0,0004 0,0005 0,0004
  0,0020
About 0.0006 0,0009 About 0.0006
  0,0030
0,0008 0,0010 0,0007
  0,010
0,002 0,003 0,002



For intermediate values of the mass fraction of elements, calculate values ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаis carried out by linear interpolation.

Annex a (recommended). The method of preparation of standard samples for calibration

Appendix A
(recommended)


Standard samples for the calibration represent the crushed Nickel oxide with additives introduced the identified elements. The composition of the standard samples to develop a given mass fraction of elements in the analyzed products. Metrological characteristics of standard samples is set in accordance with the requirements of GOST 8.315. Standard samples can be used as samples for calibration when the ratio of the error of the certified values of standard samples and estimation methods (method) of measurements-not more than 1:3.

A. 1 measurement Means, auxiliary devices, materials, reagents, solutions

Laboratory scales special or high precision of any type according to GOST 24104.

Muffle furnace of any type with thermostat providing temperatures up to 850 °C.

Bowl varicellae quartz glass according to GOST 19908 or glassy carbon [7].

Mortar with pestle, agate or Jasper.

Distilled water according to GOST 6709, further purified by distillation or otherwise.

Nitric acid is the OS.h. according to GOST 11125 or skill hç and h. d. a. according to GOST 4461, further purified by distillation or otherwise, and diluted 1:1 and 1:2.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:2.

Tartaric acid according to GOST 5817.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300 or technical ethyl alcohol according to GOST 17299, further purified by distillation or otherwise.

Boron [15].

Bismuth GOST 10928.

Gallium GOST 12797.

Cadmium GOST 1467 or GOST 22860.

Calcium carbonate according to GOST 4530.

Acid fluoride-hydrogen GOST 10484.

Cobalt GOST 123.

Silicon (IV) oxide according to GOST 9428, crushed and sifted through a sieve with cell size 0,074 mm, or tetraethyl ester of silicic acid solution in ethyl alcohol.

Magnesium primary GOST 804.

Manganese GOST 6008.

Copper cathode according to the GOST 859.

Arsenic [16].

Aluminum powder according to GOST 5494.

Iron powder brand MLB-1 according to GOST 9849 or carbonyl iron OS.h. in [13].

Nickel powder carbonyl group «U» or «0» according to GOST 9722 or Nickel stamps N-0 GOST 849 with established mass proportions of the identified elements.

Tin GOST 860 or powder tin.

Lead at 3778 or GOST GOST 22861.

Selenium GOST 10298.

Silver GOST 6836.

Strontium GOST 2820.

Antimony GOST 1089.

Thallium GOST 18337.

Foil tantalum [14].

Tellurium GOST 17614.

Red phosphorus according to GOST 8655 or potassium phosphate according to GOST 4198, dried at a temperature of (105±2) °C for 1 h.

Chrome according to GOST 5905.

Zinc GOST 3640.

For the preparation of solutions of the input elements use oxides or nitrate salt of stable composition, as well as state standard samples of solutions of metals.

A. 2 Fabrication of standard samples

To prepare the solution framework of the standard samples a sample of Nickel powder or Nickel estimated mass is dissolved by heating in nitric acid, diluted 1:1.

Sample the calculated masses of iron, cobalt, copper, magnesium, manganese, aluminum powder, zinc, lead, bismuth, cadmium, silver, thallium, phosphorus, gallium, and calcium carbonate is dissolved by heating in nitric acid, diluted 1:1. Antimony is dissolved in the presence of tartaric acid at a weight ratio of antimony and tartaric acid 1:5. Boron, arsenic, selenium and tellurium is dissolved in hot nitric acid. Potassium phosphate is dissolved in water. Chromium is dissolved in hydrochloric acid, diluted 1:1, followed by repeated Stripping of chlorine ion in hot nitric acid. Strontium nitrate is dissolved in nitric acid, diluted 1:2.

The solutions were transferred to volumetric flasks and topped up to the mark with nitric acid, diluted 1:2. The shelf life of solutions of known concentration according to GOST 4212.

Tin dissolves in sulphuric acid, the solution was transferred to volumetric flask and topped to the mark with sulfuric acid diluted 1:2.

Powder of tin dissolved in nitric acid, diluted 1:2, in an ice bath with stirring, the solution is used within 1 h.

Tantalum is dissolved in a mixture of nitric and fluoride-hydrogen acid, followed by repeated Stripping of the fluoride ion hot nitric acid.

The resulting solution was cooled, transferred to a volumetric flask and topped to the mark with a solution of tartaric acid mass concentration of 0.15 g/cmГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа. A solution of tantalum is stored in a plastic container.

The estimated volumes of solutions with known content of elements enter into the solution of Nickel and mixed. If necessary, take into account the mass fraction of impurities in the metal used to prepare the solution of Nickel.

After that injected silicon in the form of an aqueous slurry of silicon oxide or solution tetrachloro ester of silicic acid in ethyl alcohol, the solution is used within 1 h.

The resulting solutions evaporated to dry salts and calcined in a muffle furnace at a temperature of (825±25) °C. the Calcined mixture of oxides is cooled, crushed to a powder in a mortar or other method eliminating contamination of material from the standard samples. The average material mixing and is used for determining the metrological characteristics.

Material of standard samples stored in tightly closed cans or buksh under conditions that exclude contamination and moisture.

Appendix B (recommended). The procedure for verifying the suitability of the results of measurements of the intensity of analytical lines of elements when calculating the result of a single definition

Appendix B
(recommended)

Three difference values of pucherani (or intensity) of the analytical spectral lines find the mass fraction of the determined elements in the calibration schedule. Suitable considered three dimensions for which the condition

ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, (B. 1)


where ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаare the values on the mass fraction of the element corresponding to highest, lowest and average of the three difference values of pucherani (or intensity);

ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа — relative value allowable discrepancies between ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, the recommended value for aluminum, bismuth, gallium, indium, cadmium, calcium, silicon, copper, arsenic, magnesium, selenium, silver, antimony, thallium, tellurium and phosphorus ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаto 0.50, other elements ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаof 0.33.

If this condition is not met, it is allowed to exclude the result, the most remote of the average. The remaining two dimensions are considered suitable, if the condition

ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, (B. 2)


where ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа, ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаand ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаare the values on the mass fraction of the element corresponding to highest, lowest and average of the two remaining values of the difference of pochernenija (or intensity). If this condition is not fulfilled, then carry out the analysis of additional tablets of the same sample to obtain results that satisfy the conditions (B. 1) (B. 2).

Bibliography

   
[1] regulations for electrical installation (PUE), as approved by the Ministry of energy of the Russian Federation, 1999, 7th ed.
[2] Rules of technical operation of electrical installations, approved by order No. 6 of the energy Ministry of the Russian Federation dated 13.01.2003
[3] POT RM-016−2001РД 153−34.0−03.150−00 Interbranch rules on labor protection (safety rules) for electrical installations, approved by order of RF Ministry of energy dated 27.12.2000 N 163 and decree of the Ministry of labor of the Russian Federation dated 05.01.2001 No. 3 (change from 18.02.2003)
[4] SanPiN 2.1.7.1322−03 Hygienic requirements to placing and neutralisation of production wastes and consumption, approved by Chief state sanitary doctor of the Russian Federation, 30 April 2003
[5] Construction standards and rules SNiP 2.09.04−87
Administrative and domestic buildings
[6] the Standard industry norms of free issue of special clothes, special footwear and other individual protection means, approved by the decree of the Ministry of labor of the Russian Federation dated 16.12.1997 N 63 (as amended on 17.12.2001 and from 26.04.2004)

[7] THE 1916−027−2708846−01*ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

The glassy carbon SU-2000

________________
ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаThe one mentioned here and below are author’s development. For additional information, please refer to the link. — Note the manufacturer’s database.

[8] THE 3497−001−51046676−2003* The rods of graphite, classes E, F, R
[9] THE 1915−006−11250473−00* Graphite electrodes, grade EU-2, EU-12
[10] THE 6−43−00205133−54−95* Photographic plates spectrographic PFS-01, the SFC-02, the SFC-03
________________
* Operate on the territory of the Russian Federation.
[11] Recommendations on interstate standardization RMG 43−2001 State system for ensuring the uniformity of measurements. Application of «Guide to the expression of uncertainty in measurement»

________________
ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализаOn the territory of the Russian Federation the document is not valid. Valid GOST R 54500.1−2011/ Manual ISO/IEC 98−1:2009. — Note the manufacturer’s database.

[12] THE 6−18−161−82* Aqueous sodium silicate (metasilicate)
[13] THE 6−09−05808009−262−92* Carbonyl iron, OS.h. 13−2 OS.h. 6−2
[14] THE 48−19−258−77* Foil tantalum and niobium
[15] THE 1−92−154−90* Boron amorphous
[16] THE 113−12−112−89* Arsenic, metal, semiconductor compounds, the OS.h.
________________
* Operate on the territory of the Russian Federation.