By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 6689.13-92

GOST 6689.13−92 Nickel, alloys Nickel and copper-Nickel. Methods for determination of arsenic


GOST 6689.13−92

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

NICKEL, ALLOYS NICKEL AND COPPER-NICKEL

Methods for determination of arsenic

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic


AXTU 1709

Date of introduction 1993−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

V. N. Fedorov, Y. M. Leybov, Boris Krasnov, A. N. Bulanova, L. V. Morea, A. I. Vorobyov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of Committee of standardization and Metrology of the USSR from 18.02.92 N 167

4. REPLACE GOST 6689.13−80

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Paragraph number section
GOST 8.315−91
2.4.3; 4.4.3
GOST 492−73
Chapeau
GOST 1277−75
2.2; 3.2
GOST 3118−77
Of 2.2; 3.2; 4.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3765−78
2.2; 3.2
GOST 4160−74
3.2
GOST 4166−76
2.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4328−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4332−76
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 5841−74
2.2; 3.2
GOST 6689.1−92
Sec. 1
GOST 6689.7−92
2.2; 3.2
GOST 10484−78
2.2; 3.2
GOST 18300−87
2.2, 3.2; 4.2
GOST 10929−76
2.2; 3.2; 4.2
GOST 19241−80
Chapeau
GOST 20228−74
2.2
GOST 20478−75
2.2; 3.2
GOST 20490−75
2.2
GOST 25086−87
Sec. 1; 2.4.3; 4.4.3



This standard establishes photometric methods for determination of arsenic (in mass fraction of arsenic from 0.0005 to 0.05%) and atomic absorption method for the determination of arsenic (in mass fraction from 0.005 to 0.05%) in Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys according to GOST 492* and GOST 19241.
_________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 492−2006. — Note the manufacturer’s database.

1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the addition of sec. 1 GOST 6689.1.

2. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF ARSENIC

2.1. The essence of the method

The method is based on formation of yellow michalopolous complex with subsequent restoration of its hydrazine sulfate to michalopolous blue. Method includes separation of arsenic from the basic components of alloys by coprecipitation with ferric hydroxide followed by extraction in the form of iodide of arsenic (III) carbon tetrachloride and Stripping it with water.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1 and 1:3.

The mixture of acids to dissolve: concentrated nitric and hydrochloric acids in a ratio of 1:3.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:4 and 3 mol/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаsolution.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:50.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Potassium iodide according to GOST 4332, a solution of concentrated hydrochloric acid: 1 g of potassium iodide are dissolved in 60 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof concentrated hydrochloric acid; prepared on the day of application.

Wash solution: three parts of a solution of potassium iodide is mixed with one part water.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Hydrazine sulfate according to GOST 5841 and a solution of 1.5 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка3 mol/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаsolution of sulphuric acid; prepared from recrystallized drug. The recrystallization of ammonium molybdate is carried out according to GOST 6689.7.

The reaction mixture to 50 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof a solution of ammonium molybdate add 5 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof hydrazine sulfate solution and add water to volume of 100 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка; prepared on the day of application.

Alum salesonline for NTD, a solution of 100 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

10 g of alum was dissolved with heating in 70 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаwater and 5 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof concentrated nitric acid, the solution filtered and diluted with water to 100 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 1 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Silver nitrate according to GOST 1277, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution 100 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Phenolphthalein, solution at 10 g/lГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаin ethanol.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478.

Carbon tetrachloride according to GOST 20288.

Arsenious anhydride.

Standard solutions of arsenic.

Solution a: 0,132 g of arsenious anhydride is dissolved by heating in 10 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof sodium hydroxide solution, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, neutralized to phenolphthalein with hydrochloric acid (1:3) and top up with water to the mark.

1 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof the solution contains 0.0002 g of arsenic.

Solution B: 25 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаand topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof solution B contains 0,

00001 g of arsenic.

2.3. Analysis

2.3.1. For alloys containing less than 0.1% of silicon and chromium and tungsten

A portion of the alloy (see table.1) is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, add 20−30 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof nitric acid (1:1), cover with watch glass, glass or plastic plate and dissolved by heating. After dissolution of the sample watch glass or plate and the side of the Cup then rinsed with water, the solution diluted with water to 120−150 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, add 1 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof a solution of alum salesonline (when the mass fraction of iron in the alloy more than 0.1% salesonline alum is not added), heated to 60−70 °C and precipitated ferric hydroxide, carefully adding concentrated ammonia to the formation of soluble ammonia complexes of Nickel and copper and beyond that another 5−6 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof excess ammonia.

Table 1

               
Mass fraction of arsenic, % The mass of the alloy, g

A volumetric flask with a capacity, cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

Aliquota part of the solution, seeГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

From 0,0005 to 0,0015 incl. 2
- The entire solution
SV. 0,0015 « 0,005 « 1
- The entire solution
« 0,005 « 0,01 « 1
50 20
« 0,01 « 0,025 « 0,5
50 20
« 0,025 « 0,05 « 0,5
100 20



The solution was incubated for 30 min at 60−70 °C for coagulation of the precipitate of iron hydroxide. The precipitate was filtered off on a medium density filter, a glass and a precipitate was washed 6−8 times with a hot solution of ammonia (1:50), dissolved on the filter with 25 cm of hot sulphuric acid (1:4), collecting the solution in a glass, which conducted the deposition. Filter 5−7 times washed with hot water (if present in the alloy of manganese, by dissolving the precipitate in the beaker add a few drops of hydrogen peroxide). Deposition, filtering, washing and dissolution of the precipitate is carried out three times. The solution was boiled down until a white smoke of sulfuric acid. After cooling, rinse walls of beaker with water and repeat the evaporation until a white smoke of sulfuric acid, then added to a glass of 0.2−0.3 g of hydrazine sulfate and heated for 5−10 min.

When the mass fraction of arsenic in the alloy is less than 0.005% residue after evaporation is dissolved in 15 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water, the solution placed in a separatory funnel with a capacity of 250−300 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаand rinse the wall of the Cup 5 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water.

When the mass fraction of arsenic in the alloy in excess of 0.005% in a glass add 35−40 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water, the solution is placed into volumetric flask (see table 1) and dilute to the mark with water. Aliquot part — 20 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаis placed in a separating funnel with a capacity of 250−300 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, add 60 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof a solution of potassium iodide, 30 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof carbon tetrachloride and extracted arsenic for 2 min. the Organic layer placed in a second separatory funnel with a capacity of 100−150 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, and in the first add 15 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof carbon tetrachloride and repeat the extraction again. The extracts are combined, washed for 2 min 20 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаwash solution and placed the organic layer into a third separating funnel with a capacity of 100−150 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, it added 15 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water and carry out the Stripping of arsenic for 2 min.

The organic layer is poured into the fourth separating funnel with a capacity of 100−150 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаand repeat the Stripping under the same conditions. Water reextract placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, is added dropwise a solution of potassium permanganate until a stable pink colour, which is destroyed, by adding dropwise a solution of hydrazine sulfate. Add 4 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof the reaction mixture and the flask with the solution was placed in a boiling water bath. After 10−15 min, the solution was cooled, made up to the mark with water and measure the optical density of the solution on a photoelectrocolorimeter with a red light filter in a cuvette with a thickness of the light absorbing layer 1 see Solution comparison is the solution of the control

wow experience.

2.3.2. For alloys with a mass fraction of silicon than 0.1%

A portion of the alloy (see table.1) is placed in a platinum Cup, add 20−25 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof nitric acid (1:1), 1−3 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаhydrofluoric acid and dissolved by heating. After cooling the walls of the Cup and rinse with water, add 5 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof concentrated sulfuric acid and the solution is evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. A Cup of cool; rinse the walls with water and repeat the evaporation to start the selection of a white smoke of sulfuric acid. After cooling, the residue was dissolved with heating to 35−40 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water, were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, dilute with water to 120−150 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, heated to 60−70 °C and precipitated ferric hydroxide, carefully adding ammonia to the formation of soluble ammonia complexes of Nickel and copper and beyond that another 5−6 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof excess ammonia.

Further analysis are as indicated in claim 2.3.1

.

2.3.3. For alloys containing chromium

A portion of the alloy (see table.1) is placed in a platinum Cup, add 20−25 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof nitric acid (1:1), 1−2 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаhydrofluoric acid and dissolved by heating.

After cooling the walls of the Cup and rinse with water, add 10 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof concentrated sulfuric acid and the solution is evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. The Cup is cooled, rinse the wall with water and repeat the evaporation to start the selection of a white smoke of sulfuric acid. After cooling, the residue was dissolved with heating to 35−40 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water, the solution is placed in a beaker with a capacity of 300−400 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаand dilute with water to 200 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, was added to a solution of silver nitrate: 15 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — when mounting alloy 2 g, 8 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаat the sample of 1 g and 4 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — for hanging of 0.5 g Administered 5 g naternicola ammonium (oxidation of chromium), the solution heated to boiling and boiled until the complete decomposition of ammonium naternicola (to complete the termination of allocation of bubbles of oxygen). The solution was cooled to 60−70 °C, rinse walls of beaker with water, add 1 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof solution gentoomaniac alum and precipitated ferric hydroxide, carefully adding concentrated ammonia to the formation of soluble ammonia complexes of Nickel and copper over 5−6 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof ammonia in excess. Further analysis are as indicated in claim 2

.3.1.

2.3.4. For alloys containing tungsten

A portion of the alloy (see table.1) is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, 60−80 cm, addГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаthe mixture of acids to dissolve and dissolve when heated. To the solution was added 5 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof concentrated sulfuric acid and was boiled down to 10−12 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка. The solution is diluted with 30 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water and the precipitate tungsten acid is filtered off on a double thick filter. The beaker and precipitate was washed 5−6 times with hot hydrochloric acid (1:1). The precipitate with the filter thrown away, and to the filtrate is added 1 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаgentoomaniac alum solution, heated to 60−70 °C and precipitated ferric hydroxide, carefully adding ammonia to the formation of soluble ammonia complexes of Nickel and copper over 5−6 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof excess ammonia. Further analysis are as indicated in claim 2.3.1

.

2.3.5. Construction of calibration curve

In glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, was placed 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаstandard solution of arsenic add up to 10 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof concentrated nitric acid and evaporated to dryness on a water bath.

The residue is dissolved in water, the solution diluted with water to 120−150 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, add 1 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаgentoomaniac alum solution, heated to 60−70 °C and precipitated ferric hydroxide with ammonia. Further analysis are as indicated in claim 2.3.1 when the mass fraction of arsenic, less than 0.005%.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of arsenic (ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка,

where ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаis the mass of arsenic, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — the weight of the portion of alloy, suitable aliquote part of the solution,

2.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(index of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in table.2.

Table 2

             
Mass fraction of arsenic, %
The allowable divergence, %

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

From 0,0005 to 0,001 incl. 0,0002
0,0003
SV. 0,001 « 0,005 « 0,0008
0,001
« 0,005 « 0,01 « 0,0015
0,002
« 0,01 « 0,02 « 0,004
0,006
« 0,02 « 0,05 « 0,007
0,01

2.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel or copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315*, or by a method of additives, or a comparison of the results obtained by atomic absorption method, in accordance with GOST 25086.
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 8.315−97. Here and further. — Note the manufacturer’s database.

3. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF ARSENIC

3.1. The essence of the method

The method is based on formation of yellow michalopolous complex with subsequent restoration of its sulphate with hydrazine in acidic solution to blue michalopolous. Previously arsenic from the basic components of alloys separated by coprecipitation with ferric hydroxide, followed by separation by distillation of arsenic trichloride arsenic from hydrochloric acid solution.

3.2. Apparatus reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Apparatus for distillation of arsenic according to claim 3.3.1 or other device of a similar type.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1 and 1:3.

The mixture of acids to dissolve one part of concentrated nitric acid mixed with three parts of concentrated hydrochloric acid.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:4, 1:5 and 3 mol/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:50.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Hydrazine sulfate according to GOST 5841 and a solution of 1 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Potassium bromide crystal according to GOST 4160.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка3 mol/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаsulfuric acid solution: prepared from recrystallized drug. The recrystallization of ammonium molybdate is carried out according to GOST 6689.7.

The freshly prepared reaction mixture: 50 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof molybdate ammonium solution diluted with water to 150 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, add 50 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof hydrazine sulfate solution and add water to 500 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Alum salesonline for NTD, a solution of 100 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(preparation according to claim 2.2).

Silver nitrate according to GOST 1277, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution 100 g/DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Phenolphthalein, solution at 10 g/lГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаin ethanol.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478.

Arsenious anhydride.

Standard solutions of arsenic (trade p

.2.2).

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of the alloy (see table.1) dissolve and release arsenic by coprecipitation with ferric hydroxide, as described in Chapter 2.3.1. The residue after evaporation twice to release white smoke of sulfuric acid is cooled and carefully dissolved in 20 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water.

In the distillation flask 1 of the apparatus (the drawing) is placed 2 g of hydrazine sulfate and 1 g of potassium bromide, the receivers 5 and 7 pour 25−30 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаand 10−15 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water, respectively, added to each receiver 1−2 drops of hydrogen peroxide and harvested in accordance with the drawing.

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка


1 — boiling flask; 2 — dropping funnel; 3 — tube with water seal; 4 — refrigerator; 5 — receiver; 6 — seal; 7 — control receiver

Analyze the solution through the drip funnel 2 placed in the distillation flask 1. The glass is rinsed with concentrated hydrochloric acid and the solution is transferred through the hopper 2 into flask 1. Into the flask 1 through the funnel 2 add 50 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof concentrated hydrochloric acid and distilled arsenic trichloride when heated. Distilled ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаto the original volume of the solution in the flask 1 with a uniform boiling (to ensure uniform boiling in the flask 1is placed a few glass beads).

After distilling off destillat of the receivers 5 and 7 are combined in dependence on the mass fraction of arsenic in the alloy in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, if arsenic, less than 0.005%, or in a volumetric flask (see table 1) if the arsenic of 0.005%.

In the flask and the solution topped to the mark with water and mix.

Depending on the mass fraction of arsenic to an entire solution or its aliquote part, selected according to the table.1 placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, add 5 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof concentrated nitric acid and evaporated with moderate heat to dryness. A glass of dry residue is placed in drying Cabinet and left for 1 h at 130 °C.

To the cooled residue are added 35 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof the reaction mixture, cover with a glass watch glass and heated in a water bath at 100 °C for 10 min. After cooling, the solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, made up of the reaction mixture up to the mark and mix.

Measure the optical density of the solution at 750 or 660 nm on the spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Solution comparison is the solution of the reference experiment

.

3.3.2. For alloys containing silicon

A portion of the alloy (see table.1) dissolved, as indicated in claim 2.3.2, emit arsenic by coprecipitation with ferric hydroxide and the precipitate is treated as described in section 2.3.1. The residue after evaporation twice until white smoke of sulfuric acid is cooled, carefully dissolved in a small amount of water and further analysis are as indicated in claim 3.3.1.

3.3.3. For alloys containing chromium

A portion of the alloy (see table.1) dissolved, as indicated in claim 2.3.3, and emit arsenic by coprecipitation with ferric hydroxide, as described in Chapter 2.3.1. The residue after evaporation twice with sulfuric acid is cooled and carefully dissolved in a small amount of water. Further analysis are as indicated in claim 3.3.1.

3.3.4. For alloys containing tungsten

A portion of the alloy (see table.1) dissolved, separated the tungsten, as indicated in claim 2.3.4, and produce arsenic by coprecipitation with ferric hydroxide, as described in Chapter 2.3.1.

The residue after evaporation twice with sulfuric acid is cooled and carefully dissolved in a small amount of water. Further analysis are as indicated in claim 3.3.1.

3.3.5. Construction of calibration curve

In glasses with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаplaced 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 and 6.0 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаto the standard solution of arsenic. In all the cups add 5 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof concentrated nitric acid and evaporate the solutions to dryness on a water bath. Glasses with a dry residue is placed in drying Cabinet and left for 1 h at 130 °C and further analysis are as indicated in claim 3.3.1, for alloys with a mass fraction of arsenic, less than 0.005%. Solution comparison is the solution not containing arsenic.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of arsenic (ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка,

where ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаis the mass of arsenic, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — weight of alloy, suitable aliquote part of the solution,

3.4.2. The discrepancy between the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(index of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in table.2.

3.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel and copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315, or the comparison with results obtained by atomic absorption method, in accordance with GOST 25086.

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF ARSENIC

4.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the samples in acids, separation of arsenic by coprecipitation with ferric hydroxide, dissolving the precipitate in hydrochloric acid and measuring the atomic absorption of arsenic in the flame acetylene-air or acetylene-nitrous oxide at a wavelength of 193.7 nm.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrometer with a radiation source for arsenic.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1 and 1:5.

A mixture of acid: mix one volume of nitric acid with three volumes of hydrochloric acid.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:99.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution 80 g/lГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаfreshly prepared.

Iron, the reduced hydrogen.

Ferric chloride, solution: 0.75 g of iron dissolved in 20 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof hydrochloric acid with addition of hydrogen peroxide solution, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, and topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof the solution contains 0.003 g of iron.

Arsenious anhydride.

Standard solution of arsenic: 1.3200 levels g of arsenious anhydride are dissolved in 20 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof sodium hydroxide solution, add 10 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаwater, 10 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof hydrochloric acid solution (1:5), transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаand topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof the solution contains 0.001 g mouse

ka.

4.3. Analysis

4.3.1. For alloys containing silicon, not more than 0.05%

A sample of alloy weighing 5 g were placed in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаand dissolved by heating at 40 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof a mixture of acids. The solution is diluted with water to a volume of 200 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, add 10 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof a solution of ferric chloride, heated to 70 °C, and carefully neutralized with ammonia before the formation of soluble ammonia complexes of Nickel and copper and add another 5 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаin excess. The solution was heated and leave in a warm place for 30 minutes, then filtered through a filter of medium density. The filter cake is washed three times with hot ammonia solution (1:99), then twice with hot water. The precipitate is dissolved in 10 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof hot hydrochloric acid (1:1), collecting the solution in a glass, which conducted the deposition. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаand top up with water to the mark. At the same time spend control experience.

Measure the atomic absorption of arsenic in the flame of acetylene-air and acetylene-nitrous oxide parallel to the calibration solutions at a wavelength of 193.7 nm

.

4.3.2. For alloys containing silicon in excess of 0.05%

A portion of the sample weighing 5 g was placed in a platinum Cup and dissolved by heating in 30 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof nitric acid (1:1) and 5 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаhydrofluoric acid. Then add 10 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаsulphuric acid (1:1) and evaporated until a white smoke of sulfuric acid. The Cup is cooled, add 50 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof water and boil to dissolve the salts. The solution was transferred to a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, add 10 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаof a solution of ferric chloride and then act as described in section 4.3.1.

4.3.3. Construction of calibration curve

In six of the seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаis placed 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 and 10,0 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаstandard solution of arsenic, which corresponds to 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 and 10,0 mg of arsenic, made up to the mark with hydrochloric acid (1:5). Measure the atomic absorption of arsenic, as specified in clause 4.3.1. According to the obtained results build a calibration curve.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of arsenic (ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка,

where ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаis the concentration of arsenic in the analyzed solution alloy, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — the concentration of arsenic in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — the volume of the sample solution, cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — weight of sample, g

.

4.4.2. Discrepancies in the results of three parallel measurements ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(rate of convergence) and the results of the two tests ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(index of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in table.2.

4.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of Nickel, Nickel or copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315, or by additives or by comparison of the results obtained photometric methods in accordance with GOST 25086.